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Les techniques de revêtements et traitements de surface
Les critères de choix, de mise en œuvre, et de fiabilité d’un traitement de surface oud’un revêtement sont nombreux. Toute sélection devient délicate, dans la mesure où ces critères vont dépendre, non seulement des conditions de réalisation, mais aussi des conditions d’utilisation en service. On réalise généralement un compromis entre quelques unes des propriétés suivantes : [7] [10]
Aspect (mat, brillant, satiné…);
Propriétés optiques (réflexion, absorption), électriques (conductibilité, résistance de contact) ou thermique (conductibilité, barrière thermique…) ;
Propriétés mécaniques (dureté, ductilité, adhérence, résistance à l’abrasion, au frottement, à l’usure, aux déformations, à la fatigue) ;
Propriétés chimiques (résistance à la corrosion, à l’oxydation à hautetempérature) ;
Tenue au vide ;
Toxicité ;
Réactivité et compatibilité avec le substrat (en particulier lors de traitements mécaniques) ;
Possibilité de déposittion (couche uniforme et homogène, d’épaisseur, de composition et de structures contrôlées) .
Décapage
Ces oxydes peuvent provenir des traitements métallurgiques à chaud (calamine), des conditions de stockage de l’acier ou des pièces (rouille) ou de la mise en forme à chaud ainsi que des assemblages par soudure. Il est réalisé soit par voie sèche, par sablage ou grenaillage, soit par voie humide en milieu acide chlorhydrique ou acide sulfurique en présence d’inhibiteurs de corrosion [49].
a) Décapage par voie sèche : Il est réalisé généralement par grenaillage. Il consiste à projeter de la grenaille métallique sur les pièces en acier ou en fonte. L’action est purement mécanique et permet d’éliminer toutes traces de peinture, de sable de coulée sur les pièces de fonderie ou les restants de laitier sur les cordons de soudure. Il est utilisé pour éliminer les pollutions de surface qui ne peuvent être éliminées par voie chimique [50]. Il crée une certaine rugosité qui conduit à une prise de zinc plus élevée. Il est conseillé de le faire suivre d’un décapage acide qui pourra parfaire la préparation de surface.
b) Décapage par voie humide : Il se fait par immersion des pièces dans un bain d’acide (HCl : 120 à 210). A température ambiante ou légèrement tiédi. L’avantage est de donner des chlorures de fer très solubles, un bon aspect de surface satiné et de ne provoquer qu’un faible risque de fragilisation du métal. Lorsqu’il arrive en fin d’activité, il peut être utilisé pour dézinguer les pièces sortant du bain de zinc avec des défauts, et qu’il faut retraiter. Les chlorures sont facilement récupérables et recyclables [50]. Le décapage en bain d’acide chlorhydrique se faitait par la technique d’utilisation dite du « bain mort », c’est-à-dire que le bain est utilisé jusqu’à épuisement avant d’être remplacé. Aujourd’hui, la technique dite du « décapage activé » tend à se généraliser. Il s’agit d’un bain régénéré en continu par ajustement de la concentration en acide chlorhydrique et de celle en fer ou chlorure ferreux. Un tel bain permet d’avoir une vitesse de décapage optimale et pratiquement constante. On peut utiliser l’acide sulfurique, mais celui-ci nécessite une température d’environ 70 C°et une extraction rigoureuse des fumées. Le décapage sulfurique n’est pratiquement plus utilisé. Le décapage doit être suivi d’un rinçage à l’eau de ville soigné pour éliminer les sels entraînés en sortie de bain et éviter la pollution du bain de fluxage qui le suit. Le contrôle des bains acides est très facile et permet donc une gestion aisée des bains de décapage et leur neutralisation avant élimination.
Effet de la déformation sur le revêtement de zinc
L’effet de la déformation surle revêtement de zinc après des essais de traction uniaxiale a été étudié en réalisant des observations en surface appliquée sur différentes épaisseur de substrat (A ; B ; C et D). Des modes de fissuration (inter et intra granulaire), l’évolution de l’épaisseur et de la rugosité du revêtement pour différents niveaux de déformation ont été quantifiés.
Déformation 5% Après la déformation, un écaillage important en surface est observé pour tous les niveaux d’épaisseur imposés sur la surfaceet on observe aussi l’évolution d’ouverture des joints de grains.
Déformation 15% (Fissuration intergranulaire) Après la déformation, la couche d’oxyde déjà fissurée, craque et s’écaille. Afin de mieux visualiser l’endommagement de la surface du revêtement sous la couche de chromatation,la figure III.18 présente l’évolution de l’ouverture des joints de grains en fonction du niveau de déformation plastique imposé sur des échantillons A ; B ;C et D. Sur la surface de l’échantillon sans déformation, de faibles ouvertures aux joints de grains sont visibles. On rappelle que ce phénomène est lié au Skin-Pass préalablement appliqué. Nous constatons une augmentation de la densité des joints de grains ouverts avec la déformation plastique jusqu’à 15 %. On constate également une forte augmentation du maclage avec la déformation[9].Des observations à un grossissement plus important (fig III.18) montrent l’apparition de fissures espacées de 50μm à quelques 10 μm, laissant présager leur apparition non seulement aux joints de grains mais aussi aux joints de macle.
Déformation 25% (intragranulaire) Des observations à un grossissement plus important (fig III.19) montrent l’apparition de fissures espacées de 50μm à quelques 100μm, laissant présager leur apparition non seulement aux joints de grains mais aussi aux joints de macle [10]. Pour la surface déformée à 25%, on met en évidence la forte augmentation du nombre de macles.
Rugosité de surface Nous venons de montrer que l’augmentation de la déformation induit l’augmentation de la quantité de fissures inter et intra-granulaire ainsi que l’apparition de joint de macles. Ces dernières influent directement sur l’état de surface de ce revêtement. Pour caractériser son évolution, nous avons réalisé des mesures de rugosité par profilométrie optique interférentielle pour chaque niveau de déformation. L’écart moyen arithmétique Ra a été caractérisé pour chaque niveau de déformation pour tous les échantillons. Pour cela, des mesures ont été réalisées sur 10 zones différentes de 300 x 220 μm2 de manière à obtenir une valeur moyenne et un écart type. La figure III.21 montre l’évolution de l’écart moyen arithmétique (Ra) en fonction de la déformation. Nous remarquons que l’écart moyen arithmétique (Ra) augmente de manière linéaire en fonction de la déformation avec un écart type d’environ 100 à 150 µm en fonction de la déformation.
Caractérisation par AFM des empreintes de nanoindentation
Pour calculer les caractéristiques mécaniques réelles de matériaux ductiles on a utilisé une méthode fondée sur la mesure de l’empreinte d’indentation par imagerie AFM[41- 42].L’utilisation de cette dernière s’est accrue parce qu’elle permet de calculer l’aire du « pile-up » en réalisant des images AFM et des profils de l’empreinte d’indentation et elle offre ainsi la possibilité de calculer l’aire de contact projetée réelle, nécessaire à la détermination de la dureté. Les figures III.33illustrent les profils 3D des indentations obtenues à partir de mesures AFM en mode tapping. On constate que les aciers galvanisés sont déviés par rapport au prolongement des axes médians de la pyramide, indiquantque la déformation plastique s’est produite [43].Cela peut être un effet des joints de grains [44-45].Le déplacement de matière autour des indentations est donc significativement différent, à la fois en étendue et en forme, entres les indentations. Cela peut être expliqué par la nature des dislocations et la position de l’empreinte d’indentation par rapport aux plans cristallographiques (plan de glissement)[43, 46].
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Table des matières
I. Résumé
II. Abstract
III. Remerciements
IV. Dédicaces
V. Table des matières
VI. Liste des figures
VII. Liste des tableaux
VIII. Glossaire
IX. Introduction générale
Chapitre 1. Étude bibliographique sur les biomatériaux, le titane et ses alliages
Parti I : Dépôts et propriétés de galvanisation
I.1. Introduction
I.2. Les techniques de revêtements et traitements de surface
I.3. Revêtement métallique en phase liquide
I.3.1. Voie électrolytique
I.3.2. Réduction chimique
I.4. Protection anticorrosion des aciers par le zinc
I.4.1. Propriétés physiques
I.4.2. Réactivité chimique
I.4.3. Protection électrochimique
I.5. Procèdes divers de galvanisation
I.5.1. Procédé au plomb
I.5.2. Procédé de galvanisation en continu (procédé sendzimir)
I.5.3. Procédé Cook Nortman
I.6. Les différentes phases d’une couche de galvanisation
I.7. Diagrammes d’équilibre
I.7.1. Diagramme Fe-Zn
I.7.2. Diagramme Fe-Zn-Al
I.8. Propriétés mécaniques
Parti II : Galvanisation en continu
II .I Introduction
II.2. Préparation de surface
II.2.1. Accrochage
II.2.2 .Dégraissage
II.2.3. Décapage
II.2.4. Fluxage
II.3. Galvanisation
II.4. Les facteurs influençant la galvanisation
II.4.1. Action de l’aciers
II.4.2. Action de fluxage
II.4.3. Influence de la température
II.4.4. Chauffage des cuves à zinc
II.4.5. Influence de la durée d’immersion
II.4.6. Influence de la vitesse d’immersion des pièces
II.4.7. Action du refroidissement
II.4.8. Influence la composition du bain
Parti III : État de l’art
III.1. Caracterisation métallurgique
III.2. Caracterisation mécanique
III.3. Caracterisation tribologique
V . CONCLUSION
VI. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
Chapitre 2. Matériaux et techniques expérimentales
I. TECHNIQUE DE CARACTERISATION
I.1. Caractérisation métallurgique
I.1.1. Analyse chimique des matériaux étudiés
I.1.2. Préparation des échantillons
I.1.3. Mesure de l’épaisseur de la couche galvanisée
I.1.4. Observation microscopique
I.1.5. Microscopie électronique à balayage (MEB)
I.1.6. Analyse par diffraction des rayons X
I.1.7. Microscopie à Force Atomique (AFM)
I.1.8. État de surface
II .1. Caractérisations tribologiques
II .1.1. Dispositif expérimental
II .1.2. Mode opératoire des essais
II .1.3. Paramètres des essais.
III.1. Caractérisations mécaniques
III.1.1. Traction
III.1.2. Scratch test
III.1.3. Nanoindentation
V. Conclusion
VI. REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
Chapitre 3 Résultats et interprétations
I. Caractérisation métallurgique
I.1. Appellation des échantillons
I.2. Morphologie de revêtement formé
I.2.1. Macrographique
I.2.1. Microscopique
I.3. Cartographie de revêtement formé
I.3.1. Echantillon A
I.3.2. Echantillon B
I.3.3. Echantillon C
I.3.4. Echantillon D
I.4. Morphologie interface formé
I.5. Analyse aux rayons X
I.5. État de surface
I.6. Epaisseur du revêtement
I.7. Nature de substrat
II. Caractérisation mécanique
II. 1. Effet de la déformation sur le revêtement de zinc
II. 1.1. Déformation 5%
II. 1.2. Déformation 15% (Fissuration intergranulaire)
II. 1.3. Déformation 25% (intragranulaire)
II. 1.4. Rugosité de surface
II. 2. Nanoindentation
II. 2.1. Courbe de chargement/déchargement
II. 2.2. Courbes de dureté
II. 2.3. Courbes de module de Young
II. 2.4. Caractérisation par AFM des empreintes de nanoindentation
II. 3. Le rayage (scratch test)
II. 3.1. Essai de rayage
II. 4. Comportement tribologique
II. 4.1. Coefficient de frottement
II. 4.2. Taux d’usure
II. 4.3. Morphologie des pistes d’usure
X. Conclusion générale
XI. Bibliographie
XII. Productions scientifiques
1. Communications internationales
2. Communications Nationales
3. Publications Internationales
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