Identification des mécanismes de déformation en plasticité polycristalline par Corrélation d’Images Numérique

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Nouvelles techniques de marquage

Le marquage des échantillons trouvera son intérêt dans la partie mesures de champs et analyse d’images car il est essentiel pour la qualité de celles-ci. Néanmoins, il nous parait opportun d’exposer dès ce chapitre les techniques innovantes de marquage, tant en surface (2D) qu’en volume (3D), que nous avons mises au point. Les deux premières techniques présentées sont des techniques de marquage en surface, la dernière concerne le marquage en volume.

Microbilles d’or

Afin d’effectuer des mesures de champs fines, il est nécessaire d’avoir un marquage fin (cf chapitre 3). Les techniques classiques de marquage par microlithographie électronique (voir section suivante) sont relativement lourdes et longues à mettre en place. Il nous est apparu nécessaire durant cette étude, de trouver une technique rapide de marquage fin aléatoire. Nous proposons de déposer des billes d’or sur la surface de l’échantillon grâce au phénomène de démouillage.
Le principe physique du démouillage d’un liquide d’une surface solide repose sur la présence d’interfaces entre trois phases (solide, liquide et vapeur) et la recherche de minimisation d’énergie de surface par équilibre des tensions de surface. Soient γNaCl–Air, γAu–Air, γAu–NaCl les trois tensions de surface. L’équilibre s’écrit : γAu–NaCl cos θ = γAu–Air – γNaCl–Air . Un film d’or très fin est déposé sur notre échantillon de sel. En chauffant le système, les processus diffusifs s’accélèrent, le film devient instable et se rétracte par analogie avec le démouillage afin de réduire sa surface de contact avec le substrat (figure 1.17). Il reste finalement un ensemble de “gouttelettes” d’or qui présentent un rapport volume/surface plus favorable que pour un film mince. Le protocole expérimental appliqué au substrat NaCl est donc le suivant. Dans un premier temps on dépose une fine couche d’or d’une épaisseur de 30 nanomètres à l’aide d’un évaporateur sous vide (EDWARDS Auto 306 turbo) ou d’un pulvérisateur cathodique (Bio-Rad microscience division) (figure 1.18). Une fois cette couche déposée, l’échantillon est placé dans un four à 450˚C durant 24h pour permettre la formation de “gouttelettes”. On laisse ensuite l’échantillon refroidir à l’air.
Le temps a une influence sur la forme et la taille des billes que l’on obtient : plus on laissera l’échantillon longtemps dans le four, plus on atteindra un état stable, c’est-à-dire des sphéroïdes de tailles équivalentes. Des observations de ce phénomarquage pour la corrélation d’images numériques matériau. b) Micro-billes d’or (état final) mène ont été effectuées dans le MEB (FEI Quanta 600) en mode environnemental (voir chapitre 3) avec un four (T<1000˚C) afin de savoir à quelle température le démouillage apparaissait. D’après ces observations, le démouillage de l’or s’initie aux alentours de 350˚C. Nous avons délibérément augmenté la température dans un souci d’accélérer la cinétique et d’obtenir à coup sûr des billes d’or. Nous avons pu observer l’évolution de ce phénomène. Dans un premier temps au début de mé- canisme, la fine couche va se scinder pour faire apparaitre des dendrites d’or (figure 1.19 a), puis au fil du temps ces dendrites vont elles aussi se scinder, se stabiliser et laisser place à des formes de plus en plus rondes, pour arriver finalement à des microbilles d’or de taille comparable (1 à 3 µm) (figure 1.19 b). Ces phénomènes sont apparentés au processus “Ostwald ripening” et sont gouvernés par les tensions de surface et le coefficient de diffusion du matériau qui démouille.
On notera que c’est un phénomène général, nous avons aussi fait le test avec du nickel. La méthode est la même mais la température de démouillage du nickel sur le sel est d’environ 550˚C, c’est-à-dire plus haute que pour l’or, ce qui est du à la différence de diffusivité du Nickel et des tensions de surface.

Microlithographie électronique

La technique de microlithographie consiste à piloter le faisceau du MEB, afin de graver des motifs à la surface d’un échantillon préalablement recouvert d’une fine couche de résine. Cette technique est utilisée pour le traçage de microgrilles depuis de nombreuses années en mécanique expérimentale et est bien maîtrisée (Allais et al., 1994). La nouveauté apportée dans cette partie est le traçage de motifs particuliers dans des zones sélectionnées grâce à un logiciel de pilotage (RAITH Elphy Quantum).

Dépôt de grilles par microlithographie classique

L’idée de base de cette technique est de venir irradier une résine déposée sur la surface de l’échantillon en pilotant le faisceau d’électrons du MEB suivant un motif de grille. Les microsillons, obtenus par cette irradiation suivie d’une dissolution de la résine irradiée, sont ensuite remplis d’or par la technique usuelle de métallisation. Enfin, la résine restante est supprimée à l’aide d’une solution d’éthyle acétate laissant à la surface de l’échantillon une grille d’or.
Le principe est relativement simple mais il nécessite de suivre un protocole expé- rimental bien précis si l’on souhaite obtenir un résultat conforme aux attentes (figure 1.20). La résine est une solution liquide de PMMA diluée à 5g pour 100 cc. On dé- pose à la surface de l’échantillon une goutte de cette solution puis, afin d’étaler de manière homogène cette solution visqueuse, l’échantillon est mis en rotation durant 30 secondes sur une platine tournante. Afin de polymériser la résine, l’échantillon est placé dans un four a 150˚C durant 20 minutes. La résine est ensuite irradiée dans le MEB. Un logiciel informatique (RAITH Elphy Quantum) permet de piloter le faisceau du MEB afin de dessiner un motif précis (dans ce premier exemple une grille). Il est important de noter à cette étape, que la taille du barreau est donnée par la dose d’irradiation en pC/cm correspondant au courant émis multiplié par le pas de temps. On définit ici la taille du faisceau par le courant qu’il fournit. En effet, il sera important avant toute irradiation de mesurer le courant émis par le faisceau et de régler la taille de spot (taille du faisceau du MEB), de façon à avoir un courant émis égal à environ 0.2 nA. La durée d’irradiation va aussi avoir une importance majeure. Trop irradier la résine pourrait creuser des sillons plus épais que ce que l’on aurait voulu, ne pas irradier suffisamment la résine conduirait à ne pas creuser de sillons jusqu’à la surface de l’échantillon, ce qui rendrait donc le dépôt d’or inutile. Malheureusement, pour ce réglage, il n’existe pas de recette miracle. Les informations sur la durée d’irradiation dépendent du MEB, de la résine déposée et de son épaisseur. Elles sont donc acquises avec l’expérience de l’utilisateur. Une fois ces paramètres réglés, on entre dans le logiciel la taille des barreaux des grilles désirée ainsi que leur espacement. Il est important avant de lancer l’irradiation de bien avoir réglé l’imagerie du MEB (focus et astigmatisme). L’irradiation de la résine permet de casser les chaines du polymère, l’étape qui suit consiste à dissoudre cette résine irradiée afin de révéler les microsillons. On utilise un révé- lateur, l’échantillon est baigné dans celui-ci durant une minute et trente secondes. A partir de cette étape, on peut d’ores et déjà observer au microscope optique les motifs à la surface de l’échantillon, pour vérifier que le faisceau du MEB a bien dessiné les grilles demandées. Une fois ces sillons creusés, on peut déposer l’or qui constituera notre marqueur. Pour déposer l’or, on utilise l’évaporateur d’or et le pulvérisateur cathodique dont nous avons parlé précédemment. Pour le marquage des microgrilles, on déposera une épaisseur d’or d’environ 12 µm. La dernière étape consiste à se débarrasser de la résine restante. Pour cela, on plonge l’échantillon dans une solution d’acétate d’éthyle et dans un bac à ultrasons. Un exemple de résultat obtenu est montré dans la figure 1.21. 

Résultats et comparaison au sel naturel

De nombreux travaux ont été entrepris et de nombreux modèles ont été proposés pour rendre compte du comportement visco-plastique des matériaux en général. Une revue bibliographique détaillée est proposé par Karimi-Jafari (2007). Deux grandes familles de modèles existent avec l’hypothèse de l’existence ou non d’un fluage stationnaire. Les modèles qui admettent le fluage stationnaire, se justifient par des théories sur les micromécanismes de déformation (Odqvist, 1966; Lemaitre, 1970; Carter and Hansen, 1983; Munson and Dawson, 1984). Pour le fluage stationnaire, il est admis que la variation de la vitesse de déformation est fortement non-linéaire en fonction du déviateur des contraintes et de la température. La plupart des modèles proposés s’inspirent du fluage des métaux et prennent en compte l’influence de la contrainte déviatorique sur la vitesse de déformation en loi puissance. L’influence de la température est couramment exprimée par la loi d’Arhénius : exp(–RT Q), qui représente l’activation thermique des mécanismes de déformation.
La combinaison d’une loi puissance et de la loi d’Arhénius, donne la loi NortonHoff de la forme : ε˙ = A.exp(–RT Q)σn (2.1) avec : ˙ ε la vitesse de déformation axiale d’une éprouvette cylindrique soumise à une contrainte déviatorique σ, T la température absolue, Q l’énergie d’activation qui dépend du matériau, n l’exposant de contrainte qui dépend du matériau et du mécanismes actif et A une constante qui dépend du matériau. Dans le cas particulier où n = 1 on a un comportement Newtonien correspondant à des mécanismes de transport diffusif (dissolution-précipitation) (Spiers and Schutjens, 1999; Urai et al., 1986). Pour le sel, d’après Brouard (1998), n varie entre 3 et 6 selon le sel considéré.
D’un point de vue pratique, l’obtention de cet exposant de contrainte n s’obtient en traçant un graphique log ˙ ε – log σ. Les points s’alignent sur une droite dont la pente vaut n.
Nous avons tracé deux droites de régression linéaire sur le graphique 2.5, l’une prend en compte tous les paliers, l’autre ne tient pas compte du premier palier (déviateur le plus faible). Le premier palier correspond à un faible déviateur des contraintes, et nous ne sommes pas assurés que le matériau est en état de fluage stationnaire. Il s’avère dans ce cas là que la vitesse de déformation pourrait être surestimée. On passe donc d’un exposant de contrainte égal à 2.7 à un exposant égal à 3.4. L’essai cyclique présente un exposant de contrainte proche de 3 correspondant aux exposants que l’on trouve dans la littérature (Senseny, 1984; Brouard and Bé- rest, 1998). La comparaison des deux types d’essais nous montre un comportement similaire. Une différence vient du dernier palier de l’essai cyclique où la vitesse de déformation s’accélère fortement, ce qui est probablement du à de la fracturation.
Il est intéressant de comparer ces résultats avec des résultats provenant de sels naturels afin de vérifier que le comportement de notre matériau synthétique est comparable à celui des matériaux naturels. Le graphique 2.7 représente un graphique log ˙ ε – log σ où sont compilés les données pour plusieurs sels naturels. 

Table des matières

Introduction
1 Élaboration du matériau et nouvelles techniques de marquage pour la corrélation d’images numériques 
1.1 Préambule : sel synthétique et sel naturel
1.2 Élaboration des matériaux et caractérisation
1.2.1 Protocole expérimental
1.2.2 Caractérisation
1.3 Nouvelles techniques de marquage
1.3.1 Microbilles d’or
1.3.2 Microlithographie électronique
1.3.3 Marquage mixte
1.3.4 Marquage en volume
2 Comportement rhéologique du sel synthétique 
2.1 Essais triaxiaux
2.1.1 Fluage monotone et cyclique
2.1.2 Résultats et comparaison au sel naturel
2.2 Fluage sous faible charge
2.2.1 Fluage dans les cavités salines
2.2.2 Essais de fluage sous faibles charges
2.2.3 Résultats préliminaires
2.3 Essais uniaxiaux
2.3.1 Presse
2.3.2 Types de comportements couramment observés pour les matériaux cristallins
2.3.3 Essais et résultats
3 Identification des mécanismes de déformation en plasticité polycristalline par Corrélation d’Images Numérique.
3.1 Mesures de champs
3.1.1 Principe de la corrélation d’image numérique
3.1.2 Calcul des déformations
3.1.3 Évaluation des incertitudes
3.2 Hétérogénéité macroscopique
3.2.1 Protocole expérimental
3.2.2 Champs de déformations
3.2.3 Séparation d’échelles : Estimation de la taille du Volume Élémentaire représentatif
3.3 Échelle microscopique
3.3.1 Protocole expérimental
3.3.2 Identification des micromécanismes de déformation par corrélation d’images numériques
3.3.3 Couplage entre plasticité intracristalline et glissement aux interfaces
3.4 Localisation de micro-fissures en volume par émissions acoustiques.
3.4.1 Présentation du montage expérimental
3.4.2 Enregistrement et localisation des émissions acoustiques
3.4.3 Vitesses des ondes élastiques Vp et Vs
4 Plasticité : Identification de systèmes de glissement. 
4.1 Plasticité cristalline
4.1.1 Cristallographie du NaCl
4.1.2 Déformation plastique
4.1.3 Technique EBSD (Electron Back Scattered Diffraction)
4.1.4 Angles d’Euler et matrice de rotation
4.2 Systèmes de glissement actifs : Apport de la Corrélation d’Images Numérique
4.2.1 Identification des plans de glissement
4.2.2 Identification des directions de glissement
4.2.3 Discussion
4.3 Calculs par éléments finis : Code Zébulon
4.3.1 Identification des paramètres de la loi de comportement monocristalline du sel.
4.3.2 Calculs polycristallins
4.3.3 Résultats
5 Quantification de la part de glissement aux interfaces 
5.1 Principe
5.2 Application dans CMV
5.2.1 Méthode
5.2.2 Résultats à température ambiante
5.2.3 Discussion
5.2.4 Résultats à 350 ˚C
5.3 Application d’un facteur correctif
5.3.1 Principe
5.3.2 Résultats
5.3.3 Discussion
6 Vers la 3D 
6.1 Tomographie par absorption des rayons X (RX)
6.1.1 Principe physique
6.1.2 Dispositif synchrotron
6.2 Corrélation numérique d’images volumiques
6.3 Essais à l’ESRF
6.3.1 Essais et imagerie
6.3.2 Discussion
Conclusion 
Bibliographie 

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