L 'UTILISATION DU FORGEAGE SUR LE MAGNÉSIUM

L ‘UTILISATION DU FORGEAGE SUR LE MAGNÉSIUM

Le broyage mécanique

Le broyage mécanique est une méthode largement utilisée en laboratoire pour la préparation des hydrures métalliques. Le broyage mécanique améliore les propriétés d’ absorption des hydrures métalliques en augmentant la surface spécifique du matériau, en créant des défauts, et en réduisant la taille des cristallites jusqu’à un niveau nanométrique [37]. Dans cette technique, un mélange de poudre est placé à l’ intérieur d’ un creuset avec des billes. La composition du creuset et des billes dépend des besoins et peut varier de la céramique à l’ acier. Lors de la préparation des hydrures métalliques, un creuset et des billes d’ acier sont normalement utilisés. Le creuset est étanchement fermé et est placé sur un broyeur. Selon le type de broyeur, les billes sont agitées en mettant en mouvement tout le creuset tel les broyeurs Spex (Figure 2A) ou broyeurs de type planétaires (Figure 2B).D’ autres types de broyeurs agitent seulement les billes : par exemple le broyeur à attrition illustré sur la Figure 2C.Dans tous les types de broyeurs, les billes entrent en collision avec les parois du creuset ou entre elles. Lors de certaines de ces collisions, une partie de la poudre métallique sera écrasée, amenant une fracture des grains métalliques et/ou une soudure à froid des grains entre eux, tel qu ‘ illustré sur la Figure 20. C’ est la répétition de ces fractures/soudures à froid qui rend le matériau nanocristallin et permet la formation d’ alliages.

Le laminage

Le laminage est défini comme laminage à froid si la température du laminage est sous celle de recristallisation du matériau et comme laminage à chaud si la température de laminage excède celle de recristallisation. Seul le laminage à froid est étudié dans cette thèse. La mention du laminage signifie donc implicitement le laminage à froid. Typiquement utilisé dans l’industrie de l’aluminium, le laminage est une technique simple où un matériau passe entre deux cylindres d’axe parallèle et tournant en sens inverse l’un de l’autre pour produire une plaque ou une feuille. Dans le cas des hydrures métalliques, le laminage comprime l’ échantillon en plaque que l’on plie et repasse entre les rouleaux, obtenant ainsi un taux de compression de 50 % à chaque passe.Habituellement le passage entre les rouleaux se fait horizontalement comme sur la Figure 3A. Un tel arrangement est utile pour des matériaux en feuille, mais n’est pas adapté s i on veut laminer des échantillons de poudre. Tel qu ‘i llustré à la Figure 3B, il est possible de laminer une poudre à l’aide d’ une simple modification de l’orientation des rouleaux. Des rouleaux juxtaposés au lieu de superposés permettent de laminer la poudre et de la récupérer dans un bac sous les rouleaux.

La diffraction des neutrons

La diffraction des neutrons est une technique homologue à la diffraction de rayons X. Avec la diffraction de neutrons, le nuage électronique de l’échantillon n’est pas sondé puisque les neutrons n’ont pas de charges et n’interagissent pas avec les électrons. C’ est plutôt le noyau atomique qui est responsable de la diffraction quand le faisceau de neutrons entre en collision élastique avec le cristal. Tandis que le pouvoir de diffraction des éléments au rayon X est directement proportionnel au nombre d’électrons, le pouvoir de diffraction de neutrons est pratiquement aléatoire, tel qu ‘ indiqué sur la Figure 11 . En observant la Figure 11, on remarque que la longueur de diffusion de l’hydrogène est négative. Ceci nous indique que les neutrons diffractés de l’hydrogène sont en antiphase avec les neutrons incidents. L’hydrogène possède une longueur de diffusion incohérente très grande. Conséquemment la diffraction de neutrons sur l’ hydrogène contribue à augmenter le bruit de fond des diffusions cohérentes. Heureusement, un isotope de l’hydrogène, le deutérium, a un facteur de diffusion incohérent petit. Ceci implique que l’hydruration d’un matériau à l’aide du deutérium au lieu de l’hydrogène nous permet de sonder la position des atomes de deutérium dans la structure cristalline.

Effet du laminage et du limage sur la morphologie du magnésium

La Figure 35 illustre la morphologie des échantillons. L’image (A) montre l’effet du laminage sur la surface. La déformation de la plaque se fait dans la direction de laminage et la surface demeure relativement lisse. L’image (B) montre l’effet du limage sur un morceau de magnésium. Comme il est possible de voir, chaque morceau présente un côté lisse, où le couteau de la lime est passé, et un côté rugueux présentant des terrasses glissées les unes sur les autres par la force de compression lors du limage. L’image (C) présente la surface de l’échantillon limé et subséquemment laminé. La surface de cet échantillon ressemble à celle de l’échantillon laminé seulement. La différence étant que la surface de l’échantillon limé et laminé est beaucoup plus craquelée. L’intérieur des fissures montre que sous sa surface fragile, l’échantillon ressemble à un agrégat de petites lamelles superposées. Ceci pourrait être dû à l’exposition à l’oxygène lors du limage. Le limage expose du magnésium métallique provenant de l’ intérieur du lingot à l’oxygène del’air qui alors oxyde le magnésium. Lors du laminage de la poudre limé, le laminage se fait entre des particules enrobées d’oxyde qui empêche, du moins partiellement, la fusion des copeaux du limage en plaquette. L’image (D) montre l’échantillon laminé et subséquemment limé. Aucune différence de morphologie n’est notable entre l’échantillon laminé et limé, et celui limé seulement.

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Table des matières

RÉSUMÉ
AVANT-PROPOS
REMERCIEMENTS
LISTE DES FIGURES
LISTE DES TABLEAUX
SECTION 1 : SYNTHÈSE
1. INTRODUCTION
1. 1- CONTEXTE
1.2 – HYDRURES MÉTALLIQUES
1.3 – DÉFORMATION PLASTIQUE SÉVÈRE
1.4 – STRUCTURE DE LA THÈSE
1.5 – REVUE DE LITTÉRATURE
1 .5.1 – L ‘utilisation des méthodes de déformation plastique sévère pour la production de nanomatériaux
1 .5.2 – L ‘ECAP (Equal Channel Angular Pressing)
1.5.3 – Le laminage
1.5.3 . 1 – L’effet du laminage sur le magnésium et ses alliages
1.5.3.2 – L ‘ effet du laminage sur les hydrures de type AB s
1.5.3 .3 – Le laminage sur les alliages à base de titane
2 – MÉTHODES EXPÉRIMENTALES
2.1- T EC HNIQUES DE SYNTHÈSE
2.1.1 – Le broyage mécanique
2.1.2 – Le laminage
2. 1.3 – L ‘ECAP (Equal Channel Angular Pressing)
2.1 .4 – Le forgeage
2.1 .5 – Le limage
2.2 – CARACTÉRlSATlON DES MATÉRlAUX
2.2.1 – Caractérisation des propriétés de stockage d‘hydrogène
2.2.2 – La caractérisation par diffraction de rayons x
2.2.3 – La diffraction des neutrons
2.2.4 – L ‘affinement Rietveld
2.2. 5 – La microscopie électronique à balayage
2.2.6- La microscopie électronique à transmission
2.2.7 – La mesure de la conductivité thermique
3 – RÉSULTATS ET DISCUSSION
3. 1- ÉTUDE D E L’ EFF ET DU LAMINAG E SUR LES PROPRl ÉTÉS D’HYDRURATION DU MAGNÉSIUM ET D E L’ HYDRURE DE MAGNÉSIUM
3. 1. 1 – Introduction et mise en contexte
3.1.2 – Détails expérimentaux
3.1.3 – Résultats et discussions
3. 1.3.1 -L ‘ effet du laminage sur la cristallographie du magnésium
3.1 .3.2 -L’àctivation à l’hydrogène du magnésium laminé
3. 1.3.3 – L’effet du laminage sous argon sur la cristallographie de l’hydrure de
magnésium
3.1.3.4 – Les cinétiques de désorption et d’absorption de l’ hydrure de magnésium
laminé sous argon
3. 1.3.5 – Microscopie électronique à transmission de l’hydrure de magnésium laminé sous argon
3.1 .3.6 – L’effet du laminage dans l’air sur la cristallographie de l’hydrure de magnésium
3.1.3.7 – L’effet du laminage dans l’air sur les cinétiques de désorption et d’absorption d’hydrogène de l’hydrure de magnésium
3.1.3.8 – Étude de l’ effet de l’ atmosphère de laminage avec un même laminoir
3.1.3.8.1 – Méthodes Expérimentales
3.1.3.8 .2 – Résultats
3.1.4 – Conclusion
3.2 – ÉTUDE DE L’EFFET DU LAMINAGE SUR L’ÉTAP E LIMITATIVE D ‘ HYDROGÉNATION , LA CONDUCTIVITÉ THERMIQUE A~SI QUE LA DIFFUSION DE L’HYDROG ÈNE DANS L’HYDRURE DE MAGNÉSIUM
3.2.1 – Introduction et mise en contexte
3.2.2 – Méthodes expérimentales
3.2.3 – Résultats
3.2.3.1 – Absorption et désorption d’ hydrogène de l’ hydrure de magnésium laminé cinq fois
3.2.3.2 – Calcul de l’ étape limitative d’absorption de l’hydrure de magnésium laminé cinq fois
3.2.3.3 – Calcul de l’étape limitative de désorption de l’ hydrure de magnésium
laminé cinq fois
3.2.3.4 – Conductivité thermique de l’ hydrure de magnésium laminé cinq fois
3.2.3.5 – Résonance magnétique nucléaire de l’ hydrure de magnésium laminé cinq fois
3.2.4 – Conclusion
3.3 – ÉTUDE DE L’EFFET DE LA MORPHOLOGIE SUR LES PROPRIÉTÉS D ‘ ACTIVATION DU MAGNÉSIUM
3.3.1 – Introduction et contexte
3.3.2 – Méthodes expérimentales
3.3.3 – Résultats
3.3.3.1 – Effet du laminage et du limage sur la morphologie du magnésium
3.3.3.2 – L ‘ effet du limage sur les courbes d ‘activation à l ‘ hydrogène du magnésium
3.3.4 – Conclusion
3.4 – L ‘EFFET DE L’ECAP À DI FFÉRENTES TEMPÉRATURES SU R LES PROPRI ÉTÉS D’ACTIVATIONDU ZK60
3.4.1 – Introduction et contexte
3.4.2 – Méthodes expérimentales
3.4.3 – Résultats
3.4.3 . 1 – Absorption d’hydrogène
3.4.3.2 – Diffraction de neutrons
3.4.4 – Conclusion préliminaire
3.5 – L ‘EFFET DU FORGEAGE SUR LA POUDRE ET UN CYLINDRE DE MAGNÉSIUM
3.5.1 – Introduction et méthodes expérimentales
3.5.2 – Résultats
3.5.3 – Conclusion préliminaire
4 – CONCLUSION ET TRAVAUX FUTURS
4.1 – L E LAMINAGE DU MAGNÉSIUM ET DE L ‘ HYDRURE DE MAGNÉSIUM
4.1.1 – Le laminage du magnésium
4.1 .2 – Le laminage de l’hydrure de magnésium
4.2 – L ‘EFFET DE L ‘AUGMENTATION DE LA SURFACE DE CONTACT ENTRE L’ÉCHANTILLON ET L’ HYDROGÈNE
4.3 – L ‘UTILISATION DE L’ECAP SUR LES ALLIAGES DE MAGNÉSIUM
4.4- L ‘UTILISATION DU FORGEAGE SUR LE MAGNÉSIUM
SECTION 2 : LES ARTICLES
ARTICLE l
ARTICLE 2
ARTICLE 3
RÉFÉRENCES