Soutenance mémoire
Aujourd’hui, avec le développement des nanosciences et des nanotechnologies, la mise en œuvre de méthodes de caractérisation dotée d’une résolution spatiale sub-nanométrique est nécessaire. Dans ce contexte plusieurs techniques sont en plein essor : les microscopies à sonde locale, la sonde atomique tomographique mais aussi la microscopie électronique à transmission (TEM). Cette dernière est en effet un outil versatile permettant entre autres : l’analyse morphologique (bi ou tridimensionnelle), l’analyse chimique (par mesure de pertes d’énergie ou par l’analyse des rayons-X), l’analyse de dopants (par holographie)… Dans ce contexte, la microscopie électronique à transmission est sujette à des améliorations instrumentales (correcteurs d’aberrations, sources brillantes,…) mais aussi à des innovations méthodologiques (séries focales, in line holographie, tomographie chimique). La caractérisation des contraintes et de la structure cristalline intéresse de nombreux acteurs travaillant dans des domaines aussi différents que la microélectronique, l’optoélectronique, le stockage de l’énergie, la catalyse et la métallurgie. Parmi les solutions proposées pour effectuer des cartographies spatialement résolues de la déformation et de la structure cristalline, une nouvelle technique émerge. Cette technique est nommée diffraction de faisceaux d’électrons faiblement convergents en mode précession (PED). Elle repose sur une innovation technique, la précession du faisceau sonde, et demande la mise en œuvre d’algorithmes de traitements spécifiques. Inventée en 1994 par R. Vincent et P. Midgley , elle a donné lieu en 2003 à la commercialisation du module DigiSTAR par la société Nanomégas. Ce module peut être installé sur tous types de MET. Plus spécifiquement, à la différence de la méthode NBED, le nano-faisceau d’électrons est animé d’un mouvement de précession autour de l’axe optique. L’objectif de cette thèse est d’améliorer la méthodologie d’acquisition et de traitement des données acquises par PED pour essentiellement caractériser les champs de déformation. Ce sujet intéresse tout particulièrement l’industrie de la microélectronique où l’ingénierie de la contrainte est un domaine actif de recherche qui permet, notamment, d’augmenter la mobilité des porteurs dans le canal des transistors MOSFET.
SEMI-CONDUCTEURS
La notion de semi-conducteur est associée à une classification des matériaux en fonction des propriétés qu’ils communiquent aux électrons. En ces termes, on décompte trois grandes catégories de matériaux : les matériaux isolants, les matériaux conducteurs et les semiconducteurs. Les semi-conducteurs ont des propriétés électroniques intermédiaires à celles que l’on connaît propres aux matériaux conducteurs ou isolants.
Propriétés et applications des semi-conducteurs
Au sein d’un atome isolé, un électron peut exister pour des énergies discrètes. Lorsque qu’un électron est parfaitement libre, celui-ci peut adopter n’importe quelle énergie. Dans un matériau la situation est intermédiaire. Les électrons peuvent exister dans des intervalles d’énergies autorisés. Ces intervalles, ou bandes d’énergies permises, sont séparés par des bandes d’énergies interdites. La représentation des bandes, autorisées et interdites, est caractéristique d’un matériau et est appelée structure de bande.
Les électrons sont des fermions (particules de spin demi-entier) qui se répartissent dans un matériau en fonction de leurs énergies E en suivant la loi de distribution statistique de Fermi-Dirac . A une température T nulle, les électrons occupent les états des bandes d’énergies autorisées d’un matériau avec des énergies E inférieures à εF (l’énergie de Fermi). Les bandes, d’énergies inférieures à εF sont appelées bandes de valence. Les électrons qui occupent ces états sont localisés et contribuent à la cohésion des atomes dans le matériau. Les bandes, d’énergies supérieures à εF sont appelées bandes de conduction. Les électrons qui occupent ces états sont délocalisés et contribuent à la conduction électronique du matériau.
L’arrangement des bandes interdites à proximité de la jonction entre bande de valence et bandes de conduction, permet de distinguer les matériaux isolants, conducteurs et semi-conducteurs :
➤ Isolants : Les électrons peuvent difficilement aller occuper les états délocalisés de conduction d’énergies E supérieures à εF . Une bande interdite étendue empêche ce processus.
➤ Conducteurs : Les électrons peuvent aller occuper massivement des énergies E supérieures à εF sans qu’une bande interdite ne limite leur migration.
➤Semi-conducteurs : Les électrons peuvent aller occuper des énergies E supérieures à εF en passant une bande d’énergie interdite de faible étendue. Cette bande interdite est communément désignée par l’anglicisme « gap ».
Les matériaux semi-conducteurs se présentent sous une forme cristalline ou quasi–amorphe. Leur structure de bande dépend de leur arrangement cristallin. Ils sont utilisés, mélangés et/ou associés pour pouvoir constituer des composants en optoélectronique et en microélectronique.
En optoélectronique, la bande interdite (ou gap) d’un semi-conducteur constitue, entre autre, un moyen efficace de générer des transitions électroniques (radiatives) dont l’énergie est connue et égale à la largeur de la bande interdite. En microélectronique, les semi-conducteurs sont notamment « mélangés » avec des éléments provenant des colonnes III, IV et V du tableau périodique pour obtenir un matériau avec un excès ou un déficit en électrons (dopage N ; dopage P). Ces matériaux ont une conductivité qui varie en fonction de leur dopage. Accolés les uns aux autres, ils servent à élaborer des composants élémentaires en microélectronique, tels que les diodes et les transistors.
Quelques enjeux propres à la microélectronique
La microélectronique s’attache aujourd’hui à l’étude, la conception et la fabrication de composants sub-micrométriques en vue de les inclure dans des circuits électroniques appelés « puces ». Ces composants sont élaborés sur la base du silicium au moyen de diverses techniques d’élaboration (photolithographie, gravure, dépôt, polissage mécano chimique, lithographie électronique e-beam…) à partir des éléments semi-conducteurs des colonnes III, IV et V du tableau périodique de Mendeleïev. Le transistor MOS (« Metal Oxide Semiconductor ») utilisé dans la technologie CMOS (« Complementary Metal Oxide Semiconductor ») est le composant de base de l’électronique moderne. Un des objectifs poursuivi en microélectronique est de réduire les dimensions de ces transistors pour pouvoir les intégrer, en nombre toujours croissant, dans les puces silicium. Conformément aux prédictions de la loi de Moore, le nombre des transistors intégrés dans une puce tend à doubler tous les dix-huit mois. Pourtant, ce processus de miniaturisation ne se fait pas sans difficulté. Chaque avancée révèle de nouveaux défis technologiques, et chacun d’eux exige d’importantes innovations pour être relevé.
Les études menées actuellement dans le domaine de la microélectronique portent sur l’amélioration des procédés de fabrication qui sont indispensables, couteux et déterminants dans la course à la miniaturisation. Pour pouvoir réaliser des motifs sous la limite des 22 nm, les recherches s’orientent vers l’élaboration de méthodes de lithographie qui utilisent des rayonnements de longueurs d’ondes réduites (jusqu’à 13,5 nm dans l’extrême ultra-violet). L’élaboration de puces en trois dimensions (intégration 3D) constitue également une piste privilégiée dans le processus engagé pour augmenter la densité des structures actives (transistors). Ce nouveau champ d’investigation oriente la recherche vers l’optimisation de la conduction dans les interconnections. Ces propriétés de conduction dépendent notamment de la cristallinité, régulière ou irrégulière (polycristallinité), des conducteurs employés. Ces matériaux conducteurs sont utilisés pour connecter verticalement plusieurs puces 2D dans des interconnections appelées « via ».
Ces investissements de recherche et de développement sont assumés par l’industrie des semi-conducteurs qui désire concevoir des circuits intégrés toujours plus complexes et performants tout en réduisant les coûts de fabrication des puces. Chaque années l’ITRS [2] (« International Technology Roadmap for Semiconductor ») réunit les acteurs de cette industrie pour définir les défis à venir et coordonner les efforts d’innovation dans le domaine. En 2013 le rapport de l’ITRS prévoyait l’intégration de nœuds sous la limite des 10 nm pour l’horizon 2020. L’introduction de contraintes dans le silicium est évoquée dans ce même rapport comme une pratique industrielle courante. La maitrise de cette pratique y apparaît comme un enjeu majeur qui doit être appliqué aux dernières technologies de transistors de type « FDSOI » et à grilles multiples. En effet, une contrainte appliquée au sein de matériaux III-V permet d’accroitre la mobilité des porteurs (électrons et/ou trous). L’utilisation de ces matériaux contraints dans les transistors de type MOS permet d’augmenter la vitesse d’opération des circuits intégrés.
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Table des matières
INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I : CONTEXTE GENERAL
I.1 SEMI-CONDUCTEURS
I.1.1 Propriétés et applications des semi-conducteurs
I.1.2 Quelques enjeux propres à la microélectronique
I.1.3 Ingénierie des contraintes
I.2 MESURE DE DEFORMATION ET/OU DE CRISTALLINITE À L’ECHELLE NANOMETRIQUE
I.2.1 Techniques hors microscopie électronique
a) Diffraction des rayons X (XRD)
b) Spectroscopie Raman
I.2.2 Techniques par microscopie électronique
a) Origine de la microscopie électronique
b) Imagerie haute résolution en transmission
d) Méthode des moirés
e) Holographie électronique
g) Diffraction d’électrons rétrodiffusés (EBSD & t-EBSD)
f) Diffraction en faisceaux convergents (CBED)
h) Diffraction en faisceaux parallèles (NBED)
i) Diffraction électronique en précession (PED)
I.3 CONCLUSION
a) Mesure de déformation à l’échelle nanométrique
b) Mesure de cristallinité à l’échelle nanométrique
CHAPITRE II : NANO DIFFRACTION EN MODE PRECESSION
II.1 PRECESSION ET ESPACE REEL
II.1.1 Présentation des microscopes
II.1.2 Canons à électrons
II.1.3 Optiques et guidage des faisceaux dans un microscope électronique
II.1.3.1 Les diaphragmes
II.1.3.2 Les lentilles
II.1.3.3 Aberrations des lentilles
II.1.3.5 Focus de Schertzer et limite de résolution
II.1.3.6 Les correcteurs d’aberrations
II.1.4 Systèmes de mesure et d’acquisition
II.1.5 Systèmes à deux et trois lentilles condenseurs
II.1.6 Conditions d’illumination en précession et taille de sonde
II.2 PRECESSION ET ESPACE RECIPROQUE
II.2.1 Rappels de diffraction
II.2.1.1 Interaction électron-matière et facteur de diffusion électronique
II.2.1.2 Diffraction des électrons par un cristal de dimension finie
II.2.1 Intégration de l’intensité dans l’espace réciproque en mode précession
II.3 MISE EN ŒUVRE EXPERIMENTALE
II.3.1 Préparation des échantillons
II.3.2 Procédure d’alignement en mode précession
II.4 CONCLUSION
CHAPITRE III : METHODES D’ANALYSE ET RESULTATS EXPERIMENTAUX
PARTIE A : Algorithme Delaunay pour la mesure des déformations
III.A.1 MESURE DE DEFORMATIONS EN MODE
III.A.2 MESURE ET PRETRAITEMENTS EN MODE PRECESSION
III.2.1 Prétraitements : corrections des effets de perspectives
III.2.2 Algorithme Delaunay et mesure de déformation
III.2.3 Influence des paramètres expérimentaux sur la mesure
III.A.3 EXEMPLES D’APPLICATIONS
III.3.1 Multicouches Si/SiGe
III.3.2 Puits quantiques d’InGaAs
III.3.3 Nanofil SiGe pour transistor « Ω-gate »
III.A.4 CONCLUSION
PARTIE B : Algorithme d’évaluation de cristallinité
III.B.0 INTRODUCTION
III.B.1 METHODE EXISTANTE EN PRECESSION
III.B.2 ALGORITHME D’EVALUATION DE CRISTALLINITE
III.B.3 EXEMPLES D’APPLICATIONS
III.B.3.1 Contrôle de la cristallinité d’un échantillon et de l’alignement PED
III.B.3.3 Mémoires à changements de phases PRAM
III.B.3.4 Puits quantiques InGaAs
III.B.3.2 Batteries LiFePo4 FePo4
III.B.4 CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE
