Soutenance mémoire
AUJOURD’HUI, les industries du transport, en particulier les industries automobile et aéronautique, font face plus que jamais à une problématique d’économie d’énergie, qui passe nécessairement par un allégement des structures. Dans ce contexte, le secteur des matériaux composites a bénéficié au cours de ces dernières années d’une croissance rapide et régulière, soutenue par la diversité des applications et l’exceptionnel compromis masse/performance que ces matériaux présentent.
La réduction de la masse des pièces de structure est en effet un enjeu essentiel. A titre d’exemple, le tableau suivant présente la somme que les industriels sont prêts à dépenser pour atteindre un gain de 1kg sur leurs pièces.
Au sein de cette catégorie de matériaux figurent les composites à matrice thermoplastique, qui suscitent un intérêt plus fort encore, en raison de leurs nombreux avantages sur les thermodurcissables. Même s’ils ne représentaient que 37% des volumes de composites sur le marché en 2009, leur croissance dépasse les 10% par an [2,3]. La perspective de réduction des temps de cycle, leur soudabilité, leur résilience, ou encore l’hypothèse de leur recyclabilité en font en effet des candidats potentiels pour des pièces de structure à haute valeur ajoutée.
Toutefois, leur très forte viscosité à l’état fondu ne permet pas d’imprégner de manière traditionnelle des renforts à fibres longues. Jusqu’à présent, les procédés d’injection classiques de type LCM (Liquid Composite Molding) excluaient donc l’emploi de matrices thermoplastiques. Les travaux de cette thèse s’inscrivent dans le cadre d’un programme de recherche de l’Agence Nationale de la Recherche (ANR) regroupant plusieurs partenaires industriels et académiques , visant à développer la mise en forme des composites thermoplastiques par le procédé de « moulage par transfert de résine » (RTM).
Introduction aux matériaux composites à matrice organique
SOUVENT définis comme des matériaux hétérogènes constitués d’au moins deux composants non miscibles, les matériaux composites possèdent des propriétés qui s’associent afin de répondre à une fonction particulière. Ils sont composés de différentes phases nommées renfort et matrice, dont les natures peuvent être diverses. Des charges peuvent être également ajoutées. Néanmoins, nous nous restreindrons dans la suite au cas des matériaux composites organiques à renfort fibreux. Dans ce type de matériau, le renfort contribue à la majorité des propriétés mécaniques, tandis que la matrice sert de liant mécanique et protège les fibres de l’environnement.
Ces matériaux offrent un grand nombre d’avantages comparés aux autres matériaux traditionnels de structure, tels que par exemple :
● un excellent rapport résistance mécanique/masse, qui est très recherché notamment dans l’industrie aéronautique. La plupart de ces matériaux présentent une rigidité et une résistance comparable, voire supérieure à celle de l’acier, avec une masse volumique jusqu’à 5 fois moindre.
● une grande flexibilité de design des pièces,
● une résistance à la corrosion,
● une bonne résistance en fatigue,
Les matériaux composites trouvent la plupart de leurs applications dans l’industrie du transport (automobile et aéronautique notamment), dans l’astronautique, mais également la défense et les sports et loisirs. Dans l’aéronautique, la part des composites employés pour la construction des grands porteurs a connu un essor considérable ces dernières années , avec plus de 50 % pour le dernier-né des grands porteurs Airbus, l’A350.
Les procédés LCM traditionnels
Description du procédé
Les procédés LCM (Liquid Composite Molding) regroupent l’ensemble des technologies dans lesquelles un renfort fibreux est imprégné par une matrice liquide (le plus souvent aujourd’hui une résine thermodurcissable) dans un moule fermé, sous l’effet d’un gradient de pression. Ce dernier peut être appliqué par mise au vide, par la gravité, ou encore plus classiquement par une pompe. Les variantes à ce procédé sont nombreuses, comme nous allons le voir dans la suite.
Ces technologies sont nées du besoin grandissant d’outillages toujours plus grands et plus coûteux dans les domaines de l’injection et de la compression-moulage, ainsi que de la difficulté à produire des pièces de géométries très complexes dans ces deux procédés. En termes d’investissement et de coûts de production, le RTM (Resin Transfer Molding), ou moulage basse pression par injection d’une résine thermodurcissable sur un renfort fibreux, se situe dans la catégorie des procédés semi-industriels et représente un procédé intermédiaire entre les moulages manuels (moulage au contact, projection), et les réalisations mécanisées (compression). En effet, les outillages associés aux procédés LCM sont plus légers et moins coûteux que ceux destinés au moulage par compression, ce qui induit un investissement moins conséquent. De plus, il s’agit d’une technologie dite « en moule fermé », un critère dont l’importance est devenue aujourd’hui capitale, au regard des nouvelles normes drastiques régulant les émissions de composés organiques volatils (COV).
Après découpe des renforts ou réalisation des préformes, le moule est préparé (nettoyage, démoulant, gel-coat, inserts éventuels). On dépose d’abord un démoulant puis un gel-coat de surface (~500 g/m²). On vient draper les renforts puis fermer le moule hermétiquement. L’injection est ensuite réalisée sous pression modérée (en général inférieure à 0,8 MPa). L’excédent de résine sort et s’écoule par un évent, puis retenue dans un canal de rétention périphérique qui doit être situé au-dessus du point le plus haut de la pièce. Après polymérisation, le moule est ouvert et on procède au démoulage et à l’ébavurage de la pièce. Un nouveau cycle peut alors débuter.
Les principaux avantages des procédés de types LCM sont les suivants :
-Possibilité de produire des pièces de formes très complexes
– Bel aspect de surface des deux côtés de la pièce en comparaison avec le moulage au contact
-Procédé en moule fermé, donc moins de pertes matières, et pas d’émission de COV
-Précision et respect des cotes
-Reproductibilité
-Possibilité de contrôler la thermique de l’outillage .
Matrices utilisées en LCM
La grande majorité des composites structuraux font appel à des résines thermodurcissables. Elles sont liquides et réticulent sous l’action de la chaleur, d’un catalyseur et d’un durcisseur. La transformation est irréversible et forme un réseau moléculaire tridimensionnel réticulé qui est infusible. Un inventaire assez exhaustif des résines thermodurcissables disponibles est fait par Gutowski [5]. Nous ne nous attarderons pas à toutes les lister, mais citons tout de même les plus utilisées :
❖ Les résines ‘polyester insaturés’ : il s’agit de copolymères, qui occupent une position dominante par leur tonnage.
❖ Les résines époxydes : malgré un prix plus élevé, leurs excellentes propriétés d’adhésivité les rendent associées aux applications hautes performances.
❖ Les résines vinylester : généralement solubilisées dans un solvant copolymérisable, leur mise en œuvre les rapproche des époxy.
Des avancées récentes dans le domaine de la chimie des polymères ont permis d’adapter les procédés LCM aux résines thermoplastiques. Ces résines sont des polymères à chaînes linéaires ou ramifiées, qui sont donc fusibles et solubles. Cependant, elles présentent une viscosité très importante à l’état fondu. Si cette forte viscosité n’est pas un problème pour les composites à fibres courtes, l’imprégnation d’un renfort constitué de fibres longues avec un système réactif classique est une véritable gageure. Toutefois, plusieurs solutions existent et permettent de produire des pièces thermoplastiques à fibres longues. Celles-ci seront détaillées dans la partie suivante consacrée aux composites thermoplastiques.
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Table des matières
CHAPITRE I – INTRODUCTION
CHAPITRE II – LES PROCEDES LCM ET LEURS VERROUS SCIENTIFIQUES
I INTRODUCTION AUX MATERIAUX COMPOSITES A MATRICE ORGANIQUE
II LES PROCEDES LCM TRADITIONNELS
II.1 DESCRIPTION DU PROCEDE
II.2 RENFORTS UTILISES EN LCM
II.2.1 Types de fibres
II.2.2 Architecture du renfort
II.3 MATRICES UTILISEES EN LCM
II.4 OUTILLAGES
II.5 VARIANTES DU PROCEDE
II.6 POROSITES ET VIDES
III MISE EN ŒUVRE DES COMPOSITES THERMOPLASTIQUES
III.1 INTERET DES COMPOSITES THERMOPLASTIQUES
III.2 POSITION DU PROBLEME
III.3 LE RTM REACTIF
III.3.1 Principe
III.3.2 La polymérisation par ouverture de chaîne
IV LE PHENOMENE DE DISPERSION THERMIQUE
IV.1 DESCRIPTION DU PHENOMENE
IV.2 MODELES THEORIQUES DE DISPERSION THERMIQUE
IV.2.1 Dispersion longitudinale
IV.2.2 Dispersion transverse
IV.3 TRAVAUX EXPERIMENTAUX
IV.3.1 Simulation de Monte Carlo
IV.3.2 Mesure de la dispersion longitudinale en stationnaire
IV.3.3 Mesure de la dispersion en régime transitoire
Excitation périodique
Echelon de température
Source plane linéique
IV.3.4 Mesure de la dispersion transverse
V LA MAITRISE DE LA THERMIQUE DES PROCEDES LCM
VI OBJECTIFS DE L’ETUDE
VII CONCLUSION PARTIELLE
CHAPITRE III – MESURE ET MODELISATION DU TENSEUR DE CONDUCTIVITE EFFECTIVE DU COMPOSITE
I ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1 LA MESURE DES PROPRIETES THERMIQUES DES COMPOSITES
I.1.1 Méthodes en régime stationnaire
I.1.2 Méthodes en régime transitoire
I.1.2.a Méthode flash
I.1.2.b Méthode du fil chaud
I.1.2.c Sondes à choc
I.1.2.d Méthodes en régime périodique établi
I.1.2.e Les méthodes de type source plane
Sondes Hot Disk et C-Therm
Méthode de la chaufferette instrumentée
I.1.3 Tableau récapitulatif des différentes méthodes
I.1.4 Mesure de la chaleur spécifique
I.2 MODELISATION DES PROPRIETES THERMIQUES DES COMPOSITES
I.2.1 Modélisation de la conductivité thermique plane
I.2.1.a Composites unidirectionnels
I.2.1.b Cas des stratifiés – prise en compte de l’orientation des plis
I.2.2 Modélisation de la conductivité thermique transverse
I.2.2.a Composites unidirectionnels
I.2.2.b Cas des stratifiés
I.2.2.c Cas des renforts tissés – prise en compte de l’ondulation des fibres
II CARACTERISATION EXPERIMENTALE DES MATERIAUX DE L’ETUDE
II.1 PRESENTATION DES BANCS EXPERIMENTAUX DEVELOPPES AU LABORATOIRE
II.1.1 Mesure de la conductivité plane – Méthode Copernic
II.1.2 Méthode de la chaufferette instrumentée
II.2 RESULTATS
II.2.1 Mesures des propriétés du liquide seul
II.2.1.a Chaleur spécifique
II.2.1.b Conductivité thermique
II.2.2 Mesure des propriétés de la préforme sèche
II.2.2.a Conductivité plane
II.2.2.b Conductivité transverse
II.2.3 Mesure des propriétés du composite saturé
II.2.3.a Conductivité plane
II.2.3.b Conductivité transverse
II.2.4 Synthèse et comparaison avec les modèles usuels
III MODELISATION DE LA CONDUCTIVITE THERMIQUE TRANSVERSE DU COMPOSITE INSATURE
III.1 PROCEDURES D’HOMOGENEISATION
III.1.1 Principe général
III.1.2 Choix du VER
III.1.3 Homogénéisation par méthode des moyennes volumiques
III.1.3.a Principe et hypothèses
III.1.3.b Développement des équations
III.1.4 Homogénéisation périodique
III.2 DEFINITION DE LA MICRO- ET DE LA MACRO-SATURATION
III.2.1 Définition des grandeurs géométriques
III.2.2 Micro-saturation
III.2.3 Macro-saturation
III.3 FAISCEAU DE COURBES DE CONDUCTIVITE TRANSVERSE
III.3.1 Protocole
III.3.2 Résultats
IV CONCLUSION PARTIELLE
CHAPITRE IV – IDENTIFICATION DE LA SATURATION PAR ANALYSE THERMIQUE
I ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1 CONTEXTE GENERAL
I.1.1 Lien entre propriétés mécaniques et taux de vide résiduel
I.1.2 Les vides et leurs mécanismes de formation
I.1.2.a Les zones sèches
I.1.2.b Micro- et macro-vides
I.1.2.c Nombre capillaire optimal
I.1.3 Devenir des vides créés
I.1.4 Solutions employées pour réduire le taux de vide
I.1.5 Mesure de la saturation
I.1.5.a Emission d’ondes ultrasonores
I.1.5.b Observations optiques
I.1.5.c Utilisation de capteurs conductimétriques
I.1.5.d Utilisation de capteurs diélectriques
I.1.6 Modélisation de la saturation
I.1.6.a Modélisation par des perméabilités relatives
I.1.6.b Modélisation par loi de Darcy avec source
II DISPOSITIF EXPERIMENTAL
II.1 PRESENTATION GENERALE
II.2 INSTRUMENTATION
II.2.1 Instrumentation thermique
II.2.2 Instrumentation conductimétrique
II.2.3 Capteurs de pression
II.3 SYSTEME D’ACQUISITION
II.4 RENFORT ET FLUIDE MODELE UTILISES
II.4.1 Fluide modèle
II.4.2 Renfort fibreux
II.5 PROCEDURES D’ETALONNAGE DES CAPTEURS
II.5.1 Etalonnage des fluxmètres thermiques
II.5.1.a Conception d’un banc de caractérisation des fluxmètres
II.5.1.b Procédure d’étalonnage des fluxmètres
II.5.2 Etalonnage du capteur de conductimétrie
II.5.2.a Evolution de la conductivité électrique avec la saturation
II.5.2.b Evolution de la conductivité électrique avec la température
II.6 PROTOCOLE EXPERIMENTAL
III MODELISATION DES TRANSFERTS DE CHALEUR
III.1 MODELISATION DES TRANSFERTS DE CHALEUR
III.2 PROFIL DE LA COURBE DE SATURATION
III.3 ETUDE DE SENSIBILITE
IV EXPERIENCES PRELIMINAIRES
IV.1 DETERMINATION DES CONDITIONS AUX LIMITES
IV.2 ESSAI SUR RENFORT SEC
IV.3 ESSAI SUR LIQUIDE MODELE SEUL
IV.4 ESSAI SUR COMPOSITE SATURE
V RESULTATS ET IDENTIFICATION DE LA SATURATION
V.1 RESULTATS EXPERIMENTAUX
V.2 IDENTIFICATION PAR LA THERMIQUE
V.2.1 Protocole
V.2.2 Résultats
V.2.3 Incertitudes
V.3 IDENTIFICATION PAR CONDUCTIMETRIE
V.3.1 Conversion tension-saturation
V.3.2 Correction en température
V.3.3 Correction en temps
V.4 COMPARAISON ET DISCUSSION
V.4.1.a Comparaison des méthodes
V.4.1.b Comparaison des injections
VI CONCLUSION PARTIELLE
CHAPITRE V – CONCLUSION
