Mécanisme de transformation hexacelsian-orthorhombique

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Composites BAS

Lorsque le BAS est utilisé comme matrice, il est employé sous forme monoclinique pour éviter les changements de phase. La transformation de la phase hexagonale en orthorhombique à basse température (< 300 °C) ou en monoclinique à plus haute température (< 1590 °C) est un facteur rédhibitoire [12]. En effet, il est prévu d’utiliser le matériau à plus de 1600 °C et un changement de phase pourrait engendrer la ruine du matériau.

Composite BAS / SiC

Du BAS, réalisé par méthode sol-gel, peut être renforcé par des plaquettes de SiC pour améliorer les propriétés mécaniques [13]. Le mélange du BAS et des plaquettes de SiC s’effectue dans une barbotine. La barbotine est ensuite séchée puis frittée à 1370 °C pendant 30 min sous 10 MPa en atmosphère de N2 à l’aide d’une presse à chaud. Il a été montré que l’optimum est de 30 % en volume de plaquettes de SiC dans une matrice de BAS monoclinique. Il permet d’atteindre une résistance en flexion de 180 MPa et une ténacité de 3 MPa.m1/2 [13]. Ce renfort permet de doubler la ténacité du BAS utilisé seul.
Des variantes de la matrice avec remplacement partiel du baryum par du strontium peuvent exister, ce type de matrice est appelé BSAS. Dans ses travaux, Bansal [14] a réalisé du BSAS à partir d’une réaction en phase solide. Des fibres de SiC sont imprégnées dans une barbotine de BSAS puis enroulées. La bobine est découpée sous forme de plaque et le tout est assemblé pour faire un bloc. Le bloc est alors pressé à chaud à 1300 °C pendant 3 h sous 30 MPa. Ces résultats ont montré que du BSAS renforcé par des fibres de SiC (40 % en volume) permet d’atteindre un module d’élasticité entre 160 et 170 GPa et une résistance en traction comprise entre 400 et 470 MPa [14].
Le SiC et le BAS monoclinique ont des coefficients de dilatation compatibles, respectivement compris entre 3 [15] et 5 [16] et 2,2.10-6.C-1 (Tableau 1). En revanche, il sera moins compatible avec le BAS sous la forme hexagonale dont le coefficient de dilatation thermique est de 8.10-6.C-1 (Tableau 1). De plus, le SiC s’oxyde sous air pour former de la silice [17]. A haute température, cette couche passivante de SiO2 se transforme en Si(OH) sous forme gazeuse. Le renfort risque donc de se dégrader très rapidement s’il entre en contact avec l’air dans les conditions d’utilisation.

Composite BAS / C

Un brevet indique que des fibres coupées de carbone peuvent servir de renfort à ce type de matrice [18]. Le composite présente de meilleures performances mécaniques, au choc thermique et à l’ablation que le BAS.
Il a été constaté, notamment au cours de ces travaux de thèse, que le carbone diffusait dans le BAS. Les propriétés physiques, et plus particulièrement les propriétés diélectriques, risquent d’être affectées par cette diffusion. Le carbone s’oxyde et se dégrade très facilement sous air. Il est peu souhaitable de travailler avec ce renfort pour une application à haute température sous air.

Composite BAS / Si3N4

Bandyopadhyay s’est intéressé aux réactions dans un composite BAS / Si3N4 [19]. Les proportions des précurseurs sont de 60 % en volume de BaCO3, Al2O3 et SiO2 pour 40 % en volume de Si3N4. Il a constaté que la phase hexagonale était plus difficile à déstabiliser que dans du BAS pur. Quander [20] et Ye [21] ont aussi synthétisé, respectivement en four et en SPS, un composite BAS/Si3N4 avec seulement 30 % en masse de BAS. Le Si3N4 est alors sous forme de grains aciculaires, entourés de BAS hexagonal. L’environnement de Si3N4 permet de réduire la déformation induite par la transformation de la phase hexagonale en orthorhombique vers 300 °C. La résistance en flexion est comprise entre de 600 et 1000 MPa, son module d’élasticité est compris entre 220 et 230 GPa et enfin la ténacité de ce composite varie entre 5 et 9 MPa.m1/2. Plus la quantité de BAS est faible, plus le composite semble satisfaire les auteurs. Le BAS semble aussi se stabiliser en hexagonal à mesure que le taux de Si3N4 augmente. La transformation hexagonale / orthorhombique est annoncée comme moins marquée mais il semble plus probable que ce soit lié à la diminution de la proportion de BAS plutôt qu’à une action physicochimique du Si3N4 sur le BAS. Les coefficients de dilatation du Si3N4 et du BAS monoclinique sont parfaitement compatibles. Cependant la différence entre les coefficients de dilatation du Si3N4 (3.5.10-6 C-1 [16]) et du BAS hexagonal pourrait être défavorable lors d’une montée en température. Tout comme le SiC, Si3N4 s’oxyde sous air pour former de la silice [22].
Parmi les composites à base de BAS abordés dans la littérature, aucun renfort de type nitrure, carbure ou carbone n’a un coefficient de dilatation compatible avec la forme hexagonale. De plus, tous les renforts (SiC, C et Si3N4) présentent une oxydation sous air. Il est donc nécessaire de trouver un renfort dont le comportement dilatométrique soit compatible avec le BAS hexagonal et qui ne soit pas sujet à l’oxydation. C’est pourquoi les travaux se sont orientés vers des renforts de type oxyde. Le composite s’inscrit alors dans un système tout oxyde.

L’orthorhombique

A partir de 300 °C, l’hexacelsian doit passer, de manière réversible, sous la forme orthorhombique [48]. Le groupe d’espace de l’orthorhombique est Immm qui est très similaire au groupe d’espace P63/mcm de l’hexacelsian. Ces deux groupes d’espace font partie du sous groupe P6/mmm. Le passage d’une forme à l’autre n’est qu’une légère déformation du réseau. Ainsi, les diffractogrammes en diffraction des rayons X (DRX) de l’hexacelsian et de l’orthorhombique sont très similaires. Il n’est pas possible de faire de différence entre ces deux phases via cette méthode. Cependant la transformation hexacelsian / orthorhombique se fait avec une variation linéique de l’ordre de 0,2 % [49] qu’il est possible de mettre en évidence à l’aide de mesures dilatométriques. Le changement de volume serait alors de l’ordre de 0,6 % et pourrait être assez important pour introduire des contraintes résiduelles susceptibles de détériorer, voire endommager le produit final.

Mécanisme de transformation hexacelsian-orthorhombique

Une transition de phase réversible entre le BAS hexagonal et le BAS orthorhombique doit se produire vers 300 °C. Les travaux de Müller [50] et Kremenović [51] ont montré qu’une variation du rapport Si / Al pouvait influencer la température de transition. Lorsque le rapport s’éloigne de 1, la température de transition diminue. Müller ajoute aussi que les conditions de refroidissement peuvent empêcher, au moins partiellement, cette transformation hexagonal/orthorhombique. Selon lui, le BAS hexagonal est formé par le groupe d’espace P6/mmm. De P6/mmm il se transforme en Immm à une température inconnue puis en P63/mcm à 300°C pour devenir orthorhombique. Or, il n’est pas possible de passer directement du groupe d’espace P6/mmm à P63/mcm. Ce serait alors la transition P6/mmm en Immm qui dépendrait du rapport Si / Al.
Beall [52] a réussi à stabiliser des cristaux de BAS hexagonal dans une vitrocéramique à l’aide d’ajouts de MgO, TiO2, ZnO et ZrO2. Les courbes dilatométriques mettent en évidence l’absence de saut entre la température ambiante et 800 °C. Cependant les mécanismes de stabilisation de la phase hexagonale avec ces ajouts ne sont pas expliqués. Il n’est pas non plus indiqué si la réfractarité du matériau est affectée par ces ajouts.

Mécanisme de transformation hexacelsian-celsian

Afin d’éviter tout problème de changement de phase à basse température, le BAS sous forme monoclinique est la seule forme envisageable pour des applications en électronique [53]
[54]. Pour passer de la forme hexagonale à la forme monoclinique, il y a un réarrangement des tétraèdres oxygénés autour des atomes de baryum (Figure 8). De nombreux auteurs ont cherché des solutions pour déstabiliser le plus rapidement possible la phase hexagonale en monoclinique [23] [25] [43] [55]. Les solutions envisagées sont, soit d’agir sur le traitement thermique, soit sur des mécanismes de substitution du baryum par des cations de plus petite taille.

Traitement thermique

La première méthode consiste simplement à apporter suffisamment d’énergie au BAS hexagonal métastable. Il suffit donc d’effectuer un traitement thermique à une température inférieure à 1590 °C. Cependant, ce genre de traitement est très long comme l’a montré Talmy [43]. Il faut au minimum 150 h à 1500 °C pour transformer complètement du BAS pur hexagonal en monoclinique.

Substitution de Ba pour favoriser la forme monoclinique

L’alternative est de jouer sur la composition chimique du matériau par l’intermédiaire d’ajouts. Ces ajouts peuvent être de même nature que le BAS ou bien des éléments dopants. Hoghooghi [56] a montré que l’ajout de germes de BAS monoclinique améliore grandement le taux de conversion hexagonal / monoclinique. Pour l’ajout d’élément de substitution, il doit répondre aux règles de Goldschmidt [57]. Les critères suivants permettent de limiter les candidats possibles :
1) Le rayon ionique de l’atome de substitution ne doit pas différer de plus de 15 % avec l’atome à substituer. Entre 15 et 30 %, la substitution sera partielle. Il n’y aura pas de substitution si la différence de rayon ionique est supérieure à 30 %.
2) Lorsque 2 ions de même charge veulent occuper le même site, l’ion de plus petite taille sera incorporé plus facilement. En effet, un rayon ionique plus faible entraine une liaison ionique plus forte.
3) Pour 2 ions de même rayon mais de charge différente voulant occuper un même site, l’ion dont la charge est la plus élevée sera incorporé avec plus de facilité. Plus la charge est élevée et plus la liaison ionique sera importante.
Pour les ions dont la charge diffère de 1, la substitution est possible tant que la neutralité électronique est maintenue. Cette neutralité peut être maintenue par un couplage de substitution. Dans le cas général, il n’y a pas de substitution lorsque la différence de charge est supérieure à 1 même si le rayon ionique est satisfaisant
Les travaux de Lee [25] résument la nature des éléments dopants utilisés pour favoriser la transformation en monoclinique par la substitution du baryum. Il a établi un ordre d’efficacité de ces dopants (Tableau 2). Il est intéressant de noter que la transformation a tendance à être d’autant facilitée que le cation est petit.

Imprégnation

La voie Sol-Gel est aussi envisageable pour imprégner des tissus et obtenir un composite [69]. L’utilisation de cette voie a l’avantage, par rapport aux voies conventionnelles de poudres ou de barbotines, d’avoir une température de densification plus basse et un contrôle de la composition de la matrice plus précis. La principale difficulté est le retrait très important lors du séchage, de l’ordre de 90 % en volume.
Fitzer et Gadow ont montré qu’il était possible de réaliser des composites oxyde / oxyde par imprégnation du sol dans des tissus [70]. La fraction volumique de fibres est de l’ordre de 70 %. Afin de minimiser le retrait, il important de minimiser la quantité de solvant. Il est aussi possible de charger le sol avec des particules pour limiter le retrait. L’imprégnation s’effectue sous vide et la calcination à une température comprise entre 400 et 900 °C. La calcination entraîne une fissuration résultant du retrait important. Une succession de cycles peut néanmoins permettre de combler partiellement la porosité restante. La porosité étant de plus en plus faible, Fitzer et Gadow préconisent d’augmenter la quantité de solvant pour diminuer la viscosité du gel. Ainsi, à chaque étape de l’imprégnation successive, il faut rechercher un nouveau compromis entre la viscosité et le retrait.
Le procédé Sol-Gel permet la synthèse de BAS entièrement sous forme hexagonale. La pureté des précurseurs pourrait expliquer l’absence de monoclinique. Cependant, la présence de mullite dans les stades intermédiaires pourrait être problématique à haute température à cause de l’eutectique avec le BAS à 1554 °C (Figure 4). Par ailleurs, la voie sol-gel est entièrement sous forme liquide contrairement à la voie barbotine qui présente en plus des particules. La voie sol-gel permet une imprégnation là où les particules d’une voie barbotine ne pourraient pénétrer. Le potentiel d’imprégnation est donc meilleur par voie sol-gel et il est possible d’envisager des imprégnations à volume de fibres élevé. Toutefois, l’important retrait observé après séchage conduira à augmenter le nombre de cycles d’imprégnation.

Frittage réactionnel à partir d’un mélange ternaire

La synthèse du BaAl2Si2O8 peut se faire par frittage réactionnel à partir de poudre de BaCO3, Al2O3 et SiO2. Planz et Müller-Hesse [24] ont étudié le système BaCO3, Al2O3 et SiO2 ainsi que ses 3 sous-systèmes BaO-Al2O3, BaO-SiO2 et Al2O3-SiO2. Dans l’optique de synthétiser du BAS, les rapports molaires intéressants pour ces sous-systèmes sont respectivement 1:1, 1:2 et 1:2. Dans le sous-système BaO-Al2O3, la proportion molaire 1:1 permet d’obtenir du BaAl2O4 dès 700°C. Si le rapport molaire n’est pas 1:1, BaAl2O4 sera la première phase formée. Cette phase réagira ensuite avec le précurseur en excès. La réaction entre BaAl2O4 et BaO formera du Ba3Al2O6 dès 900°C et la réaction entre BaAl2O4 et Al2O3 formera du BaAl12O19 dès 1400°C. Dans le sous-système BaO-SiO2, il y a une chaîne de réactions pour former des silicates de baryum de plus en plus riches en silice. Les composés sont formés entre 600 et 900°C dans l’ordre suivant : Ba2SiO4, BaSiO2, Ba2Si3O8, Ba5Si8O21, Ba3Si5O13 et BaSi2O5. Dans cet environnement, le BaCO3 est entièrement consommé dès 850°C [71]. Dans le sous-système Al2O3-SiO2, la mullite (3Al2O3, 2SiO2) se forme au-delà de 1000°C. Dans le système ternaire BaO-Al2O3-SiO2 avec un rapport molaire de 1:1:2, BaCO3 réagit avec la silice amorphe pour former les silicates comme dans le sous-système BaO-SiO2. Au-delà de 800 °C, l’alumine se dissout partiellement dans ces silicates. Planz n’observe pas de réaction directe de l’alumine avec le carbonate de baryum ou la silice amorphe. En revanche, lorsque le système implique de la silice sous forme de quartz, la réaction entre BaCO3 et le quartz est plus lente et permet la réaction entre BaCO3 et Al2O3 pour former de l’aluminate de baryum. Le BAS commence à se former vers 900 – 1000 °C. L’analyse thermodynamique des réactions par Lee [25] a permis de mettre en avant un ordre dans les réactions possibles (Figure 12).
Talmy [43] a réussi la synthèse d’un BAS monoclinique pur à partir de poudres de BaCO3, Al2O3 et SiO2. Les précurseurs ont été pressés à chaud pendant 150 h à 1500 °C. Il a ainsi montré la nécessité d’opérer avec des traitements extrêmement longs à très haute température pour éliminer les résidus provoqués par ce mélange ternaire.
Le mélange ternaire induit la formation de nombreuses espèces intermédiaires dont certaines sont peu réactives (notamment les aluminates de baryum : Ba3Al2O6, BaAl2O4 et BaAl12O19). La combinaison d’une température élevée et d’un temps de traitement long est indispensable pour obtenir un mélange homogène de BAS. Cette méthode conduit inévitablement, au moins en partie, à la forme monoclinique du BAS.

Réaction en deux temps

Au lieu de faire réagir directement le mélange des 3 précurseurs (BaCO3, Al2O3 et SiO2) en une seule étape, il est possible de procéder en deux étapes. La première étape consiste à faire réagir 2 précurseurs pour former un composé intermédiaire. Ce composé intermédiaire est ensuite mélangé au dernier précurseur pour finalement obtenir le BAS. L’intérêt est de mieux maitriser les réactions impliquées.
• Lee [25] propose de réaliser la première étape par un mélange des poudres de BaCO3 et de SiO2 et de traiter ce mélange à 1150 °C pendant 4 h. Le résultat est un silicate de baryum de formule BaSi2O8 qui est ensuite mélangé à l’alumine pour former le BAS à 1200 °C.
Lorsqu’aucun ajout n’est utilisé, le BAS présente une forte majorité de phase hexagonale et une minorité de phase monoclinique. Habituellement, le dernier traitement thermique (à 1200 °C) est relativement long (> 6 h) pour transformer la forme hexagonale en monoclinique. La première réaction fait intervenir BaCO3 et SiO2 (équations ( 4 )) et la seconde Al2O3 (équations (5)).
1150° /4ℎ ⤴ 3 + 2 2 ⇒ 25+ 2 ( 4 )
1200° /6ℎ 25+ 23⇒ 2 2 8 ( 5 )
• Une alternative est de mélanger BaCO3 et Al2O3 en première étape. Ce mélange est ensuite traité à 1150 °C pendant 4 h pour former BaAl2O4 ( 6 ). L’aluminate de baryum est enfin mélangé à la silice et traité à 1200 °C pendant 6 h ( 7 ). Cependant, d’après Lee et Aswath [72], la présence de BaAl2O4 réduit fortement la cinétique de formation du BAS.
1150° /4ℎ ⤴ 3+ 23⇒ 24+ 2 ( 6 )
1200° /6ℎ 2 4 + 2 2 ⇒ 2 2 8 ( 7 )
• La dernière alternative est de débuter avec les éléments les plus réfractaires : SiO2 et Al2O3 ( 8 ). Long-González [73] a pour source de précurseurs des cendres volantes et du BaCO3. Les cendres volantes, issues des laitiers de sidérurgie, sont constituées d’un mélange de mullite, de quartz et d’impuretés (Fe2O3 et CaO). Il peut donc s’affranchir de la synthèse de mullite (première étape). La deuxième étape est un mélange de mullite, de BaCO3 et d’un peu
de silice pour combler le déficit en Si ( 9 ). Il est alors possible d’obtenir du BAS essentiellement sous forme monoclinique après un traitement thermique à 1300 °C pendant 5 h. Comme le souligne Long-González, la présence d’impureté de CaO probablement responsable du haut taux de transformation de 60 % à 1200 °C). dans les cendres volantes est l’hexagonal en monoclinique (> 1150° /4ℎ 2 2 + 3 2 3 ⇒ (3 2 3, 2 2) ( 8 )
1200° /6ℎ ⤴ (3 2 3, 2 2) + 4 2 + 3 3 ⇒ 3 2 2 8 + 3 2 ( 9 )
Il est plus pertinent de commencer par le mélange BaCO3 et SiO2 puis d’ajouter Al2O3. Mais dans notre cas il conviendrait de réduire au maximum la durée du dernier traitement thermique pour limiter le plus possible la formation de monoclinique. L’alternative présentée dans le second point conduit à la formation de BaAl2O4. La cinétique de réaction étant plus lente, il faut donc un traitement thermique final plus long. La formation de monoclinique est alors favorisée. La dernière alternative ne favorise pas non plus la conservation de la forme hexagonale.

Précurseurs métalliques

Schmutzler et Sandhage [26] ont synthétisé du BAS monoclinique à partir de précurseurs métalliques : Ba, Al et Si. Les 3 précurseurs sont broyés et mélangés sous forme de poudre puis mis en forme de bandes. Ces bandes sont ensuite oxydées sous un gaz de dioxygène. Il y a d’abord un traitement à 300 °C pour oxyder uniquement le baryum. Le palier suivant, à 500 °C, permet la réaction entre le peroxyde de baryum (BaO2) et le silicium pour former un silicate de baryum de formule Ba2SiO4. Entre 700 et 1150 °C, il y a oxydation de l’aluminium et du silicium résiduel. Ces oxydes d’aluminium et silicium réagissent à leur tour avec Ba2SiO4 pour former un BAS majoritairement hexagonal. Les derniers traitements à 1200 °C pendant 54 h puis 1260 °C pendant 48 h permettent la transformation complète en BAS monoclinique.
Cette synthèse est particulièrement intéressante lorsqu’il faut éviter tout type de dégazage. Il est possible de citer comme exemple les travaux de Antony et Sandhage [74] sur des composites BaTiO3 / métal noble laminés. La formation de gaz provoquerait la délamination du composite. Dans le cas de la synthèse du BAS ou de BaTiO3, il n’y a plus la décomposition de BaCO3(s) en BaO(s) et CO2(g).
L’utilisation de précurseurs métalliques ne permet pas d’obtenir du BAS purement hexagonal. De plus, la formation de l’oxyde à partir de métaux nécessite des cycles thermiques complexes et des précautions importantes pour éviter les réactions parasites.

Zéolithe

Les zéolithes sont des aluminosilicates cristallisés avec une structure ouverte. Il est possible de les représenter de manière générique par la formule suivante : M2/n Al2O3 xSiO2 yH2O. M représente un cation de valence n, x est généralement supérieur ou égal à 2 et y peut varier entre 0 et 10. Le cation M a une liaison faible et peut être partiellement ou totalement remplacé par un échange d’ion. Leur capacité d’échangeur d’ion permet d’obtenir presque toutes les compositions d’aluminosilicates sans avoir besoin de traitement thermique à haute température. Elles peuvent être utilisées comme précurseur pour réaliser des céramiques pour l’électronique [27].
Hoghooghi a obtenu du BAS à partir d’une zéolithe Na86Al86Si106O384 H2O et d’une solution de nitrate de baryum [56]. La zéolithe échangée au baryum est ensuite traitée thermiquement. Elle devient amorphe entre 800 et 900 °C. La phase hexagonale cristallise au-delà de 950 °C. La transformation complète en monoclinique s’effectue à une température de 1550 °C pendant plus de 20 h.
Plus récemment, Kremenović a utilisé les formes au sodium des zéolithes LTA (Linde Type A) et FAU (Faujasite) pour synthétiser le BAS [51] [75]. Les zéolithes LTA permettent d’avoir un rapport Si / Al de 1 alors que les zéolithes FAU permettent un rapport Si / Al de 1,34.
L’échange d’ion conduit inévitablement à une pollution, même minime, avec le cation M. De plus, la différence de valence entre le cation M et le baryum peut induire des lacunes sur les sites du baryum ou de l’oxygène. Il sera vu dans la partie 3.6 que ce genre de résidus et la formation de lacunes ne sont pas souhaitables. Ils tendent tous les deux à déstabiliser la forme hexagonale.

Table des matières

Introduction générale
I. Bibliographie
1. Composites oxyde / oxyde
2. Composites BAS
2.1 Composite BAS / SiC
2.2 Composite BAS / C
2.3 Composite BAS / Si3N4
3. L’aluminosilicate de baryum BaAl2Si2O8 (BAS) et son polymorphisme
3.1 Le paracelsian
3.2 Le celsian (monoclinique)
3.3 L’hexacelsian
3.4 L’orthorhombique
3.5 Mécanisme de transformation hexacelsian-orthorhombique
3.6 Mécanisme de transformation hexacelsian-celsian
4. Méthodes de synthèse
4.1 Voie vitreuse
4.2 Procédé Sol-Gel
4.3 Frittage réactionnel à partir d’un mélange ternaire
4.4 Réaction en deux temps
4.5 Précurseurs métalliques
Romain Billard VIII
4.6 Zéolithe
4.7 Synthèse par SPS
4.8 Perspectives sur les méthodes de synthèse
5. Positionnement du sujet
II. Matériaux et méthodes
1. Elaboration
1.1 Matière première
1.2 Préparation des mélanges
1.3 Préparation de Al(OH)3 à partir de AlCl3
1.4 Sonificateur
1.5 Zêtamétrie
1.6 Four tubulaire
1.7 Sol-Gel
1.8 SPS
1.9 Moule chauffant
2. Caractérisation microstructurale
2.1 Microscopie Electronique à Balayage (MEB)
2.2 Quantification par analyse d’image
2.3 Diffraction des Rayons X
3. Caractérisation physique
3.1 Four à induction pour choc thermique
3.1 Pesée hydrostatique
3.2 Calorimétrie différentielle à balayage (DSC) et Analyse
Thermogravimétrique (TGA)
3.3 Mesures radioélectriques
III. Etudes des différentes voies permettant l’élaboration du BAS
1. Elaboration conventionnelle en four tubulaire
Romain Billard IX
1.1 Synthèse du BAS
1.2 Stabilisation et modification de la structure cristalline du BAS
1.3 Conclusion sur l’élaboration conventionnelle en four tubulaire du BAS
2. Elaboration Sol-Gel
2.1 Comparaison des deux méthodes de synthèse du BAS par voie sol-gel
2.2 Elimination des résidus de silicate et aluminate de baryum issus de la méthode hybride
2.3 Diminution de la quantité de mullite
2.4 Conclusion
3. Elaboration par Spark Plasma Sintering
3.1 Transposition de la voie conventionnelle au SPS
3.2 Optimisation de la dispersion
3.3 Optimisation du cycle thermique
3.4 Stabilisation
3.5 Réalisation du composite
3.6 Eprouvette de flexion
3.7 Conclusion sur l’élaboration par Spark Plasma Sintering
IV. Comportements physiques du BAS et du composite BAS / fibreAl2O3
1. Comportement thermique
1.1 Essai haute température
1.2 DRX en température
2. Comportement diélectrique
Conclusion générale
Références bibliographiques

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