Industrie alimentaire des aliments composés

PRINCIPE DE LA METHODE de Kjeldahl

Dans un produit biologique (lait, sérum…) l’azote peut se trouver sous forme minérale et organique (protéines, phospho-amino-lipides…) ; pour le doser dans sa totalité, il faut détruire les composés organiques de manière à obtenir tout l’azote sous une même forme minérale. On effectue pour cela une minéralisation. L’azote est ensuite dosé par simple dosage acide base.

MINERALISATION

La minéralisation est réalisée en utilisant un excès d’acide sulfurique concentré et chaud, en présence d’un mélange de catalyseurs (K2SO4 et CuSO4).
En présence d’acide sulfurique concentré et chaud, le carbone, l’oxygène, l’hydrogène et l’azote des composés organiques se retrouvent sous forme de CO2, H2O et NH3.
L’acide sulfurique étant en excès, on obtient la réaction chimique (1) :
(1) 2 NH3 + H2S04 —> 2 NH4 + + SO42-
L’azote total est donc transformé sous la forme minérale NH4 + (ion ammonium).

Remarque :
• Au cours de la minéralisation, l’acide sulfurique est partiellement décomposé et réduit en SO2 et SO3 qui forment des fumées blanches irritantes et toxiques.
• L’utilisation d’un mélange de catalyseurs permet d’avoir une minéralisation plus rapide : K2SO4 permet d’élever la température d’ébullition de l’acide sulfurique ; on peut ainsi effectuer la minéralisation à ces températures sans avoir de pertes trop importantes d’acide sous forme de vapeurs ; CuSO4 est le catalyseur de minéralisation proprement dit : il augmente la vitesse de la minéralisation.

DOSAGE DE L’AZOTE

Après minéralisation, l’azote se trouve dans le minéralisat sous forme de NH4 +. Le dosage de l’azote total est un dosage acide-base. Les ions ammonium du minéralisat se trouvant dans un excès d’acide sulfurique, on ne peut les doser directement. Dans un premier temps on va donc déplacer les ions ammonium du minéralisat sous forme de NH3 (ammoniac), puis il faudra récupérer l’ammoniac seul pour pouvoir le doser à l’aide d’une solution étalonnée d’acide fort. Pour isoler l’ammoniac on procède par distillation.

Déplacement de NH4 + en NH3

Pour transformer les ions ammonium du minéralisat en ammoniac, on doit alcaliniser le minéralisat ; pour cela on utilise un large excès d’une base forte.
Le minéralisat est ainsi tout d’abord neutralisé puis alcalinisé, suivant les réactions (2) et (3):
(2) H2SO4 +OH- —> Na2SO4 + 2H2O
(3) NH4 + + NaOH- —> NH3 + H2O + Na+
La lessive de soude étant en excès, tous les ions ammonium sont transformés en ammoniac et donc tout l’azote se retrouve sous forme de NH3.

Distillation

On chauffe le minéralisat alcalinisé, l’ammoniac se dégage sous forme de vapeurs que l’on capte en utilisant un montage de distillation, l’ammoniac est condensé dans une solution d’acide borique H3B03, (acide très faible pka=9,4) où il est piégé pour être dosé par la suite.

Dosage de l’ammoniac
On peut procéder soit par un dosage direct soit par un dosage en retour.
Dosage direct
L’acide borique étant piégé est neutralisé directement de son arrivée par une solution étalonnée d’acide fort (HCl ou H2SO4) en présence d’un indicateur coloré : l’indicateur de Tashiro ou indicateur RB (mélange de rouge de méthyle et de bleu de méthylène) amené au préalable à sa teinte sensible. A la neutralisation on peut donc calculer le pourcentage de l’azote contenu dans le produit de départ.
La réaction (4) mise en jeu est la suivante : (4) NH3 + H+ —> NH4+
(Lorsque l’ammoniac arrive dans l’acide borique il alcalinise le milieu qui vire au vert, on verse alors la solution étalonnée d’acide fort pour ramener l’indicateur a sa teinte sensible).

Dosage indirect
L’ammoniac est recueilli dans un volume connu et en excès d’une solution étalon d’acide fort (HCl ou H2S04). L’excès d’acide est ensuite dosé à l’aide d’une solution étalonnée de base forte, en présence d’un indicateur coloré.
On a : NH3 + H+ —> NH4+puis H+ + OH- —> H2O

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Table des matières

Introduction générale
Présentation de la société
Organigramme de la sociéte
Partie A : industrie alimentaire des aliments composés I. Introduction
II.Les aliments pour animaux
II.1 procédé de préparation des aliments pour animaux
II.2 Les tourteaux
II.3La composition chimique moyenne des tourteaux
II.4Valeurs alimentaire s des tourteaux
III.Protéines
IV. méthode de Kjeldahl
IV..1Historique et objectif
IV.2Principe de la méthode de Kjeldahl
Partie B: Application à la méthode de Kjeldahl
Présentation
I.Préparation des échantillons à analyser
II.Teneur en protéines brutes
II.1 Objectif
II.2 Modes opératoires
II.3. Exploitation des résultats
III.Indice de dispersion des protéines
III.1 Objectif
III. 2 Modes opératoires
III.3 Exploitation des résultats
IV.Solubilité des protéines dans KOH
IV.1 Objectif
IV.2 Modes opératoires
IV.3 Exploitions des résultats
V.Résultats et interprétations
Conclusion