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Les différentes filières technologiques pour le photovoltaïque
Durant ces 20 dernières années, grâce aux efforts accrus et soutenus de la recherche et du développement, les technologies photovoltaïques (PV) ont considérablement amélioré leurs performances, réduit leurs coûts et accéléré leurs transferts dans l’industrie. Aujourd’hui, les technologies PV sont mûres et sont reconnus comme une solution au défi énergétique et une composante essentielle de la production d’énergie mondiale. Actuellement, la recherche se concentre sur l’augmentation du rendement et de la durée de vie, tout en réduisant les coûts de fabrication. Pour cela, elle tente de réduire les facteurs de pertes liés à des limitations propres au matériau et à la technologie d’élaboration de la cellule (Annexe A).
L’industrie PV repose à près de 92% sur l’utilisation du silicium (Si) comme matériau de base (Figure I.1) [FRAUNHOFFER14] contre 99% en 2004 [CYTHELIA09]. Ainsi, depuis 10 ans, différentes technologies PV se sont déployées sur le marché. Elles sont à des niveaux différents de développement. Certaines sont commercialisées et d’autres sont encore au stade d’études. Ces technologies sont regroupées actuellement en trois catégories qui se classent également suivant la 1 ere , 2 e et 3 e génération : le Si cristallin (c-Si), les couches minces et les technologies émergentes, incluant le PV à concentration, les cellules organiques et d’autres concepts originaux.
Le Si cristallin est de loin le matériau le plus utilisé sur le marché et couvre près de 91% de la production mondiale suivi par les couches minces : 9%. Parmi les couches minces, le marché concerne essentiellement le Si amorphe, le CdTe et le CuInGaSe. Parmi les technologies émergentes, les cellules organiques et les cellules à concentrations (CPV) viennent d’entrer sur le marché et devraient s’accroître d’ici 2020 (quelques %).
Les couches minces et les technologies émergentes en quête du marché
Les diverses couches minces présentent les avantages communs d’utiliser moins de matière que le Si massif, d’être produites en couches de faibles épaisseurs sur des supports rigides ou flexibles et d’utiliser des matériaux avec une largeur de bande interdite supérieure à celle du Si cristallin permettant une absorption plus optimale.
Aujourd’hui, les technologies couches minces concernent plusieurs matériaux PV : le Si amorphe (a-Si) et le Si multijonctions amorphe/microcristallins (a-Si/µc-Si), la technologie CdTe (tellure de cadmium), et la technologie CI[G]S (Cuivre-Indium-[Gallium]-di-Sélenium).
D’autre part, un certain nombre de technologies PV sont à l’étude avec un potentiel de rendement plus élevé et/ou un moindre coût par rapport aux technologies c-Si et films minces.
Parmi ces nouveaux concepts, les cellules organiques et les cellules à concentration (CPV) à base de composés III-V commencent à émerger sur le marché.
Définition d’une « couche mince »
Il est important de bien définir le terme de « couche ou film mince » pour applications PV. Chopra et al. donnent une définition précise des couches minces dans le cas des technologies solaires et présentent les critères permettant de différencier une couche « mince » d’une couche « épaisse » [CHOPRA04]. Ils définissent une couche mince comme un matériau créé ab initio par un procédé de croissance et une germination aléatoire d’espèces atomiques/ioniques/moléculaires, réactives/condensées, sur un substrat. Les propriétés structurales, chimiques et physiques d’un tel matériau, dépendent fortement des paramètres du procédé de dépôt et dépendent de son épaisseur. De manière générale, les technologies couches minces recouvrent l’utilisation de matériaux dont l’épaisseur varie de quelques nanomètres à quelques dizaines de micromètres.
Le second critère qui permet de définir un film mince est le matériau d’absorption.
Conventionnellement, les matériaux absorbants sont des semiconducteurs inorganiques.
Idéalement, le matériau absorbant pour la réalisation d’une cellule solaire doit être un semiconducteur avec une largeur de bande interdite comprise entre 1 et 1,5eV, avec une absorption élevée (10 4 – 10 5 cm -1 ) dans la région de longueur d’onde 350 – 1000 nm, un rendement quantique élevé pour les porteurs excités, une longueur de diffusion importante et une vitesse
de recombinaison lente. Si ces conditions sont remplies et que le matériau est abondant, alorsil permet, en principe, de fabriquer des cellules solaires en couches minces.
Le silicium amorphe (a-Si) et les multijonctions amorphes/microcristallin (a-Si/µ-Si)
Le Si amorphe est généralement déposé sur un substrat en verre par CVD assistée par plasma à basse température (PECVD) à partir de gaz silane (SiH 4 ) et contient une proportion importante d’hydrogène (5 à 10%) qui va se lier aux liaisons pendantes du Si, afin de réduire la densité de défauts et permettre la collecte de charge et le dopage du matériau. Ce matériau est donc un alliage amorphe de Si et d’hydrogène (a-Si : H). L’avantage de cette alliage est qu’il présente un gap direct : 1,77 eV, et donc un coefficient d’absorption plus élevé que le Si cristallin: une couche de 1 µm d’épaisseur suffit à capter le rayonnement reçu. Une cellule en a-Si présente d’autres atouts : sa tension décroit nettement moins que le Si cristallin lorsque l’éclairement baisse et lorsque la température s’élève.
En introduisant une forte proportion d’hydrogène gazeux dans le plasma de SiH4 , on peut créer dans le matériau en croissance une production de micrograins cristallisés. Le matériau obtenu, dit Si microcristallin et noté µc-Si : H, est plus photoconducteur que l’amorphe et présente un gap optique inférieur, ce qui le rend plus favorable à la conversion du spectre solaire que le Si amorphe. Des cellules microcristallines de quelques microns d’épaisseur avec un rendement de 10,7% ont été développées à Neuchâtel [HANNI13]. En associant une telle cellule ou même deux cellules fines au a-Si, LG Electronics a mis au point des cellules triples avec un rendement de 13,4%. Et sur module avec des cellules tandem aSi/a SiGe/nc-Si, cet industriel a atteint le rendement record de 10,9% [YOU13].
Aujourd’hui, le Si amorphe n’occupe que 1% du marché mais il est vu comme une alternative au Si cristallin dans les régions où le climat est désertique et très ensoleillé, du fait des faibles pertes de performance avec la température [RECH13].
CdTe, CIS et CIGS
Le CdTe est intéressant du fait de son gap optique à 1,45 eV et de sa forte absorption qui permet d’absorber en moins de 2 µm la quasi-totalité du spectre visible. Ce matériau est utilisé sous la forme de couche mince polycristalline. Pour constituer une cellule CdTe, on pose une couche de conducteur transparent sur un substrat de verre, qui sert de face avant. On dépose, ensuite, du CdS (sulfure de Cadmium) de type N, couplé à du CdTe de type P, pour former une hétérojonction. Ces cellules permettent d’atteindre des rendements records entre 19,6 et 20,4% sur cellule [TIWARI13]. La production est aujourd’hui très automatisée et basée sur un format unique de panneaux. First Solar a atteint le rendement record de 16,1% sur module [FIRSTSOLAR13]. La part de marché de la filière CdTe est aujourd’hui de 4,5% alors qu’elle n’était que de 1% il y a 10 ans. Mais, il y a aujourd’hui plusieurs facteurs qui risquent de freiner le développement de la filière technologique CdTe : la pénurie du Te, élément rare et cher, et surtout la toxicité du Cd [DIRECTIVE03].
Le CIS, plus exactement le CuInSe2 , est un autre matériau PV d’un alliage de cuivre, d’indium et de selenium. Il est couplé comme le CdTe à une couche de CdS de type N. Théoriquement, cette hétérojonction peut atteindre 25% de rendement, elle a d’excellentes propriétés d’absorption, mais son gap est un peu faible (1,04 eV). C’est pourquoi on ajoute du galium: ainsi, le gap optique du CuGaSe 2 est de 1,65 eV.
L’alliage appelé CIGS, pour Cu(In,Ga)Se2 , est obtenu en ajustant la concentration de galium pour obtenir un gap optique autour de 1,45 eV. Le NREL (pour National Renewable Energy Laboratory) a pu atteindre des rendements de 19,6% sur des cellules sur substrats de verre [REPINS08]. La structure de base d’une cellule est constituée d’un substrat de verre recouvert de molybdène (Mo), qui servira de contact arrière, sur lequel on dépose la couche active de CIGS dopée P, puis une couche de CdS pour former l’hétérojonction et enfin d’une couche de ZnO comme électrode transparente.
La technologie CIGS occupe aujourd’hui 3,5% du marché. Mais pour les mêmes raisons qu’évoquées ci-dessus (toxicité du cadmium), sa commercialisation risque d’êtrefreinée. Les chercheurs travaillent donc sur une alternative à la couche CdS (ZnS par exemple).
Les cellules organiques et polymères
La recherche et le développement de cellules solaires à base de matériaux organiques ou de polymères est motivée par les avantages que présentent ces matériaux : faible coût, matière première quasi illimitée, facilité de mise en œuvre, technologies basse température, grandes surfaces, dispositifs souples… Cette solution permettrait en plus de traiter selon une même technologie le substrat (support mécanique), le matériau actif où a lieu la conversion PV et l’encapsulation. Il existe aujourd’hui des cellules PV organiques photosensibles dont le rendement de conversion est proche des 12% (Sharp) [KOMIYA11].
Elles reposent sur la technologie dite de Grätzel (DSSC : cellule solaire à colorant [O’REGAN91]). Il s’agit d’un système photoélectrochimique, inspiré de la photosynthèse végétale, qui se compose d’une électrode transparente et conductrice sur laquelle est déposée une couche poreuse de nanoparticules de TiO 2 recouvert par un colorant qui absorbe la lumière (anode), d’une solution conductrice (électrolyte) dans laquelle est immergé le TiO 2 , et d’une électrode à base de platine (cathode). La force électromotrice de ce système vient de la rapidité avec laquelle l’électrolyte compense l’électron perdu par le colorant excité, avant que ce dernier ne se recombine : l’électron libéré par le colorant diffuse à travers le TiO2 pour venir s’accumuler au niveau de l’électrode supérieure de la cellule et générer une différencede potentiel avec l’électrode inférieure.
La présence de l’électrolyte liquide constitue l’inconvénient majeur de cette technologie avec une faible stabilité en temps (évaporation) et une plage de températures de fonctionnement limitée. Des chercheurs de l’EPFL ont récemment remplacé le colorant par un matériau pérovskite à base d’halogénure de plomb (absorbeur inorganique : CH 3NH3PbI3 ) imprégné sur une couche mésoporeuse TiO 2 de type N et l’électrolyte par un matériau organique solide de type P. Cette nouvelle structure permet d’atteindre un rendement de 15% [MARCHIARO14]. La recherche s’oriente également vers une solution tout polymère. Dans cette filière, l’une des idées majeures est de distribuer en volume les sites de photogénération pour améliorer la dissociation des excitons. Cette démarche est basée sur l’augmentation de la surface de la jonction, grâce à la mise en œuvre d’un réseau interpénétré de type donneur/accepteur (D/A) assurant le transport des trous (h+) vers l’anode (ITO) et le transport des électrons (e-) vers la cathode métallique (en aluminium Al, par exemple) [PEUMANS03].
Les meilleures performances actuelles ont été obtenues par Mitsubishi avec 10,7% de rendement [SCIENCE11]. L’essor de la filière est conditionné par une amélioration des rendements mais également par la maîtrise et la compréhension des mécanismes de vieillissement des cellules dont la dégradation est très importante au cours du temps.
Silicium monocristallin (mono-c-Si)
Le Si monocristallin est généralement obtenu par des techniques de tirage, selon le procédé Czochralski (Cz) ou par fusion de zone (FZ) et se présente sous la forme de lingots cylindriques. Ces procédés de cristallogenèse sont basés sur l’utilisation d’un germe monocristallin qui impose son orientation cristallographique au lingot au cours du tirage.
La première étape du procédé Cz consiste à mélanger la charge de Si avec la quantité d’impuretés dopantes souhaitée, puis de liquéfier le Si dans un creuset de silice en rotation.
Un germe en Si monocristallin ultra-pur, lui aussi mis en rotation, est ensuite approché de la surface du bain de Si. Une fois le contact réalisé, le germe est tiré verticalement à faible vitesse, entraînant la croissance du lingot. Le matériau résultant présente de très faibles densités de dislocations.
Le procédé de Fusion de Zone (FZ) est utilisé pour produire des plaquettes encore plus pures. Un germe en Si est placé à une des extrémités d’un lingot polycristallin non dopé et tenu verticalement. Une spire d’induction mobile positionnée à l’interface germe/lingot permet d’obtenir localement une zone liquide de quelques centimètres d’épaisseur. La spire, et donc la zone fondue, se déplace ensuite de bas en haut le long du lingot et entraîne la cristallisation d’un lingot monocristallin de même orientation que le germe. Du fait de l’absence de creuset et du contrôle de l’atmosphère, la concentration en oxygène interstitiel est 10 à 100 fois plus faible que dans le Cz-Si. Les plaquettes issues de ce procédé ne sont pas utilisées à l’échelle industrielle car le prix en est trop élevé. Elles sont réservées aux études de laboratoire, y compris dans ce travail, nécessitant des conditions de pureté exceptionnelles.
Les plaquettes issues des lingots (Cz) ont ainsi permis d’obtenir les rendements records de 24,7% en laboratoire en 1999 [ZHAO99] suivi de près par les résultats impressionnants de Sunpower avec 22,4% à l’échelle industrielle [COUSINS10]. Bien que ce type de matériau soit relativement onéreux, la part de marché du Si monocristallin est très importante (36%) car elle permet de fabriquer des cellules à hautrendement.
Silicium multicristallin (multi-c-Si)
Les principaux procédés de cristallisation utilisent la solidification dirigée du Si permettant de produire des lingots multicristallins ayant une structure de grains colonnaires.
Cette structure n’est pas idéale par rapport à la référence monocristalline mais elle est bien adaptée à la fabrication de cellules PV. Dans un premier temps, le Si charge est fondu dans un creuset en quartz. Des impuretés dopantes lui sont ou non incorporées. Puis, la chaleur est extraite par le bas du lingot, en retirant une pièce calorifuge auparavant en contact avec le creuset (procédé POLIX (Photowatt) [DONON84]). Les premiers cristaux apparaissent sur le fond du creuset par le bas et l’interface solide/liquide se déplace ensuite vers le haut jusqu’à cristallisation complète.
En fin de cristallisation, les lingots sont éboutés : la partie basse et les côtés du lingot sont éliminés car contaminés par diffusion en phase solide des impuretés depuis le creuset. La partie haute est également écartée à cause d’une forte concentration en impuretés, due aux mécanismes de rétrodiffusion et de ségrégation. Enfin, les lingots cristallisés sont découpés en briques. Les rendements records des cellules sont à 20,4% en laboratoire obtenus par le Fraunhoffer en 2004 [SCHULTZ04] suivi de près par les récents résultats de Q-Cells avec 18,5% à l’échelle industrielle [PVTECH12]. Cette technologie, compétitive en termes de coût, occupe aujourd’hui 55% du marché.
Aujourd’hui, deux variantes de croissances par solidification dirigée sont développées dans le but d’augmenter la qualité des plaquettes. Le multicristallin haute qualité vise la réduction de la densité de dislocations et de ce fait une meilleure homogénéité de rendement PV avec un gain en particulier sur la tension de circuit-ouvert. Le quasi-monocristallin est obtenu par croissance sur des germes monocristallins. Ainsi, il a été possible d’obtenir des lingots de 60 et 400kg avec une fraction monocristalline orientée <100> supérieure à 99% [PIHAN12]. Les plaquettes issus de ces lingots ont permis d’obtenir d’excellents rendements de 18,8% en moyenne en homojonction sur une structure de cellule PERT (pour Passivated Emitter, Rear Totally diffused, type N) [VESCHETTI13] et 21,5% en hétérojonction HIT (pour Heterojunction with Intrinsic Thin layer, type N) [JAY13].
Découpe des lingots en plaquettes
Les lingots monocristallins ou les briques multicristallines sont finalement découpés en plaquettes à l’épaisseur souhaitée (en général entre 150 et 300 μm). Dans le procédé standard où l’abrasion est réalisée par des particules de SiC, cette étape est couramment effectuée à l’aide d’une scie à fil d’acier lubrifié qui, par un jeu de rouleaux, permet la découpe de la totalité du lingot/de la brique en une opération. Avec la technologie de découpe des plaquettes par scie à fil utilisée actuellement, la diminution de l’épaisseur des plaques en dessous de 170 µm est fortement ralentie par la perte de matière (« kerf loss »). Celle-ci est proportionnellement croissante à la diminution des épaisseurs et constitue déjà 40 à 50 % de Si perdu sous forme de poudre dans le trait de découpe. La poudre de Si mélangée au lubrifiant est difficilement récupérable.
De nouvelles méthodes de découpe sont envisagées pour satisfaire la demande des fabricants de cellules qui exigent des plaquettes de plus en plus fines. Parmi celles-ci, la découpe à fil diamanté est prometteuse. Bien que le diamètre du fil soit similaire, la découpe s’avère plus rapide et l’utilisation possible d’un fluide propre comme l’eau pourrait permettre un recyclage de la poudre de Si issue de la découpe. Néanmoins, l’impact de cette technique sur l’état de surface des plaquettes nécessite des études pour s’assurer de sa compatibilité avec les exigences du marché.
D’autres méthodes pour élaborer le Si sous forme de plaquettes sans passer par des étapes de découpe ont donc été développées.
Conclusion : vers une filière Si alternative
Les technologies couches minces recouvrent l’utilisation de matériau dont l’épaisseur nécessaire à l’absorption est de quelques microns avec un coefficient d’absorption élevé afin d’obtenir des cellules solaires à hauts rendements. C’est le cas des matériaux CdTe, CIGS, et les matériaux III-V dont les gaps optiques sont proches de 1,5eV, idéal pour l’absorption optimale du spectre solaire. Cependant ces matériaux ont soit un coût élevé, soit leur mise en œuvre nécessite l’utilisation d’élément rare (tellure, indium) et/ou toxique (cadmium). Ces facteurs ont tendance à limiter l’expansion de ces technologies.
Ainsi, le matériau qui domine le marché du PV aujourd’hui reste le Si malgré son gap indirect de 1,12eV: matériau abondant, bon marché et non toxique. L’inconvénient de la filière Si massif réside dans le procédé de fabrication des plaquettes Si qui conduit à une perte massive de matière. Seul 60% de la masse des lingots cristallisés est transformée en plaquettes, le reste étant sous la forme de fines particules de Si.
Dans l’objectif de limiter le coût et la perte de matière associés à cette étape de découpe, des solutions alternatives ont vu le jour, telle que la cristallisation directe de Si sous forme de rubans dont un exemple est la croissance sur ruban de carbone [BELLANGER10].
Les différentes variantes de Si rubans ne sont plus représentés aujourd’hui dans la production mondiale malgré plusieurs années de développement en raison principalement de leur faible productivité et d’une qualité variable suivant les procédés. D’autres alternatives existent et les efforts de la R&D sont nombreux, notamment, pour le développement de couches minces à base de Si.
La première approche, développée auparavant, concerne les couches minces en Si amorphe et microcristallin. En jouant sur la structure du réseau cristallin du Si, les propriétés optiques différent et autorisent la formation de cellules PV avec des couches absorbantes inférieures à 1µm. L’augmentation des performances est envisagée dans le cadre de cellule à multijonctions, qui ont l’avantage d’utiliser au mieux le spectre solaire, en intégrant différent matériaux : a-Si : H, µ-Si : H et a-SiGe : H. Malgré de nombreux progrès dans ce domaine, cette approche est complexe. Il y a une grande variabilité des propriétés de ces matériaux en fonction de leur microstructure et l’optimisation de l’architecture de ces cellules est délicate.
La deuxième approche, qui rentre dans le cadre de cette thèse, est développée dans lapartie suivante, et concerne le développement de couches minces en Si à base de Si cristallin.
II La filière des couches minces en silicium cristallin L’idée basique derrière les cellules en couches minces de Si cristallin (ou Crystalline Silicon Thin-Film solar cells — CSiTF en anglais) est la réalisation d’une couche de Si de très haute qualité structurale et électronique de faible épaisseurs (10-50µm) sur un substrat bascoût par un procédé de croissance épitaxiale de faible coût (Figure I.3) [BEAUCARNE06].
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Table des matières
Introduction
Chapitre I : Etat de l’art
I Les différentes filières technologiques pour le photovoltaïque
I.A Les couches minces et les technologies émergentes en quête du marché
I.A.1 Définition d’une « couche mince »
I.A.2 Le silicium amorphe (a-Si) et les multijonctions (a-Si/µ-Si)
I.A.3 CdTe, CIS et CIGS
I.A.4 Les cellules organiques et polymères
I.A.5 Les matériaux III-V et cellules à concentration
I.B Le silicium cristallin massif
I.B.1 Purification du silicium
I.B.2 Cristallisation des lingots de silicium
I.B.3 Découpe des lingots en plaquettes
I.C Conclusion : vers une filière Si alternative
II La filière des couches minces en silicium cristallin
II.A Les couches minces en silicium cristallin : les caractéristiques principales
II.A.1 Avantages et contraintes
II.A.2 Les structures pour le confinement optique
II.A.3 Les difficultés technologiques
II.B Les technologies « hautes températures »
II.B.1 Recristallisation et épitaxie sur substrat étranger
II.B.2 Transfert de film
II.B.3 Epitaxie sur substrat Si bas coût
II.C Techniques d’épitaxie et mode de croissance
II.C.1 Les différentes techniques
II.C.2 Mode de croissance épitaxiale et sursaturation
II.D Conclusion : vers une technique d’EPL alternative
III Procédés de couches minces par épitaxie en phase liquide
III.A Principe de base
III.B Aspect cinétique
III.B.1 Les méthodes de croissance en EPL
III.B.2 Equations de diffusion utilisées pour décrire la croissance par EPL
III.C Différentes méthodes de croissance en EPL
III.C.1 EPL par gradient de température dans le bain
III.C.2 EPL par cycle de température (technique yoyo)
III.C.3 EPL par courant induit (ou EPLEE pour EPL par electroépitaxie)
III.C.4 EPL par saturation de la phase gazeuse ou croissance VLS
III.C.5 EPL isotherme par addition d’un composant
III.C.6 EPLES (ou LPESE pour Liquid Phase Epitaxy by solvent Evaporation)
III.D EPLES : Choix et paramètres expérimentaux de croissance
III.D.1 Choix de l’EPLES
III.D.2 Les paramètres expérimentaux de croissance en EPL et EPLES
IV Conclusion
Chapitre II : EPLES et croissance en solution
I Choix du solvant
I.A Les critères de sélection
I.B Conclusion sur le choix du solvant
II Choix de l’atmosphère du four pour l’EPLES du silicium
II.A Analyse thermochimique de l’oxydation des solvants et du Si
II.A.1 Réaction d’oxydation
II.A.2 Réduction de l’oxyde par l’hydrogène
II.A.3 Réduction de la silice par le monoxyde de silicium
II.B Validation des conditions atmosphériques pour les solvants Zn et Sn par la méthode de la goutte posée
II.B.1 Méthode de la goutte posée et mouillage : Principe
II.B.2 Cas du système Zn-Si
II.B.3 Cas du système Sn-Si
II.C Conclusion sur le choix de l’atmosphère
III Choix du creuset
III.A Les critères de sélection
III.B Réactivité du système Sn-Si avec différentes nuances de creuset
III.B.1 Le graphite
III.B.2 Nitrure de bore et alumine
III.C Conclusion sur le choix du creuset
IV Conception du dispositif expérimental
IV.A Description du dispositif expérimental
IV.A.1 Description du bâti, distribution de gaz et pompage, et chauffage
IV.A.2 Description du dispositif expérimental
IV.B Le procédé d’épitaxie
IV.B.1 Dégazage du four et nettoyage du solvant et des substrats
IV.B.2 Procédure expérimentale
V Conclusion
Chapitre III : Description et modélisation cinétique du procédé EPLES pour un bain métallique M-Si
I Description et approche
I.A Introduction
I.B Description du système
I.C Hypothèses
I.D Méthode
II Régime permanent
II.A Transport dans la phase gazeuse
II.A.1 Echelles caractéristiques
II.A.2 Régime moléculaire libre
II.A.3 Régime diffusif
II.B Transport dans la phase liquide
II.B.1 La convection
II.B.2 Cinétique de transport dans la phase liquide
II.C Régime permanent global
II.C.1 Régime global
II.C.2 Régime transitoire initial
III Conclusion
Chapitre IV : Croissance de couches minces de Silicium par EPLES
I Mise en œuvre et conditions de croissance du procédé EPLES
I.A Conditions de saturation du bain
I.A.1 Influence du temps de saturation
I.A.2 Profil de dissolution du substrat
I.B Conditions de croissance
I.B.1 Influence de la position du creuset par rapport aux spires d’induction
I.B.2 Influence de l’isolation thermique du dispositif
I.B.3 Influence de la phase de refroidissement
I.B.4 Conclusion
I.C Transferts de matière dans le système
I.C.1 Transfert de matière à l’interface liquide-gaz
I.C.2 Transfert de matière par différence de température dans la phase liquide
I.C.3 Réactivité du bain avec le creuset et formation de SiC
I.C.4 Conclusion
I.D Modélisation des transferts de chaleur et des mouvements de convection
I.D.1 Hypothèses, conditions aux limites et maillage
I.D.2 Distribution du courant induit par le champ magnétique et puissance générée
I.D.3 Influence de la position du creuset sur les gradients de températures
I.D.4 Influence de l’isolation du système sur les gradients de températures
I.D.5 Influence de l’isolation thermique et de la position du creuset sur la convection dans la phase liquide
I.E Discussion
I.E.1 Dispositif et procédure expérimentaux
I.E.2 Influence de l’écran magnétique MoSi 2 ou graphite
I.E.3 Influence de la phase de refroidissement sur la croissance
II Cinétique de croissance et caractérisation des couches épitaxiées de Si
II.A Cinétique d’évaporation du solvant
II.A.1 Influence de la géométrie du dispositif sur le flux d’évaporation
II.A.2 Influence de la température et de la pression
II.B Croissance par EPLES
II.B.1 Cinétique d’évaporation et de croissance
II.B.2 Morphologie et évaluation de la qualité cristalline
II.B.3 Comparaison avec la technique EPL et EPLES
II.B.4 Propriétés électriques des couches
II.C Croissance sur substrat multi cristallin
II.C.1 Conditions de croissances
II.C.2 Morphologie de surface
II.C.3 Profil de dissolution et de croissance
II.C.4 Influence des défauts cristallins sur la croissance
II.C.5 Discussion
III Conclusion
Conclusion et perspectives
Annexes
Bibliographie
