Soutenance mémoire
Les composites à matrice céramique (CMCs) sont constitués d’une matrice renforcée par des fibres céramiques continues. En plus d’être très réfractaires, ces composites présentent un comportement mécanique non fragile et une faible densité. Ces caractéristiques thermiques et mécaniques les rendent intéressants pour les applications aéronautiques et spatiales car ils conjuguent légèreté et bonne résistance aux conditions sévères de température, de pression et d’environnement. Les CMCs sont sensibles à la rupture différée en fatigue sous faibles contraintes aux températures intermédiaires (500°C – 800°C). Lorsqu’ils sont soumis à des contraintes inférieures à leur contrainte de rupture, ils subissent un affaiblissement qui n’entraîne pas leur ruine immédiate. La rupture se produit au terme d’un temps fini non nul : c’est la rupture différée. La durée de vie d’un système (mécanique, électrique…) est le temps au terme duquel ce système ne remplit plus sa fonction. Dans le cadre de ces travaux de thèse portant sur les composites SiC/SiC, la durée de vie correspond à la rupture complète du matériau. Dans certaines applications, le matériau est considéré défaillant avant sa rupture en raison d’une perte de caractéristiques physiques ou chimiques.
La microstructure d’un CMCs : cas d’un SiC/SiC
Un composite SiC/SiC est un CMC à fibres et matrice en carbure de silicium. Leur microstructure est fortement hétérogène.
Les fibres carbure de silicium
Les fibres (et donc les fils) ont des caractéristiques mécaniques élevées dans le sens axial (longitudinal). Pour cette raison, les fils doivent être orientés parallèles aux sollicitations mécaniques. L’orientation des fils doit être choisie en fonction des sollicitations imposées au matériau. Les fibres SiC sont apparues à travers plusieurs générations. Les premières ont été synthétisées par CVD (Chemical Vapor Deposition) sur des filaments en carbone ou tungstène. Nommées fibres Textron SCS-X, elles ont renforcé les premiers composites à matrice métallique. Ce type de renfort a rapidement été abandonné en raison de son trop fort diamètre (110 µm) qui cause de grosses difficultés pour le tissage. De nouvelles fibres céramiques de plus faible diamètre (10-20 µm) ont alors été mises au point pour faciliter le tissage [Lamicq1986] . Dans les années 70 sont apparues les fibres Nicalon (Nippon Carbon Co., Japan) fabriquées par filage du polycarbosilane (PCS) fondu à 300°C sous atmosphère inerte [Yajima1976 a-b]. La fibre obtenue est ensuite réticulée en vue de la rendre fusible et pyrolysée vers 1100°C-1300°C sous atmosphère neutre. Cette fibre a l’avantage d’être de faible diamètre (environ 15 µm) et d’être constituée de grains de SiC β (1-5 nm) stables chimiquement. Les inconvénients de cette fibre sont leur fort taux d’oxygène (12% atomique) et de carbone libre (15% atomique). L’oxygène est sous forme d’une phase Si-C-O amorphe très instable qui s’oxyde dès les températures moyennes et se décompose vers 1100°C en Si(gazeux) et CO(gazeux) [Laffon1989] [Lecoustumer1993] [Chollon1995] [Bouillon1991] . Pour diminuer la quantité d’oxygène dans la fibre, le procédé de réticulation est alors réalisé par bombardement électronique sous atmosphère exempte d’oxygène. La fibre obtenue est appelée Hi-Nicalon : elle contient moins de 1% atomique d’oxygène et les grains de SiC β sont plus gros (2-20 nm). Cette fibre est plus stable et résiste mieux au phénomène de fluage mais elle contient encore une grande quantité de carbone libre (15% atomique) sous forme de feuillets aromatiques empilés au niveau des joints de grain [Chollon1995]. Ces joints de grains représentent des sites favorables pour l’oxydation et permettent également le fluage par glissement des grains dès 1200°C. La sensibilité à l’oxydation et au fluage est diminuée en synthétisant des fibres de 3e génération Hi-Nicalon S (Nippon carbon Co., Japan).
La matrice carbure de silicium
Le carbure de silicium est déposé sur les fibres par CVD (dépôt chimique en phase vapeur) ou par CVI (infiltration chimique en phase vapeur) pour les préformes fibreuses. Le précurseur est un système Si-C-H-Cl (souvent CH3SiCl3) dilué dans de l’hydrogène. Le SiC obtenu présente une structure cubique caractéristique d’une croissance colonnaire (cristaux de SiC β) [Loumagne1995]. Il assure la tenue du matériau et protège les fibres des agressions mécaniques et oxydantes. Lorsque cette matrice se fissure, le matériau se dégrade à haute température car l’oxygène pénètre jusqu’aux fibres. Pour limiter ce phénomène, des matrices multicouches à base de carbure de bore B4C ont été conçues.
L’interface
L’interface entre les fibres et la matrice améliore nettement le comportement du composite et transforme le matériau fragile en un matériau endommageable. Elle compte trois fonctions principales :
– assurer la liaison entre les fibres et la matrice pour permettre le partage des efforts entre la matrice et le renfort ;
– protéger les renforts de l’endommagement de la matrice en déviant les fissures (rôle de fusible mécanique) ;
– protéger les renforts des agressions physico-chimiques par l’environnement.
Le rôle de l’interface est complexe car ces fonctions l’obligent à avoir des propriétés antagonistes. C’est notamment le cas pour assurer le partage des efforts entre les fibres et la matrice et dévier les fissures matricielles [Droillard1996]. Pour obtenir un comportement du composite adapté, un compromis doit être trouvé entre une interface forte et faible . L’interface doit être également compatible chimiquement avec les fibres et la matrice. Si l’interface est faible, la contrainte de cisaillement interfacial est basse ce qui favorise les décohésions entre les fibres et la matrice (mode d’interface adhésif). Les fissures matricielles sont facilement déviées par l’interface (dissipation d’énergie). La quasi-intégralité des efforts appliqués au composite est supportée par les fibres. La faible participation de la matrice à la reprise d’effort limite la multifissuration matricielle. En outre, la contrainte de rupture du composite est faible à cause de la faible participation de la matrice. Une interface faible entre les fibres et la matrice confère au composite une ténacité élevée et une faible contrainte de rupture [Lamon2005] [Pasquier1997] .
Une interface forte correspond à une contrainte de cisaillement interfacial élevée (mode d’interface cohésif), ce qui favorise le partage des efforts entre les fibres et la matrice. Les efforts appliqués au composite sont alors supportés par les fibres et la matrice qui s’endommage par multifissuration. Une interface forte augmente donc la contrainte de rupture du composite et la ténacité par le phénomène de dissipation d’énergie par multifissuration matricielle [Lamon2005] [Pasquier1997] [Droillard1996] .
Comportement mécanique d’un SiC/SiC
Domaines de comportement
Le comportement mécanique du composite est étudié en traction monotone uniaxiale à température ambiante . Les SiC/SiC sont des matériaux élastiques endommageables qui présentent trois domaines de comportement successifs. La succession de ces domaines linéaires et non linéaires est due à un module d’élasticité de la matrice supérieur à celui des fibres (composites à fibres SiC ou C et à matrice SiC).
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Table des matières
INTRODUCTION
Chapitre 1
1. Présentation des CMCs
1.1. Définition et historique
1.1.1. Le composite en général
1.1.1.a. Les différentes échelles
1.1.1.b. Les différentes familles
1.1.2. Les catégories de CMCs
1.1.3. Pourquoi les CMCs ?
1.1.4. Les applications des CMCs
1.2. La microstructure d’un CMCs : cas d’un SiC/SiC
1.2.1. Les fibres carbure de silicium
1.2.2. La matrice carbure de silicium
1.2.3. L’intercouche de carbure de bore B4C
1.2.4. L’interface
2. Comportement mécanique d’un SiC/SiC
2.1. Domaines de comportement
2.2. Endommagement
2.3. Rupture ultime des SiC/SiC
2.3.1. Mécanismes de rupture ultime et défauts microstructuraux
2.3.2. Description statistique de la rupture ultime
2.4. Rupture différée des composites SiC/SiC à haute température
2.4.1. La fissuration sous-critique des céramiques monolithiques
2.4.2. La fissuration sous-critique des fibres carbure de silicium
2.4.3. Origines de la rupture différée dans les composites SiC/SiC
3. Prévision de la durée de vie en fatigue statique des fils en carbure de silicium
3.1. Modélisation de la fissuration sous critique des fibres
3.2. La rupture des fils
3.3. Effet retard
4. Conclusions
Chapitre 2
1. Procédure expérimentale
1.1. Matériau et éprouvettes
1.2. Essais de fatigue statique sur composite
1.3. Essais de traction monotone sur composite
2. Résultats expérimentaux
2.1. Courbe de comportement du composite en traction monotone uniaxiale
2.2. Durée de vie en fatigue
2.2.1. Difficultés expérimentales
2.2.2. Courbe d’endurance du composite à 500°C
3. Relation fil – composite : effet d’échelle
3.1. Opérateur de changement d’échelle
3.2. Cas du composite SiC/SiC et du fil Hi-Nicalon à 500°C sous air ambiant
3.3. Protection des fibres par la matrice
4. Conclusions
Chapitre 3
1. Fractographies : identification des mécanismes d’endommagement
1.1. Faciès de fissuration sous critique
1.1.1. Observations
1.1.2. Interprétations
1.2. Faciès miroirs
1.2.1. Observations
1.2.2. Interprétations
1.3. Faciès lisses
1.3.1. Observations
1.3.2. Interprétations
2. Rupture et cinétique d’endommagement en fatigue statique en traction uniaxiale
2.1. La rupture du composite contrôlée par les fils longitudinaux
2.2. Cinétique d’endommagement
2.3. Sources de variabilité
3. Conclusions
Chapitre 4
1. Description statistique de la microstructure
1.1. Les défauts
1.2. Distribution statistique des contraintes appliquées sur fibre : dispersion du chargement des fibres
1.3. Distribution statistique des contraintes de rupture initiales des fibres
2. Construction du modèle mécanique probabiliste
2.1. Modélisation de la fissuration sous critique
2.2. Modélisation du report d’effort entre les fibres
2.3. Formalismes du modèle mécanique probabiliste
3. Résultats : dispersion et prévision de la durée de vie
3.1. Conditions de simulations
3.2. Diagrammes d’endurance
3.3. Evolution de la contrainte résiduelle
4. Fatigue statique sous un gradient de contrainte et de température
4.1. Calcul de la distribution spatiale de durée de vie : prévision et localisation de la rupture
4.2. Résultats et discussion
4.3. Calcul d’une géométrie d’éprouvette
5. Conclusions
Chapitre 5
1. Objectifs
2. Echantillons à information faible
2.1. Essais censurés et limités en nombre
2.2. Fonction de fiabilité réduite
2.3. Notion de fiabilité du matériau et de fiabilité du protocole
2.3.1. Fiabilité du matériau
2.3.2. Fiabilité du protocole
2.3.3. Fiabilité par les essais de fatigue sur composite
3. Approche bayésienne
3.1. Paradigme bayésien
3.2. Informations a priori et hypothèses
3.3. Estimateurs bayésiens
3.3.1. Construction d’un estimateur bayésien de l’espérance des durées de vie
3.3.2. Construction d’un estimateur bayésien de l’écart type des durées de vie
3.3.3. L’« avis d’expert » et conservatisme de l’ « avis d’expert »
4. Validation du modèle bayésien : application aux renforts fibreux
4.1. Cas des monofilaments et des fils Hi-Nicalon en fatigue statique
4.2. Détermination de l’avis d’expert
4.2.1. Avis d’expert pour les monofilaments
4.2.2. Avis d’expert pour les fils
4.3. Fonctions de fiabilité complètes
4.3.1. Cas des monofilaments
4.3.2. Cas des fils
4.4. La loi réduite et la loi complète
5. Détermination de la loi de fiabilité complète du composite
5.1. Résultats expérimentaux de fatigue statique à 500°C sous air ambiant
5.2. Détermination de l’avis d’expert
5.3. Loi de fiabilité complète
6. Applications de la loi de fiabilité complète
6.1. Diagrammes d’endurance du composite en fatigue statique
6.2. Essais de fatigue sur fil pour des prévisions sur composite
6.3. Prévision de la taille d’échantillon
7. Conclusions
CONCLUSION
