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Influence des particules de seconde phase :
Les mécanismes présentés ci-dessus sont donc les pressions motrices du processus de recristallisation et de croissance de grains dans la plupart des métaux. Cependant, il est souvent nécessaire de considérer une troisième force qui agit comme un frein. Cette force de freinage est due aux particules de seconde phase présentes dans le matériau et en particulier dans les aciers ODS. En effet, durant la recristallisation, les joints de grains et les dislocations peuvent être épinglés par ces particules et leur mouvement s’en trouve alors limité voir inhibé. Différents modèles ont été proposés pour décrire cette force de freinage. Le plus connu est celui de Smith et Zener en 1948 [19] qui décrit l’interaction d’un joint plan rigide avec une particule sphérique incohérente et immobile (Figure I.7). Il permet ainsi de déterminer la taille maximum que les grains peuvent atteindre en fonction de la population de particules de seconde phase lors d’un mécanisme de croissance normale des grains.
Les joints faiblement désorientés (LAGB) :
Ils sont régulièrement appelés sous-joints puisqu’ils sont généralement présents au sein des grains déformés. On peut également trouver des fractions significatives de LAGB dans des microstructures recristallisées fortement texturées. Les LAGB sont constitués d’un arrangement de dislocations géométriquement nécessaires (GND, définies dans le Chapitre II) créant une légère désorientation. Leur mobilité est relativement faible et la migration de ces interfaces se produit par des montées et des glissements des dislocations, entre autre lors de la restauration et de la formation des germes pour la recristallisation [8].
Les joints fortement désorientés (HAGB) :
Ces interfaces délimitent les grains dans la microstructure. Leur mobilité est supérieure à celle des LAGB et elle est indépendante de leur désorientation comme le montre Figure I.8. Le mouvement de ces joints est dû aux transferts d’atomes d’un grain à l’autre à travers l’interface pendant la recristallisation primaire et après, lors de la phase de croissance des grains. L’énergie d’interface associée à ces joints est égale à 0,79 J.m-2 [22] dans les aciers ferritiques.
Cas particulier des HAGB, les joints CSL :
Lorsque la désorientation du joint est d’une valeur d’angle donnée autour d’un axe particulier du réseau, cela conduit à des joints spéciaux appelés CSL (Coïncidence Site Lattice) qui présentent des propriétés différentes des HAGB conventionnels. Ces joints sont caractérisés par une valeur ΣX où l’inverse de X traduit la fraction de sites atomiques coïncidant entre les deux grains séparés par le joint. Les joints CSL présentent une valeur de X faible, c’est-à-dire une fraction relativement importante d’atomes en coïncidence. A titre d’exemple, les joints CSL Σ3 correspondent à une désorientation de 60° autour d’un axe <111> entre deux grains possédant 1/3 des atomes sur des sites qui coïncident (ce sont les macles dans les métaux cubiques à faces centrées). Ces joints avec des relations de coïncidence possèdent une mobilité plus faible que les HAGB et leur présence tend alors à ralentir la recristallisation. En revanche, malgré la nature plus ordonnée de ces interfaces par rapport aux HAGB conventionnels, leur énergie d’interface n’est pas nécessairement plus faible [23]. Plus la valeur de Σ est élevée, moins il y a de sites atomiques en coïncidence entre les deux grains et plus le joint se rapproche d’un HAGB conventionnel [24].
Influence des atomes en solution solide :
Dans le cas où le matériau contient une concentration importante d’atomes en solution solide tels que des éléments d’alliages, la mobilité des joints s’en trouve affectée. Il faut alors appliquer un terme correcteur afin de prendre en compte le drainage des atomes lors du mouvement des joints de grains. Soit M la mobilité du métal pur, la mobilité M’ en présence d’une concentration élevée d’atomes en solution solide peut alors s’exprimer par :
Les différents mécanismes de recristallisation statique
La recristallisation discontinue :
Ce processus correspond à une recristallisation de type germination-croissance. Le matériau subit une restauration locale qui a pour conséquence l’annihilation des dislocations à l’intérieur des cellules ou leur arrangement en sous-joints plus ou moins désorientés, processus appelé polygonisation. Cela induit la formation de sous-grains restaurés qui par coalescence et/ou croissance donnent naissance à des germes pratiquement exempts de défauts. Ces germes sont séparés de la matrice écrouie par des joints de grains plus ou moins désorientés. Ils vont alors croître par différence d’énergie stockée et donner lieu à la recristallisation primaire. Ensuite, les nouveaux grains formés vont croître par capillarité jusqu’à atteindre l’équilibre des pressions. Ce mécanisme est favorisé pour les microstructures dont les dislocations ont du mal à se réorganiser. C’est donc le mécanisme privilégié dans les métaux à basse énergie de fautes d’empilement (aciers austénitiques, argent) où cette réorganisation des dislocations est limitée.
La recristallisation continue :
Contrairement à la recristallisation discontinue, ce processus n’est pas dicté par un mécanisme en deux étapes de type germination/croissance et il n’y a pas de front de recristallisation où les grains recristallisés consomment la matrice déformée. Sous l’effet des énergies motrices, les dislocations vont s’arranger en sous-joints faiblement désorientés au sein des grains pour accommoder la déformation. La désorientation de ces sous-joints va progressivement augmenter jusqu’à donner lieu à deux grains distincts de part et d’autres du sous-joint. La microstructure résultante peut être encore constituée de sous-structures et la texture après recristallisation est similaire à la texture de déformation. La recristallisation continue est favorisée pour les matériaux avec une mobilité faible de joints de grains et une forte capacité des dislocations à se réorganiser pendant la déformation au lors de recuits ultérieurs. Les matériaux à haute énergie de fautes d’empilement (aciers ferritiques, aluminium…) et les microstructures à petits grains fortement déformées recristalliseraient préférentiellement par ce mécanisme [8]. Ce mécanisme peut dans certains cas être assimilé à une croissance de sous-grains et être appelé restauration généralisée.
Mécanisme SIBM (Strain Induced Boundary Migration) :
Ce mécanisme implique une migration des joints de grains de forte désorientation par différence d’énergie stockée. Les joints de grains se courbent dans la direction des grains ayant emmagasinés le plus d’énergie, et ces derniers vont disparaître aux dépens des grains de moindre énergie stockée. Une zone exempte de défauts est laissée là où le joint de grains est passé. Cette zone va donner lieu à un nouveau grain, de même orientation cristallographique que celle du grain parent. C’est donc la différence d’énergie stockée et la désorientation des joints HAGB qui contribuent à la recristallisation. Ce mécanisme est très similaire à la recristallisation discontinue à l’exception qu’il n’y a pas nécessairement d’étape de restauration pour expliquer la germination et que le HAGB est déjà présent initialement dans la microstructure déformée.
Mécanisme PSN (Particle Stimulated Nucleation)
Dans différents types d’alliages, la présence de particules grossières supérieures à une taille d’environ 1 μm peut favoriser l’apparition de germes pour la recristallisation. Cela est dû à l’accumulation des dislocations à l’interface particule-matrice lors de la déformation qui conduit à une énergie stockée plus importante au voisinage de ces particules. La texture développée suite à ce mécanisme dépend de la déformation autour de la particule et diffère souvent du reste de la microstructure [8]. Ce mécanisme a été observé dans des aciers à bas carbone à proximité de particules de cémentite [25] et également dans des aciers ODS 9%Cr où des grains recristallisés sont visibles au voisinage de carbures M23C6 [26].
Texture et orientation cristalline
Description des orientations cristallines
Connaissant la dépendance de la mobilité du joint de grains à sa désorientation, il apparaît que la texture et donc l’orientation cristalline des grains va jouer un rôle prépondérant dans la capacité d’un matériau à recristalliser. Que ce soit en EBSD ou en diffraction des neutrons ou des rayons X, il est primordial de s’intéresser au repère dans lequel les orientations sont représentées. Il faut distinguer le repère de l’échantillon du repère du cristal. Le repère de l’échantillon est défini à partir de la géométrie de l’échantillon. Par exemple, dans le cas d’une tôle laminée, on peut définir les 3 axes macroscopiques DL, DT et DN (Direction de Laminage, Direction Normale et Direction Transverse) (Figure I.9). Concernant le repère du cristal, il est défini dans la base (?1⃗⃗⃗ , ?2⃗⃗⃗ , ?3⃗⃗⃗ ) et les coefficients appliqués à ces vecteurs sont les indices de direction u, v et w. Les trois vecteurs de bases sont donc respectivement décrits par les directions [100], [010] et [001]. L’orientation des plans est définie par les indices de Miller h, k et l.
Figure I.9 : a) Repère de l’échantillon avec les directions macroscopiques (DL, DT, DN) et b) repère du cristal avec les directions cristallographiques [100], [010] et [001]
En métallurgie, on s’attache toujours à donner les orientations cristallographiques des cristaux par rapport aux axes macroscopiques de l’échantillon. De ce fait, il est impératif de bien définir le repère de cet échantillon. Il est commun de définir une orientation {hkl}<uvw> où un plan de la famille {hkl} est parallèle au plan d’observation de l’échantillon et où une direction de la famille <uvw> est parallèle à une direction macroscopique donnée (la direction de laminage par exemple). Le passage du repère du cristal au repère de l’échantillon se fait grâce à une matrice de transformation G qui dépend des angles d’Euler, qui seront évoqués par la suite ou des paramètres h, k, l, u, v et w.
Espace et angles d’Euler :
Comme il a été mentionné précédemment, l’espace d’Euler permet de relier le repère de l’échantillon au repère du cristal. Cet espace à trois dimensions est communément défini par les trois angles (φ1, ϕ, φ2) selon la notation de Bunge [27].
Le changement de repère s’effectue en trois rotations représentées sur la Figure I.10 et chaque rotation est définie par l’un des angles d’Euler. La première rotation φ1 autour de DN amène DL en DL’ et DT en DT’. La seconde rotation ϕ s’effectue autour de DL’ et amène DN en DN’’ ([001]) et DT’ en DT’’. Enfin, la dernière rotation φ2 autour de DN’’ conduit au repère final qui est celui du cristal, défini par les trois directions de la famille de <100>. Chaque rotation peut être décrite en utilisant une matrice g.
La première colonne de cette matrice représente la direction <uvw> du cristal orienté selon DL et la troisième représente la normale au plan {hkl} orientée selon DN. Dans le cas d’un cristal cubique avec une symétrie d’échantillon triclinique, l’espace d’Euler peut être réduit à φ1 ϵ [0 ; 2π], ϕ ϵ [0 ; π/2] et φ2 ϵ [0 ; π/2]. On représente rarement l’espace d’Euler dans son ensemble mais plutôt sous forme de coupes bidimensionnelles où l’on fixe un des angles constant, notamment pour la représentation des fonctions de distributions des orientations cristallines (ODF). La Figure I.11 représente une coupe à φ2 = 45°, couramment utilisée pour l’identification des textures, en particulier dans les métaux de structure cubique centrée. Les différents points représentent des orientations cristallographiques « types ». Les orientations pour lesquelles φ1= 0°, φ2 = 45° et ϕ varie de 0 à 90° (en rouge) représentent la fibre α et correspondent à des cristaux dont la direction <110> est parallèle à DL. La fibre α comprend également les orientations {001}<110> et {111}<011>. Par ailleurs, les orientations pour lesquelles φ2 = 45°, ϕ = 55° et φ1 varie de 0 à 90°C (en bleu) appartiennent à la fibre γ. Les cristaux selon ces orientations ont leurs plans {111} parallèles au plan (DL, DT) et donc la normale à ces plans est parallèle à DN. L’orientation {111}<110> appartient simultanément aux deux fibres. En considérant d’autres coupes de l’espace d’Euler, on est capable de visualiser d’autres orientations. D’autres fibres (θ, η, ζ) peuvent être identifiées dans des coupes différentes de l’espace d’Euler [28] mais sont moins fréquemment évoquées dans la littérature.
Figure de pôles directe
La figure de pôles directe est un outil qui permet de représenter d’une manière globale l’orientation des cristaux dans un matériau. Cette figure se construit par projection stéréographique de la distribution des densités de pôles d’une famille de plans de cristaux dans le plan de l’échantillon caractérisé par les directions DL, DT et DN (Figure I.12). La figure de pôles {hkl} correspond donc à la projection stéréographique des plans {hkl} du cristal dans un plan de l’échantillon. On représente en général l’orientation de cristaux {hkl}<uvw> à partir des figures de pôles {001}, {110} et {111}. A titre d’exemple, la Figure I.13 présente ces trois figures de pôle pour un cristal orienté {001}<100>.
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Table des matières
Introduction
Chapitre I. Contexte et état de l’art
1. Contexte
2. Théorie de la recristallisation
2.1 Physique de la recristallisation
2.1.1 Forces motrices de la recristallisation
2.1.2 Influence des particules de seconde phase
2.1.3 Influence de la mobilité des joints de grains
2.1.4 Influence des atomes en solution solide
2.2 Les différents mécanismes de recristallisation statique
3. Texture et orientation cristalline
3.1 Description des orientations cristallines
3.2 Espace et angles d’Euler
3.3 Figure de pôles directe
3.4 Figure de pôles inverse
3.5 La fonction de distribution des orientations cristallines (ODF)
3.6 Textures dans les aciers de structure cubique centrée
3.6.1 Les textures de déformation
3.6.2 Les textures de recristallisation
4. Les aciers ODS : métallurgie et gamme de fabrication
4.1 Le co-broyage
4.2 La consolidation
4.2.1 La compression isostatique à chaud
4.2.2 Le filage à chaud
4.3 Le laminage à froid à pas de pélerin
5. La précipitation
5.1 Cinétique de dissolution et de précipitation
5.2 Nature et tailles de précipités
5.3 Influence du titane
6. La recristallisation dans les aciers ODS
6.1 La recristallisation après mise en forme
6.2 Influence de la déformation et de la texture sur la recristallisation
6.3 Influence de la précipitation sur la recristallisation
Conclusion de l’état de l’art
Bibliographie
Chapitre II. Matériaux et techniques expérimentales
1. Matériaux de l’étude
2. Outils de caractérisation expérimentale
2.1 Directions macroscopiques et découpe des échantillons
2.2 Diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD)
2.2.1 Préparation des échantillons
2.2.2 Acquisition
2.2.3 Traitement des données
2.3 Microscope Electronique en Transmission
2.4 Diffusion des neutrons aux petits angles (DNPA)
2.5 Calorimétrie différentielle à balayage (DSC)
2.6 Déformation à froid après filage
2.6.1 Compression uniaxiale
2.6.2 Compression multiaxiale alternée (CMAA)
2.7 Nano-indentation instrumentée
Conclusion
Bibliographie
Chapitre III. Influence du taux de renforts sur les évolutions microstructurales dans les nuances filées
1. Introduction
2. Caractérisations microstructurales
2.1 Essais de micro-dureté
2.2 Analyse des microstructures et des textures
2.2.1 État de reception
2.2.2 Après recuit isotherme
3. Etude de la précipitation
3.1 Caractérisation des nanoparticules
3.2 Caractérisation de la précipitation intermédiaire
4. Stabilité des phases et influence de la composition chimique
4.1 Analyse thermique par calorimétrie différentielle
4.2 Transformation de phases partielle dans les ODS ferritiques
5. Mécanismes d’évolutions microstructurales
5.1 Croissance des grains dans la nuance NonR
5.2 Compétition entre pressions motrice et retardatrice dans les nuances ODS
5.3 Restauration dans la nuance STi
5.4 Restauration et croissance anormale dans la nuance R0,05
5.4.1 Modèle de croissance anormale utilisé
5.4.2 Etude de 3 configurations modèles
5.4.3 Application du modèle aux microstructures expérimentales
5.4.4 Conclusion sur la croissance anormale et comparaison avec la nuance STi
Conclusion sur l’influence du taux de renforts sur la stabilité des microstructures filées
Bibliographie
Chapitre IV. Influence de la déformation plastique à froid sur la recristallisation des ODS
Introduction
1. Déformation par compression uniaxiale
1.1 Compression dans la direction de filage
1.1.1 Etats déformés
1.1.2 Etats recuits
1.1.3 Influence du taux de déformation
1.1.4 Etude de la nano-précipitation dans les états recuits
1.1.5 Mesure des températures de recristallisation
1.1.6 Discussion des mécanismes de germination
1.2 Influence du chemin de déformation
1.2.1 Etats déformés
1.2.1 Etats recuits
2. Compression multi-axiale alternée
2.1 Comportement mécanique
2.2 Caractérisation des microstructures
2.3 Dissolution des nano-oxydes par déformation plastique
2.3.1 Résultats
2.3.2 Discussion
Conclusion sur l’influence de la déformation à froid sur la recristallisation des ODS
Bibliographie
Chapitre V. Modélisation de la croissance de grains et de la recristallisation statique dans les ODS
Introduction
1. Modélisation par méthode Monte Carlo
1.1 Etat de l’art
1.2 Description du modèle
1.2.1 Energie d’interface
1.2.2 Energie stockée
1.2.3 Epinglage par les nanoparticules
1.2.4 Traitement des pixels non-indexés
1.3 Mécanismes considérés :
1.3.1 Croissance de grains :
1.3.2 Recristallisation discontinue par germination saturée (SSN) :
1.3.3 Introduction d’une population de nanoparticules :
1.3.4 Exemples
1.4 Résultats obtenus
1.4.1 Microstructure filée
1.4.2 Microstructure déformée par compression simple
1.4.3 Conclusion sur la méthode Monte Carlo
2. Comparaison avec la méthode déterministe LevelSet
2.1 Croissance de grains sans particules
2.2 Croissance de grains avec des nanoparticules
2.3 Croissance de grains avec des particules micrométriques
Conclusion sur la modélisation
Bibliographie
Chapitre VI. Propriétés en traction : étude expérimentale et modélisation
Introduction
1. Essais de traction
2. Mécanismes de durcissement structural à température ambiante
2.1 Durcissement par les éléments en solution solide
2.2 Durcissement par les joints de grains
2.3 Durcissement par les dislocations
2.4 Durcissement par les précipités
2.5 Analyse des contributions
Conclusion sur les propriétés en traction
Bibliographie
Chapitre VII. Analyse des gammes de fabrication des tubes produits au CEA
Introduction
1. Les gammes CEA pour les tubes ferritiques
2. Comparaison avec les gammes japonaises
Conclusion
Bibliographie
Conclusion générale
Perspectives
2.1 La recristallisation dans la gamme de mise en forme actuelle
2.2 Réflexion sur l’optimisation des nuances CEA
2.2.1 Composition chimique
2.2.2 Procédé d’élaboration et de mise en forme
2.3 Etudes complémentaires
Bibliographie
Annexe A : Compléments sur les microstructures et les textures
1. Cartographies IPF de poudres brutes de broyage et recuites 1h à 1100°C
2. Cartographies IPF des nuances R0,3, R0,2 et R0,1 brutes de filage et après recuit 1h à 1300°C
3. Mesure par DRX dans la nuance R0,05 avant et après recuit 1h à 1300°C
4. Micrographie optique de la nuance STi recuite 10h à 1150°C
5. Analyse par microsonde de Castaing de la nuance STi recuite 6 min à 1300°C
6. Cartographie IPF de la nuance STi déformée par CU//DT (ε = 0,7) et recuite 1h à 1150°C
Annexe B : Compléments sur la précipitation dans les états compressés à froid et recuits
1. Caractéristiques des distributions de nano-particules avant et après compression à froid et recuits
2. Clichés MET des nanoparticules après recristallisation
Annexe C : Nuances déformées par compression multi-axiale alternée (CMAA)
1. Courbes de la déformation plastique appliquée par frappe :
2. Cartographies IPF des nuances après déformation par CMAA
3. Image FSD des nuances déformées par CMAA et recuites 1h à 1150°C
4. Courbes de DNPA des nuances déformées par CMAA :
Annexe D : Essais de traction et durcissement structural
1. Courbes de traction à 20°C et 700°C
2. Identification des contributions des dislocations et des précipités au durcissement structural
Annexe E : Dépouillement des courbes brutes de DNPA
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