Les différentes réactions de copolymérisation du DXL

Les différentes Réactions de copolymérisation du DXL

Analyse par IR

L’analyse par infra–rouge du polymère montre les principales fonctions présentes dans le polymère (figure III-3) [5]. • La présence de la fonction groupement ester est témoignée par la bande 1665,43 cm-1 . • Une bande d’absorption vers 1265,57 cm-1 avec élongation permet de confirmer qu’il s’agit d’un ester. • Une bande d’absorption vers 1582,56 cm-1 et une autre vers 782.94 cm-1 caractérisent le groupement aromatique 1,2 di substitué. • Une bande forte vers 1063,26 cm-1 correspond à la fonction éther C-O. • Une élongation moyenne C-H attribué au groupement aromatique entre 2770 cm-1 et 3010 cm-1 . • On trouve Deux bandes d’une intensité moyenne à 2500 cm-1 et 2610,59 cm-1 représentent les liaisons (C-H) des méthylènes. L’analyse du produit obtenu par DSC a donné le thermogramme représenté dans la figure III-4 qui fait apparaitre un phénomène endothermique vers 225°C qui correspond à une fusion totale du polymère, cette température est différente à celle de poly (DXL) [6]. Les résultats obtenus par cette technique montrent que le produit synthétisé est constitué d’un seul composé et non pas d’un mélange d’homopolymères. Pour l’étude cinétique de cette polycondensation on a effectué une série des réactions en faisant varier à chaque fois un des paramètres suivants : temps, température, quantité du catalyseur.

L’effet de la température sur le rendement

Dans le but d’étudier l’influence de la température sur le rendement de la réaction, nous avons réalisés des polymérisations catalysées par 5% de la Maghnite-H+ pour une série de température 20, 40, 50 et 60°C. Les valeurs du rendement massique en fonction de la température sont portées dans le tableau III-6. L’allure de la courbe montre que le rendement de la réaction augmente très lentement pour une variation température de 20°C à 40°C, puis il atteint une valeur maximale de 80,3% pour une température de 50°C, puis il diminu. Cette diminution du rendement est expliquée par l’effet de la température plafond Tp. Pour étudier l’évolution du rendement massique de la polymérisation du DXL avec l’anhydride phtalique, on a effectué une série d’expériences à 20°C, pendant 6h de réaction, pour chaque expérience on a utilisé un pourcentage de catalyseur différent, avec mélange équimolaire des monomères. L’évolution du rendement massique en fonction du pourcentage de la Maghnite-H+ On observe bien dans la figure III-7 que le rendement évolue lentement pour des faibles proportions de catalyseur (≤ 2%), puis il s’accroît rapidement de 8,1% jusqu’à 18,7% pour 3% de catalyseur. Après ce point, le rendement augmente lentement pour atteindre 27,7%. Alors plus la proportion de la Maghnite est plus grande, plus le rendement massique augmente, ceci est dû au nombre de sites de centre actif mise en jeu.

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Table des matières

Introduction générale
CHAPITRE I:RAPPEL BIBLIOGRAPHIQUE
I-Introduction
II- Définition de la polymérisation par ouverture de cycle
III-La Copolymérisation
III.1-Définition
III.1.1-Importance de la copolymérisation
III.1.2-Type des copolymères
III.1.2.1-Copolymères statistiques
III.1.2.2-Copolymères aléatoires
III.1.2.3-Copolymères alternés
III.1.2.4-Copolymères à blocs
III.1.2.5-Copolymères greffés
III.2- Définition de la copolymérisation cationique
III.2.1- Copolymérisation cationique des acétals cycliques
III.2.2- L’Amorçage dans la copolymérisation cationique des hétérocycles
III.2.2.1-Acides Brønsted
III.2.2.2-Acides de Lewis
III.2.2.3- Les sels de métaux
IV- Aspect thermodynamique
IV.1- Notion de température plafond
V- Les différentes Réactions de copolymérisation du DXL
V.1- Copolymérisation de DXL avec Formaldéhyde
V.2- La synthèse de poly (DXL-co-Doxepane)
V.3- La copolymérisation de DXL avec Trioxane
V.4- La synthèse de poly 1,3,5-Trioxacycloheptane
V.5- La synthèse de poly (DXL-co-THF)
V.6- La copolymérisation 1,3,5-trioxane avec 1,3-dioxolane
V.7- La copolymérisation 2-vinyl-1,3-dioxane avec 1,3-dioxolane
VI- Principaux types de résines polyesters insaturés
VI.1- Résines ortho phtaliques
VI.2- Résines iso phtaliques
VI.3- Résines téréphtaliques
VI.4- Les polyesters préparés à partir l’anhydride phtalique et du glycérol
VI.5- Les polyesters préparés à partir l’anhydride maléique et l’éthanediol
VII- Les catalyseurs hétérogènes
VII.1- Le rôle des catalyseurs solides dans les réactions chimiques
VII.2- Les argiles
VII.3- Classification de la bentonite de Maghnia ou Maghnite
VII.3.1- L’activation acide de la bentonite
VII.3.2- Réactions catalysées par la Maghnite-H+
Conclusion
Reference bibliographique
CHAPITRE II: Copolymérisation du DXL avec l’anhydride maléique
I-Introduction
II- Copolymérisation de l’anhydride maléique avec le DXL
II.1-Description de la réaction
II.2-Caractérisation des résultats obtenus
II.2.1-Analyse par RMN 1H
II.2.2-Analyse par RMN 13C
II.2.3-Analyse par IR
II.2.4-Etude par D.S.C
III-Etude cinétique
III.1- L’effet du temps sur le rendement
III.2- L’effet de la température sur le rendement
III.3- L’effet de la quantité de catalyseur sur le rendement de la réaction
Conclusion
Reference bibliographique
CHAPITRE III: Copolymérisation du DXL avec l’anhydride phtalique
I-Introduction
II- Copolymérisation de l’anhydride de l’anhydride phtalique avec le DXL
II.1-Description de la réaction
II.2-Caractérisation des résultats obtenus
II.2.1-Analyse par RMN 1H
II.2.2-Analyse par RMN 13C
II.2.3-Analyse par IR
II.2.4-Etude par D.S.C
III-Etude cinétique
III.1- L’effet du temps sur le rendement
III.2- L’effet de la température sur le rendement
III.3- L’effet de la quantité de catalyseur sur le rendement de la réaction
III.4- Mécanisme réactionnel
Conclusion
Reference bibliographique
CHAPITRE IV: Copolymérisation du DXL avec l’OP et l’ε- caprolactone
I- Introduction
II- Copolymérisation du DXL avec l’OP
II.1-Description de la réaction
II.2-Caractérisation des copolymères obtenus
II.2.1-Analyse par RMN 1H
II.2.2-Analyse par RMN 13C
II.2.3-Analyse par IR
II.2.4-Etude par D.S.C
III-Etude cinétique
III.1- L’effet du temps sur le rendement
III.2- L’effet de la température sur le rendement
III.3- L’effet de la quantité de catalyseur sur le rendement de la réaction
III.4- Mécanisme réactionnel
IV- Introduction
V- Copolymérisation du DXL avec ε- caprolactone
V.1-Description de la réaction
V.2-Caractérisation des produits obtenus
V.2.1-Analyse par RMN 1H
V.2.2-Analyse par RMN 13C
V.2.3-Analyse par IR
V.2.4-Etude par D.S.C
VI-Etude cinétique
VI.1- L’effets du temps sur le rendement
VI.2- L’effet de la quantité de catalyseur sur le rendement de la réaction
Conclusion
Reference bibliographique
CHAPITRE V: Synthèse de poly (DXL-co-ST) et poly (DXL-co-OP-co-CL)
I- Introduction
II-Copolymérisation du DXL avec ST
II.1-Description de la réaction
II.2-Caractérisation des produits obtenus
II.2.1-Analyse par RMN 1H
II.2.2-Analyse par RMN 13C
II.2.3-Analyse par IR
II.2.4-Etude par D.S.C
III-Etude cinétique
III.1- L’effet du temps sur le rendement
III.2- L’effet de la quantité de catalyseur sur le rendement de la réaction
IV- Introduction
V-Copolymérisation du DXL avec l’OP et CL
V.1-Description de la réaction
V.2-Caractérisation des copolymères obtenus
V.2.1-Analyse par RMN 1H
V.2.2-Analyse par IR
V.2.3-Etude par D.S.C
Conclusion
Reference bibliographique
Conclusion générale