Les analyses de l’eau potable

Les analyses de l’eau potable

Méthode de réactifs de Zambelli

Principe
L’acide sulfanilique en milieu chlorhydrique, en présence d’ion ammonium et de phénol forme avec les ions un complexe coloré en jaune dont l’intensité est proportionnelle à la concentration en .

Matériels et appareillage
− Béchers
− Erlenmeyers
− Fiole jaugée : 1L
− Fiole jaugée de 250ml
− Eprouvettes
− Pipettes
− Spectrométrie UV –visible mono faisceau DR 5000
− Cuve de 1.0 cm d’épaisseur

Réactifs
Solution 1 : ammoniaque pure (d=0,928)
Solution 2 : Réactif de Zambelli préparé à partir de :
− 5g d’acide sulfanilique
− 7,5g du phénol cristallisé
− 260ml d’acide chloridrique pur (d=1,19)
− 135g de chlorure d’ammonium
− 625ml d’eau distillée

Mode opératoire
Introduire dans une fiole d’un litre l’acide chloridrique et l’eau distillée puis y dissoudre l’acide sulfanilique et le phénol en chauffant légèrement au bain marie ; Apres dissolution complète ajouter le fCl agiter jusqu’à la dissolution Apres refroidissement ajuster le volume à un litre avec l’eau distillée Préparation de la solution mère ([]=0,23mg/l):
Dans une fiole jaugée de 1L dissoudre 0,345 g de nitrite de sodium (NaNO2) et ajouter de l’eau distillée, ajuster jusqu’à 1000ml. Préparation de la solution fille ([]=0,0023mg/l): Dans une fiole jaugée de 100ml introduire 1ml de la solution mère de nitrites de sodium et ajuster avec l’eau distillée.

Validation de la méthode d’analyse des nitrites par le profil d’exactitude :

Objectif
L’objectif de cette étude est d’effectuer une validation statistique de la méthode d’analyse des nitrites par spectrométrie U.V-visible en appliquant la nouvelle approche du profil d’exactitude basée sur l’erreur totale

Contexte d’application : (domaine et des limites d’acceptabilité)
Afin de couvrir un domaine d’application raisonnable, la validation a été étendue entre 0,23 et 6,9
mg/l. Les limites d’acceptabilité ont été fixées à ±5 % et ±10% autour de la valeur cible et choisies après discussion avec l’utilisateur du laboratoire de la RADEEF, la proportion i est égale à 95 % choisie de la même façon.

Plan d’expérience
Deux plans d’expériences sont nécessaires : un plan d’étalonnage et un plan de validation, la même structure de plan a été choisie pour les deux: I = 3 jours (séries) avec K = 8 niveaux de concentration et J = 3 répétitions par jour et par niveau, ce qui fait un total de 3 × 3 × 8 = 72 essais. Les concentrations des valeurs de référence sont exprimées en mg/L et les réponses en nm. Les niveaux varient de 1 à K et sont codés 1, 2, 3, 4, 5,6, 7, et 8 et les séries de 1 à I et sont codées,
Jour1, Jour 2 et Jour 3 (voir annexe 1).

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Table des matières

Introduction générale
Présentation de la société
I. Présentation générale de la R.A.D.E.EF
I. 1 .Historique
I. 2. Missions et domaines d’activité
I. Présentation du laboratoire de contrôle de la qualité de la R.A.D.E.E.F
II. 1. Historique
II. .2.Missions du Laboratoire
II. 3. Organigramme général du Laboratoire
Partie bibliographique
Chapitre 1 : les analyses de l’eau potable
I. Analyses bactériologiques
II. Analyses physico-chimiques
III. Nitrites
III. 1.Définition
III. 2. La toxicité
III. 3.La réaction de la diazotation
III. 4. Le mécanisme de la réaction de diazotation
III. 5.Réaction de couplage du sel de diazonium
III. La spectrophotométrie dans l’ultraviolet et le visible
IV. 1. Principe
IV. 2. Loi de Beer et Lambert
Chapitre2 : la validation statistique d’une méthode analytique quantitative
I. Validation d’une méthode analytique quantitative
II. Validation d’une procédure analytique selon la nouvelle approche du profil d’exactitude
II. .1.Introduction
II. .2.Plan d’expérience
II. .3.La fonction de réponse
II. .4.les critères de validation
1) Exactitude
2) la justesse
3) La fidélité
4) L’intervalle de tolérance
II. 5. Construire le profil d’exactitude
II. 6. Limite de quantification
Partie expérimentale
I. Méthode de réactifs de Zambelli
I. .1.Principe
I. .2.Matériels et appareillage
I. .3.Réactif
I. .4.Mode opératoire
II.Optimisation de la gamme d’étalonnage par la loi de beer Lambert
III.Préparations des standards d’étalonnage et les standards de validation
III. .1.Standards d’étalonnages
III. .2.Standards de validation
IV. Validation de la méthode d’analyse des nitrites par le profil d’exactitude
IV. .1.Objectif
IV. 2. Contexte d’application
IV. 3. Plan d’expérience
IV. 4. La fonction de réponse
IV. .5.Les critères de validation
1) la justesse
2) la fidélité
3) l’intervalle de tolérance
4) linéarité
IV. 6. Construction du profil d’exactitude
Interprétations
IV. 7. Limites de quantification
Conclusion générale
Annexe
Annex1
Annex2
Annex3