Les principaux paramètres d’influence et amélioration des performances des capteurs MOX

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La couche sensible oxyde métallique

Il est connu que les oxydes métalliques utilisés dans ce type de capteurs ont un comportement semi-conducteur et ces propriétés ont été largement évoquées dans la littérature [76-83]. Nous axerons cet état de l’art sur trois points. Tout d’abord, nous rappellerons quelques généralités suivies d’une description rapide du principe de détection des oxydes métalliques. Nous détaillerons ensuite les principaux paramètres qui influencent la détection ainsi que les différentes techniques d’intégration de la couche sur la membrane. Pour plus de détails sur le fonctionnement de ces matériaux, le lecteur est invité à consulter les articles/ouvrages ci-dessus référencés.

Les oxydes métalliques

Il existe un grand nombre d’oxydes métalliques utilisés pour la détection de gaz. Et la plupart présentent des variations de conductivité en présence de gaz. Mais seuls quelques un sont commercialisés (SnO2, WO3, ZnO) du fait de leur bonne sensibilité aux gaz. Le tableau 7 regroupe quelques exemples de matériaux sensibles et la gamme de température de fonctionnement optimale du capteur. La plupart de ces oxydes sont sensibles aux gaz toxiques tels que le CO ou encore le NO2 qui ont une influence néfaste sur le plan environnemental et la santé. De tous ces oxydes, le SnO2 est le plus utilisé du fait de ses intéressantes propriétés de détection (très bonne sensibilité aux gaz). Il détecte aussi bien les gaz réducteurs tels que le CO ou les gaz oxydants comme les NOX. Son inconvénient majeur comme la plupart des oxydes métalliques est sa faible sélectivité. Il fait à ce jour, l’objet de nombreuses études notamment sur des techniques de mesure [76] et aussi sur de nouvelles techniques de synthèse en vue d’améliorer sa sélectivité [84-86]. Aujourd’hui, quelques équipes de certains laboratoires de recherche (CIRIMAT Toulouse, LCC Toulouse…) travaillent sur la morphologie des matériaux (structures nanométriques telles que les nanoparticules, nanofils, nanobatonnets) qui offrent de meilleures sensibilités, ainsi que sur des dopages et des mélanges d’oxydes pour améliorer la sélectivité.

Le principe de détection

Le principe de détection des gaz est basé sur des mécanismes physico-chimiques au niveau de la couche d’oxyde métallique lorsqu’elle est en présence de gaz. Il existe de nombreuses publications qui décrivent en détail ces mécanismes [76, 90] ; pour simplifier, chaque oxyde métallique dispose d’une température à laquelle il peut travailler de façon optimum (tableau 7). C’est cette température qui dicte les mécanismes qui se déroulent au niveau du matériau [90]. Ils sont de deux types à savoir les mécanismes de surface qui apparaissent jusqu’à 600°C et les mécanismes de volume au-delà de 600°C qui s’accompagne d’une diffusion de gaz dans le matériau. A partir du Tableau 7, nous pouvons dire par exemple que le principe de détection du ZnO et SnO2 est basé sur des mécanismes de surface tandis que celui du CeO2 est régi par des mécanismes de volume.
Pour les mécanismes de surface, la détection consiste en une adsorption de gaz c’est-à-dire une fixation des molécules de gaz sur la surface du solide. Nous pouvons distinguer deux phénomènes intervenant dans l’adsorption de gaz par les oxydes métalliques : la physisorption (phénomène spontané et réversible apparaissant à température ambiante qui ne nécessite pas d’énergie d’activation) et la chimisorption (elle implique une combinaison chimique entre le gaz et l’élément sensible à haute température qui se traduit par des transferts de charges entre l’adsorbat et l’adsorbant). Ces phénomènes sont détaillés dans la thèse de C. Tropis [76].
Un autre phénomène important dans le principe de détection de la couche sensible est la désorption. Elle est la transformation inverse de l’adsorption, par laquelle les molécules adsorbées se détachent du substrat. Ce phénomène se déroule à haute température. Pour la physisorption, dès que la température augmente, une rapide désorption à lieu et la physisorption disparaît. Quand à la chimisorption, elle disparaît lorsque la température est suffisamment élevée pour activer la désorption des molécules adsorbées. Il paraît donc évident que la régénération d’un matériau sensible (désorption totale) sera d’autant plus facile que l’on pourra chauffer le matériau à haute température (dès 500°C).
La Figure.17 représente de façon schématique l’évolution des mécanismes d’adsorption en fonction de la température. La température correspondant au maximum d’adsorption constitue la température de fonctionnement optimum de l’oxyde métallique. Il est donc clair que la température de fonctionnement du capteur devra être choisie en conséquence. Ce maximum local correspond à un maximum de réponse à un gaz à la température donnée.

Les principaux paramètres d’influence et amélioration des performances des capteurs MOX

De nombreux phénomènes ont une influence sur la détection des gaz. La plupart est liée aux interactions avec les espèces adsorbées plus particulièrement du rôle de l’oxygène. Nous pouvons compter parmi ces paramètres, l’influence de la température mais aussi de l’influence de l’humidité relative présente dans l’environnement gazeux et enfin sur la morphologie de la couche sensible.

Le rôle de l’oxygène

L’oxygène est d’une importance primordiale dans les réactions de détection des gaz par les oxydes métalliques. La détection est essentiellement basée sur les variations de la concentration en oxygène à la surface de la couche sensible. Il se décline sous plusieurs formes suivant la température de travail [76]. Ainsi : ϖ A température ambiante jusqu’à 150°C, l’oxygène présent à la surface de l’oxyde métallique est l’oxygène adsorbé par physisorption : O2 gaz ↔ O2 ads ϖ De 150°C à 200°C, il est chimisorbé sous la forme O2- ads : O2 ads + e- ↔ O2- ads ϖ Deʹ 200°Cʹ à 500°C, il se dissocie et est chimisorbé sous la forme O- ads : – – O2 ads + e ↔ O ads ϖ Au-delà de 500°C, l’oxygène se trouve sous la forme O2- ads à la surface de la couche sensible : O- ads + e- ↔ O2- ads. Cette forme de l’oxygène est instable et pour se stabiliser, elle va se lier au réseau de la couche. Cette espèce n’intervient pas dans la détection des gaz.
L’adsorption d’oxygène va modifier la concentration d’électrons à la surface et aura une action diamétralement opposée, selon qu’on est en présence d’un oxyde métallique de type p ou de type n [83]. Dans les oxydes de type p, les états accepteurs de surface capturent des électrons à partir d’une surface enrichie ce qui augmente la conductivité, tandis que, dans les oxydes de type n, les atomes d’oxygène constituent une couche de déplétion en surface et créent une barrière de potentiel à la limite des grains. Ceci se traduit par un appauvrissement en électrons à la surface du solide et donc une augmentation apparente de la résistivité.
En outre, l’oxygène adsorbé joue aussi un rôle vis-à-vis des gaz réducteurs et des gaz oxydants. Ces mécanismes sont encore assez complexes, seules des modélisations ont été réalisées à ce jour [76, 87, 88]. Généralement ces modélisations sont basées sur les mécanismes de détection de l’oxyde métallique SnO2. Selon [87], le gaz réducteur R va réagir avec l’oxygène chimisorbé O- ads suivant la réaction : R + O- ads → RO + e-
L’électron libéré va modifier la concentration des porteurs libres dans la zone de charge d’espace et par suite sa zone d’influence. La conductivité augmente en présence du gaz réducteur.
En ce qui concerne les gaz oxydants, ils font l’objet de peu d’étude. L’influence de l’oxygène adsorbé sur le NO2 [89] par exemple intervient à partir de 400°C où O- ads est prédominant ; le mécanisme de détection est le suivant : NO2 + O- ads → NO + O2 + e-.
L’apparition d’une telle réaction fait réagir le NO2 comme un gaz réducteur impliquant une augmentation de la conductivité du SnO2. Et pour une concentration élevée de NO2, le nombre de sites O- diminue ; ce qui entraîne une adsorption directe du NO2 selon la réaction : NO2 + e- → O + O- . Cette réaction de type oxydant va entraîner une diminution de la conductivité.

La température

Comme nous l’avons évoqué précédemment, la température intervient dans les principaux mécanismes physico-chimiques (adsorption et désorption) qui se déroulent à la surface des oxydes. La plupart des capteurs à base d’oxydes métalliques sont optimum à des températures supérieures à 200°C comme le montre le tableau 7. En choisissant avec soin la température de fonctionnement d’un gaz donné dans un mélange gazeux, le capteur peut être sélectif à ce gaz. Prenons l’exemple du graphe de la Figure.18 [83]. Ce graphe représente la réponse d’une couche de SnO2 en fonction de la température pour plusieurs gaz. Il montre une réponse optimale à l’éthanol autour de 300°C et au méthane à 500°C. Ceci montre une sélectivité possible entre ces deux gaz en faisant fonctionner le capteur à ces 2 températures. Par ailleurs, la température constitue un paramètre très important dans le processus de détection des gaz et a un impact sur les propriétés physiques de l’oxyde notamment la conductivité électrique et sur les propriétés dynamiques du capteur telles que le temps de réponse. En effet une température d’utilisation trop basse entraîne des temps de réponse longs [83]. La plupart des oxydes métalliques sont utilisés à des températures supérieures à 200°C.

Influence de l’épaisseur de la couche

Nombre d’études ont montré l’importance de l’épaisseur de la couche sensible dans la détection des gaz. Plus précisément, des études sur l’influence de l’épaisseur de la couche de SnO2 ont montré notamment une diminution de sa sensibilité aux gaz lorsque l’épaisseur de la couche augmente [57, 76, 102]. En effet, dans les couches épaisses, il faut compter les effets de volumes (apparaissant dans la zone interne du matériau ou bulk) en plus des réactions de surface standard des mécanismes de détection des oxydes métalliques. Ces effets de volume consistent en une diffusion lente des espèces adsorbées dans le matériau ; ce qui va allonger le temps de réponse au gaz et par conséquent la stabilisation de la réponse aux gaz ; de la même manière le temps de retour à la ligne de base (temps de désorption) est d’autant plus long. La sensibilité aux gaz (effets de surface) diminue également. Dans les couches minces par contre, la conduction de la couche sensible est essentiellement surfacique. Les effets de bulk (volume) sont pratiquement inexistants  d’où une réponse aux gaz est beaucoup plus rapide et plus importante.

Influence de la surface active

Il s’agit ici de l’influence de la porosité du matériau sur sa réponse aux gaz. Ce paramètre comme nous l’avons dit dépend de la technique de dépôt. Si nous prenons le cas des techniques de dépôt par CVD où les couches obtenues sont compactes et denses [90], il est évident que le gaz aura des difficultés pour diffuser dans le matériau. La surface active est donc réduite à la surface du dépôt. Par contre dans une couche poreuse, la surface de contact (active) avec les gaz est plus grande pour une surface de dépôt identique à celle du CVD. Ce qui favorise une augmentation de la sensibilité, les surfaces internes étant facilement accessibles par le gaz.

Influence de la taille des grains

Comme nous l’avons vu précédemment, la couche sensible est un matériau polycristallins possédant des défauts tels que les joints de grains qui ont une influence sur les propriétés électriques de l’oxyde métallique. Cette influence est plus ou moins importante selon la taille et la forme des grains. Il a été montré par exemple qu’un matériau constitué de petites cristallites s’avère moins conducteur qu’un matériau massif mais beaucoup plus sensible à l’action des gaz [103, 104]. Par ailleurs, il est à noter que pratiquement toute les techniques de dépôt nécessitent des recuits à hautes températures conduisent à une augmentation de la taille des grains et par conséquence à une diminution de la sensibilité de l’oxyde métallique. Cet effet explique en partie les problèmes de dérive au cours du temps de ce type de dépôt.
Une modélisation proposée par Yamazoe [104, 105] et basée sur le rapport entre le diamètre D des cristallites et longueur l de Debye (Figure.21) montre cette influence de la taille des grains sur la sensibilité. On observe une augmentation de la résistance lorsque la taille des cristallites est inférieure à 6 nm (Figure.20.a). Une sensibilité particulièrement importante en présence de monoxyde de carbone ou de l’hydrogène a été aussi remarquée pour des tailles de grain de l’ordre de 5 nm (Figure.20.b).

Performances de cette plateforme

Des tests électrothermiques menés sur cette structure ont permis de montrer l’avantage d’utiliser le Pt comme matériau pour le heater. En effet, il a été montré que cette nouvelle plateforme peut atteindre une température de 450°C pour une puissance de l’ordre de 80mW [109], au lieu de 100mW pour la même structure avec un heater en polysilicium. Par ailleurs, cette précédente étude a permis d’optimiser l’épaisseur de dépôt du Pt à 150nm et ainsi d’obtenir les plus faibles contraintes après recuit (inférieures à 100MPa).

Ses limites

Malgré ces performances, cette structure présente certaines limites qui peuvent être néfastes à moyen et long terme à la stabilité et à la reproductibilité des réponses du capteur complet.

Au niveau de la membrane

De nombreux éléments importants sont à relever en ce qui concerne la gravure. Tout d’abord, la gravure n’est pas uniforme sur toute la surface de la plaquette. De façon générale, la gravure s’effectue plus rapidement au bord de la plaquette qu’au centre pouvant provoquer une sur-gravure en périphérie. Ceci est un effet du réacteur utilisé pour la gravure.
Ensuite, sur la Figure.9, on peut voir que la géométrie choisie pour la membrane est carrée alors qu’à la fabrication on obtient une structure sous gravée, avec des coins arrondis. Elle est due à la présence d’îlots de silicium pouvant atteindre 50m dans les angles.
Ces phénomènes peuvent également s’expliquer par un mauvais transfert thermique et donc une gravure incomplète du Si.
Un troisième point et non des moindres concerne l’aspect mécanique de la structure. La Figure.9 montre de grandes déformations (en croix) subies par la membrane ; Ces déformations sont issues des contraintes résiduelles dues aux divers procédés technologiques avec différentes températures plus ou moins élevées (oxydation à 1150°C, recuits thermique à 550°C…), nécessaires à la fabrication du dispositif. Il faut ajouter à ces déformations celles apparaissant durant le fonctionnement de la plateforme aux températures élevées. Des travaux précédents [109] ont notamment montré des déformations pouvant atteindre 10µm de flèche en fonctionnement (et une flèche autour de 8µm au repos). Ces déformations peuvent favoriser une dégradation rapide de la plateforme remettant ainsi en cause la stabilité de la structure. Ces déformations peuvent aussi être néfastes à la couche sensible (craquelures voire décollement) affectant ainsi les performances du capteur, surtout lorsque le capteur est utilisé en mode de température pulsée.

Au niveau de la métallisation

Le procédé de fabrication utilisé pour cette deuxième génération de plateforme a présenté quelques limites par l’utilisation du Ti qui constitue jusque là, le seul matériau pouvant être employée comme couche d’accroche au laboratoire. Tout d’abord, l’épaisseur de 10nm utilisée pour cette couche d’adhésion du Pt ne permet pas un bon contrôle des épaisseurs (mauvaise reproductibilité) et induit l’apparition de défauts (trous) dans la métallisation (Figure.10) ; ce phénomène s’accentue avec la température de recuit. Il est lié à une mauvaise homogénéité du Ti à la surface du substrat. L’absence de cette couche d’adhésion à certains endroits de la plaquette provoque le décollement du Pt. Par l’augmentation de l’épaisseur du Ti, ce phénomène est minimisé. Cependant, une épaisseur trop grande induit une augmentation de la résistivité de la couche Ti/Pt avec la température surtout autour de 450°C (la température de recuit) ainsi qu’une augmentation des amplitudes de variations de resistivité [56].
Par ailleurs, [56] explique la variation de la résistivité (donc de la résistance) par le fait que ces capteurs pourraient fonctionner à plus de 450°C. Le recuit à cette température n’est donc pas suffisant pour stabiliser la plateforme. Il devient donc nécessaire d’optimiser ce dépôt à plus de 450°C pour nos applications.

LES OPTIMISATIONS

Dans cette partie, nous allons décrire l’ensemble des modifications apportées en vue d’atteindre les performances visées. Elle comprend 3 parties.
La première partie traite de la simulation de notre dispositif sur le logiciel COMSOL Multiphysics qui s’appuie sur la méthode des éléments finis. Dans cette partie, nous étudierons le comportement électrothermique de notre nouvelle plateforme et plus précisément de la résistance chauffante sur la membrane diélectrique.
La deuxième partie concerne les optimisations technologiques. Ici, nous décrirons l’ensemble des améliorations effectuées à chaque étape de fabrication de notre nouvelle génération de plateforme chauffante.
Dans la dernière partie, nous caractériserons les prototypes réalisés afin de valider leur fonctionnement, d’un point de vue aussi bien thermique que mécanique.

Optimisation numérique

Notre travail ici consiste à étudier le comportement électrothermique de la structure du heater et de la membrane. Nous avons montré dans le chapitre précédent, les limites de la structure de la plateforme précédente : instabilité électrothermique notamment avec les points chauds caractéristiques de la géométrie utilisée.
Dans un premier temps, nous présenterons la nouvelle géométrie de notre heater et de la membrane qui constitue les éléments clés de cette optimisation, ainsi que leurs caractéristiques. Ensuite, nous présenterons l’outil de simulation que nous avons utilisé. Pour terminer, nous décrirons le comportement électrothermique de cette nouvelle plateforme chauffante.

Nouveau design de la plateforme

Afin de résoudre les problèmes liés à la structure géométrique du heater de l’ancienne plateforme chauffante, nous avons proposé la géométrie présentée à la Figure.12. La structure globale est basée sur celle présentée dans le chapitre II. Elle est constituée d’un substrat de Si micro-usiné de sorte à avoir la membrane SiO2/SiNX circulaire d’épaisseur totale de 1,4 m. Le choix de cette épaisseur provient de notre volonté de minimiser les pertes thermiques et les contraintes. Elle comporte aussi un heater métallique. Le heater a une géométrie en spirale et est complètement circulaire (ce design est possible grâce au logiciel COMSOL Multiphysics que nous avons utilisé pour la simulation). Il est isolé grâce à une couche d’oxyde de silicium SiO2. Pour terminer, la plateforme dispose d’une électrode en Ti/Pt comme le heater.

Évolution des performances en fonction de l’épaisseur de la couche de passivation

Nous avons cherché à connaître l’influence de l’épaisseur de la couche de passivation sur le comportement électrothermique de la structure. Nous avons travaillé sur trois valeurs d’épaisseurs (0,4m – 0,5µm – 0,6µm). Nous avons évalué la variation de la température sur la zone active (surface des électrodes de mesure). Cette surface correspond à un cercle de rayon 100µm centré au milieu de la puce. Nous obtenons après simulation les résultats du Tableau 2 et du graphe de la Figure.23.
En passant d’une couche de 0,4µm à une de 0,6m, nous pouvons voir que l’écart de température sur la zone active change très peu mais est plus faible lorsque l’épaisseur du SiO2 augmente. Par contre nous perdons jusqu’à 8°C en température maximale comme nous pouvons le voir sur la Figure.23 qui présente le profil de température pour 7V. Cette valeur est d’autant plus élevée que l’on cherche à monter plus haut en température (tension appliquée supérieure à 7V). Par ailleurs, il faut noter que l’utilisation d’une couche plus épaisse nécessite une puissance de consommation plus élevée (cas d’une alimentation de 7V dans le tableau 2).
Même si de façon générale, les résultats des 3 épaisseurs sont proches, nous travaillerons, pour la suite, avec une épaisseur de couche de passivation de 0,5µm puisque d’un point de vue technologique, ce dépôt est très bien maîtrisé au LAAS (en termes de faibles contraintes) et fourni une très bonne isolation électrique entre le heater et l’électrode de mesure (isolation de l’ordre de 1012). En outre, cette épaisseur propose un bon compromis entre température maximale atteinte, puissance consommée et variation de température sur la zone active en comparaison des 2 autres épaisseurs.

Optimisation technologique

Nous détaillerons dans cette partie les étapes d’optimisation effectuées en gardant les objectifs de stabilités (électrothermique et électromécanique) et de faible coût du procédé global. Puis nous soulignerons les difficultés auxquelles nous avons fait faces puis les méthodes mise en œuvre pour en améliorer notre rendement de fabrication (pourcentage de puces exploitables sur le wafer).

La réalisation technologique

La première étape dans cette réalisation est de concevoir les nouveaux masques photolithographiques avec les nouvelles géométries que nous utiliserons dans la fabrication de la nouvelle génération de plateforme chauffante.

La conception des masques

Le développement des masques se fait suivant deux phases. La première phase consiste à générer l’ensemble des masques l’aide du logiciel Clewin et des optimisations numériques. La seconde phase est la fabrication des masques qui s’effectue en trois étapes :
ϖ L’enduction : une couche de résine AZ 1518 est déposée sur une plaque de verre carrée de 5 pouces de coté, chromée sur une face.
ϖ L’insolation de la résine se fait au moyen d’un système d’écriture par laser direct (DWL 200 Heidelberg).
ϖ Les traitements post-insolation consistent à graver le chrome non protégé par le masque de résine. Ensuite, la résine est enlevée à l’AZ Remover ; la plaque est ensuite rincée, séchée et mise en étuve pour éliminer toute trace d’humidité.

Les optimisations technologiques

Ces optimisations sont basées sur le procédé technologique décrit dans le chapitre précédent. Nous sommes parti d’un substrat de silicium Si de 400m d’épaisse ur, poli double face, d’orientation cristalline (100), dopé P avec une résistivité de 10-12.cm.

La membrane diélectrique

Nous avons effectué un dépôt de SiO2/SiNX d’épaisseur 0,8m/0,6m. L’avantage d’utiliser cette épaisseur est qu’étant plus mince, les pertes thermiques seront réduites. Par ailleurs, le procédé de fabrication développé au LAAS permet d’obtenir une membrane SiO2/SiNX avec une contrainte résiduelle minimale de l’ordre de 80MPa [58]. Elle reste à ce jour, la meilleure solution en termes de robustesse et de stabilité.

La réalisation du heater et des électrodes de mesure

Pour la réalisation du heater, nous avons suivi le même procédé que [56]. Après le lift-off, il ne reste  plus que le Ti/Pt avec notre géométrie sur la plaquette comme le montre la Figure.26. En raison de nos applications hautes températures, nous avons porté le recuit à 550°C au lieu du 450°C pour les anciennes plateformes.
Ce dépôt permet d’obtenir une couche de contrainte résiduelle proche de 100MPa. Par ailleurs, les trous observés sur le heater de la génération précédente sont éliminés grâce à une épaisseur de Titane légèrement plus élevée (15nm). Cela signifie un dépôt de Ti beaucoup plus homogène et reproductible aussi bien sur le wafer que de lot à lot.

Table des matières

CHAPITRE 1. LES CAPTEURS CHIMIQUES DE GAZ
PARTIE 1. GÉNÉRALITÉS 
PARTIE 2. LES CAPTEURS DE GAZ A OXYDES MÉTALLIQUES (MOX) 
I. Principe de fonctionnement
II. Description des constituants du capteur de gaz MOX
A. Le système de chauffage et de mesure
1. Le système de chauffage de type filaire
2. Le système chauffant de type tubulaire
3. Le système chauffant de type plateforme
B. La couche sensible oxyde métallique
1. Les oxydes métalliques
2. Le principe de détection
3. Les principaux paramètres d’influence et amélioration des performances des capteurs MOX
III. Les principales caractéristiques des capteurs MOX
A. La sensibilité
B. La sélectivité
C. La stabilité
D. La répétabilité
E. Le temps de réponse
PARTIE 3. SYNTHÈSE, PROBLÉMATIQUE ET OBJECTIFS 
CHAPITRE 2. TECHNOLOGIE DES CAPTEURS DE GAZ MOX DU LAAS
PARTIE 1. LA PRÉCÉDENTE GÉNÉRATION DE PLATEFORME CHAUFFANTE 
I. Description de la plateforme
II. Description détaillée du procédé de fabrication
A. Étape 1 : nettoyage du substrat
B. Étape 2 : La membrane diélectrique
C. Étape 3 : La réalisation du heater
D. Étape 4 : L’isolation électrique de la membrane
E. Étape 5 : L’ouverture des contacts sur le heater
F. Étape 6 : Le dépôt des électrodes de la couche sensible
G. Étape 7 : la libération de la membrane
III. Performances de cette plateforme
IV. Ses limites
A. Au niveau de la membrane
B. Au niveau de la métallisation
V. Nos objectifs
PARTIE 2. LES OPTIMISATIONS 
I. Optimisation numérique
A. Nouveau design de la plateforme
B. Matériaux et leurs caractéristiques
C. Description de l’outil de simulation
1. Généralités
2. Le Transfert thermique
D. La simulation électrothermique
1. Structure « heater passivé sur membrane »
2. La plateforme entière : insertion des électrodes de mesure
II. Optimisation technologique
A. La réalisation technologique
1. La conception des masques
2. Les optimisations technologiques
B. Caractérisation de la plateforme
1. Caractérisations physiques
2. Caractérisation électrique
3. Caractérisation électrothermique
4. Caractérisation électromécanique
5. Stabilité du capteur à long terme : test de vieillissement
PARTIE 3. CONCLUSION 
CHAPITRE 3. INTÉGRATION DE COUCHES SENSIBLES
PARTIE 1. LA COUCHE DE SnO2 NANOPARTICULAIRE 
I. Le procédé actuel
A. La synthèse
B. Le dépôt
C. Transformation du Sn/SnOX en SnO2 ou oxydation thermique sous air
D. Les problèmes d’intégration
II. Voies d’amélioratio
A. Une nouvelle synthèse
B. Intégration de la couche sensible par l’utilisation d’une microcuve
1. Nécessité de la microcuve
2. Fabrication de la cuve et intégration de la couche sensible
3. Élimination de la microcuve
PARTIE 2. INTEGRATION D’UNE COUCHE DE ZnO PAR JET D’ENCRE 9
I. Principe du jet d’encre
A. Les différentes techniques de dépôt
B. Approche théorique de l’impact d’une goutte sur une surface
II. L’intégration de la couche sensible sur le substrat [121]
A. La synthèse de l’encre
B. L’intégration de l’encre à base de ZnO
III. Comportement électrique du ZnO et caractérisation sous gaz
A. Influence du nombre de gouttes du dépôt du ZnO
B. Réponse sous gaz
C. Évaluation de la sensibilité relative
PARTIE 3. CONCLUSION 
CHAPITRE 4. CARACTÉRISATIONS SOUS GAZ
PARTIE 1. BANCS DE TESTS 
PARTIE 2. LA CARACTÉRISATION DES CAPTEURS SOUS GAZ 
I. Études préliminaires
A. Influence de la méthode d’intégration du SnO2 nanoparticulaire : disparité des réponses sous air
B. La stabilisation
II. Caractérisation en mode isotherme
A. Concentration fixe : étude de reproductibilité à court terme
B. CO et C3H8 concentration variable
1. Réponses des capteurs : Résistance du SnO2 et sensibilité relative au CO et C3H8
2. Reproductibilité et stabilité des réponses
3. Recherche des causes de la perte de sensibilité des capteurs à base de SnO2 nanoparticulaire
III. Caractérisation à température variable ou mode dynamique
A. Le mode dynamique
B. Réponses du capteur à base de poudre de SnO2
1. Réponses sous air
2. Réponses sous gaz CO et C3H8
PARTIE 3. CONCLUSION 
CONCLUSION GENERALE 
BIBLIOGRAPHIE

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