Mécanismes élémentaires de la plasticité pour des sollicitations monotones 

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STRUCTURES CRISTALLOGRAPHIQUES ET ENERGIE DE FAUTE D’EMPILEMENT

La structure cristallographique des aciers inoxydables austénitiques étant de type cubique à faces centrées (CFC), leurs mécanismes de plasticité sont fortement dépendants de leur énergie de faute d’empilement (EFE) [Lacombe, 1990]. Le glissement dévié des dislocations, la transformation martensitique et l’aptitude au maclage dépend de l’EFE du matériau. La description de ces mécanismes sera abordée au cours des paragraphes suivants. Il est donc important de pouvoir estimer cette énergie. A température ambiante, l’EFE des aciers inoxydables austénitiques est de l’ordre de 20 mJ/m2. Elle peut être calculée par la formule de Pickering [Pickering, 1984] (EQ I-3). Elle varie en fonction de la teneur en éléments d’alliage. EFE(mJ/m2) = 25,7+2(%Ni)+410(%C)−0,9(%Cr)−77(%N)−13(%Si)−1,2(%Mn) EQ I-3

TRANSFORMATION MARTENSITIQUE ET INSTABILITE DE L’AUSTENITE

A température ambiante, les aciers inoxydables austénitiques ont une structure d’austénite γ métastable. Elle peut se transformer partiellement en une structure cubique centrée (cc) ou légèrement quadratique ferromagnétique appelée martensite α’ ou bien en une structure hexagonale compacte (HC) paramagnétique appelée martensite ε.
La martensite α’ peut se produire directement de la phase mère (γ → α’) par un mécanisme de cisaillement local [Lecroisey, 1972; Durand-Charre, 2003]. Les atomes de fer se déplacent sur quelques distances interatomiques parallèlement à un plan cristallographique appelé plan d’accolement vers des positions voisines plus stables à basse température (Fig I-2).
Cette transformation peut être aussi indirecte en passant par une structure intermédiaire, la martensite ε (γ → ε → α’). Le mécanisme de la formation de la martensite ε est différent de celui de la martensite α’. La formation de la martensite ε est liée directement à l’apparition des fautes d’empilements et des maclages répétés dès l’entrée en déformation [Olson, 1972; Diani & Parks, 1998; Bracke et al., 2007]. Elle adopte la forme de bandes parallèles (Fig I-3). Ensuite, en augmentant la déformation, la transformation ε → α’ s’effectue et des îlots de phase α’ apparaissent le plus souvent à l’intersection des plaquettes de la phase ε [Lecroisey, 1972; Bayerlein et al., 1989]. Dans les aciers inoxydables à faible EFE, la séquence de transformation principale est γ → ε → α’ [Humbert et al., 2007; Petit et al., 2007]
La morphologie de la martensite α’ est différente si elle se forme selon la première séquence ou si elle se forme selon la deuxième. Dans le premier cas, elle apparaît sous forme de blocs aplatis aux interfaces irrégulières appelée martensite lenticulaire (Fig I-2.b). Elle se développe suivant des directions parallèles au plan d’accolement [Murry, 1998] [Lecroisey, 1972]. La transformation martensitique est accompagnée dans ce cas d’une augmentation de volume générant des contraintes de compression locales très élevées. Dans le deuxième cas, elle apparaît sous forme de lattes ou d’aiguilles situées à l’intersection de plaquettes de martensite ε. La transformation est, dans ce cas, accompagnée d’une réduction de volume.
La transformation martensitique de l’austénite implique un changement de forme irréversible de la zone transformée et l’accumulation de fortes contraintes. Elle peut se faire par refroidissement à basse température mais principalement par déformation plastique.

Transformation martensitique par refroidissement

La structure austénitique dans les aciers inoxydables est parfaitement stable à haute température. Lors d’un refroidissement, on définit une température Ms (Martensite start) en dessous de laquelle l’austénite peut se transformer en martensite ε ou α’ qui peuvent aussi se former simultanément [Breedis & Robertson, 1962; Reed, 1962].
La température Ms d’un acier peut être calculée par la formule de Pickering [Cunat, 2000] qui dépend de la composition chimique de l’acier. Ms est évaluée en °C: MS = 502−810(%C)−1230(%N)−13(%Mn)−30(%Ni)−12(%Cr)−54(%Cu)−46(%Mo) EQ I-4
La figure Fig I-4 donne l’évolution de la température Ms en fonction de la teneur en nickel pour un acier inoxydable austénitique contenant 18% de chrome. Les nuances étudiées durant ce travail contiennent 10% de nickel, leur température Ms est donc de l’ordre de −200°C.

Transformation martensitique par déformation plastique

Sous l’effet de la déformation plastique, l’austénite peut se transformer par les mécanismes décrits plus haut en une structure martensitique. Ce type de transformation martensitique de l’austénite est souvent caractérisé par un critère de température Md30. Cette température est définie comme la température à laquelle une déformation plastique en traction de 30% provoque la formation de 50% de martensite en volume. Au dessus de cette température on ne peut plus induire de transformation. Pour calculer la température Md30, la formule proposée par Angel est souvent utilisée [Cunat, 2000], elle est alors exprimée en °C: Md30 = 413 – 462(% C + % N) – 9,2(% Si) – 8,1(% Mn) – 13,7(% Cr) –9,5(% Ni) – 18,5(% Mo) EQ I-5
Pour un acier inoxydable contenant 18% de chrome et 10% de nickel, la température Md30 est de l’ordre de 50°C. Les nuances étudiées sont donc sensibles à la transformation martensitique par déformation plastique sous chargement à température ambiante.
Le volume de martensite formée dépend de l’amplitude de la déformation plastique appliquée lors du chargement mais aussi de la composition chimique du matériau, de la température et de la taille des grains.
Sous chargement cyclique, il a été démontré que la formation de la martensite α’ dans l’acier inoxydable 301 augmente considérablement avec le nombre de cycles si une valeur seuil de 0,33% de la déformation totale est dépassée [Krupp et al., 2001]. Pour l’acier inoxydable 304L, une amplitude de déformation plastique seuil de 0,3% est nécessaire pour l’apparition de la phase martensitique d’après [Bayerlein et al., 1989].
En ce qui concerne l’effet de la composition chimique du matériau, nous pouvons citer l’effet de la teneur en carbone dans l’acier 304L. Dans le cas d’une nuance décarburée du 304L (une teneur de carbone de 0,01%), un volume de martensite α’ plus élevé (environ 14% en volume) a été formé par rapport à l’acier 304L initial (environ 2% en volume) sous chargement cyclique d’amplitude de déformation de 0,4% (FIG I-6) [Krupp et al., 2001]. L’addition d’éléments alphagènes ou gammagènes semble aussi avoir un effet sur le taux de martensite formé pour le 304L. Une nuance du 304L avec un pourcentage massique de nickel plus faible, a donné lieu à un taux de martensite supérieur par rapport à une nuance avec un pourcentage de nickel ordinaire sous une déformation plastique constante [Parr, 1986]. En effet, d’après cet auteur, le nickel favorise la stabilisation de l’austénite, contrairement à l’addition du chrome ou du silicium qui déstabilise l’austénite et favorise la transformation martensitique [Hennessy, 1976].

COMPORTEMENT MECANIQUE SOUS CHARGEMENT CYCLIQUE

Dans ce paragraphe, nous rappellerons les résultats publiés dans la littérature concernant le comportement cyclique des aciers inoxydables austénitiques sous différents modes et paramètres de chargement. La sollicitation cyclique peut être uniaxiale ou multiaxiale. Dans certains cas, des cycles en traction-compression ou en torsion seuls sont appliqués ou bien une combinaison proportionnelle ou non-proportionnelle des cycles entre différentes directions de chargement. Les cycles appliqués peuvent être en contrainte imposée ou en déformation imposée. Les essais à déformation imposée fournissent des informations sur le durcissement ou l’adoucissement cyclique du matériau alors que le phénomène de rochet est analysé sous des cycles à contrainte imposée.
Concernant cette étude, une synthèse des travaux s’intéressant principalement aux comportements cycliques des aciers inoxydables austénitiques a été effectuée compte tenu du matériau d’étude.

COMPORTEMENT SOUS CHARGEMENT UNIAXIAL

Dans cette partie, le comportement mécanique sous chargement cyclique uniaxial des aciers inoxydables austénitiques et l’influence des paramètres de chargement sont présentés.
Les essais en traction-compression sont les plus répandus: ils consistent à appliquer des cycles entre deux valeurs maximale et minimale de contrainte ou de déformation.
Suivant les conditions de chargement, les aciers inoxydables austénitiques manifestent un comportement différent. Les paragraphes suivants ont donc pour objectif de présenter les principaux phénomènes observés.

Durcissement et adoucissement cyclique

Sous chargement cyclique, les aciers inoxydables présentent généralement un adoucissement ou un durcissement cyclique. On parle de durcissement cyclique du matériau lors d’essai à déformation imposée lorsque l’amplitude de contrainte croit avec le nombre de cycles et d’adoucissement cyclique lorsque cette l’amplitude de contrainte décroit au cours des cycles. Contrairement aux essais à déformation imposée, lors d’un essai à contrainte imposée, les matériaux manifestent un durcissement cyclique lorsque l’amplitude de déformation décroit en fonction des cycles appliqués et un adoucissement cyclique lorsque l’amplitude de déformation croit avec le nombre des cycles. La figure Fig I-7 représente les différents comportements du matériau suivant le mode de sollicitation.
Sous une amplitude de déformation constante et à température ambiante, le comportement cyclique de l’acier inoxydable 304L se décompose généralement en trois phases en fonction du nombre de cycles. Les résultats observés par Le Roux sur la nuance Thyssen (THY) [Le Roux et al., 2008], par Le Pécheur sur une nuance CLI (Creusot Loire Industries) [Le Pécheur, 2008] et plus récemment les travaux de Kpodekon [Kpodekon, 2010] ont montré que le matériau manifeste tout d’abord une phase de consolidation avec un durcissement primaire pendant les premiers cycles. Ensuite, la vitesse de durcissement diminue progressivement et atteint une amplitude de contrainte maximale, puis, un adoucissement
cyclique se produit. Les phases de durcissement et d’adoucissement sont d’autant plus longues que le niveau de déformation est élevé (Fig I-8 et Fig I-9).
Avec un chargement cyclique constant, un état de saturation cyclique sera atteint, l’évolution de l’amplitude de contrainte est quasi-stationnaire. Dans la plupart des cas de chargement en fatigue, la mi-durée de vie doit être atteinte au cours de la saturation cyclique.
Toutefois, la stabilisation n’est pas observée pour tous les essais, cela dépend de l’amplitude de la déformation imposée. Durant certains essais, notamment ceux réalisés dans le domaine des amplitudes de déformation élevées, le 304L manifeste un durcissement cyclique secondaire (DCS) jusqu’à la rupture (Fig I-8). L’amplitude de contrainte augmente pendant la majeure partie de la durée de vie en fatigue. Le durcissement cyclique secondaire apparaît dans le 304L aux forts niveaux de déformation (Δεp/2 ≥ 0,3%) mais aussi en fatigue à grand nombre de cycles sous une faible amplitude de déformation.

COMPORTEMENT SOUS CHARGEMENT MULTIAXIAL

Les sollicitations réelles auxquelles sont soumises les structures et les pièces lors de leurs fonctionnements sont loin d’être représentées par les conditions uniaxiales souvent considérés durant les essais de fatigue. Afin de mieux prendre en compte la complexité des chargements, il est nécessaire de caractériser le comportement de l’acier inoxydable 304L à l’aide de sollicitations multiaxiales. Deux types de chargements multiaxiaux peuvent être définis : proportionnels et non-proportionnels. Un trajet de chargement proportionnel est un trajet pour lequel toutes les composantes de la variable de contrôle (contrainte ou déformation) restent proportionnelles, ce qui n’est pas le cas pour les trajets non-proportionnels.
Plusieurs types de chargements multiaxiaux ont été proposés dans la littérature. Parmi toutes les sollicitations, nous retrouvons des sollicitations de traction-compression/torsion [Tanaka et al., 1985; Delobelle, 1993; Hassan & Kyriakides, 1994; Portier et al., 2000; Aubin et al., 2003; Aubin et al., 2003; Jiang & Zhang, 2008; Taleb & Hauet, 2009], ou de traction-compression/pression interne [Bocher & Delobelle, 1997] ou de traction-compression/torsion/pression interne et externe [Bocher et al., 2001].
Afin de pouvoir comparer différents trajets de chargements multiaxiaux, des équivalents en contrainte et en déformation plastique de type von Mises ou Tresca sont utilisés. Les contraintes et les déformations équivalentes (le critère de von Mises est le plus utilisé) permettent de décrire par une même expression les courbes d’écrouissage cyclique pour chaque direction de chargement.

Sous trajet de chargement proportionnel

Les travaux de [Tanaka et al., 1985; Doquet, 1989; Calloch, 1997] sur les aciers inoxydables austénitiques ont montré qu’un chargement proportionnel n’affecte pas le comportement cyclique du matériau. Indépendamment du type de chargement, les courbes d’écrouissage cycliques sont presque identiques en termes de contraintes équivalentes. Cela traduit le caractère isotrope du comportement mécanique de ce type de matériau.

Sous trajet de chargement non-proportionnel

Un trajet non-proportionnel provoque un durcissement additionnel appelé sur-écrouissage pour les aciers inoxydables austénitiques par rapport à l’écrouissage obtenu sous sollicitations proportionnelles à même niveau de déformation imposée [Tanaka et al., 1985; Benallal et al., 1989; Doquet, 1989; Bocher & Delobelle, 1997; Aubin et al., 2003]. Il se produit au cours des premiers cycles pour se stabiliser en quelques dizaines de cycles (Fig I-14.a).
Plusieurs formes de trajet de chargement ont été proposées dans la littérature. Nous retrouvons des trajets en forme d’escalier, d’étoile, de carré, de sablier, etc. On constate que les différents trajets de chargement induisent des durcissements différents. Il est donc possible de les classer en fonction de leur caractère durcissant. Les trajets sablier et papillon semble 23 apporter un écrouissage maximal pour l’acier inoxydable 316L (Fig I-14.b et Fig I-15). Pour le l’acier duplex, le trajet circulaire est le plus durcissant (Fig I-14.a). Pour une amplitude de déformation de 0,5%, la contrainte équivalente au sens de von Mises à stabilisation était 20% supérieure à celle observée sous trajet proportionnel. En comparaison, pour un acier inoxydable de type 316L sollicité à la même amplitude de déformation, le trajet circulaire induit un sur-écrouissage de 70% par rapport au trajet proportionnel (Fig I-14.b).
Le sur-écrouissage ne se manifeste pas de la même manière pour tous les matériaux. De manière générale, pour les métaux à structure cristallographique CFC, le sur-écrouissage est plus important lorsque l’énergie de faute d’empilement (EFE) est plus faible. L’aluminium et ses alliages, de haute énergie de faute d’empilement y sont très peu sensibles [Benallal et al., 1989]. La figure Fig I-15 représente les niveaux de contrainte observés pour une nuance d’aluminium (2024) et un acier inoxydable 316L sollicités à 0,5% et à 0,75% d’amplitude de déformation. On remarque que l’effet du trajet non-proportionnel à 0,5% est beaucoup plus faible dans le cas de l’alliage d’aluminium par rapport au 316L. Cependant, l’augmentation de l’amplitude de déformation augmente la sensibilité du comportement des alliages d’aluminium.
D’un point de vue microscopique, le phénomène de sur-écrouissage lié à un chargement non proportionnel trouve son origine au niveau de la rotation du repère principal des contraintes. Cette rotation entraîne une augmentation du nombre de systèmes de glissement actifs conduisant ainsi à une augmentation de la contrainte liée au sur-écrouissage [Doquet, 1989; Pilvin, 1990; S.-H. Doong, 1990; T. Itoh, 1992; Xiao & Kuang, 1996]. Néanmoins, d’autres mécanismes peuvent aussi expliquer ce phénomène. La faible EFE des aciers inoxydables austénitiques favorise la dissociation des dislocations en dislocations partielles qui vont devoir se recombiner pour changer de plan de glissement entraînant ainsi de fortes interactions entre les différents systèmes de glissement. Le sur-écrouissage observé sous un chargement non proportionnel peut donc aussi être lié à la formation d’une structure de dislocations hétérogènes (cellules de dislocations, murs…) avec l’apparition des micromâcles provoquant ainsi le sur-écrouissage observé [Bocher et al., 2001]. En revanche, pour les matériaux à forte EFE comme dans l’aluminium, le glissement dévié est favorisé et les dislocations vis peuvent changer de plan de glissement facilement, favorisant des structures de dislocations tridimensionnelles de type cellulaire. Ces dernières évoluent peu au cours du chargement et l’effet du chargement non proportionnel est donc très faible.
Par ailleurs, un phénomène appelé effet du durcissement croisé (Cross-hardening) a été observé sur le 304L. Cet effet est mis en évidence lors de chargements cycliques proportionnels dans une direction donnée suivi par un autre chargement cyclique proportionnel dans une autre direction. Un sur-écrouissage cyclique significatif est alors observé juste après le changement de direction du chargement, suivi généralement par un adoucissement cyclique et une stabilisation. L’effet de ce phénomène sur le rochet a été, par exemple, étudié sur les aciers inoxydables 316L et 304L, ce dernier génère un sur-écrouissage qui semble ralentir le taux du rochet. [Aubin et al., 2003; Taleb & Hauet, 2009].
Par ailleurs, cet effet croisé est plus remarquable dans le cas d’un chargement en alternance avec des séquences d’un cycle dans chaque direction, conduisant à une amplitude de contrainte équivalente maximale nettement plus élevée que celle obtenue après l’essai proportionnel (Fig I-16). Ce type d’essai, appelé Cross multiple, augmente de manière significative la période de l’écrouissage en terme de nombre de cycles (période courte dans le cas d’un trajet de chargement proportionnel). Le Cross multiple conduit à un comportement similaire à celui observé sous un trajet de chargement circulaire (Fig I-17) [Aubin et al., 2003; Taleb & Hauet, 2009] .

EFFET DE MEMOIRE ET COURBE CONTRAINTE-DEFORMATION CYCLIQUE

Comme expliqué lors de l’introduction, la connaissance de l’effet de mémoire du chargement antérieur sur le comportement mécanique des aciers est primordiale. L’effet de mémoire du chargement sur le comportement des matériaux a été ainsi étudié dans la littérature, notamment à travers la dépendance de leurs courbes cycliques.
En fonction de leur réponse au pré-écrouissage, différents types de matériaux peuvent être définis : matériaux ne montrant pas d’effets significatifs à l’histoire de chargement tels que les alliages d’aluminium, les matériaux montrant des effets relativement faibles tels que les aciers Chapitre I. Acier inoxydable austénitique 304L: Comportement cyclique, fatigue et évolution microstructurale ferritiques et des matériaux avec des forts effets de l’histoire de chargement, tels que les aciers inoxydables [Chaboche J. L., 1979; Doquet & Taheri, 2000; Taheri et al., 2011].
La courbe cyclique contrainte-déformation (CSSC) est déterminée par l’évolution des amplitudes de contrainte obtenues à saturation (à mi-durée de vie) par rapport aux amplitudes de la déformation totale imposées. Trois principales méthodes peuvent être utilisées pour déterminer la courbe cyclique [Ganesh Sundara Raman, 1992]. La première consiste à utiliser une éprouvette pour chaque niveau de déformation (Companion Specimen Test). La seconde méthode utilise une seule éprouvette avec une augmentation de la déformation après saturation de chaque niveau (Multiple Step Test). La dernière méthode consiste, quant à elle, à imposer plusieurs blocs avec amplitude de déformation progressive (croissante ou décroissante) en appliquant un cycle pour chaque niveau de déformation sur la même éprouvette (Fig I-18). Ainsi, chaque point de la courbe cyclique pour une amplitude de déformation donnée est obtenu après la réalisation de plusieurs blocs tels que celui représenté figure Fig I-19 dont l’amplitude maximale est celle du point voulu sur la CSSC. Le niveau de contrainte relevé pour la courbe cyclique est alors le niveau de contrainte obtenu après l’obtention d’un état stabilisé lors de la réalisation des blocs. D’après certains auteurs, la différence entre la CSSC obtenue sur une seule éprouvette (la méthode MST) est négligeable par rapport à celle obtenue sur plusieurs éprouvettes (par la méthode CST) [M. Klesnil, 1980].
Pour un acier inoxydable 316L, les CSSCs avec un pré-écrouissage ont été obtenues pour des amplitudes de déformation totale maximales égales à 1%, 2%, 2,5%, 3% [Chaboche J. L., 1979; Taheri et al., 2011]. Les résultats montrent ainsi que la courbe cyclique n’est pas unique et dépend clairement de l’histoire de chargement précédent (Fig I-19). D’autres résultats font état de l’existence d’un seuil en dessous duquel cet effet du pré-écrouissage n’est pas observable sur la CSSC. En effet, pour de faibles amplitudes de déformation plastique inférieures à 0,4% [Murakami et al., 1989], l’acier 316L n’a pas montré un effet de mémoire sur la CSSC.

Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE I Eléments de bibliographie, acier inoxydable austénitique 304L : Comportement cyclique, fatigue et évolution microstructurale
I.1 Acier inoxydable et acier inoxydable austénitique
I.1.1 Présentation
I.1.2 Structures cristallographiques et énergie de faute d’empilement
I.1.3 Transformation martensitique et instabilité de l’austénite
I.2 Comportement mécanique sous chargement cyclique
I.2.1 Comportement sous chargement uniaxial
I.2.2 Comportement sous chargement multiaxial
I.2.3 Effet de mémoire et courbe contrainte-déformation cyclique
I.2.4 Effets de temps sur le comportement cyclique
I.2.5 Modélisation phénoménologique du comportement cyclique
I.3 Durée de vie en fatigue
I.3.1 Généralités et définition des domaines de fatigue
I.3.2 Effet du pré-écrouissage sur la durée de vie des aciers austénitiques
I.3.3 Effet de la contrainte moyenne
I.3.4 Effet de l’environnement
I.3.5 Critère de prédiction des durées de vie en fatigue
I.3.6 Cumul de dommage
I.4 Evolution microstructurale sous chargement cyclique
I.4.1 Mécanismes élémentaires de la plasticité pour des sollicitations monotones
I.4.2 Mécanismes de déformation dans les aciers austénitiques sollicités de manière cyclique
I.4.3 Lien entre mécanismes de déformation et boucles de fatigue
I.4.4 Amorçage et propagation des fissures en fatigue
I.5 Synthèse de l’étude bibliographique
CHAPITRE II Méthodologie Expérimentales
II.1 Matériaux étudiés
II.2 Géométrie des éprouvettes
II.3 Dispositif expérimental et essais mécaniques
II.3.1 Machine d’essai et instruments de mesures
II.3.2 Procédures d’essais et dépouillement des données
II.4 Méthodes de préparation et observations en MET
CHAPITRE III Résultats Expérimentaux
III.1 Comportement cyclique et effet du pré-écrouissage sur la nuance 304L-EDF
III.1.1 Essais séquentiels et dépendance de la courbe cyclique
III.1.2 Effet du pré-écrouissage sur la durée de vie en fatigue
III.1.3 Conclusion et nouveaux essais
III.2 Comportement cyclique et effet du pré-écrouissage sur la nuance 304L-Com
III.2.1 Dépendance de la courbe cyclique dans deux directions de chargement d’amplitude équivalente
III.2.2 Effet du pré-écrouissage sur la durée de vie en fatigue
III.3 Conclusion du chapitre
CHAPITRE IV Discussions et analyses microstructurales
IV.1 Comportement cyclique et en fatigue de la nuance 304L-EDF
IV.1.1 Contribution et évolution de l’écrouissage isotrope et cinématique
IV.1.2 Analyse microstructurale et corrélation macroscopique
IV.2 Comportement cyclique et en fatigue de la nuance 304L-Com
IV.2.1 Evolution du module d’élasticité au cours des cycles de fatigue
IV.2.2 Contribution et évolution de l’écrouissage isotrope et cinématique
IV.2.3 Analyses microstructurales
IV.3 Discussion et synthèse
CONCLUSION GENERALE

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