LES TECHNIQUES D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES

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LES TECHNIQUES D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES

LES METHODES D’EXTRACTION CLASSIQUES

L’hydrodistillation

L’hydrodistillation consiste à immerger la matière première dans un bain d’eau. L’ensemble est porté à ébullition et l’opération est généralement conduite à pression atmosphérique. La distillation peut s’effectuer avec ou sans recyclage communément appelé cohobation.
Lors de la distillation des HE, plusieurs phénomènes sont à la base d’échanges de matière entre les phases solide, liquide et vapeur, d’où l’influence d’un grand nombre de paramètres sur la qualité et le rendement de la production (Hajji et al., 1985). Les expérimentations conduites jusqu’à épuisement du substrat en essence montrent que la durée de la distillation est plus longue pour les organes de plantes ligneuses que pour les herbacées.
Durant l’opération, l’eau bouillante pénètre dans les cellules végétales et solubilise une partie de l’HE de l’appareil sécréteur interne.

L’enfleurage

L’enfleurage est l’un des plus anciens procédés. Il est basé sur l’affinité des parfums pour les graisses et concerne les plantes qui conservent leur parfum après avoir été cueillies (comme le jasmin ou la tubéreuse). Principe :
▪ Les fleurs sont étalées sur des châssis enduits de graisses inodores.
▪ Le parfum des fleurs est absorbé par les graisses jusqu’à saturation.
▪ Les fleurs sont renouvelées régulièrement (toutes les 24heures (h) pour le jasmin ou toutes les 72h pour la tubéreuse).
▪ L’opération est terminée quand un kilo de la matière grasse est saturée par deux à trois kilos de fleurs. Elle peut durer environ un mois.
▪ la pommade est alors fondue puis décantée.
▪ Elle sera ensuite traitée à l’alcool et à froid ; l’alcool entrainera le parfum seul sans se charger des graisses.
Cette technique d’extraction est pratiquement en voie de disparition en raison de son coût élevé. Elle nécessite en effet une main d’œuvre importante.

L’hydrodiffusion

Au cours de ce procédé d’extraction des huiles essentielles, la tension de vapeur saturante passe à travers la matière végétale. Cette méthode permet l’entraînement des huiles conservées comme arome pur des plantes (Buchbauer, 2000). La condensation du mélange de vapeurs contenant l’huile se produit sous la grille retenant la matière végétale.

L’expression

Ce procédé est réservé, la plupart du temps, aux variétés de fruits ou plantes comme les agrumes (mandarines, oranges, citrons…). Les huiles essentielles de ces fruits sont contenues dans les petites glandes de leur écorce.
Cette méthode se fait sans chauffage : elle consiste à soumettre la substance végétale à une forte pression à l’aide d’une presse hydraulique. Avant cette mécanisation, les méthodes d’extraction à froid ont longtemps été artisanales.

LES METHODES D’EXTRACTION MODERNE

La distillation assistée au four à micro-ondes

Les micro-ondes agissent sur certaines molécules, telles que l’eau, qui les absorbent, et convertissent leur énergie en chaleur. Contrairement au chauffage classique par conduction ou convection, le dégagement de chaleur a lieu dans la masse. Ainsi dans une plante, les micro-ondes sont absorbées dans les parties les plus riches en eau (les vacuoles, véritables réservoirs liquides des cellules), puis converties en chaleur. Il en résulte une soudaine augmentation de la température à l’intérieur du matériel, jusqu’à ce que la pression interne dépasse la capacité d’expansion des parois cellulaires. La vapeur détruit la structure des cellules végétales ; les substances situées à l’intérieur des cellules peuvent alors s’écouler librement à l’extérieur du tissu biologique, et l’HE est entrainée par la vapeur d’eau.
L’extraction par micro-ondes existe sous différentes formes :
Soit une hydrodistillation ou une extraction par solvant classique, mais en chauffant le mélange par micro-ondes pour diminuer le temps d’extraction peut être réalisée.
Soit pour utiliser tous les avantages de la micro-onde, des nouvelles techniques comme : le Vacuum Microwaves Hydro Distillation (VMHD) ou l’Extraction Sans Solvant Assistée par Micro-ondes (ESSAM) peuvent être utilisées.

L’extraction par des solvants organiques volatils

Les solvants utilisés (hexane, benzène, éther de pétrole…) ont un très grand pouvoir de solubilisation et seront facilement éliminés grâce à leur volatilité.
Principe :
▪ La matière végétale est chargée dans l’extracteur.
▪ Elle est ensuite épuisée par lavages successifs par le solvant approprié, pendant une durée déterminée.
▪ Après passage dans un décanteur puis un concentreur, s’effectue une distillation partielle et les molécules odorantes, les cires et les pigments sont alors extraits.
Ce procédé permet d’obtenir :
 Le résinoïde : résultat du traitement des baumes, gommes et résines utilisés tels quels par le parfumeur.
 La concrète : résultat du traitement de tous les organes de la plante.
 L’absolue : résultat du traitement de la concrète à l’alcool pour éliminer les cires et les pigments

L’extraction par fluide supercitique

Il s’agit du procédé le plus récent d’extraction à froid des matières premières végétales utilisant le gaz carbonique (CO2). Sous pression et à température supérieure à 31°C, le gaz carbonique se trouve dans un état dit « supercritique », intermédiaire entre l’état gazeux et l’état liquide. Dans cet état, le CO2 présente la particularité de dissoudre de nombreux composés organiques. Les matières premières ainsi obtenues sont proches du produit naturel d’origine.
▪ La matière végétale est chargée dans l’extracteur, puis le CO2 introduit sous pression et réfrigéré.
▪ Le mélange est recueilli dans un vase d’expansion. La pression y étant réduite, le CO2 reprend sa forme gazeuse et est complètement éliminé. L’extrait végétal est isolé.
▪ Les matières premières ainsi obtenues sont proches du produit naturel d’origine et sans solvant résiduel.

DOMAINES D’APPLICATIONS DES HUILES ESSENTIELLES

En industrie alimentaire

Les plantes aromatiques et leur HE sont utilisées dans la conservation des denrées alimentaires (Lis-Balchin et al., 1992 ; Lachowicz et al., 1998). Dans le groupe diversifié des constituants chimiques des HE (Hammer et al, 1999), le carvacrol, qui exerce une action antimicrobienne bien distinguée, est additionné à différents produits alimentaires en industrie agro-alimentaire (Jacques et Paltz, 1997). Il sert à rehausser le goût et pour empêcher le développement des contaminants alimentaires (Bilgrami et al., 1992 ; Demetzos et al., 1999 ; Scherer et Godoy, 2009 ; Tuberculosis prevention trial, 1999).

En thérapeutique

Les HE possèdent de nombreuses activités biologiques. En phytothérapie, elles sont utilisées pour leurs propriétés antiseptiques contre les maladies infectieuses d’origine bactérienne. Cependant, elles possèdent également, des propriétés cytotoxiques qui les rapprochent donc des antiseptiques et désinfectants en tant qu’agents antimicrobiens. Le thymol est très irritant, astringent et caustique (El kalamouni, 2010). Les HE sont largement utilisées pour traiter certaines maladies internes et externes (infections d’origine bactérienne ou virale, troubles humoraux ou nerveux).

En parfumerie et cosmétologie

L’utilisation des HE dans les crèmes et les gels permet de préserver ces cosmétiques grâce à leur activité antiseptique et antioxydante, tout en leur assurant leur odeur agréable (Vargas et al., 1999).

En aéro-ionisation

Dans les locaux, il est possible d’aseptiser l’atmosphère avec un ionisateur d’huiles essentielles. Il se forme ainsi des aérosols vrais aromatiques, ionisés, créant de l’oxygène naissant ionique, fortement bactéricide, tout en contribuant à dépolluer l’atmosphère (Inyoue et al., 1983). Elles servent dans la fabrication du « paragerm », solution volatile à base d’essences naturelles (citron, lilas) à activité bactéricide, acaricide et fongistatique qui s’est révélée sans aucune toxicité pour l’homme aux doses utilisées (Mallea et al., 1979).

Description botanique (HUMBERT, 1962)

Description du genre

Le genre Helichrysum appartient à la famille des ASTERACEAES, plantes herbacées généralement vivaces ou suffrutescentes, parfois sarmenteuse-lianoïdes, ou arbustes de port ou d’aspect extrêmement divers, à feuilles alternes, entières. Les fleurs sont jaunes, en nombre extrêmement varie, de 1 à plusieurs centaines. Le genre compte plus de 400 espèces, nombreuses surtout en Afrique australe, à Madagascar et en Australie. A Madagascar 115 espèces toutes endémiques de la Grande Ile sont actuellement connues. Aux Comores, le genre Helichrysum n’est représenté que par 5 espèces dont 2 endémiques.

Description de l’espèce

Helichrysum ibityense est un arbuste de 1 à 4m de hauteur, à rameaux ultimes couverts d’un tomentum aranéeux blanchâtre, très fin, apprimé. Les feuilles sont lancéolées-aigues longuement atténuées vers la base en pétiole court, canaliculées, non ailées dans leur partie inférieure à 3 nervures principales saillantes en dessous, la médiane plus forte, les deux autres se séparant au tiers et au quart inferieur de la longueur totale de la feuille, niveau auquel le limbe s’élargit ; à nervures secondaires à peine distinctes. Les fleurs sont aux nombres de 4-9, toutes femelles.

Pied entier

Feuilles

Distribution géographique

Helichrysum ibityense est une plante endémique de Madagascar. Elle pousse en abondance sur les Hautes-terres de Madagascar. Elle est localisée dans la forêt d’ Andringitra, Corridor forestier Marojejy- Anjanaharibe Sud et Tsaratanana Nord, Manongarivo, Tsaratanana et dans le Massif d’ibity. La figure 4 montre la localisation géographique de la plante à Madagascar.

Date et lieu de récolte

La plante a été récoltée dans la région de Vakinankaratra sur le mont Ibity (S : 20° 03’ 56. 7 », E : 047° 00’ 02. 2 ») au mois de juin 2016.

Préparation et conservation du matériel végétal

Pour l’extraction de l’huile

Les feuilles de la plante récoltées sont étalées dans un endroit sec et se conservent en l’état pendant une semaine à l’abri de la lumière, de l’air et de la chaleur pour éviter la dégradation des composés constitutifs.

Pour le criblage phytochimique

Les feuilles de la plante conservées selon le procédé du § I-1.1.2.5.1.
précédente sont broyées à l’aide d’un broyeur jusqu’à l’obtention de poudre.
La poudre végétale a été utilisée pour préparer quatre extraits qui sont les suivants :
o Un extrait acide ;
Deux grammes de poudre végétale sont mélangées à 10ml d’acide chlorhydrique(HCl) 2N dans un tube hermétique. Le mélange est agité au vortex pendant 30secondes (s). Une macération pendant une nuit à +4°C suivie d’une filtration sur papier filtre conduit à l’extrait acide.
o Un extrait aqueux ;
Deux grammes de poudre végétale sont introduits dans un tube à essai dans lequel 10ml d’eau distillée ont été versés. Le mélange est agité au vortex dans un tube bouché. La suspension est portée à ébullition et laissée macérer pendant une nuit à +4°C. Le filtrat obtenu par filtration sur papier filtre constitue l’extrait aqueux. o Un extrait hydroéthanolique ;
Deux grammes de poudre végétale sont introduits dans un tube dans lequel 5ml d’éthanol ont été ajoutés. Le contenu est agité au vortex pendant 30s, puis laissé macérer pendant une nuit à +4°C. Le lendemain, le filtrat obtenu par filtration sur papier filtre constitue l’extrait hydroéthanolique.
o Un extrait chloroformique ;
Deux grammes de poudre végétale sont introduits dans un tube muni d’un bouchon dans lequel, 5ml de chloroforme ont été ajoutés. Le mélange est recouvert puis agité au vortex, et enfin laissé macérer pendant une nuit à +4°C. Le lendemain, le filtrat obtenu constitue l’extrait chloroformique.

Table des matières

GENERALITES
1. HISTORIQUE
2. DEFINITION
3. ETAT NATUREL, ROLE ET LOCALISATION CHEZ LA PLANTE
4. CONSTITUANT CHIMIQUE
4.1. Les terpénoides
4.2. Les composés aromatiques
4.3. Les composées d’origine diverses
5. TOXICITE DES HUILES ESSENTIELLES
6. LES FAMILLES DES PLANTES A HUILES ESSENTIELLE
7. LES TECHNIQUES D’EXTRACTION DES HUILES ESSENTIELLES
7.1. LES METHODES D’EXTRACTION CLASSIQUES
7.1.1. L’hydrodistillation
7.1.2. L’enfleurage
7.1.3. L’hydrodiffusion
7.1.4. L’expression
7.2. LES METHODES D’EXTRACTION MODERNE
7.2.1. La distillation assistée au four à micro-ondes
7.2.2 .L’extraction par des solvants organiques volatils
7.2.3. L’extraction par fluide supercitique
8. DOMAINES D’APPLICATIONS DES HUILES ESSENTIELLES
8.1. En industrie alimentaire
8.2. En thérapeutique
8.3. En parfumerie et cosmétologie
8.4. En aéro-ionisation
Première partie : étude physico-chimique
INTRODUCTION
I. MATERIELS ET METHODES
I.1. MATERIELS
I.1.1. le matériel végétal
I.1.1.1. Classification
I.1.1.2. Description botanique
I.1.1.2.1. Description du genre
I.1.1.2.2. Description de l’espèce
I.1.1.2.3. Distribution géographique
I.1.1.2.4. Date et lieu de récolte
I.1.1.2.5. Préparation et conservation du matériel végétal
I.1.1.2.5.1. Pour l’extraction de l’huile
I.1.1.2.5.2. Pour le criblage phytochimique
I.1.2. L’extracteur
I.2. METHODES
I.2.1. Méthode d’extraction
I.2.1.1. Principe
I.2.1.2. Mode opératoire
I.2.2. Détermination du rendement
I.2.3. Méthode de caractérisation physique
I.2.3.1. Détermination de la densité relative
I.2.3.1.1. Principe
I.2.3.1.2. Mode opératoire
I.2.3.2. Détermination de l’indice de réfraction
I-2.3.2.1. Principe
I-2.3.2.2. Mode opératoire
I.2.3.3. Détermination du pouvoir rotatoire
I-2.3.3.1. Principe
I-2.3.3.2. Mode opératoire
I.2.4. Méthode de caractérisation chimique
I.2.4.1. Détermination de l’indice d’acide
I.2.4.1.1. Principe
I.2.4.1.2. Mode opératoire
I.2.4.2. Détermination de l’indice d’ester
I.2.4.2.1. Principe
I.2.4.2.2. Mode opératoire
I.2.4.3. Evaluation de la miscibilité à l’eau salée
I.2.4.3.1. Principe
I.2.4.3.2. Mode opératoire
I.2.4.4 Evaluation de la miscibilité à l’éthanol
I.2.4.4.1. Principe
I.2.4.4.2. Mode opératoire
I.2.4.5. Caractères organoleptiques
I.2.4.6. Criblage phytochimique
Détection des saponosides (Test de mousse)
Détection de tanin et polyphénol (Test à la gélatine)
Détection des alcaloïdes (Test de Mayer, Wagner et Dragendorff)
Détection des flavonoïdes et leucoantocyanes (Test de Willstätter)
Détection des désoxyoses (Test de Keller-Kiliani)
Détection des stéroïdes et triterpènes
Détection des stérols insaturés (Test de Salkowski)
Détection des iridoides
Détection des quinones (Test de Borntrager)
I.2.4.7. Chromatographie en phase gazeuse (CPG)
I.2.4.7.1. Principe
I.2.4.7.2. Mode opératoire
II. RESULTATS
II.1. RENDEMENT D’EXTRACTION DE L’HE
II.2. ETUDES PHYSICO-CHIMIQUES
II.2.1. Densité relative
II.2.2. Indice de réfraction
II.2.3. Pouvoir rotatoire
II.2.4. Indice d’acide
II.2.5. Indice d’ester
II.2.6. Miscibilité à l’éthanol et à l’eau salée
II.2.7. Propriété physico-chimique de l’HE compare à deux autres espèces de plantes aromatiques.
II.3. CARACTERES ORGANOLEPTIQUES DES FEUILLES DE L’HE
II.4. CRIBLAGE PHYTOCHIMIQUE
II-5. ANALYSE DE CPG
III-DISCUSSION ET CONCLUSION
Deuxième partie : étude biologique
INTRODUCTION
I. MATERIEL ET METHODE
I.1. Matériel
I.1.1. Matériel biologique
I.1.1.1. Les souris (animaux à sang chaud)
I.1.1.2. Les larves de moustique (animaux à sang froid)
I.1.1.3. Les souches
I-1.2. Matériels de laboratoire
I.1.2.1. Les milieux de culture microbienne
I.1.2.2. Les disques d’antibiogrammes
I.1.2.3. Les verreries
I-2. Méthode
I.2.1. Tests de toxicité aiguë
I.2.1.1. Principe
I.2.1.2. Mode opératoire
I.2.2. Tests d’activité larvicide
I.2.2.1. Principe
I.2.2.2. Mode opératoire
I.2.3. Tests d’activité antibactérienne
I.2.3.1. Stérilisation
I.2.3.2. Méthode des disques sur milieu solide ou aromatogramme
I.2.3.2.1. Principe
I.2.3.2.2. Mode opératoire.
I.2.3.3. Evaluation de la concentration minimale inhibitrice en milieu liquide (CMI)
I.2.3.3.1. Principe
I.2.3.3.2. Mode opératoire
I.2.3.4 Evaluation de la concentration minimale bactéricide (CMB)
I.2.3.4.1. Principe
I.2.3.4.2. Mode opératoire
I.2.3.5. Méthode des microathmosphères ou aérodiffusion
I-2.3.5.1. Principe
I-2.3.5.2. Mode opératoire
I-2.4. Tests d’activité antioxydante.
I-2.4.1. Définition et détermination d’un antioxydant
I-2.4.2. Principe
I.2.4.3. Mode opératoire
II-RESULTATS
II-1. Toxicité aiguë sur souris
II-2. Effets sur les larves de moustiques
II-3. Résultats des tests d’activités antibactériennes
II-3.1. Résultats de l’aromatogramme
II-3.2. Résultats de CMI et CMB sur Bacillus cereus
II-3.3. Résultats pour les microatmosphères ou aérodiffusions
II-4. Résultats de l’activité antioxydante
DISCUSSION ET CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVE
Référence bibliographique et webographique 

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