Influence des éléments sur composition des carbures formés dans les aciers considérés

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Refroidissement continu : rôles des éléments d’alliage

Influence de la composition chimique

L’étude du traitement thermique des aciers en refroidissement continu consiste, pour un acier donné, austénitisé dans des conditions fixées, à déterminer pour différentes conditions de refroidissement, allant de refroidissements rapides à des refroidissement très lents, les températures de début et fin de transformation de l’austénite, la nature des constituants formés et, éventuellement, les propriétés mécaniques des structures formées dans chaque cas. On peut ainsi tracer un « diagramme de transformation en refroidissement continu » (diagramme TRC). En général la plus utilisée consiste à étudier directement la transformation de petits échantillons au cours du refroidissement, soit par voie thermomagnétique [8] soit par voie dilatométrique [9-15].
La plupart des éléments d’alliage les plus couramment utilisés augmentent la trempabilité des aciers. Les éléments non ou faiblement carburigènes (Ni, Cu, Mn) repoussent le diagramme vers la droite et/ou vers le bas. Les éléments carburigènes comme le (Cr, Mo ,V) ont aussi une action plus spécifique sur les domaines de transformation de l’austénite en refroidissement continu. Ces derniers vont êtres développés.

influence du Chrome

L’addition de seulement 1% de Cr a un effet très bénéfique sur la trempabilité de l’acier. Les deux domaines de transformation ferrito-perlitique et bainitique sont bien différenciés.Ce dernier (domaine bainitique) est même bien étendu (Fig. I.8a). Une forte addition de cet élément laisse apparaître une zone de stabilité de l’austénite correspondant à l’arrêt de la transformation à haute température (ferrite/perlite) et sa reprise dans le domaine bainitique pour des vitesses de refroidissement intermédiaires (Fig. I.8b)

Influence du Molybdène

Cet élément a surtout pour effet de décaler vers la droite le domaine ferrito-perlitique et de réduire son étendue. Il élargit notablement le domaine bainitique sans pour autant modifier sensiblement la vitesse critique de trempe bainitique, accentuant ainsi la zone de stabilité de l’austénite entre les domaines ferrito-perlitique et bainitique.

Influence du Vanadium

Le vanadium est un élément très actif qui a tendance à former des carbures primaires très stables du type V4C3. L’austénite se trouve ainsi appauvrie en carbone. L’augmentation de la teneur de cet élément appauvrit de plus en plus l’austénite en carbone ce qui explique, pour certains aciers au vanadium, l’augmentation de la quantité de ferrite susceptible d’être formée à faible vitesse de refroidissement [16-18]

Influence d’additions simultanées

D’une façon générale, on peut dire que les effets des différents éléments d’alliage présents s’additionnent qualitativement en ce qui concerne leur action sur le diagramme TRC. La figure I.9 donne un exemple typique de diagramme TRC d’un acier particulièrement chargé en éléments d’alliage.

Influence des conditions d’austénitisation

Dans le cas d’aciers hypoeutectoîdes une élévation de la température d’austénitisation entraîne :
•une remise en solution assez poussée des carbures et par conséquent une modification de la composition chimique de la solution solide en phase gamma,
•un grossissement du grain austénitique qui a pour effet de stabiliser l’austénite vis à vis de la transformation ferrito – perlitique et favorise la formation de constituants de type aciculaire au cours du refroidissement continu.
•le risque d’une décarburation superficielle en l’absence d’atmosphère protectrice.

Revenu des aciers

Revenu des aciers au vanadium

Le vanadium est un élément fortement carburigène qui peut former des carbures au 4eme stade de revenu même si sa teneur est assez faible (à partir de 0.1 % V). Cet élément ne donne, cependant qu’un seul type de carbure noté conventionnellement « VC » de structure cubique à faces centrées et de composition stœchiométrique voisine de V4C3 (Fig. I.18a)
•si le revenu est effectué entre 550°C et 650°C, le carbure de vanadium précipite sous forme de plaquettes très fines, initialement inférieures à 5 nm de largeur et à 1 nm d’épaisseur. Il se forme sur les dislocations dispersées au sein de la matrice, et il confère à cette dernière un durcissement secondaire assez important. Les relations d’orientation déterminées dans le cas de ce carbure par rapport à la matrice sont, selon Baker / Nutting [58] :
(100)α’ // (100) VC
[010]α’ // [011] VC
Pour un grand nombre d’aciers contenant du vanadium, le carbure « VC » est fortement présent à cause de sa grande stabilité non seulement par rapport à la cémentite mais aussi par rapport aux autres carbures. En raison de la très faible taille des carbures de Vanadium et de leur stabilité dans ce domaine de température de revenu, la présence de ce carbure est très recherchée dans le cas des aciers destinés à un travail à chaud.
•si le revenu est effectué au delà de 700°C; les précipités de carbure de vanadium tendent à coalescer et à se sphéroïdiser. De plus une partie du Vanadium peut être remplacée d’où la formation de carbures substitués du type M4C3.

Revenu des aciers au molybdène

La séquence de précipitation des carbures au 4’eme stade de revenu dans le cas d’aciers à forte teneur en Mo (entre 4 et 6 % de Mo) est: Fe3C → (Fe, Mo)3C → Mo2C → M6C (Fe3Mo3C).
Cependant, et pour des aciers à faible teneur en Mo (0.5 à 2 %) deux autres carbures peuvent intervenir dans cette séquence de précipitation; il s’agit du cubique complexe M23C6 (Fig. I.19) et de l’orthorhombique Fe2MoC. La précipitation de ces derniers est intermédiaire entre celles de Mo2C (Fig. I.18b) et de M6C. Le carbure responsable du durcissement secondaire est le Mo2C de structure hexagonale. La figure I.20 met en évidence ce durcissement secondaire, observé pour différentes teneurs en Mo, au cours de revenu d’un acier à 0.1%C [59]. Le Mo2C, contrairement au carbure VC, à une morphologie bien définie, il se présente sous forme de bâtonnets qui précipitent dans la matrice en adoptant une disposition Widmanstäten c’est à dire qu’ils sont allongés parallèlement à la direction <100> α. Les relations d’orientation trouvées dans le cas de ce carbure par rapport à la matrice sont celle de Pitsch / Schrader [60]
(0001)Mo2C // (011) α
[1120] Mo2C // [100] α

Revenu des aciers au chrome

Dans le cas du revenu des aciers au chrome, deux carbures sont le plus souvent incontournables; il s’agit de Cr7C3 (trigonal) et le Cr23C6 (cubique complexe). La séquence de précipitation des carbures pour ce genre d’aciers est : Fe3C → M3C : (Fe, Cr)3C → Cr7C3 → Cr23C6
Pour des aciers dont la teneur en Cr est inférieure à 7 % mass, Cr23C6 ne se forme qu’en présence d’autres éléments, comme le Mo. Par ailleurs la germination du carbure Cr7C3 ne peut avoir lieu que pour une teneur en Cr supérieure à 1 %.
Au delà d’une teneur de 4 % Cr la transformation de Fe3C en Cr7C3 se fait par germination au niveau de l’interface Fe3C/ferrite. Pour une teneur de l’ordre de 9 % en Cr la courbe dureté/revenu présente un palier qui correspond à la précipitation de Cr7C3 pour des températures de revenu inférieures à 500°C et, dans ce domaine de température, on observe à partir d’une teneur de 12 % en Cr un durcissement secondaire.
D’après Bain et Paxton [61] ce durcissement est dû, en plus de la précipitation des carbures Cr7C3, à la germination du carbure Cr23C6 aux ex-grains austénitiques et interfaces des lattes férritiques. La croissance de précipités Cr23C6 se fait aux dépens des carbures Cr7C3 qui peuvent éventuellement disparaître au cours du revenu. En outre, la figure I.21montre que l’addition du molybdène, de même que celle du vanadium, favorise la formation du carbure M23C6 au dépend de celle M7C3 à température relativement élevée.

Matériaux et méthodes expérimentales utilisés

anodique non loin du potentiel de corrosion, avec une valeur∆V=de EC ± 50 (mV) .Cette procédure permet une dissolution de la matrice, majoritaire en ferrite, sans pour autant attaquer les carbures qui y sont incrustés. Les tensions ainsi appliquées imposent une intensité de courant faible procédant à une dissolution extrêmement lente de la matrice. Après attaque, l’éprouvette cylindrique (échantillon) est plongée dans un bain d’éthanol et les carbures sont alors déchaussés dans une cuve à ultrasons. L’extrait est filtré, lavé à l’alcool pour être finalement séché. Cette opération d’extraction a été répétée à deux reprises pour chaque échantillon considéré et cela dans le but d’avoir une quantité de matière suffisante pour procéder a son analyse par diffraction des rayons X. Les images des figures II.2 et II.3 montrent respectivement, le dispositif mis en œuvre pour déterminer le potentiel de corrosion de nos échantillons, appelé « Potentiosthat », et le dispositif mis en œuvre pour la dissolution de la matrice.

Méthodes expérimentales utilisées

Les méthodes d’investigation grâce auxquelles nous avons pu suivre les évolutions structurales à la faveur des différents traitements thermiques ont été principalement les suivantes : la dilatometrie, les observations micrographiques (Optique et électronique), la diffraction X.

Dilatométrie

La dilatométrie permet de suivre les évolutions structurales à partir de la mesure, en fonction de la température (T), des variations dimensionnelles (∆l) d’échantillons susceptibles d’être le siège de transformations de phases. Les essais dilatométriques ont été réalisés à l’aide d’un dilatomètre différentiel « ADAMEL LHOMARGY » de type DI24. Le dilatomètre différentiel DI24 peut monter en température jusqu’à 1600 °C. Il permet de travailler avec des vitesses de montée ou de descente en températures suffisamment lentes ; cependant, au cours du refroidissement il ne permet pas d’atteindre une vitesse supérieure à celle du refroidissement libre du four.
Les échantillons utilisés peuvent être de forme cylindrique (5 mm de diamètre et 25 mm de longueur) ou parallélépipédique (25×5×5 mm3). Les essais de dilatation ou de contraction de l’éprouvette peuvent s’effectuer sous atmosphère contrôlée ou sous vide primaire.
Le pilotage de ce dilatomètre est assuré automatiquement par un système informatique, ce qui permet l’acquisition directe des résultats de mesure (∆l, T, t) avec une grande précision. L’exploitation des courbes obtenues se fait à l’aide d’un logiciel particulier (LOGIDIL). On peut ainsi obtenir les courbes de dilatation en fonction du temps ou de la température pour chaque segment du cycle thermique imposé, ainsi que la dérivée de chaque courbe pour bien mettre en évidence et situer les moindres anomalies qui apparaissent.

Microscopie optique

L’évolution de la microstructure des alliages ayant subis différents traitements thermiques, a été suivie à l’aide d’un microscope optique métallographique à grand champ LEITZ du type MM6. Les observations ont porté surtout sur les structures des échantillons, la répartition des carbures et leurs formes, ainsi que sur la taille des grains.

Diffraction des rayons X

Les variations du paramètre du réseau cristallin de la matrice en fonction des traitements à une température donnée, ainsi que l’identification des carbures extraits de la matrice, ont été suivies par diffraction des rayons X.
Nous avons utilisé deux diffractomètres :
-PHILIPS associé à une chaîne de comptage PW 1390. Des spectres de diffraction de rayons X ont été enregistrés avec une anticathode en cuivre (I = 10 mA et V = 35 kV) avec un monochromateur arrière en graphite.
-SIEMENS D8 Advanced à poudre automatisé. Les spectres de diffraction des rayons X ont été enregistrés avec une anticathode de cuivre (I=20 mA et V=40KV), le balayage a été fait pas par pas, entre 10° et 120° (le temps de maintien étant variable).
les valeurs du paramètre a du réseau cristallin de la matrice sont obtenues en utilisant la relation de Bragg : 2d sin θ = λ qui permet d’estimer l’erreur commise sur les mesures qui est de l’ordre du 1/1000 aux grands angles.

Microanalyse élémentaire par sonde électronique

Cette technique d’analyse non destructive permet, en utilisant le rayonnement X primaire excité par un faisceau incident très fin d’électrons, d’obtenir des spectres très simples qui renseignent sur les compositions élémentaires. Toutes nos analyses ont été faites sur une microsonde électronique CAMECA automatisée.

Table des matières

Introduction
Chapitre I : Etude Bibliographique
I.1 Alliage Fer-Carbone
I.1.1 Introduction
I.1.2 Rôle des éléments Carburières sur l’étendue du domaine Austénitique
I.1.3 Influence des éléments sur composition des carbures formés dans les aciers considérés
I.2 Refroidissent continu : rôles des éléments d’alliages
I.2.1 Influence de la composition chimique
I.2.1.1 Influence du chrome
I.2.1.2 Influence du molybdène
I.2.1.3 Influence du vanadium
I.2.1.4 Influence d’additions simultanées
I.2.2 Influence des conditions d’Austénitisation
I.2.3 Transformation martensitique
I.2.4 Carbures formés au cours des transformations en refroidissement continu
I.3 Transformation isotherme : rôle des éléments d’alliages
I-3.1 Introduction
I-3-2 Influence de la composition chimique
I.3.2.1 Influence du chrome
I.3.2.2 Influence du molybdène
I.3.2.3 Influence du vanadium
I.3.3 Influence des conditions d’austénitisation
I.3.4 Influence des ségrégations
I.3.5 Nature des carbures formés au cours de transformations isothermes
I.4 Carbures formés au cours du revenu
I.4.1 Introduction
I.4.2 Différents stades de revenu
Stade 1 : précipitation du carbure ε ,perte partielle de la tétragonalité de la matrice
Stade 3 : précipitation et coalescence de la cémentite
Stade 4 : aciers allies
I.4.3 Revenu des aciers
I.4.3.1 revenu des aciers au Vanadium
I.4.3.2 revenu des aciers au Molybdène
I.4.3.3 revenu des aciers au Chrome
I.5 Transformation en refroidissement continu de l’acier 40CDV13 ( TRC: 950°C et1050°C )
Chapitre II : Matériaux et méthodes expérimentales utilisés
II.1 Matériau étudié
II.2 Préparation des échantillons
II.2.1 Prélèvements
II.2.2 Traitements thermiques
II.2.2.1 Traitements d’austénitisation
II.2.2.2 Refroidissement
II.3 Extraction des carbures
II.4 Méthodes expérimentales utilisées.
II.4.1 Dilatomètrie
II.4.2 Microscopie optique
II.4.3 Diffraction des Rayons X
II.4.4 Microanalyse élémentaire par sonde électronique
II.4.5 Microscopie électronique à balayage
II.4.6 Microscopie électronique en transmission
II.5 Mesures de microduretes
Chapitre III Résultats et interprétations
III.1 Caractérisation de l’état de réception
III.2 Austénitisation et dissolution des carbures primaires
III.2.1 Etude dilatomètrique
III.2.1.1 Comportement au chauffage
III.2.1.2 Mise en solution des carbures primaires lors de l’austénitisation
III.2.2 Evolution moyenne de la taille du grain austénitique
III.2.3 Conclusions partielles
III.3 Carbures secondaires et refroidissement continu
III.3.1 Etude dilatometrique
III.3.2 Observations micrographiques
III.3.3 Analyse des carbures extraits après refroidissement continu par diffraction X
III.3.4 Interprétation des résultats et conclusion partielle
III.4 Conclusion générale
-Etat de livraison et traitement d’austénitisation
-Transformation de l’austénite en refroidissement continu et précipitation des carbures secondaire
Références

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