Soutenance mémoire
La technique Differential Scanning Calorimeter (DSC)
Application au système Ge-Te-Sb:
Les échantillons sont obtenus selon les différentes étapes présentées sur la figure suivante I.6. Nous procédons d’abord à la pesée des trois éléments Ge, Te et Sb purs à 99,999%. Ces trois éléments constituant plus tard les alliages à haute teneur en Te,sont placés dans une ampoule de quartz de 10 mm de diamètre et de 1 mm d’épaisseur. Cette ampoule est scellée sous un vide de 10-5 mbar et placée dans un four rotatoire pendant 24 h à une température de 1000 °C L’ampoule est finalement trempée rapidement dans de l’eau glacée(le système rotatif est nécessaire pour obtenir un mélange homogène). Afin d’augmenter la vitesse de trempe et d’obtenir des matériaux vitreux, des ampoules d’un millimètre de diamètre doivent être utilisées à l’intérieur. Pour obtenir des matériaux vitreux, il est nécessaire de choisir des ampoules de 1 mm de diamètre interne ou, en d’autres termes, des capillaires. Néanmoins, le choix des capillaires pose un problème lors de l’introduction des éléments et des erreurs sur la composition finale de l’alliage peuvent être commises. Nous avons donc utilisé la méthode suivante: Les lingots obtenus par le protocole décrit précédemment sont réduits en poudre. Celui-ci est introduit dans des capillaires scellés sous vide et chauffé de la même manière que les ampoules de quartz. Après avoir été trempés dans de l’eau glacée, les capillaires sont ouverts et les tiges ainsi obtenus sont également réduits en poudre.
Discussion et Interprétation
Les alliages amorphes à base de Te présentent soit une Tg et deux Tc comme dans (GeSe) 60 (GeTe) 20 (Sb2Te3) 20 [7], deux Tg et deux Tc comme dans Al23Te87 [8] et dans SixTe(1 – x) [9]. Cependant, dans ce dernier cas, la deuxième transition vitreuse apparaît après un recuit à une température proche de la première cristallisation. Cela peut s’expliquer par le fait que la première cristallisation modifie la phase amorphe en général, le Te précipite de sorte que la phase amorphe restante contient moins d’atomes de Te et que l’environnement des autres atomes soit modifié. Un recuit supplémentaire au-dessus de Tc1 permet de déterminer la température de transition vitreuse de ce second amorphe et la température Tc2 correspond à la cristallisation de cette seconde phase. Dans le cas Se60Ge20Sb20, les deux températures de transition vitreuse Tg1 et Tg2 apparaissent avant toute cristallisation. Après la première cristallisation du Tc1 et le refroidissement à la température ambiante, un nouveau recuit laisse Tg2 inchangé et permet la détermination de la seconde température de cristallisation. Ces résultats et l’analyse X-ray conduisent à l’hypothèse que le matériau tel que préparé contient deux phases amorphes: Sb2Se3 et GeSe2. Dans notre étude, les deux températures de transition vitreuse Tg1 et Tg2 sont suivies de deux pics exothermiques Tc1 et Tc2 dans Ge15,5-x Te84,5Sbx. Un premier recuit à une température proche de Tc1 conduit à la précipitation du tellure, sous sa forme hexagonale, comme dans les autres alliages amorphes à base de Te. Une étude de Ge15Te82Sb3 montre une température de transition Tg et une température de cristallisation Tc, l’effet thermique montre la séparation de phase dans cet échantillon avec une Tg et deux Tc avec précipitation au tellure et enthalpie de cristallisation constante (pic de surface) pour un échantillon chauffé à moins de 30 min (courbes (a), (b) et (c)). Les diagrammes de diffraction des rayons X(X-ray) montrent une précipitation supplémentaire de Te accompagnée de la précipitation de GeTe. Selon Moss [10], cela est probablement dû au fait que le verre résiduel avant la cristallisation du GeTe contient plus de 50% en atome de Te. Les diagrammes de diffraction des rayons X ne présentent aucun rayon correspondant aux composés connus à base de Sb. Comme le suggère Moss, il est possible que les atomes de Sb 18 soient concentrés dans les cristaux de GeTe et, en raison de la faible concentration de Sb, ne soient pas visibles par diffraction des rayons X(X-ray).
Le matériau nitrure d’aluminium (AlN)
Le matériau nitrure d’aluminium de formule chimique AlN est à la base un composé semiconducteur appartenant à la famille des III-V. Néanmoins et en raison de son gap élevé (6.2 eV), il peut se comporter comme un bon isolant lorsqu’il est monocristallin, c’est aussi un bon conducteur thermique [10-11]. L’AlN est aussi un matériau réfractaire présentant une bonne résistance à l’oxydation [12-13]. Ces qualités physiques lui confèrent de nombreuses applications technologiques, on trouve son utilisation dans l’électronique de puissance pour la fabrication, par exemple, des transistors HEMT [14-15] ou en optoélectronique pour la fabrication des dispositifs émettant dans l’ultraviolet [16-18] comme on peut le trouver dans bien d’autres applications. L’AlN peut cristalliser dans au moins deux phases, une phase hexagonale ou wurtzite et une phase cubique ou zinc-blende, les paramètres cristallographiques de ces deux structures sont a= 3.11 Å et c= 4.98 Å [19]. La structure hexagonale est la phase la plus stable thermodynamiquement [20-21], elle est constituée de deux sous-réseaux hexagonaux d’atomes d’azote et d’aluminium. Ces deux sous-réseaux sont décalés l’un de l’autre d’un vecteur égal à 0.387 du plan (0001) [22-23]. La phase cubique qui est une phase métastable est également composée de deux sous-réseaux cubiques à face centrées d’atomes d’azote et d’aluminium décalés d’un vecteur égal 0.25 x plan (111). Dans notre travail, nous nous intéressons à la phase hexagonale car elle peut être obtenue lorsqu’on fait croitre des couches d’AlN sur un substrat présentant la même orientation tel que le carbure de silicium (H-SiC) ou le silicium Si(111).
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Table des matières
Introduction générale Chapitre I Chapitre I Les matériaux chalcogénures Notions sur les matériaux chalcogénures Quelques propriétés des matériaux chalcogénures IPropriétés Optiques Transmission optique Détermination de l’indice de réfraction L’état vitreux Quelques applications Techniques expérimentales de caractérisations La technique Differential Scanning Calorimeter (DSC) Description de la DSC Principe de fonctionnement Principe d’étalonnage Application au système Ge-Te-Sb Préparation de l’échantillon Résultats d’analyses par DSC Discussion et Interprétation Bibliographie du chapitre Chapitre II Quelques généralités sur les matériaux, sur le nitrure d’aluminium (AlN) e le carbure de silicium (SiC) INotions sur les matériaux Le matériau nitrure d’aluminium (AlN) Structure cristallographique Quelques propriétés physiques de l’AlN 26 Effet de la polarisation spontanée Ps Propriétés optoélectroniques Propriétés thermiques Propriétés mécaniques Le carbure de silicium Bibliographie du chapitre I Chapitre III Les techniques de croissance et de caractérisation des couches minces : Application à la croissance du nitrure d’aluminium Notion de couches minces Les techniques de croissance des couches minces Apercu sur quelques techniques de depots obtenus par les methodes chimiques et physiques Méthodes chimiques Quelques méthodes physiques en phase vapeur La technique de croissance MBE utilisé dans ce travail Mécanisme de croissance d’AlN Les techniques de caractérisation des couches minces d’AlN La diffraction des électrons rapides (RHEED) Interprétation d’un cliché RHEED Microscopie à champ proche AFM et NC-AFM Microscopie à force atomique AFM Généralités et historique Les forces mises en jeu en AFM Mode contact Mode tapping Mode non contact Le microscope KPFM Bibliographie du Chapitre Chapitre IV Croissance des métaux : In, Ag, Mg et Au sur la surface d’AlN (0001) reconstruite (2x2) : résultats, interprétation et discussion Introduction Croissance de nano-îlots 3D de Ag, In et Au Croissance 3 D de l’argent Croissance de l’indium Croissance de l’or Croissance bidimensionnelle 2D des métaux Mg et Au Croissance du magnésium sur AlN (0001) Croissance de l’or sur AlN (0001) non contaminée Travail de sortie des métaux Bibliographie du chapitre IV Conclusion générale Liste des tableaux
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