Soutenance mémoire
Les fibres textiles constituent une vaste gamme de produits, dont l’application principale et la plus familière est l’habillement. Depuis de nombreuses années, une fraction non négligeable de ces fibres est utilisée pour des applications techniques :
• Les pneumatiques sont un exemple typique : un pneumatique est un matériau composite très complexe composé en particulier des fibres textiles de haute performance qui assurent le maintien de la structure. Celles-ci sont insérées dans les pneumatiques sous forme de retors (mèches torsadées retordues) qui subissent des sollicitations cycliques dont la fréquence correspond à la fréquence de roulement du pneu. Dans un composite sollicité dans le sens des fibres, ce sont les fibres qui donnent l’essentiel des caractéristiques mécaniques de l’ensemble.
• Une des autres applications des fibres textiles haute performance [CAR04] est l’industrie des câbles synthétiques qui connaît actuellement un grand essor, notamment dans l’offshore. Ils sont en effet largement employés pour les amarrages des bâtiments et de plate-formes pétrolières, l’exploitation des fonds océaniques, etc. Les câbles se caractérisent par une architecture complexe dont le constituant de base apparaît sous forme de fibres. L’assemblage parallèle de fibres permet de réaliser des brins qui sont ensuite torsadés pour former le brin assemblé : une nouvelle opération de tressage permet d’obtenir les torons. Le câble est enfin fabriqué par un assemblage complexe de torons, qui décrivent des hélices autour de l’âme.
• Bien d’autres applications industrielles des fibres textiles existent : la corderie (cordes, sangles, courroies…), la sécurité (ceintures de sécurité), les parachutes et les articles de sport.
Dans toutes ces applications, les fibres peuvent être soumises à différents types de fatigue [BAN98] :
• la fatigue en traction,
• le chauffage par hystérésis,
• la rupture en fluage,
• l’abrasion interne,
• la fatigue en compression axiale,
• la dégradation chimique provoquée par l’action des détergents et,
• la dégradation provoquée par l’exposition aux rayons solaires.
Il s’avère indispensable d’identifier si un ou plusieurs de ces phénomènes peuvent modifier le comportement mécanique des fibres en cours d’utilisation et par conséquent leur durée de vie. Dans cette étude, seule la fatigue en traction sera abordée. La rupture en fatigue dans les fibres thermoplastiques a été mise en évidence il y a plus de trente ans [BUN71A]. Les fibres PA66 et PET présentent un comportement analogue en fatigue [BUN74B], impliquant des étapes distinctes d’amorçage et propagation de fissures. Il a été observé que le processus de fatigue se produit quand l’amplitude de charge cyclique est suffisamment grande. Cependant une condition pour induire une rupture en fatigue est que la charge minimale à chaque cycle doit être inférieure à un certain seuil. Ainsi, si lors de la sollicitation cyclique la charge minimale se situe au-dessus de ce seuil, les fibres peuvent être protégées contre une rupture en fatigue. La rupture dans des conditions de fatigue mène à des morphologies de rupture distinctives, qui sont très différentes de celles observées lors de rupture en traction ou en fluage, permettant une facile identification du processus de fatigue.
A ce jour, de nombreuses études ont été effectuées sur les fibres textiles pour suivre l’évolution des propriétés mécaniques macroscopiques et de la microstructure [PET75, DAN78, HEU92, ORI92, BUK00]. Cependant, les processus microstructuraux conduisant au phénomène de fatigue n’ont pas encore été explicités.
Généralités
Etat amorphe et état cristallin
Les deux formes d’organisation de la matière solide sont [G’SE95] :
• l’état solide cristallin, état ordonné dans lequel les atomes, ions ou molécules, sont répartis de façon périodique suivant les trois directions de l’espace
• l’état désordonné ou amorphe, dans lequel il y a une disposition aléatoire des atomes, ions ou molécules. C’est le cas de gaz, des liquides, des solides amorphes (par exemple, les verres minéraux ou métalliques).
Pour constituer un cristal, les chaînes macromoléculaires doivent a priori présenter une périodicité dans leur structure chimique, impliquant en particulier :
• une configuration régulière, isotactique ou syndiotactique ;
• une conformation globale régulière. Pour les polymères thermoplastiques, les conformations régulières sont le zigzag planaire ou l’hélice.
En revanche, une configuration atactique ou une conformation en pelote statistique sont caractéristiques de l’état amorphe.
Les polymères semi-cristallins
Le comportement des polymères à l’état solide – par opposition à l’état caoutchoutique ou encore visqueux – résulte des deux formes d’“organisations limites” que peuvent adopter les chaînes macromoléculaires, à savoir celles du cristal et du verre [FON94]. Dans un cristal, les chaînes de polymères sont organisées selon un ordre tridimensionnel tandis que, dans un verre, où seul un ordre courte distance prévaut, les chaînes macromoléculaires sont par essence à l’état amorphe. Tous les polymères ne se prêtent pas à la cristallisation : seules les chaînes caractérisées par une structure conformationnelle régulière et symétrique ou celles porteuses de groupes capables d’interactions intermoléculaires fortes (liaisons hydrogène), sont sujettes à former des zones cristallines. Les chaînes macromoléculaires s’assemblent dans ces zones cristallines selon le principe de l’encombrement minimal et de l’état énergétiquement le plus stable.
Le processus de cristallisation implique, en réalité, trois niveaux d’organisations :
• la maille cristalline, unité structurale de base, reflet de la conformation de la chaîne et de sa position par rapport aux chaînes voisines ;
• la lamelle cristalline, correspondant à l’état d’association supérieur, formée de chaînes repliées en forme d’accordéon. L’épaisseur de ces cristallites est de l’ordre de 10 à 20 nm ;
• des textures à symétrie circulaire telles que les sphérolites, issues de l’association de cristallites, dont la taille est de l’ordre du millimètre.
Les cristallites sont des entités qui se forment par refroidissement des polymères à l’état fondu. La structure lamellaire est là encore la caractéristique qui prévaut, mais, à la différence des monocristaux, ces cristallites sont de plus petites dimensions et surtout, jouxtent des régions amorphes. Cristallites et zones amorphes ne constituent pas toujours des entités isolables. On parle, dans ce cas, de polymères semicristallins. Les dimensions de ces cristallites sont de quelques dizaines de nanomètres. Leur proportion volumique peut être très élevée pour des échantillons hautement réguliers tels que le polypropylène isotactique et très faible – voire négligeable – pour des polymères ne présentant pas une grande régularité configurationnelle. Le taux de cristallinité de l’échantillon est défini à partir des mesures de la proportion relative des motifs unitaires entrant dans la constitution des cristallites et dépend de la méthode de mesure utilisée. Ce taux de cristallinité est influencé non seulement par la structure moléculaire de l’échantillon, mais aussi par les traitements thermiques qu’il a subis. L’influence du taux de cristallinité sur les propriétés physiques et mécaniques des polymères synthétiques est extrêmement importante. Enfin, une macromolécule ne pouvant jamais être entièrement régulière, à cause des extrémités de chaîne qui sont obligatoirement différentes du reste du polymère, on comprend alors qu’un polymère ne peut jamais être 100% cristallin [OUD94].
Les polymères thermoplastiques
Les polymères thermoplastiques (aussi appelés thermoplastes) forment le groupe le plus important parmi les polymères synthétiques [OUD94]. Ils sont constitués de macromolécules de taille limitée, linéaires ou ramifiées. L’adjectif thermoplastique vient à l’origine du fait que ce type de polymère passe de l’état rigide à l’état malléable par une faible élévation de la température. Ce processus est théoriquement entièrement réversible, et peut donc être répété un grand nombre de fois sans modification de la structure et sans altération des propriétés. De ce fait, ces polymères sont faciles à mettre en œuvre et leur recyclage ne pose généralement pas de problèmes. Actuellement on regroupe sous le terme thermoplastique tous les polymères dont la cohésion latérale n’est assurée que par des liaisons secondaires (Van der Waals, hydrogène, etc.). De ce fait, ces polymères sont sensibles à la température, mais aussi aux solvants.
Concept de fibre
Une fibre est un filament fin et long de matière avec un diamètre généralement de l’ordre de quelques microns (7-30 µm) et avec un rapport longueur/diamètre entre cent et virtuellement infini pour les fibres continues [BUN96]. Les fibres sont l’une des formes les plus extraordinaires de la matière. Elles sont souvent beaucoup plus résistantes et plus rigides que le même matériau sous forme massive. Elles ont des propriétés spécifiques remarquables, par exemple pour une résistance mécanique donnée, un fil d’acier sera trois ou quatre fois plus lourd que la plupart des fibres de polymère. La finesse des fibres leur permet d’être tissées et drapées dans des formes complexes. Le textile, tissé ou non tissé, est un moyen de transformer un filament unidimensionnel en un composant bidimensionnel, voire tridimensionnel. Le tissage et l’aiguilletage tridimensionnels sont des techniques récentes de l’industrie textile, également employées pour les composites.
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Table des matières
INTRODUCTION
Chapitre 1. ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
1.1 Généralités
1.1.1 Etat amorphe et état cristallin
1.1.2 Les polymères semi-cristallins
1.1.3 Les polymères thermoplastiques
1.1.4 Concept de fibre
1.1.5 Polymères orientés
1.1.6 Procédés de fabrication des fibres synthétiques
1.1.6.1 Les fibres PA66
1.1.6.2 Les fibres PET
1.1.7 Caractéristiques et propriétés des fibres
1.1.7.1 Fibres PA66
1.1.7.2 Fibres PET
1.1.8 Applications industrielles
1.1.8.1 Fibres PA66
1.1.8.2 Fibres PET
1.2 Microstructure des fibres PA66 et PET
1.2.1 Structure du PA66
1.2.2 Structure du PET
1.2.3 Modèles microstructuraux
1.3 La fatigue
Chapitre 2. TECHNIQUES EXPERIMENTALES
2.1 Mesure du diamètre
2.1.1 Mesures laser
2.1.2 Analyse d’images
2.2 Microscopie Electronique à Balayage
2.3 Images X et microanalyse EDS
2.4 Essais Mécaniques
2.4.1 Description de la machine d’essais mécaniques
2.4.2 Préparation des échantillons
2.4.3 Essais de traction
2.4.4 Essais de fatigue sur monofilaments
2.4.5 Essais de fatigue sur mèches
2.4.6 Essais d’hystérésis
2.5 Calorimétrie différentielle à balayage
2.5.1 Description de la technique
2.5.2 Température de fusion, enthalpie de fusion et taux de cristallinité
2.5.3 Température de transition vitreuse
2.5.4 Principe du Calorimètre Différentiel
2.5.5 Dispositif utilisé et préparation des échantillons
2.6 Diffraction des Rayons-X aux grands angles
2.6.1 Montage expérimental
2.6.2 Méthodologie de l’analyse et de décomposition de diffractogrammes
2.6.3 Indice de perfection cristalline
2.6.4 Largeur à mi-hauteur et taille apparente de cristallites
2.6.5 Fraction des phases du matériau
2.6.6 Orientation des phases
2.7 Micro-spectroscopie Raman
2.7.1 Les spectroscopies de vibration
2.7.2 Généralités sur l’effet Raman
2.7.3 Informations apportées par un spectre Raman
2.7.4 Spectre Raman du PA66
2.7.5 Appareillage
2.7.6 Procédure de décomposition de spectres
2.7.7 Micro-extensométrie Raman
2.7.7.1 Principe de la calibration
2.7.7.2 Principe expérimental
Chapitre 3. RESULTATS DE LA CARACTERISATION DE FIBRES BRUTES
3.1 Aspect physique des échantillons
3.1.1 Etat de surface
3.1.1.1 Fibres PA66-A
3.1.1.2 Fibres PA66-B
3.1.1.3 Fibres PET-A
3.1.1.4 Fibres PET-B
3.1.2 Distribution des diamètres
3.1.2.1 Mesures laser
3.1.2.2 Analyse d’images
3.2 Calorimétrie différentielle à balayage
3.2.1 Température et enthalpie de fusion. Taux de cristallinité
3.2.2 Température de transition vitreuse
3.3 Diffraction des Rayons-X aux grands angles
3.3.1 Le domaine “cristallin”
3.3.1.1 Largeur à mi-hauteur et taille apparente de cristallites
3.3.1.2 Indices de perfection cristalline
3.3.1.3 Indice de cristallinité
3.3.1.4 Degré d’orientation de la phase cristalline
3.3.2 Le domaine “amorphe”
3.3.2.1 Largeur à mi-hauteur et position de pic amorphe
3.3.2.2 Les phases amorphe orientée et amorphe isotrope
3.3.2.3 Indices des phases amorphes et fraction de la phase amorphe orientée
3.3.2.4 Degré d’orientation des phases amorphes
3.4 Choix des sondes Raman
3.4.1 Choix de bandes vibrationnelles
3.4.2 Phases amorphe et cristalline
3.4.3 Contrainte résiduelle cœur/peau
3.4.4 Influence des traitements thermiques
Chapitre 4. RESULTATS DES ESSAIS MECANIQUES
4.1 Essais de traction uniaxiale
4.1.1 Courbes contrainte-déformation
4.1.1.1 Fibres PA66
4.1.1.2 Fibres PET
4.1.2 Analyse de faciès de rupture en traction
4.2 Essais de fatigue
4.2.1 Critère de la charge maximale. Influence de la charge maximale sur la durée de vie
4.2.1.1 Fibre PA66-A
4.2.1.2 Fibre PA66-B
4.2.1.3 Fibre PET-A
4.2.1.4 Fibre PET-B
4.2.2 Critère de la charge minimale. Influence de la charge minimale sur la durée de vie
4.2.2.1 Fibre PA66-A
4.2.2.2 Fibre PA66-B
4.2.2.3 Fibre PET-A
4.2.2.4 Fibre PET-B
4.2.3 Mécanisme de rupture en fatigue à l’échelle macroscopique
4.2.4 Analyse de faciès de rupture en fatigue. Influence des conditions de sollicitation
4.2.4.1 Fibre PA66-A
4.2.4.2 Fibre PA66-B
4.2.4.3 Fibre PET-A
4.2.4.4 Fibre PET-B
4.2.5 Faciès de rupture de mèches fatiguées
4.2.6 Mécanisme de rupture en fatigue “atypique”
4.3 Essais d’hystérésis
CONCLUSION
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