Soutenance mémoire
LES MATÉRIAUX DIÉLECTRIQUES SOLIDES
Transposition du domaine temporel au domaine fréquentiel
Pour des diélectriques linéaires, il est possible de transposer les mesures effectuées dans le domaine temporel vers le domaine fréquentiel et vice-versa car la fonction de réponse temporelle est connectée à la susceptibilité complexe par la transformée de Fourier tel que défini dans le chapitre 1.5. La combinaison de la spectroscopie temporelle et fréquentielle permet de dépasser les contraintes de chacune des mesures afin d’obtenir des informations supplémentaires sur le diélectrique. Parmi ces dernières, on peut citer la vérification de la linéarité des propriétés diélectriques en fonction du champ électrique, l’extension du domaine fréquentiel vers les basses fréquences pour des temps d’acquisition par spectroscopie temporelle relativement plus courts et la différenciation de la permittivité imaginaire de la conductivité du diélectrique. On remarquera que les mécanismes d’injections de charges et de charges à l’interface électrodes-diélectrique sont des phénomènes non linéaires et ne peuvent donc pas être transposés d’un domaine à l’autre sans dénaturer leurs natures.
Afin de transposer les données du domaine temporel vers le domaine fréquentiel, il est possible d’utiliser trois approches : la transformée de Fourier numérique, le lissage des données par une fonction ayant une transformée de Fourier analytique et l’approximation d’Hamon. Toutefois, les courants de polarisation et dépolarisation étant fortement non périodiques et mesurés sur une large période de temps, la transformée de Fourier numérique ne permet généralement de transposer les données dans le domaine fréquentiel qu’au prix d’approximation contraignante (Helgeson, 2000).
Transformée de Fourier analytique
La transformée de Fourier analytique consiste à lisser les données par une courbe représentée par une fonction ayant une transformée de Fourier analytique et ainsi de transposer les données temporelles dans le domaine des fréquences (Helgeson, 2000). Elle permet ainsi d’obtenir la permittivité complexe du diélectrique grâce à la transformée de Fourier analytique de la fonction de réponse. Toutefois, elle suppose d’identifier les mécanismes de polarisation et de conduction a priori. Jonscher (1983) et (1996) propose que la fonction de réponse ݂(ݐ (correspondant à la transition à un temps ߬ entre deux mécanismes de polarisation différents s’exprime sous la forme de la « réponse universelle » telle que.
transformée de Fourier analytique, Helgeson (2000) propose une modification de l’équation (3.23) afin que la fonction de réponse ݂(ݐ (possède une transformée de Fourier analytique et reste asymptotiquement égale à la réponse universelle tel que
Approximation d’Hamon
L’approximation d’Hamon permet d’approximer la valeur de la permittivité imaginaire mesurée ߝ′′௦ à partir des mesures des courants de polarisation et dépolarisation réalisées par spectroscopie temporelle. Selon Hamon (1952), l’approximation se base sur une fonction de réponse définie sous la forme d’une fonction puissance ݂(ݐ = (ܣ .ݐ ିpar morceaux et −݊ étant une constante. En notant que la relation entre le temps et la fréquence entrant dans le calcul de la transformée de Fourier de la fonction réponse est relativement constante sur l’intervalle 0.3 < ݊ < 1.2, l’approximation sur ߝ.
Appareillage et caractéristique de la mesure
Les mesures de spectroscopie temporelles et de conductivité ont été réalisées en utilisant un électromètre 6517B de Keithley Instruments Inc. (2010) connecté à un porte-échantillon 8009 (Keithley Instruments Inc., 1997). Le porte-échantillon est composé de deux électrodes en caoutchouc dopées par du noir de carbone afin de les rendre conductrices et d’une électrode de garde afin de garantir l’homogénéité du champ électrique au sein du diélectrique et de minimiser les courants surfaciques parasites. La connexion entre l’entrée du multimètre de l’électromètre et du porte-échantillon est réalisée par un câble triaxial afin de ne pas être affecté par les interférences électromagnétiques. Entre autre, cette configuration permet l’application d’une tension continue de valeur maximale de 1000V et la mesure de courant de l’ordre de 1 pA. Ce qui correspond à une conductivité de l’ordre de 10-16 S.m-1. L’échantillon doit avoir un diamètre compris entre 63.5 mm et 88.9 mm. L’acquisition des points de mesure est réalisée à l’aide du logiciel « 6524 High-Resistance Measurement Software – HiR Test ».
Afin de réaliser la transposition des mesures du domaine temporel au domaine fréquentiel, il est nécessaire de minimiser les incertitudes résultant du déplacement de l’échantillon entre les mesures de spectroscopie temporelle et fréquentielle. Pour tenir compte de cette contrainte, les mesures de spectroscopie fréquentielle ont été réalisées une nouvelle fois en connectant le porte échantillon Keithley 8009 sur le Alpha-AK de Novocontrol.
Temps d’acquisition
Le logiciel d’acquisition des points de mesure permet de réaliser une succession de cycle de polarisation-dépolarisation avec un temps de dépolarisation ݐௗé égal au temps de polarisation ݐ et inférieur à 10 000 secondes. Par contre, le logiciel ne permet pas de définir le temps d’acquisition entre deux points de mesures qui est fixé à une valeur de 1 ± 0.05 s. Ces contraintes ont un impact non négligeable sur les mesures.
En effet, l’incertitude sur le temps entre deux mesures impacte directement le calcul de la conductivité ߪௗ tel que défini à l’équation (3.22). La Figure 3.12 représente le courant de conduction ܫௗ calculé pour chaque temps ݐ ,on remarque une grande variation de ce courant pour des temps inférieurs à 100s puis une stabilisation à une valeur quasi constante de 5pA.
De plus, on a spécifié que le terme ݂(ݐ (représentant l’effet mémoire du courant de dépolarisation ݅ௗé de l’équation (3.20) tend vers zéro lorsque le temps de polarisation est suffisamment long. Jonscher (1983, p. 257) spécifie que le temps de polarisation ݐ devrait être une décade plus grand que le temps de dépolarisation ݐௗé pour que cette condition soit vraie. L’inlet de la Figure 3.12.b est un agrandissement sur la plage temporelle 100s à 10000s du courant de conduction et il nous montre que le courant de conduction décroit légèrement jusqu’à un temps de 1600s avant de croître à nouveau pour des temps plus grands. Ceci nous permet de valider expérimentalement l’influence de négliger l’effet mémoire du matériau diélectrique. Ainsi, afin de minimiser ces incertitudes, la valeur de la conductivité sera calculée et moyennée sur une ½ décade soit pour les temps compris entre 1800 et 9000s.
Limites de la transposition du domaine temporel au domaine fréquentiel
En lien avec les limites du temps d’acquisition entre deux mesures fixé à 1s, la transposition des données dans le domaine fréquentiel sera limitée à une valeur maximale de 1 Hz. De plus, la fonction de réponse ݂(ݐ (et la permittivité complexe ߯∗ sont généralement représentées dans des échelles logarithmiques en fonction de la fréquence, il aurait été ainsi préférable de choisir un temps entre deux mesures variant logarithmiquement.
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Table des matières
INTRODUCTION
CHAPITRE 1 LES MATÉRIAUX DIÉLECTRIQUES SOLIDES
1.1 Polarisation électrique
1.1.1 Polarisation statique des diélectriques
1.1.2 Permittivité électrique statique
1.1.3 Mécanismes de polarisation
1.2 Conduction électrique
1.3 Relation de Clausius-Mossotti
1.4 Fonction de réponse dans le domaine du temps
1.5 Réponse diélectrique dans le domaine des fréquences
1.6 Relation entre permittivité réelle et imaginaire
1.7 Rupture diélectrique des isolants solides
1.8 Les nanodiélectriques
1.8.1 Une nouvelle classe d’isolant
1.8.2 Les possibilités des nanodiélectriques
1.8.3 Le contrôle des paramètres de fabrication
CHAPITRE 2 FABRICATION DES NANODIÉLECTRIQUES
2.1 Matrice Polymérique – Polyéthylène linéaire basse densité
2.2 Mélange maître – LLDPE/nano-glaises
2.3 Préparation des nanodiélectriques
2.3.1 Composition des nanodiélectriques
2.3.2 Extrusion des nanodiélectriques
2.3.3 Mise en forme des plaques
2.4 Caractérisation de l’intercalation des nano-glaises
CHAPITRE 3 SPECTROSCOPIE DIÉLECTRIQUE
3.1 Spectroscopie Fréquentielle
3.1.1 Principe de la mesure
3.1.2 Appareillage et caractéristique de la mesure
3.1.3 Caractérisation et quantification des sources d’incertitudes de la mesure
3.1.3.1 Précision de l’appareillage et références
3.1.3.2 Câblage
3.1.3.3 Effet de bord
3.1.3.4 Non-planéité de l’échantillon
3.1.3.5 Utilisation de feuillets conducteurs
3.1.3.6 Métallisation de la surface des échantillons par pulvérisation cathodique
3.2 Spectroscopie Temporelle et Conductivité
3.2.1 Principe de la mesure
3.2.2 Transposition du domaine temporel au domaine fréquentiel
3.2.2.1 Transformée de Fourier analytique
3.2.2.2 Approximation d’Hamon
3.2.3 Appareillage et caractéristique de la mesure
3.2.4 Caractérisation et quantification des limites de la mesure
3.2.4.1 Temps d’acquisition
3.2.4.2 Limites de la transposition du domaine temporel au domaine fréquentiel
3.3 Conclusion sur les méthodologies de mesures
CHAPITRE 4 RIGIDITÉ DIÉLECTRIQUE
4.1 Principe de la mesure
4.2 Appareillage et caractéristique de la mesure
4.2.1 Contrôle de l’épaisseur des échantillons
4.3 Influence du milieu environnant et de l’épaisseur sur la variation relative de la rigidité diélectrique de nanodiélectriques
4.3.1 Définition de l’étude
4.3.2 Résultats expérimentaux
4.3.3 Modélisation et discussion
4.4 Conclusion sur la méthodologie de mesure
CHAPITRE 5 RÉPONSE DIÉLECTRIQUE ET CONDUCTIVITÉ DES NANODIÉLECTRIQUES LLDPE/NANO-GLAISES
5.1 Méthodologie expérimentale
5.1.1 Carte de relaxation
5.1.2 Fonction de réponse temporelle transposée dans le domaine des fréquences
5.1.3 Conductivité
5.2 Résultats expérimentaux et discussion
5.2.1 Carte de relaxation
5.2.2 Fonction de réponse temporelle transposée dans le domaine des fréquences
5.2.3 Conductivité
5.3 Conclusion
CHAPITRE 6 RIGIDITÉ DIÉLECTRIQUE DES NANODIÉLECTRIQUES LLDPE/NANOARGILES
6.1 Méthodologie expérimentale
6.2 Résultats expérimentaux et discussion
6.3 Conclusion
CHAPITRE 7 ISOLATION NANOSTRUCTURÉE DES CÂBLES SOUTERRAINS, UN PAS VERS LE FUTUR ?
7.1 Nanostructuration sur la base des nano-glaises
7.1.1 Tension d’utilisation et durée de vie
7.1.2 Pertes diélectriques
7.1.3 Température de fusion
7.2 Nanostructuration sur la base des nano-silices
7.3 Analyse des coûts
CONCLUSION
ANNEXE I FONCTION DE RÉPONSE DIÉLECTRIQUE
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES .
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