Soutenance mémoire
Matériaux constituants des composites hybrides nano-structurés
Renfort fibreux : fibres de carbone
Dans la famille des fibres inorganiques et minérales (carbone, verre, basalte), les fibres de carbone sont largement utilisées en tant que renforts dans des composites pour divers domaines tels que l’automobile, l’aéronautique, l’aérospatial, le nautique. Leurs excellentes caractéristiques mécaniques et leur faible masse volumique sont des propriétés avantageuses [9,10]. La résistance et la rigidité des fibres de carbone varient largement . Selon les besoins applicatifs, il existe des fibres de carbone à haut module (HM) et/ou à haute résistance (HR). Les propriétés des fibres de carbone peuvent notamment être pilotées par le contrôle de la température du traitement thermique de carbonisation nécessaire à leur production [11].
Concernant le comportement à l’impact des fibres de carbone, Heimbs et al. [13] ont effectué une étude comparative de la réponse à des impacts à basse vitesse et à haute vitesse de trois composites avec respectivement des renforts de verre (S-2 ®), de carbone (Tenax HTA®) et de type UHMWPE (Ultra-High-Molecular-Weight polyethylene – Dyneema®), avec une même résine époxy (RTM6). Pour une même épaisseur de stratifié . Les composites à fibre de carbone, bien que ces dernières présentent les meilleures propriétés mécaniques en quasi-statique, démontrent les plus faibles propriétés en dynamique rapide et la moins bonne tenue à l’impact. Les composites à base de fibres de verre présentent la meilleure tenue aux impacts basse vitesse. Pour les impacts balistiques, les composites à base de fibres aramide ont une bien meilleure tenue à l’impact.
Des travaux de recherche concernant l’influence de la nature des fibres sur le comportement à l’impact de composites à matrice organique ont été réalisés à l’ICA. Après avoir étudié l’influence de l’architecture des renforts, De Almeida et al. [14] ont fait une étude comparative de la réponse à l’impact de 5 composites avec différentes familles de renforts : inorganique, minérale et organique. Après l’observation post impact par microscopie, les auteurs observent que la zone d’endommagement des composites à renforts de verre et de basalte est plus localisée que celle du composite renforcé par les fibres de carbone. Moins la propagation des ondes de vibration lors de l’impact est localisée, plus l’endommagement est sévère. Cependant, les composites à fibres de carbone possèdent une performance limitée par rapport aux autres composites basés sur des fibres minérales et sur des fibres organiques. L’élongation à la rupture des composites à fibres de carbone est beaucoup plus faible par rapport aux composites utilisant les autres fibres. Cette déformation limitée peut expliquer une plus faible performance des composites à fibres de carbone à l’impact .
Plusieurs travaux de recherche ont comparé les caractéristiques à l’impact des fibres de carbone avec d’autres types de fibres [13–15]. Le comportement à l’impact des composites à fibres de carbone est généralement plus faible. Afin d’améliorer le comportement à l’impact des renforts, des renforts hybrides ont été proposés pour profiter des points forts de chaque type de fibres. Concernant les composites à renfort carbone-verre, l’idée de l’hybridation est que le nouveau composite possède une résistance et une rigidité élevées liées aux fibres de carbone et une haute capacité de déformation liée aux fibres de verre. Dans le cas des renforts hybrides carbone-kevlar, les composites à fibres de kevlar possèdent une résistance en cisaillement et en flexion résiduelle post-impact importantes tandis que leurs caractéristiques en statique sont généralement faibles. La présence des fibres de carbone dans l’hybridation carbone-kevlar permet donc d’augmenter les propriétés mécaniques statiques du composite [16].
Naik et al. [17] ont étudié le comportement à l’impact au poids tombant et la compression après impact de composites hybrides carbone-verre. Les stratifiés hybrides avec la peau contenant des fibres de carbone à l’extérieur montrent la meilleure réponse à l’impact : l’aire de délaminage est diminuée, la longueur des fissures est faible, le déplacement transverse est moins élevé, la durée de l’impact projectile – cible est prolongée. Bien que le composite tout carbone ait la plus forte résistance en compression après l’impact, ce composite subit la plus forte diminution de résistance entre les compressions pré et post-impact. Les composites hybrides avec les fibres de carbone à l’extérieur, ayant une zone d’endommagement plus réduite, présentent le meilleur ratio de résistance entre les compressions pré et post impact et sont donc donnés comme ayant la meilleure tolérance à l’impact. Zhang et al. [18] ont récemment étudié l’influence du drapage des renforts. Les auteurs ont observé que la résistance en traction du composite est indépendante du mode de drapage. Cependant, le drapage influence significativement les propriétés mécaniques en compression et en flexion du stratifié. La capacité de flexion élevée lors du contact projectile-cible et la haute capacité de compression après impact entraînent une diminution du niveau d’endommagement du composite. Selon Bouwmeester et al. [19], l’ajout des fibres UHMWPE de Dyneema® permet une baisse de la densité du composite et une amélioration de la résistance à l’impact, mais se traduit aussi par une diminution de la résistance interlaminaire et des propriétés en traction, compression et flexion du composite. Reddy et al. [20] ont également comparé les propriétés de composites hybrides carbone – verre lors d’impacts balistiques avec un fusil AK-47.
Il apparaît que chaque renfort fibreux possède ses propres points forts et points faibles concernant la réponse à l’impact. Les fibres de carbone ont été choisies comme les renforts fibreux dans le cadre du projet ATIHS pour plusieurs raisons : leur faible densité ; leur bonne dissipation thermique qui est recherchée dans les applications aérospatiales ; leur inertie chimique dans les composites de fibres de carbone ; leurs propriétés mécaniques élevées, etc. Plus précisément, les fibres de carbone M55J ont été choisies pour leur rigidité élevée et leur bonne résistance (cf. Figure 1.1), qui répondent aux exigences d’applications spatiales dans les satellites [21]. En vue de faciliter le transfert des VACNTs sur les plis de pré-imprégnés, des plis unidirectionnels avec renforts M55J ont été retenus, notamment pour avoir un faible embuvage. Les fibres M55J sont donc considérées dans l’ensemble du travail de thèse.
Matrice organique thermodurcissable : résine époxy
La résine époxy est un polymère thermodurcissable. Elle est constituée de deux composants : un catalyseur de base époxyde et un durcisseur contenant des groupes amines (-NH2 ou –NH). Lors de la réticulation, chaque atome d’hydrogène du groupe amine ouvre l’anneau époxyde et forme une chaîne polymérique . La température de transition vitreuse, notée ??, augmente avec le taux de réticulation. Grâce à sa structure polymérique 3D et à une température de changement de phase élevée, l’époxy obtient de bonnes propriétés mécaniques et thermiques [23].
Nano-constituants pouvant être intégrés dans des composites
Nanotubes de carbone : Procédés de synthèse et données caractéristiques
Un nanotube de carbone (CNT) est constitué d’un ou plusieurs feuillets de graphène enroulés. Il existe 3 configurations possibles d’un CNT : chaise, zig-zag et chirale . Cette classification dépend de l’hélicité ?, définie par l’angle d’enroulement du feuillet de graphène. Il existe deux types de CNTs :
• Les CNTs mono-feuillet (single-wall carbon nanotubes – SWCNTs) qui sont constitués d’un feuillet de graphène fermé et enroulé sur lui-même. Lors de leur synthèse, les nanotubes se regroupent sous forme de faisceaux. Dans un faisceau, les SWCNTs s’arrangent périodiquement et s’empilent de façon compacte. Un faisceau peut contenir jusqu’à plusieurs dizaines de SWCNTs ;
• Les CNTs multi-feuillets (multi-wall carbon nanotubes – MWCNTs) qui sont constitués de 2 soustypes : les MWCNTs « poupées russes » caractérisés par un emboîtement de feuillets cylindriques autour d’un axe en commun, les MWCNTs « parchemin » sont constitués d’un feuillet de graphène enroulé en spirale [31].
Il existe deux voies de synthèse des nanotubes de carbone : la première est la voie de synthèse à haute température, son principe de fonctionnement est de sublimer le carbone graphite et de le condenser dans une enceinte mise sous atmosphère inerte (He ou Ar). La deuxième est la voie de synthèse à température moyenne.
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Table des matières
Introduction
1. Chapitre 1 : Étude bibliographique
1.1. Matériaux constituants des composites hybrides nano-structurés
1.2. Procédé de mise en œuvre des composites nano-structurés
1.3. Comportements mécaniques des composites nano-renforcés
1.4. Conclusion
2. Chapitre 2 : Étude de faisabilité du procédé de transfert de VACNTs sur pré-imprégné
2.1. Objectifs
2.2. Matériaux constituants du composite hybride nano-structuré
2.3. Méthodes et moyens d’essais
2.4. Résultats de transfert de VACNTs à la surface du pré-imprégné
2.5. Conclusion
3. Chapitre 3 : Développement du procédé de fabrication de composites stratifiés à matrice organique avec tapis
de nanotubes verticalement alignés
3.1. Objectifs du nouveau procédé de fabrication
3.2. Matériaux constituants utilisés
3.3. Imprégnation de la résine dans les tapis de VACNTs par mise sous vide, à température contrôlée, en étuve
3.4. Séparation du substrat de croissance sur plaque réfrigérée
3.5. Résultats de transfert par le nouveau procédé
3.6. Drapage et consolidation des matériaux composites stratifiés avec tapis de VACNTs
3.7. Changement d’échelle du procédé de transfert des tapis de VACNTs à la surface du pré-imprégné
3.8. Conclusion
4. Chapitre 4 : Effet de l’introduction de VACNTs sur les propriétés mécaniques du composite stratifié
4.1. Introduction
4.2. Études de délaminage en mode I – Essais DCB
4.3. Études de délaminage en mode II – Essais ENF
4.4. Études de résistance en cisaillement hors plan – Essais SBS
4.5. Conclusions
5. Conclusion générale
perspectives
5.1. Conclusion générale
5.2. Perspectives
6. Annexes
6.1. Annexe 1 – Hygiène et sécurité : Salle dédiée aux manipulations des nano-matériaux
6.2. Annexe 2 – Procédé de consolidation des composites en autoclave
6.3. Annexe 3 – Nomenclatures des recettes de croissance des VACNTs utilisées
6.4. Annexe 4 – Études de cisaillement dans le plan – Essais de traction sur éprouvettes (45°,-45°)4s
6.5. Annexe 5 – Études du comportement en compression
7. Bibliographie
