Soutenance mémoire
La validation de la méthode de dosage de l’oxyde de potassium,par volumétrie et par gravimétrie comme méthode de référence
Généralités sur la validation
Notions générales I.1 Définition de la validation Il est assez facile de se mettre d’accord sur une définition de la validation d’une méthode d’analyse, « valider c’est établir à l’évidence, avec un degré de confiance élevée et sous une forme documentée, qu’un procédé déterminé permet d’obtenir un produit ou un service qui atteint effectivement des spécifications définies à l’avance » C’est donc porter des preuves que la méthode d’analyse est adaptée à des objectifs bien définis. La définition tirée de la norme ISO 17025 est : « la confirmation par examen et l’apport de preuves objectives du fait que les prescriptions particulières en vue d’une utilisation prévue déterminée sont remplies ». A partir de ces deux définitions on peut conclure que la validation consiste en une suite d’études expérimentales qui permettent de prouver que la méthode et en accord avec son domaine d’application. I.2 Caractérisation des performances d’une méthode d’analyse La norme française NF T 90-210 (Mai 2009) faite suite à l’enquête relative à la révision de la norme XP T 90-210 (1999) pour la validation des méthodes d’analyses physicochimiques. La norme XP T 90-210 (1999) traite les résultats des essais dans des conditions de répétabilité pour l’étude de l’étalonnage, la limite de quantification, la spécificité et la comparaison entre les deux méthodes. Les critères de performance étaient vérifiés par rapport à un écart-type de répétabilité, ce qui pouvait conduire à des conclusions fausses en raison d’une répétabilité trop faible. La présente révision s’applique aux méthodes complètement développées et mises au point et fournit en particulier des outils statistiques pour vérifier dans des conditions de fidélité intermédiaire : la fonction d’étalonnage appliquée dans un domaine d’étalonnage, lorsque c’est nécessaire ; 9 une limite de quantification présupposée ; l’influence de l’étape de préparation lorsque celle-ci n’est pas prise en compte dans l’étude de l’étalonnage ; l’exactitude de la méthode sur des échantillons associés à une valeur de référence. Elle définit les moyens à mettre en œuvre par un laboratoire afin de déterminer lui-même les caractéristiques d’une méthode d’analyse quantitative. I.3 Organisation des protocoles de mesure Les essais ont pour objet de définir les performances d’une méthode d’analyse quantitative, employée dans un laboratoire. Le mode opératoire mis en œuvre lors des études d’évaluation doit être le même que celui qui sera utilisé en routine. Deux protocoles sont proposés selon le type de méthode à évaluer.
Généralités sur les engrais et les méthodes utilisées pour la détermination de la teneur de l’oxyde de potassium
Les engrais sont des substances organiques ou minérales, souvent utilisées en mélanges, destinées à apporter aux plantes des compléments d’éléments nutritifs de façon à améliorer leur croissance et augmenter le rendement et la qualité des cultures. 2) Différentes formes des engrais Les engrais peuvent se présenter sous différentes formes solides ou liquides. Les engrais pulvérulents : sont constitués de fines particules d’une dimension maximale de 2 à 3 mm, cette forme est de moins en moins utilisée. Les engrais granulés : sont sous forme de particules solides de taille comprise entre une limite inférieure et une limite supérieure le plus souvent entre 2 et 4 mm. Les engrais liquides : sont des solutions aqueuses de sels fertilisant. 3) Terminologie et type des engrais 3.1. Les engrais simples Ce sont des engrais ayant une teneur déclarée en un seul élément fertilisant majeur N, P ou K. Cette appellation reste valable même si l’engrais contient l’élément fertilisant majeur sous plusieurs formes différentes ou s’il contient des éléments secondaires. 3.2. Engrais composés : Ce sont des engrais ayant des teneurs déclarées avec au moins deux éléments fertilisants majeurs. Il s’agit des engrais NP, PK, NK et NPK. Les teneurs des éléments fertilisants des engrais sont exprimées en azote (N), en anhydride phosphorique (P2O5) et en oxyde de potassium (K2O). Dans le cas des engrais composés l’indication des teneurs exprimées en pour cent, en masse dans la formule de l’engrais, s’effectue dans l’ordre N2 – P2O5 -K2O. On peut définir cinq types d’engrais : TSP: le Triple Superphosphate est produit par réaction de l’acide phosphorique avec le phosphate minérale. ASP: Ammonium Sulfate Phosphate est très appropriée aussi pour la manufacture des engrais à base d’ammoniaque. DAP et MAP: le Di-ammonium Phosphate et le Mono ammonium Phosphate contient les deux éléments nutritifs azote et phosphore. Ils sont complètement solubles dans l’eau et sont à 100% assimilables par les plantes. 16 NPK: c’est un mélange d’engrais en proportions appropriées en éléments nutritifs azote, phosphore et potassium. 4) Les constituants des engrais Les différentes classes des éléments nécessaires à la croissance des végétaux sont : Éléments fertilisants majeurs : L’azote, le phosphore et le potassium.ü Éléments fertilisants secondaires : Le calcium, le magnésium, le soufre et le sodium.ü Oligo-éléments : Bore, chlore, cuivre, magnésium, molybdène, zinc.ü Les oligo-éléments participent à faible dose à la nutrition des végétaux (quelques centaines de grammes à quelques kilogrammes par hectare).Au-delà d’une certaine concentration, ils deviennent toxiques pour les plantes. Les rôles des éléments de la première classe peuvent se résumer ainsi :L’azote Constituant fondamental des protéines et de la chlorophylle (pigment donnant leur couleur verte aux plantes). Joue un rôle de premier plan dans la croissance des plantes. Sert aussi de nourriture aux microorganismes du sol. 4.2. Le phosphore Joue un rôle important dans la croissance des racines, l’implantation des jeunes plantes, la floraison, la production et le mûrissement des fruits, la photosynthèse, la respiration et la croissance générale de la plante. 4.3. Le potassium : Élément qui participe à la synthèse des protéines et accroît la résistance de la plante aux parasites. Le potassium donne la qualité aux grains et aux fruits. Il favorise la formation des sucres et de la fécule .Il diminue la transpiration des plantes en maintenant l’eau dans les cellules et de ce faite assure une meilleur résistance à la sécheresse et au gel. Notons que les rôles de l’azote et du potassium sont étroitement liés, en conséquence,v il y a une interaction positive entre les deux éléments, c’est à dire que l’action des deux éléments est supérieure à la somme des actions de chaque élément utilisé seul. NB : Pour convertir K2O en K, multiplier par 0,83. Pour convertir K en K2O, diviser par 0,83. 5) La quantité nécessaire de potassium pour la plante : Le potassium est un élément nutritif essentiel aux végétaux. En passant au stade de floraison, le besoin en potassium augmente proportionnellement. 17 Le potassium joue un rôle significatif dans l’absorption et la gestion de l’eau par la plante, il influence : – L’absorption de l’eau par les racines – Le fonctionnement des stomates – La turgescence de la plante – Le transport des glucides dans la plante On estime que les plantes assimilent de 5 à 10 fois plus de potassium que d’azote ou de phosphore.
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Table des matières
Remerciements.
Listes des tableaux.
Listes des figures.
Introduction Générale
Partie I: Présentation du Groupe OCP
Présentations du Laboratoire Central
Partie II: Généralités sur la validation
I. Notions générales
I.1 Définition de la validation
I.2 Caractérisation des performances d’une méthode d’analyse
I.3 Organisation des protocoles de mesure
II. Évaluation des performances d’une méthode dans le laboratoire
II.1 Étude d’une limite de quantification présupposé de la méthode : plan 8
II.2 Étude des rendements : plan d’expériences de type C
II.3 Étude de spécificité
Partie III: Généralités sur les engrais et les méthodes utilisées pour la détermination de la teneur de
l’oxyde de potassium
1) Méthode d’analyse de potassium par volumétrie:
2) Méthode d’analyse de potassium par gravimétrie
Partie IV: La validation de la méthode de dosage de l’oxyde de potassium,par volumétrie et par gravimétrie comme méthode de référence
1) Dosage volumétrique
2) Dosage gravimétrique
II. Étude d’une limite de quantification présupposée de la méthode : plan B
1) Dosage volumétrique :
2) Dosage gravimétrique :
III. Étude des rendements : plan C
1) Dosage gravimétrique
2) Dosage volumétrique
v Dosage volumétrique : méthode adaptée.
Partie V: Evaluation de l’incertitude de la méthode volumétrique et gravimétrique
1) Concept d’incertitude
2) Les différentes approches de mesure de l’incertitude
I. Estimation de l’incertitude de mesure basée sur les données des essais d’aptitude pour la
méthode gravimétrique
II. Estimation de l’incertitude de mesure basée sur l’évaluation de type A pour la méthode
volumétrique
1. Vérification de la normalité de la distribution (Shapiro-Wilk)
2. Recherche des valeurs aberrantes
3. Incertitude de répétabilité
4. Incertitude de reproductibilité
Conclusion
Références Bibliographiques.
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