La métallurgie de l’Inconel 718

La métallurgie de l’Inconel 718

La définition commerciale de l’Inconel 718 remontant aux années 1950, de très nombreuses études ont été publiées depuis. Elles recouvrent tous les aspects de ce superalliage tant en termes de fabrication que d’utilisation. Dans cette revue bibliographique traitant de la métallurgie de l’Inconel 718, nous aborderons les domaines essentiels à la compréhension de l’étude développée dans les chapitres suivants. Nous discuterons également un nombre important d’autres sujets de manière non exhaustive, afin de mieux saisir les qualités de l’Inconel 718.

Constitution métallurgique 

Ce superalliage a un liquidus établi à 1337 °C et un solidus, brut de fonderie, à 1075°C [6]. Cependant, comme nous allons le voir dans cette étude, la température de solidus peut varier sensiblement.

Les phases cristallographiques

La principale phase cristallographique est la phase Gamma (ƣ). Étant essentiellement composée de nickel (voir partie suivante) avec d’autres éléments chimiques en substitution (Fe, Cr, Nb …) elle possède la même structure que le nickel pur, cubique à faces centrées [7] avec un paramètre de maille a=0,3608 nm. La proportion de cette phase varie entre plus de 98% pour du matériau brut de solidification obtenu sous des conditions particulières [6] et environ 80% après les cycles de traitement thermique qui seront abordés chapitre 1 partie 1.2.3. La phase Gamma étant fortement alliée, elle croît de manière dendritique sous forme colonnaire ou équiaxe (fig. 1). De tous les éléments d’alliage, le niobium et le molybdène sont ceux dont le rayon atomique est le plus important. Cette caractéristique est un des éléments qui explique une forte ségrégation lors de la solidification de la matrice Gamma. Ce phénomène induit un ample gradient de composition en Nb et Mo au sein même de la phase ƣ. Ce gradient se traduit par une augmentation du paramètre de maille de 0,0624 nm par % atomique supplémentaire du fait de la déformation de la maille cristalline par les atomes de Nb et Mo [8] [9].

Les carbures constituent les phases secondaires. Ils sont d’une grande variété dans les superalliages [10] mais il n’y en a qu’un seul dans l’Inconel 718. Composé de niobium et dans une moindre mesure de titane, ce carbure a une structure cubique de paramètre a=0,444 nm très proche du NbC pur (a=0,447 nm) [11]. Dans la suite de ce manuscrit nous parlerons systématiquement de carbure de niobium (NbC) par simplification. Ces carbures se forment très tôt, vers 1280°C [6] soit 50 °C sous le liquidus et 200 °C au-dessus du solidus, mais leur apparition peut être grandement favorisée par la présence préalable dans le bain liquide de nitrure de titane [12]. La coulée sous vide de l’Inconel 718 a notamment pour objectif de réduire la quantité de TiN (voir chap. 2 partie 1.1). L’étude révèle également que, lors de la solidification dans le procédé VIM , les carbures sont retrouvés quantitativement à 80% dans la matrice et à 20% dans les espaces interdendritiques. Il n’a pas été montré que les carbures étaient rejetés par le front solide ou transportés par les mouvements de convection du liquide.

L’enrichissement progressif du liquide en éléments d’alliage comme le niobium et le molybdène, dû à la microségrégation, induit des équilibres thermodynamiques plus complexes à la fin de la solidification. Se forme alors pour au maximum 5% en poids (Pds), dans les poches de liquide résiduel, la phase de Laves (du nom de son découvreur). Elle a une structure hexagonale du type MgZn2 [13]. Dans le Pearson [14] elle est considérée comme Ni2Nb, hexagonale C14, groupe d’espace : P63/mmc. Ses paramètres de maille sont a0=0,47 nm, c0=0,75 nm [7]. La phase de Laves apparaît dès que la composition en niobium du liquide atteint 20% [6]. Elle se forme dans les espaces interdendritiques vers 1175°C sous forme d’eutectique avec la phase Gamma ou sous forme globulaire avec un aspect allant de sphérique à très accidenté [11] [15].

Une autre phase apparaît lors de la solidification ; il s’agit de la phase delta (Ƥ), qui se forme aux mêmes lieux que la phase de Laves. Du type Ni3Nb, elle est orthorhombique du type D0a . Elle possède une morphologie fine et allongée (aiguilles de longueur de 1 à 8 µm pour un diamètre de 30 nm) ou globulaire (1 µm), de paramètres de maille a=0,5107 nm, b=0,4220 nm, c=0,4526 nm ; toutefois, ces dimensions varient fortement en fonction de l’histoire thermique du matériau. Il a aussi été remarqué au TEM que sa formation s’effectue avec un grand nombre de défauts [7]. A la différence de la phase de Laves, la phase delta peut germer aux joints de grains et croître sous forme d’aiguilles pendant les traitements thermiques sur l’intervalle [750-1050]°C. Sa fraction peut ainsi passer de 1% en Pds pour un matériau brut de fonderie à plus de 5%. La température optimale pour sa croissance se situe vers 950°C [8] [16]. Cette phase n’est pas recherchée pour ses propriétés mécaniques en tant que tel mais pour sa localisation aux joints de grains qui permet de stopper la progression des dislocations et limite la croissance des grains pendant les traitements thermiques à haute température [17] [18] [19].

Les deux dernières phases majeures de l’Inconel 718 sont des précipités qui se forment à l’état solide dans la matrice ƣ ; elles sont par association nommées Gamma prime (ƣ’ ) et Gamma seconde (ƣ’’). Il s’agit de phases très importantes pour l’Inconel 718 car ce sont elles qui lui confèrent ses caractéristiques mécaniques exceptionnelles (chapitre 1 partie 1.2.1). La phase ƣ’ est cubique de paramètre de maille a=0,3592 nm [8]. Du type Ni3 (Al,Ti) (L12 ) elle se trouve sous la forme d’un ellipsoïde oblong d’orientations cohérentes avec la matrice. On en découvre peu car l’Inconel 718 n’est pas riche en aluminium et en titane. Après des traitements thermiques autour de 718°C, on parvient à générer jusqu’à 4% de phase ƣ’ [7] [20] [19]. La phase ƣ’’ est plus spécifique à ce superalliage. Tétragonale centrée du type Ni2Nb (D022), on les trouve sous forme d’ellipses très allongées d’une trentaine de nanomètres d’épaisseur, parallèles à la direction {100} de la matrice ƣ. Ses paramètres de maille sont a=0,3605 nm et c=0,7437 nm. Afin de former cette phase métastable, il convient de stabiliser le matériau brut aux alentours de 850°C pendant plusieurs heures, ce qui permet d’en former jusqu’à 13% [21].

Les atouts de l’Inconel 718 

Les caractéristiques mécaniques et chimiques 

L’avènement des superalliages est issu des besoins des industries aéronautiques et spatiales. Ces deux secteurs ont eu très tôt l’utilité de matériaux dotés de caractéristiques particulières, la première d’entre elles étant de bonnes propriétés mécaniques à des températures élevées. On peut retenir par exemple des valeurs moyennes telles que 1000 MPa de limite élastique et 1200 MPa de contrainte à la rupture à 650°C [46] (limite d’utilisation de l’Inconel 718). Pour les applications aéronautiques, la résistance en traction, la tenue au fluage et à la corrosion sont recherchées [11] alors que les applications spatiales, comme dans le cas des moteurs cryogéniques, sont en quête de ductilité et de ténacité avant tout, et bien sûr de tenue sous hydrogène et oxygène [46].

Ce dernier atout (résistance à l’oxydation) est obtenu par une proportion importante de Cr dans la composition de l’alliage. Sous atmosphère oxydante une couche d’oxyde de Cr, Cr2O3 , se forme en peau, empêchant la diffusion de l’oxygène plus profondément dans la pièce, ce qui fragiliserait les joints de grains [47]. à haute température, soit à partir de 650°C, il a été montré que des oxydes du type (Cr,Fe)2O3 et FeNbO4 pouvaient se développer [48]. Cette oxydation provoque la contraction du paramètre de maille de la phase Gamma et la dissolution de la phase delta à proximité. Ces trois phénomènes conjugués semblent induire une forte augmentation du coefficient d’expansion thermique entre 650°C et 850°C qui passe de 16 à 28.10-6K-1 .

Au vu des enjeux, de nombreuses études ont été menées afin d’améliorer les propriétés de base de ce superalliage telles que la résistance au fluage ou la limite d’élasticité [49]. Au-delà des traitements thermiques abordés à la fin de cette partie, l’une des principales techniques est la maitrise de la taille des grains de solidification, que ce soit en refusion (VAR4 et ESR5 ) [50], en fonderie de précision [51] [52] [53] ou bien en métallurgie des poudres [54]. La diminution de la taille des grains s’accompagne d’une diminution de la taille de la microstructure intergranulaire et comporte l’avantage de fractionner et diminuer la quantité des défauts de solidification tels que les phases de Laves [55]. Cet affinement peut être obtenu par de nombreux procédés [56] ; on citera par exemple la solidification sous vibration [52] ou sous haute pression en centrifugeuse [57]. L’objectif de ces deux méthodes est de « casser » les structures dendritiques lors de leur formation et ainsi diviser les germes solides. Au fil du temps et des progrès techniques, la taille des grains est devenue cruciale pour optimiser la durée de vie des pièces en Inconel 718 en fatigue et leur résistance au fluage, notamment pour les applications aéronautiques [58].

Table des matières

Introduction
Notions primordiales et études liminaires
I. La métallurgie de l’Inconel 718
1.1. Constitution métallurgique
1.1.1 Les phases cristallographiques
1.1.2 La composition chimique
1.2. Les atouts de l’Inconel 718
1.2.1 Les caractéristiques mécaniques et chimiques
1.2.2 Les phases durcissantes
1.2.3 Les traitements thermiques
1.3. Les défauts de solidification en fonderie de précision
1.3.1. Les intermétalliques
1.3.2. Les porosités
II. L’impact des conditions de solidification
2.1 Les phénomènes mis en jeu lors de la solidification
2.1.1 Equilibre thermodynamique
2.1.2 La solidification en front plan
2.1.3 Surfusion de germination et de croissance
2.1.4 Croissance dendritique et eutectique
2.2 Modélisation de la microségrégation
2.2.1 Modèle analytique avec surfusion de croissance
2.2.2 Modèle de microségrégation
Etude expérimentale
I. Les coulées expérimentales
1.1. Le four de fusion sous vide
1.2. Moule de fonderie pour coulée en source
1.2.1 Description du moule
1.2.2 La position des capteurs de température
1.3. Les échantillons réalisés
1.3.1. Caractéristiques des coulées
1.3.2. Identification des paramètres
1.3.3. Les échantillons
II. Méthode d’analyse au microscope électronique à balayage
2.1 Identification visuelle des phases
2.2 Sélection d’une zone d’analyse
2.3 Mesure de la composition chimique
2.4 Détermination quantitative des fractions de phase par analyse couplée EBSD/EDS
III. Les résultats
3.1 Les fractions des phases en fonction de la vitesse de refroidissement
3.2 Les défauts observés
3.2.1 Les macroporosités
3.2.2 Les microporosités
3.2.3 Les nitrures de titane
3.3 La répartition des intermétalliques et des carbures
3.4 Composition chimique des phases
3.4.1 Composition chimique des intermétalliques
3.4.2 Composition chimique de la phase Gamma
Etude numérique
I. Simulation des coulées avec le logiciel Thercast
1.1. La mise en données des simulations
1.1.1 La géométrie du moule
1.1.2 Les conditions thermiques
1.1.3 Les conditions mécaniques
1.1.4 Les conditions initiales
1.1.5 Le maillage
1.2. Les résultats des simulations
1.2.1 La plaque de 5 mm
1.2.2 La plaque de 10 mm
1.2.3 La plaque de 25 mm
II. Simulation de la microségrégation
2.1 Influence de la composition chimique sur les intermétalliques
2.2 Etude de l’impact de la vitesse de refroidissement à l’aide du modèle de microségrégation
III. Simulation de la structure de grains
3.1 Le modèle Automates Cellulaires- Eléments Finis
3.2 La mise en données
3.3 Les résultats
Discussion
I. Les paramètres influant la structure de solidification de l’Inconel 718
II. Les enseignements issus de la modélisation numérique
III. Perspectives
Conclusion

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