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Mobilité des joints de grains et forces motrices
Dans une microstructure, les joints de grains peuvent être amenés à migrer sous l’effet de différentes forces motrices. Voici les principales sources d’énergies parmi celles citées par Gottstein et Shvindlerman (1999),
1. Energie de déformation ou densité de dislocations, dont la différence de part et d’autre du joint produit la force motrice pour la migration de celui-ci. Le joint migre du grain le moins déformé vers le grain qui présente la densité de dislocation la plus élevée, de façon à minimiser l’énergie totale du système
2. Energie du joint de grains : l’énergie d’interface et la courbure produisent une force motrice visant à minimiser la surface du joint en se rapprochant de la configuration plane
3. Différence d’énergie élastique entre les deux grains adjacents dues à la micro-ségrégation chimique
L’aptitude du joint de grains à convertir une force motrice en déplacement ou vitesse est appelée mobilité. La vitesse de migration d’un joint de grains est le produit de la force motrice et de la mobilité . ( )
La mobilité est sensible aux paramètres thermodynamiques, notamment la température et aux caractéristiques intrinsèques du joint de grains qui elles même dépendent de ses 5 degrés de liberté (Humphreys et Hatherly 2004, chapitre 5). La mesure expérimentale de la mobilité est assez délicate. Pour pouvoir la déduire de la vitesse de migration il faut garantir d’une part la constance de la force motrice et d’autre part prendre en compte l’existence d’impuretés susceptibles d’altérer considérablement la migration des joints. De ce fait, actuellement, la connaissance de ce paramètre est limitée. Nous disposons tout-de-même de quelques informations, comme celles données par la figure I-4 qui affirment que la mobilité augmente avec l’angle de désorientation dans le cas des sous-joints. De manière générale, les joints de grains de forte désorientation sont plus mobiles que les joints de faible désorientation.
Cependant l’angle de désorientation n’explique pas, à lui seul, les variations de mobilité dans les joints de forte désorientation, comme le montre la figure I-5. Les 4 autres paramètres macroscopiques décrivant la désorientation influe également sur la mobilité.
Joints coïncidents et Coincidence Site Lattice
Le degré de coïncidence entre deux grains adjacents est un moyen de caractériser la désorientation entre les cristaux adjacents. La première utilisation de ce paramètre pour décrire le joint remonte aux travaux de Kronberg et Wilson (1949). Ces derniers ont constaté, en étudiant les textures de recristallisation secondaire dans le cuivre, que l’orientation des germes n’était pas aléatoire. En effet, certaines désorientations, relativement aux grains parents, sont privilégiées au cours de la recristallisation. Afin de les exprimer, il a utilisé deux types de représentions (1) l’expression classique : angle et axe rotation (2) un modèle moins courant : degré de coïncidence des deux grains (cristaux) adjacents séparés par le joint de grains.
Ce modèle, purement cristallographique, a ensuite été repris et formalisé par Brandon et al. (1964), Brandon (1966) et Ranganathan (1966). Le nom attribué au réseau de coïncidence constitué par les nœuds communs aux deux réseaux adjacents est CSL, pour « Coincidence Site Lattice ».
Le degré de coïncidence, noté Σ, est le rapport du volume de la maille de coïncidence CSL (éq. I-5), (en bleu dans la figure I-6), sur le volume de la maille simple du cristal. Plus le degré de coïncidence est élevé plus Σ est faible. Σ (I-5)
Il peut aussi être considéré comme l’inverse de la fraction de nœuds communs entre les deux réseaux. En d’autres termes un Σ5 (cf. fig. I-6) par exemple correspond à une désorientation telle qu’un nœud sur 5 à l’interface appartient aux réseaux des deux cristaux voisins. Ce degré de coïncidence peut se retrouver dans le joint de grain lorsqu’il est orienté de manière à contenir les sites communs comme illustré dans la fig. I-6.
Moyens utilisés pour modifier la distribution des joints de grains
Les traitements appliqués pour modifier la distribution des joints de grains sont assez variés. Dans la plupart des cas, des traitements thermomécaniques mono ou multipasses sont utilisés suivi ou non de recuits. Les durées des recuits varient également (de quelques minutes à plusieurs heures). Les effets des traitements thermiques ont également été examinés. Enfin, le niveau de déformation est calibré de telle manière que la recristallisation statique soit déclenchée ou non pendant le recuit. Néanmoins, Randle (2004) a écarté la recristallisation comme moyen de faire de l’IJG. En effet, elle va à l’encontre du principe même de l’IJG. La recristallisation a tendance à « randomiser » la microstructure. Dans le cas de traitements multipasses, elle risque d’effacer les joints spéciaux créés lors des cycles précédents. Pour Randle (2004), certains parlent abusivement de traitements d’IJG par voie de recristallisation (tab. I-1) pour désigner les traitements thermomécaniques ayant des niveaux de déformation élevés.
Caractérisation de la microstructure
Afin d’évaluer les proportions des différentes populations de joints de grains, des mesures d’orientations cristallographiques par EBSD (Electron Back Scattered Diffraction) ont été réalisées sur des surfaces représentatives. Les joints spéciaux sont quantifiés de plusieurs manières : fraction en longueur, fréquence en nombre, densité surfacique, nombre d’interceptions dans une direction donnée, degré de percolation du réseau des joints généraux, nombre de joints spéciaux par point triple. Ceci rend les comparaisons entre les résultats assez compliquées, d’autant plus que la définition de joints spéciaux quantifiés change. Là encore il est difficile de définir ce qui est pertinent pour d’une propriété donnée que l’on cherche à optimiser (par exemple la résistance à l’endommagement), ce qui reste le principal objectif de l’IJG.
Malgré toutes ces différences, les études IJG se rejoignent sur un certain nombre d’aspects :
1. Les matériaux étudiés sont de structure CFC.
2. Quel que soit le critère choisi et quelle que soit la méthode de quantification, l’augmentation de la proportion de joints spéciaux améliore certaines propriétés du matériau. En effet, toutes les propriétés présentées dans les tableaux I-1 et I-2 ont été améliorées. A titre d’exemple, Lehockey et Palumbo
(1997) montrent que les joints spéciaux résistent beaucoup plus que les joints généraux à l’apparition de cavitation au cours des essais de fluage (fig. I-16). L’IJG est incontestablement une technique prometteuse d’optimisation de matériaux polycristallins.
3. La déformation appliquée lors des traitements thermomécaniques est réalisée
à froid de telle façon que l’évolution de la microstructure se fasse statiquement pendant les recuits dans la majeure partie des cas. Les macles dont nous parlons ici sont appelées des macles thermiques ou de recuit.
Ingénierie de joints de grains par voie de maclage thermique: mécanismes
Comme nous l’avons montré, dans le contexte de l’IJG, le maclage est un phénomène important. Bien que la découverte du maclage soit bien antérieure à l’IJG, le mécanisme de la formation des macles cohérentes n’est pas tout à fait résolu. Plusieurs modèles physiques ont été exposés sans vraie validation. Avant les années 70, plusieurs théories physiques expliquant les mécanismes de formation des macles ont été présentées (Carpenter et Tamura 1926, Burke 1950, Fullman et Fisher 1951, Gleiter 1969). Des études plus récentes ont tenté de confronter ces théories avec des observations directes (Pande et al. 1990, Mahajan et al. 1997, Song et al. 2007, Cahoon et al. 2009, Li et al. 2009).
Ces théories peuvent être classées en deux grands groupes :
1. Accident lors de la croissance de grains, Grain Growth Accident
2. Germination de macles à partir d’empilement de défauts (dislocations partielles de Schokley) appelé également « pop out model »,
Ci-dessous on présente les deux théories principales, puis une troisième plus récente qui revisite la première théorie : l’accident de croissance.
Accident de croissance
Ce modèle atomistique proposé par Carpenter et Tamura (1926) et repris par Burke (1950), Gleiter (1969) et Bäro et Gleiter (1972), stipule que lorsqu’un joint de grains migre, dans un réseau CFC, des atomes s’échappent du grain I qui rétrécit et s’empilent sur les plans du grain II qui croit au niveau de l’interface (fig. I-17). Puisque, le réseau CFC présente 3 configurations de plans denses possibles A, B et C, les atomes peuvent (a) s’empiler correctement de façon à garder le même empilement de plans A, B et C, (b) former une simple faute d’empilement ou (c) former une macle (ordre d’empilement inversé et modification de l’orientation du grain). Ce modèle suppose que la surface des cristaux est constituée de facettes orientées selon les plans denses.
Empilement de défauts « pop out model »
Après l’observation des premiers stades du maclage par Dash et Brown (1963) par MET, un modèle alternatif est proposé. La macle se formerait suite à l’empilement de défauts (dislocations partielles s’alignent les unes sur les autres) sur une facette ,111- d’un joint de grains en mouvement, (fig. I-21 Mahajan et al. (1997). La figure I-21 (b) illustre l’apparition d’un défaut d’empilement (B au lieu de A sur la couche C du dessous) se terminant de part et d’autre par deux dislocations partielles de Schockley. Ce défaut peut se répéter dans les plans denses suivants générant ainsi une série de dislocations partielles dont la juxtaposition les unes sur les autres entrainent le développement de la macle vers l’intérieur du grain. Cette macle peut présenter des interfaces incohérentes. Les paramètres influents selon ce modèle sont la force motrice pilotant la migration des joints de grain qui résulte de la courbure des joints de grains, la présence de facettes {111} et la distance parcouru par le joint de grains car plus la distance parcouru est importante plus la probabilité de formation de dislocations partielles augmente. Par conséquent, d’après ce modèle, la densité de macles augmente avec la taille de grains.
Meyers et Murr (1978) proposent la même théorie mais selon leur modèle le mouvement de joint de grains ne serait plus nécessaire. Le moteur serait plutôt la minimisation de l’énergie totale du système par le biais du réarrangement des dislocations partielles.
Le point fort de cette théorie est sa compatibilité avec les observations de macles non traversantes et la structure en marches ou facettes des fronts incohérents. Par ailleurs, un lien direct est établi entre le maclage et la faible énergie de défaut d’empilement. Plus cette énergie est faible et plus la dissociation des dislocations en partielles de Schokley est facile (section I-4-1). En revanche, Il est très difficile d’expliquer la formation de macles parallèles aux joints de grains comme celle suggérées par Gleiter (1969) et observées par Song et al. (2007). On ne peut donc pas alors concilier ce mécanisme avec l’accident de croissance : le mécanisme proposé ici est distinct.
Phénomènes microstructuraux activés par la déformation à chaud – Adaptation des techniques d’IJG aux superalliages à base de Ni étudiés
Les alliages que nous étudions peuvent être déformés à chaud uniquement, à une température cependant inférieure au solvus des γ’ primaires. Donc contrairement aux études IJG rapportées dans la littérature, les phases de déformation sont réalisées à la même température que les recuits. Ceci implique une possible évolution dynamique de la microstructure. La croissance de grains et la recristallisation peuvent apparaitre pendant la déformation et/ou au cours des recuits. Par ailleurs, la présence de la seconde phase durant les traitements thermomécaniques conditionne considérablement le mouvement des joints de grains. Ces deux facteurs compromettent l’application classique de l’IJG. Nous apportons ci-dessous des éléments aidant à comprendre l’effet éventuel de la déformation à chaud et de la présence de la seconde phase sur l’évolution de la microstructure.
Déformation à chaud et phénomènes dynamiques
Lorsqu’un matériau métallique est déformé à chaud, des processus d’adoucissement sont déclenchés pendant la déformation (Humphreys et Hatherly 2004 chapitre 13) ce qui diminue la contrainte d’écoulement et facilite la mise en forme (fig. I-23). Ceci est d’ailleurs l’intérêt principal de la déformation à chaud. Le réarrangement des dislocations varie selon le niveau d’énergie de faute d’empilement (Stacking Fault Energy). Cette énergie, liée aux liaisons interatomiques (Humphreys et Hatherly 2004 chapitre 2), détermine jusqu’à quel point les dislocations peuvent se dissocier en dislocations partielles de Shockley. Quand est faible, le glissement dévié (cross slip), un des mécanismes responsables de la restauration, est freiné.
On distingue alors deux familles de matériaux : de faible tel que le Cu et deélevée tel que l’Al (Tableau I-3). Dans les matériaux à élevée, la restauration dynamique se fait par le groupement des dislocations qui constituent des cellules ou sous-grains délimités par des sous-joints de faible orientation et de faible mobilité dans un premier temps. Ensuite plus l’écrouissage augmente plus la désorientation des sous-joints augmente. Au-delà d’une certaine désorientation, les joints deviennent mobiles et les cellules se transforment en nouveaux grains. C’est le principe de la recristallisation dynamique (DRX) continue qui a été mis en évidence dans l’aluminium (Humphreys et Hatherly 2004 chapitre 13).
Paramètres, données brutes et dépouillement
Le système de pilotage de la machine de torsion permet d’exécuter des essais comprenant une séquence de tâches. Les essais que nous avons réalisés obéissent au schéma de la figure II-5. L’essai commence par la montée en température de l’éprouvette à vitesse de chauffage contrôlée régulée à partir de la température mesurée par Th1. Une fois que la température de consigne est atteinte, la rotation du mors mobile est enclenchée. Ceci exerce un effort qui se traduit par une déformation plastique de la partie utile de l’éprouvette correspondant à la zone de plus faible diamètre située au centrale de l’éprouvette . Dans le cas des essais de torsion simple, l’éprouvette est trempée en fin de déformation. Pour les essais multipasses, elle est maintenue en température jusqu’à l’étape de déformation suivante. Elle sera finalement trempée après la dernière déformation.
Les données relatives à l’essai sont :
1. le couple (Nm)
2. la position du moteur (Nombre de tours)
3. la vitesse du moteur (Nombre de tours par seconde)
4. la température de régulation (°C)
5. la température de surface (°C)
Celles-ci sont enregistrées en fonction du temps (s) et, à la fin de l’exécution de la séquence de tâches ces données sont récupérées sous forme d’un fichier *.cvs. La fréquence d’enregistrement est préalablement définie, avant l’exécution de l’essai.
Nous utilisons ensuite les relations de Fields et Backofen (1979) (éq. II-1 à 5) afin d’estimer les niveaux de contrainte et de déformation à la surface de l’éprouvette. Ce modèle suppose notamment que le matériau est parfaitement isotrope, que l’éprouvette est plastifiée de manière homogène et que les sections transversales restent droites et tournent dans un mouvement de corps rigide (Tillier 1998)
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Table des matières
LISTE DES FIGURES
LISTE DES TABLEAUX
INTRODUCTION
A CONTEXTE ET ENJEUX DE LA THESE
B ENONCE DU PLAN DU MEMOIRE
CHAPITRE I ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1 JOINTS DE GRAIN
I.1.1 DESORIENTATION
I.1.2 PROPRIETES DES JOINTS DE GRAINS
I.1.2.1 ENERGIE DES JOINTS DE GRAINS
I.1.2.2 MOBILITE DES JOINTS DE GRAINS ET FORCES MOTRICES
I.1.3 JOINTS COÏNCIDENTS ET COINCIDENCE SITE LATTICE
I.1.4 MACLE COHERENTE OU INCOHERENTE
I.1.5 MULTI-MACLAGE
I.2 INGENIERIE DE JOINTS DE GRAINS
I.2.1 INTRODUCTION DU CONCEPT
I.2.2 QUELS SONT LES JOINTS SPECIAUX ?
I.2.3 REVUE D’ETUDES D’IJG
I.2.3.1 DEFINITION DE JOINTS SPECIAUX
I.2.3.2 MOYENS UTILISES POUR MODIFIER LA DISTRIBUTION DES JOINTS DE GRAINS
I.2.3.3 CARACTERISATION DE LA MICROSTRUCTURE
I.3 INGENIERIE DE JOINTS DE GRAINS PAR VOIE DE MACLAGE THERMIQUE: MECANISMES
I.3.1 ACCIDENT DE CROISSANCE
I.3.2 EMPILEMENT DE DEFAUTS « POP OUT MODEL »
I.3.3 PROBABILITE DE MACLAGE THERMIQUE
I.3.4 BILAN DES THEORIES DU MACLAGE THERMIQUE
I.4 PHENOMENES MICROSTRUCTURAUX ACTIVES PAR LA DEFORMATION A CHAUD – ADAPTATION DES TECHNIQUES D’IJG AUX SUPERALLIAGES A BASE DE NI ETUDIES
I.4.1 DEFORMATION A CHAUD ET PHENOMENES DYNAMIQUES
I.4.2 EFFET DE LA FAIBLE DEFORMATION SUR LA MIGRATION DE JOINT DE GRAINS
I.4.3 EFFET DE LA SECONDE PHASE
I.4.4 SYNTHESE
I.5 CONCLUSION
CHAPITRE II MATERIAUX ET METHODES EXPERIMENTALES
II.1 DESCRIPTION DES SUPERALLIAGES BASE NI
II.2 ESSAIS THERMOMECANIQUES
II.2.1 ESSAI DE TORSION A CHAUD
II.2.1.1 MACHINE ET DISPOSITIF
II.2.1.2 PARAMETRES, DONNEES BRUTES ET DEPOUILLEMENT
II.2.2 ESSAI DE COMPRESSION A CHAUD
II.2.2.1 MACHINE ET DISPOSITIF
II.2.2.2 PARAMETRES ET DEPOUILLEMENT
II.3 CARACTERISATION DES MICROSTRUCTURES
II.3.1 CHOIX DES ZONES CARACTERISEES ET PREPARATION DES ECHANTILLONS
II.3.2 DETERMINATION DE LA FRACTION SURFACIQUE DE LA PHASE Γ’ PRIMAIRE DANS L’ETAT INITIAL
II.3.3 CARACTERISATION DES MICROSTRUCTURES PAR EBSD
II.3.3.1 ACQUISITION DES DONNEES EBSD
II.3.3.2 TRAITEMENT DES DONNEES EBSD
II.3.3.3 ANALYSE DES DONNEES EBSD
II.4 SYNTHESE
CHAPITRE III MECANISMES D’EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DE L’ALLIAGE PER®72 AU COURS DE LA DEFORMATION PAR TORSION A CHAUD ET AU COURS DE RECUITS ULTERIEURS
III.1 PLAN D’EXPERIENCES
III.2 RESULTATS
III.2.1 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE PENDANT LA DEFORMATION PAR TORSION A CHAUD
III.2.1.1 RHEOLOGIE
III.2.1.2 MICROSTRUCTURES DEFORMEES
III.2.2 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE AU COURS D’UN RECUIT SUBSOLVUS
III.2.2.1 INFLUENCE DE LA DEFORMATION PREALABLE SUR L’EVOLUTION DE LA TAILLE DE GRAINS
III.2.2.2 INFLUENCE DE LA DEFORMATION PREALABLE SUR LES DENSITES DE JOINTS DE MACLES OBTENUES APRES RECUIT A TSUB
III.2.3 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE AU COURS D’UN RECUIT SUPERSOLVUS
III.2.3.1 INFLUENCE DE LA DEFORMATION PREALABLE SUR L’EVOLUTION DE LA TAILLE DE GRAINS
III.2.3.2 INFLUENCE DE LA DEFORMATION PREALABLE SUR LES DENSITES DE JOINTS DE MACLES OBTENUES APRES RECUIT A TSUPER
III.3 ETUDE DES MECANISMES IMPLIQUES DANS L’EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE
III.3.1 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE
III.3.2 CONSEQUENCES SUR LA FORMATION DES JOINTS Σ3
III.4 CONCLUSION
CHAPITRE IV INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES EN TORSION SUR LA MICROSTRUCTURE DE L’ALLIAGE PER®72
IV.1 EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE AU COURS DES DIFFERENTES PHASES D’UN TRAITEMENT THERMOMECANIQUE MULTIPASSES
IV.1.1 PLAN D’EXPERIENCE
IV.1.2 COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE
IV.1.3 EVOLUTION DE LA TAILLE DE GRAINS.
IV.1.4 EVOLUTION DE LA DENSITE DE MACLES
IV.2 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES A DEFORMATION TOTALE CONSTANTE SUR LES MICROSTRUCTURES FINALES
IV.2.1 PLAN D’EXPERIENCE
IV.2.2 COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE
IV.2.3 EFFETS DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES SUR LES MICROSTRUCTURES FINALES
IV.2.3.1 ANALYSES DES ETATS SUPERSOLVUS
IV.2.3.2 ANALYSES DES ETATS SUBSOLVUS
IV.3 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES AVEC CYCLE ELEMENTAIRE FIXE
IV.3.1 PLAN D’EXPERIENCE
IV.3.2 COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE
IV.3.3 RESULTATS
IV.3.4 DISCUSSION
IV.4 CONCLUSION
CHAPITRE V INFLUENCE DU MODE DE DEFORMATION ET DE LA NATURE DE L’ALLIAGE
V.1 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES PAR COMPRESSION SUR LA MICROSTRUCTURE DE L’ALLIAGE PER®72
V.1.1 PLAN D’EXPERIENCES
V.1.2 RHEOLOGIE DE L’ALLIAGE PER®72 DEFORME EN COMPRESSION
V.1.3 EFFET DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES SUR LES MICROSTRUCTURES
V.2 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES SUR LA MICROSTRUCTURE DE L’ALLIAGE N19
V.2.1 DESCRIPTION DU SUPERALLIAGE N19
V.2.2 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES EN TORSION SUR L’EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DU SUPERALLIAGE N19
V.2.2.1 PLAN D’EXPERIENCE
V.2.2.2 COMPORTEMENT RHEOLOGIQUES DE L’ALLIAGE N19 DEFORME EN TORSION
V.2.2.3 ANALYSES DES MICROSTRUCTURES OBTENUES A L’ISSUE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES EN TORSION
V.2.3 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES EN COMPRESSION SUR L’EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DU SUPERALLIAGE N19
V.2.3.1 PLAN D’EXPERIENCE
V.2.3.2 RESULTATS
V.3 SYNTHESE
CONCLUSION & PERSPECTIVES
A SYNTHESE DES RESULTATS
B PERSPECTIVES
GLOSSAIRE
ANNEXES
A IDENTIFICATION D’UN Σ5 A PARTIR DE L’ANGLE ET L’AXE DE DESORIENTATION
B PREPARATION DE LAMES MINCES POUR LES OBSERVATIONS EN MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION
C RECAPITULATIFS DES RESULTATS DE CARACTERISATIONS MICROSTRUCTURALES
REFERENCES
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