Soutenance mémoire
La science des interfaces s’intéresse aux phénomènes de mouillabilité, d’adhésion et de frottement entre un solide et un fluide ou entre deux fluides immiscibles. Ces phénomènes dépendent des échanges d’ions, d’électrons, d’atomes et des molécules à travers les couches atomiques constituées par les interfaces. La progression spontanée d’un liquide dans un milieu poreux dépend généralement de ces interactions entre le solide et le liquide, des lois d’écoulements du liquide et de la géométrie des canaux caractéristiques du milieu.
Energie et tension de surface
Il existe plusieurs natures d’interactions qui peuvent donner naissance à l’énergie de surface. Les plus importantes sont : Les forces de liaisons fortes telles que les liaisons ioniques, covalentes et métalliques. Les forces d’attractions entre atomes à longue ou à courte portée telles que les interactions électrostatiques (forces de Van der Waals) faisant intervenir des effets physiques comme la dispersion, l’orientation et l’induction ainsi que les interactions acide/base qui contiennent des liaisons hydrogènes.
Pour les interactions de Van de Waals de nature dispersive appelées encore les interactions dipôle induit-dipôle induit (interactions de London), l’effet de dispersion est engendré par l’induction d’un champ dipolaire instantané d’une molécule sur une autre voisine. L’interaction dipôle-dipôle induit, de nature non dispersive (polaire), est un autre type d’interactions de Van der Waals (effet d’induction de Debye) où le champ électrique permanent induit un moment dipolaire sur une molécule voisine. Le troisième type est la force d’orientation ou interaction dipôle-dipôle (force de Keesom) qui est de nature polaire (non dispersive) et qui est induite par l’influence du champ électrique d’une molécule sur l’orientation des autres dipôles. Les interactions acide/base ou donneur/accepteur d’électrons, résultent de l’attraction entre deux surfaces de caractère acido-basique différent.
Principes fondamentaux du mouillage, de mouillabilité et d’adhésion
Le mouillage est « l’étude de l’étalement d’un liquide déposé sur un substrat solide (ou liquide) » (de Gennes, Brochard-Wyart et Quéré 2005). Le mouillage intervient dans de nombreux problèmes pratiques. Ce phénomène est une conséquence directe des tensions de surface. En effet, si la phase condensée est un liquide environné de gaz ou d’un autre liquide, son interface avec le milieu ambiant est déformable. Afin de minimiser son énergie pour un volume donné, le liquide prend une forme qui permet de minimiser sa surface. Cette forme est la sphère. Il est donc intéressant de comprendre les conditions dans lesquelles une goutte de liquide sphérique peut s’étaler sur un substrat lisse ou rugueux.
La mouillabilité est la tendance relative d’un fluide à s’étendre ou à adhérer à une surface solide en présence d’un autre fluide immiscible. La mouillabilité contrôle généralement la distribution des fluides immiscibles dans les systèmes multiphasés de même que leur déplacement. Cette distribution et ce déplacement sont gouvernés par un paramètre d’étalement noté I qui permet de classifier la nature de la mouillabilité (totale, partielle ou nulle).
L’adhésion est un phénomène qui décrit l’ensemble des effets physico-chimiques qui se produisent au contact de deux matériaux afin de créer une résistance mécanique à la séparation. L’énergie nécessaire pour réaliser cette séparation est appelée énergie d’adhésion. Ce phénomène peut être direct (adhésion entre un solide et un liquide) ou intermédiaire (adhésion entre deux solides par un milieu liquide intermédiaire).
Surfaces texturées
La rugosité est un autre paramètre qui peut modifier la nature hydrophile ou hydrophobe de la surface du solide et donc influer sur le type de mouillabilité (mouillant ou non mouillant).
En pratique, la notion d’angle de contact est plus complexe que l’expression de Young. Les hétérogénéités présentes sur les surfaces tendent à accrocher la ligne de contact. L’angle de contact est alors plutôt défini comme une fourchette entre un angle d’avancée et de recul. Ces hétérogénéités peuvent être de nature géométrique, mais aussi chimique.
La surface d’un solide possède des défauts géométriques (rugosité de surface). Dès lors, sa mouillabilité dépend de sa rugosité. Une surface peu « vallonnée » par exemple est plus facile à mouiller qu’une surface ayant un relief marqué. Dans le deuxième cas, le liquide reste sur les sommets rugueux (effet du « tapis de fakir») formant ainsi des poches d’air dans les aspérités.
La caractérisation de la mouillabilité d’un solide donné par un liquide passe donc par une étude des propriétés physico-chimiques des phases présentes lors du contact. Généralement, cette caractérisation est effectuée à l’équilibre statique. En régime transitoire (avant équilibre), des effets d’hystérésis dûs aux angles de contact dynamiques (avancée et retrait du liquide) ont lieu. Ces effets dépendent des paramètres géométriques (forme, texture…) et chimiques (traitement de surface, enrobage…) ainsi que des paramètres caractéristiques du liquide (tension de surface, viscosité…). Une conséquence directe de la variation des angles de contact est la formation des poches d’air entre la surface du solide et celle du liquide.
Statique de la mouillabilité et de l’imprégnation
La détermination des tensions de surface et des angles de contact à l’équilibre qui caractérisent la mouillabilité et l’adhésion entre les liquides et les solides. A l’échelle microscopique où les effets de gravité sont négligeables, les forces capillaires qui dépendent des tensions de surface des phases présentes sont prépondérantes. Il est donc important de valider ici certaines propriétés intervenant dans l’imprégnation d’une structure fibreuse poreuse. Du point de vue expérimental, deux approches peuvent être confrontées :
– l’étude en visuel : plus fiable, elle permet de bien décrire les phénomènes observés et de les quantifier sans nécessiter de corrections. Cependant, dans le cas de géométries complexes (cas d’une préforme fibreuse par exemple), l’observation devient délicate.
– la pesée : nécessaire pour caractériser les mécanismes d’imprégnation. Cette deuxième méthode nécessite généralement d’avantage de corrections et de calculs car la quantification des grandeurs se fait par déductions.
Dispositifs expérimentaux
Le tensiomètre et le goniomètre sont les deux appareillages expérimentaux souvent utilisés pour déterminer les différentes grandeurs physico-chimiques intervenant lors de la mouillabilité ou de l’imprégnation d’un solide par un liquide. Ces deux appareillages sont employés pour leurs précisions de mesure à l’échelle microscopique. Ci-dessous, les deux montages expérimentaux des mesures des tensions de surface de quelques liquides et des angles statique et dynamique qu’ils forment au contact d’une surface solide sont décrits.
Montage tensiomètre Krüss K100 SF (étude en pesée)
Le montage expérimental est composé d’un tensiomètre Krüss K100 SF équipé d’une microbalance de précision (sensibilité de mesure 10⁻⁷g) et pouvant supporter une masse maximale de 6 grammes (porte échantillon compris) grâce à un crochet . Le porte réservoir de liquide repose sur un plateau mobile à vitesse réglable. Le contrôle de la température à l’intérieur de l’enceinte du tensiomètre est assuré par un thermocouple . Un boitier permet de commander manuellement le système. La variation de la température à l’intérieur de l’enceinte est obtenue par un régulateur (2) permettant d’imposer une température variant entre 5°C et 80°C. L’acquisition visuelle est donnée par une caméra numérique monochrome Dalsa Génie M1024-1/3 (3) (25 images par seconde, résolution 1024*768 pixels), fixée grâce à un levier de positionnement réglable (0.3). Pour une meilleure stabilité géométrique et afin de minimiser les fréquences des vibrations extérieures, le tensiomètre (1) est posé sur un support en marbre (0.1) reposant sur un bac à sable. Un couvercle d’isolation extérieure en plexiglass (0.2) est installé sur une mousse antichoc en vue de diminuer les effets des bruits environnants et de réduire leurs fréquences. Le couvercle (0.2) permet aussi de maintenir le système à température constante. Ainsi, pour faciliter les acquisitions visuelles et donc minimiser les effets des réfractions et de réflexions optiques dues aux portes vitrées du tensiomètre (1), ces dernières peuvent demeurer ouvertes pour certaines expérimentations. Le réglage et la définition des paramètres de mesure, ainsi que les résultats des essais sont donnés par le logiciel Krüss Laboratory Desktop installé sur ordinateur. Le poste est aussi équipé du logiciel Streammer Imaging pour l’acquisition par la caméra.
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Table des matières
Introduction générale
Notations
Table des matières
Introduction : phénomènes aux interfaces
1) Introduction
2) Energie et tension de surface
a) Energie de surface
b) Tension de surface
3) Loi de Laplace
4) Pression capillaire
5) Principes fondamentaux du mouillage, de mouillabilité et d’adhésion
a) Paramètre d’étalement I et énergie d’adhésion EDupré
b) Longueur capillaire : goutte soumise à la gravité
c) Stabilité d’un film de liquide sur un substrat solide
6) Surfaces texturées
Chapitre I : statique de la mouillabilité et de l’imprégnation
I.1 Introduction
I.2 Dispositifs expérimentaux
I.2.1 Montage tensiomètre Krüss K100 SF (étude en pesée)
I.2.2 Goniomètre GBX modèle Digidrop++ (URCOM) (étude visuelle)
I.3 Choix des liquides
I.4 Choix des solides
I.5 Caractérisation expérimentale des liquides
I.5.1 Mesure de la tension de surface γL
I.5.1.1 Méthode de la goutte pendante
I.5.1.2 Méthode de Du Noüy (méthode de l’anneau)
I.5.1.3 Méthode de Wilhelmy (méthode de la lame)
I.5.2 Protocole expérimental
I.5.3 Résultats
I.5.4 Paramètres influençant sur la tension de surface
I.6 Equilibre d’une goutte sur un substrat solide lisse (verre)
I.6.1 Protocole expérimental
I.6.2 Résultats
I.6.2.1 Liquides modèles
I.6.2.2 Résines
I.6.3 Equilibre de Jurin
I.6.4 Résultats
I.6.4.1 Equilibre d’un ménisque autour d’un tube cylindrique
I.6.4.2 Equilibre d’un ménisque à l’intérieur d‘un tube capillaire cylindrique
I.7 Equilibre d’un ménisque liquide autour d’une fibre
I.8 Détermination du diamètre moyen d’une fibre en quasi-statique
I.9 Conclusion
Chapitre II : dynamique de la mouillabilité et de l’imprégnation
II.1 Introduction
II.2 Régime spontané
II.2.1 Dynamique d’étalement d’une goutte liquide sur un substrat solide
II.2.2 Relaxation de ménisque autour d’une fibre quasi-stationnaire
II.2.3 Imprégnation capillaire
II.2.3.1 Loi de Washburn
II.3 Régime forcé
II.3.1 Approche hydrodynamique
II.3.2 Approche moléculaire
II.3.3 Approche combinée
II.3.4 Angle de contact dynamique sur une fibre
II.3.5 Chute d’un liquide dans un tube vertical : pression imposée
II.4 Conclusion
Chapitre III : imprégnation dans un milieu fibreux
III.1 Introduction
III.2 Description de l’espace poral dans les milieux fibreux
III.2.1 Problématique
III.2.2 Descripteurs
III.3 Modélisation de la progression capillaire
III.3.1 Caractéristiques du pli en fibres de verre UD
III.3.2 Modélisation de la porosité microscopique
III.3.3 Modélisation de la porosité macroscopique
III.3.4 Progression capillaire dans les deux canaux
III.3.5 Influence des angles dynamiques
III.4 Etude expérimentale de l’ascension capillaire
III.4.1 Dans un pli de verre UD (macro)
III.4.2 Dans une mèche de verre UD (micro)
III.5 Conclusion
Chapitre IV : formation et transport de bulles dans deux pores convergents
IV.1 Introduction
IV.2 Bibliographie
IV.2.1 Généralités
IV.2.2 Régimes des bulles dans un T
IV.2.3 Transport des bulles dans un tube capillaire
IV.3 Dispositif expérimental
IV.3.1 Liquides utilisés
IV.3.2 Protocole expérimental
IV.3.3 Caractérisation de l’écoulement
IV.3.4 Formation des bulles
IV.4 Résultats
IV.4.1 Longueur d’une bulle
IV.4.2 Distance entre deux bulles successives
IV.4.3 Diagrammes et régimes des bulles
IV.4.4 Transport des bulles
IV.5 Comparaison aux modèles de transport de bulles dans les procédés LCM
IV.6 Complément : bulle dans un double T
IV.7 Conclusion
Chapitre V : modélisation de l’écoulement dans un réseau à double échelle de pores
V.1 Introduction
V.2 Remontée capillaire dans un UD de verre
V.3 Modélisation de la compétition entre deux pores
V.3.1 Remplissage « spontané »
V.3.1.1 Connectivité aux nœuds
V.3.1.2 Connectivité parallèle : principe d’alimentation
V.3.1.3 Modèle combiné « connectivité-décalage-recouvrement »
V.3.1.4 Interprétation du modèle combiné
V.3.2 Remplissage à pression imposée Pi
V.3.2.1 Connectivité en un nœud
V.3.2.2 Connectivité parallèle
V.3.2.3 Modèle combiné en régime forcé
V.3.2.4 Résultats des modèles analytiques
V.4 Comparaison aux diagrammes de vide LCM
V.5 Conclusion
Conclusion générale
