Mesure de l’émissivité spectrale à chaud du TA6V et de l’Inconel 625

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Influence de la discontinuité du spectre sur le calcul d’émissivité totale

L’objectif de ce banc est de mesurer à la fois une émissivité spectrale directionnelle et une émissivité totale directionnelle. En pratique, celle-ci est calculée par intégration des mesures d’émissivité  directionnelle spectrale. Cependant, ces calculs nécessitent généralement une continuité de la luminance mesurée dans la plage spectrale considérée ce qui est incompatible avec la sélection des détecteurs réalisée précédemment.
Cette discontinuité dans le spectre entraîne une erreur sur la valeur d’émissivité totale calculée. Cette erreur doit donc être quantifiée afin de valider la démarche. Pour cela, une comparaison est faite entre des valeurs d’émissivité calculées avec un spectre continu dans un cas et un spectre discontinu dans l’autre, et ce pour un même matériau.
Le choix de ce matériau de référence s’est porté vers le platine poli dont l’émissivité spectrale peut être calculée à partir de ses indices optiques[82]. L’émissivité spectrale calculée à partir d’un spectre continu ainsi que celles calculées à partir d’un spectre discontinu correspondant aux bandes spectrales des détecteurs sont mises en évidence sur la Figure 29. Les valeurs entre les bandes de mesure ont été interpolées soit par une méthode linéaire, cubique ou de type Spline Akima[83]. Les allures des émissivités spectrales interpolées sont assez similaires à celle obtenue via un spectre continu.

Détermination de la zone de mesure sur l’échantillon

La mesure d’émissivité par méthode directe requiert une égalité de température stricte entre l’échantillon mesuré et le corps noir de référence. Il est donc nécessaire de sélectionner une zone avec un gradient thermique le plus faible possible pour la mesure du flux émis par l’échantillon. Une mesure par thermographie IR avec une caméra de marque FLIR® modèle SC7000 opérant dans la bande [2.5-5]μm sur un échantillon de TA6V porté à 1000°C a été réalisée pour estimer une zone de mesure maximale acceptable.
Le choix du TA6V constitue des conditions plutôt défavorables car le TA6V est un métal très peu conducteur[84] (? = 6.7 ?. ?−1. ?−1 à 25°?), et induit potentiellement davantage de gradients thermiques latéraux.
Cette mesure est indispensable notamment pour le positionnement de la fibre optique par rapport à l’échantillon pour les mesures sur le spectromètre NIR BI. Le gradient maximal autorisé sur la zone de mesure a été fixé à 10°C (voir Figure 30.c). Ce gradient représente une dispersion relative de 1% à 1000°C et constitue a priori une bonne homogénéité de température autour de 1000°C. Une surface de mesure circulaire centrée d’un diamètre maximal de 3.5 mm est donc définie.

Etalonnage et incertitude du système

Les objectifs en température et en gamme spectrale étant atteints, une référence corps noir doit ensuite être choisie pour les mesures d’émissivité. Les détecteurs sélectionnés précédemment seront ensuite étalonnés par rapport à cette référence. De plus, les méthodes directes présentent l’inconvénient d’être particulièrement sensibles aux signaux parasites[34] environnants qu’il faut donc quantifier.

Choix et développement des références corps noir pour le banc BMEIR

Sélection des références corps noir pour le banc BMEIR

La mesure d’émissivité par méthode directe requiert une référence corps noir avec une émissivité la plus proche possible de l’unité (>0.99). Les corps noirs de laboratoire commerciaux actuels permettent de réaliser cette condition dans des gammes thermiques assez larges ([-20 ; 1600] °C. La majorité des dispositifs de mesure directe observés dans la littérature sont donc dotés de corps noir de laboratoire commerciaux. Certains laboratoires avec des besoins ou contraintes spécifiques choisissent plutôt l’option de développer une référence corps noir propre.
Les géométries les plus courantes utilisées sont les formes sphériques[87] ainsi que les formes cylindriques à fond plat, conique ou conique inversé[88][31][89][90]. Pour une application à haute température, les céramiques très conductrices comme le SiC ou les métaux sont utilisés comme matériaux pour diminuer le gradient thermique sur la référence corps noir. Une peinture haute émissivité est en général appliquée sur les parois internes pour accentuer l’effet « cavité ».
D’autres dispositifs utilisent, quant à eux, des échantillons plans avec un revêtement très émissif. L’émissivité obtenue est plus basse que celle observée pour les géométries de type cavité. Le gradient thermique est cependant plus facilement contrôlable et la réalisation plus simple que pour les géométries de type cavité.
Leur émissivité doit cependant être stable et parfaitement connue avec une éventuelle correction par rapport à un corps noir de laboratoire. Un cas test de revêtement de ce type est présenté en Annexe 3.

Mesures d’émissivité spectrale

Mesures dans la bande NIR BI

L’émissivité spectrale du platine brut (Echantillon B) dans le proche IR est présentée sur la Figure 56.
La faible dépendance de celle-ci avec la température est observée, ce qui est en accord avec les travaux sur le platine cités précédemment.
L’émissivité spectrale suit deux tendances : une valeur quasi-constante jusqu’à 1.8 μm puis une décroissance régulière au-delà. Les spectres obtenus sont comparés à une mesure réalisée à 25°C sur le spectromètre Bruker® Vertex 70 avec une sphère intégrante et un détecteur InGaAs. Mis à part les mesures réalisées à 600°C, l’écart observé entre les deux mesures reste très bas dans cette gamme spectrale. La décroissance de l’écart avec la température est expliquée par un rapport signal sur bruit plus favorable à haute température.
Comme pour l’émissivité spectrale, cet écart suit deux tendances : une valeur quasi-constante inférieure à 2% jusqu’à 2 μm puis une augmentation régulière au-delà expliquée par la baisse d’efficacité du détecteur. L’écart maximal est d’ailleurs observé à λ=2.5 μm qui correspond à la longueur d’onde de coupure du spectromètre.

Calcul d’une émissivité intégrée

Calcul de l’émissivité intégrée

Le calcul de l’émissivité intégrée est approximé à partir de mesures discontinues suivant la méthode d’interpolation définie dans la partie 1.2.2.b. Cette émissivité interpolée est ensuite intégrée suivant la relation suivante : ?(?) = ∫ ??(?) ∗ ?0(?, ?) ∗ ?? ?2 ?1  ∫ ?0(?, ?) ∗ ?? ?2 ?1 (51)
La luminance du corps noir ainsi que le produit de celle-ci et de l’émissivité interpolée sont présentées sur la Figure 58. Les courbes ont des formes assez similaires et présentent la même évolution en température. La valeur de luminance à 10 μm est très basse par rapport aux valeurs observées en NIR BI et en MIR BII, ce qui confirme le peu d’impact de l’erreur de mesure en ce point sur la valeur totale.

Mesure de l’émissivité spectrale à chaud de l’alliage TA6V à haute température

Etat de l’art sur l’émissivité à chaud du TA6V et détermination d’un plan d’essais

Généralités sur l’alliage TA6V

L’alliage Ti6Al4V communément appelé TA6V est un alliage de titane généralement bi-phasé présentant deux variétés allotropiques dénotées phase α et phase β [106]. Les éléments d’addition principaux de cet alliage sont l’aluminium présent dans une proportion d’environ 6% ainsi que le vanadium présent, quant à lui, dans une proportion d’environ 4%. L’aluminium permet d’augmenter fortement la dureté de la phase α tout en diminuant la densité de l’alliage.
Le Vanadium permet la stabilisation de la phase β ainsi qu’une augmentation de la ductilité à chaud de l’alliage. D’autres éléments comme l’hydrogène, le fer, le carbone, l’oxygène, l’azote peuvent également être présents mais dans des proportions beaucoup plus faibles.
La faible densité de cet alliage (4.42 à température ambiante), sa bonne résistance à la corrosion, ses excellentes propriétés mécaniques ainsi que sa bonne formabilité font de celui-ci un matériau très intéressant pour les applications aéronautiques et spatiales. Il est utilisé notamment dans l’élaboration des turboréacteurs, rotors, pales d’hélicoptère…
La biocompatibilité du titane permet également des applications médicales avec la fabrication de prothèses, vis, implants… Toutes ces applications font du TA6V l’alliage de titane le plus utilisé au monde et représentant près de 50% de la consommation mondiale d’éponge de titane [106].
L’alliage TA6V peut être mis en forme par de nombreux procédés tels que la fonderie [107], le forgeage [108], le formage à chaud [109] ou encore le formage superplastique [110]. De plus, il se prête particulièrement bien au soudage laser [111] mais présente une mauvaise usinabilité[112].
Le titane pur présente une bonne solubilité à l’oxygène ce qui entraine la formation immédiate  d’une fine couche de TiO2 d’une épaisseur de 4 à 5 nm [113], qui reste inchangée jusqu’à une température de 600°C environ [114], [115]. Cette couche empêche la diffusion de l’oxygène et donc le développement d’une couche d’oxyde à basse température (<400°C). Au-dessus de 600°C, la diffusion de l’oxygène est rendue possible dans cette couche et permet l’apparition d’une couche d’alumine en surface [116].
Les travaux de Dong [117] sur l’oxydation du TA6V entre 850 et 1100°C montrent une couche d’oxyde majoritairement constituée de TiO2 et d’Al2O3, ainsi que de TiVO4 dans une proportion moindre. La proportion d’Al2O3 augmente avec la température, il en résulte le développement d’une couche d’oxyde dépendant de la température, du temps de chauffage et de la composition chimique.
En augmentant encore le temps de chauffage et/ou la température atteinte, l’oxyde prend la forme d’un empilement de couche de Ti02/Al2O3 [118]. Cette formation successive de couches d’oxyde est possible grâce à une diffusion des éléments Ti et Al vers la surface au travers de la couche d’oxyde. Le nombre de couches d’alumine dépend du temps de chauffage et de la température.
Les travaux de Du [119] ont notamment montré une augmentation du nombre de couches d’alumine en fonction de la température et du temps de chauffage entre 650 et 750°C. La phénoménologie de l’oxydation peut être décrite selon le schéma présenté en Figure 60.

Table des matières

Table des matières
Introduction générale
1. Développement d’un banc de mesure d’émissivité à haute température (B.M.E.I.R)
2. Etalonnage et validation du banc BMEIR
3. Mesure de l’émissivité spectrale à chaud du TA6V et de l’Inconel 625
4. Développement d’une méthode de mesure RTC à haute température
5. Mesure de la RTC à haute température pour des applications de formage SPF
Conclusion générale
Perspectives
Annexe 1 : Compléments et définitions sur les échanges radiatifs
Annexe 2 : Calcul du coefficient d’échange convecto-radiatif
Annexe 3 : Choix de la référence pour le corps noir de transfert du banc BMEIR
Annexe 4 : Compléments sur l’incertitude de mesure d’émissivité
Annexe 5 : Diagnostic ex situ des pastilles d’Inconel 625 après chauffage
Annexe 6 : Mise en oeuvre des barreaux de béton
Annexe 7 : Détermination de la conductance pour l’interface TA6V-Béton
Annexe 8 : Détermination de la conductance pour l’interface Inconel 625-Béton
Bibliographie

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