GENERALITES SUR L’INTERACTION ION-SOLIDE ET SUR LES TECHNIQUES D’ANALYSE UTILISEES

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PROPRIETES PHYSIQUES DU CARBURE DE SILICIUM.

Les propriétés électriques et mécaniques des principaux polytypes 6H, 4H et 3C du carbure de silicium sont reportées dans le tableau 1. Elles sont comparées à celles du silicium (semi-conducteur très courant) et à celle d’un autr e semi-conducteur à grand gap (le diamant). Ses propriétés physiques confèrent au carbure de liciumsi de nombreuses applications [C1-1, C1-2] dans le domaine de la microélectronique. En effet, la largeur de sa bande interdite très élevée entraîne une faible concentration de porteurs intrinsèques et donc un courant de fuite inverse qui reste bas à haute température. Cela permet la réalisation de composants fonctionnant à haute température, intéressants pourl’électronique des secteurs automobiles et de l’aviation. De plus, son excellente conductivité thermique engendre une bonne évacuation de la chaleur et autorise des applications en forte puissance comme la protection des réseaux électriques, la transmission et la distribution de l’énergie. Son fonctionnement est aussi envisageable dans le secteur des télécommunicationspour des applications haute fréquence, grâce à son importante vitesse de saturation. Le ca rbure de silicium est également mieux adapté que le silicium pour un fonctionnement en environnement sévère (installations nucléaires ou spatiales) en raison de sa grande résistance aux attaques chimiques et aux radiations. Il est inerte et n’est pas attaqué par les solutions acides ou basiques à température ambiante. Il ne réagit qu’avec les alcalins au-dessus de 400 °C. Enfin, sa dureté est proche de celle du diamant et il conserve ses propriétés élastiques jusqu’à 850 °C.

CRISTALLOGRAPHIE.

Le carbure de silicium est un cristal constitué d’atomes de carbone et d’atomes de silicium en quantités égales. Le cristal se présentsous forme d’un empilement compact de plans d’atomes de carbone et de plans d’atomes de s ilicium [C1-2, C1-3, C1-4, C1-5]. L’unité de base (figure 1) est un tétraèdre formé par quatre atomes de silicium (ou de carbone) avec un atome de carbone (ou de silicium) au barycentre. La distance a entre deux atomes premiers voisins est de 1,89 Å et celle séparant les seconds voisins est de 3,08 Å.
L’empilement d’un plan d’atomes de carbone et d’un plan d’atomes de silicium constitue une bicouche. L’empilement dans la direction [0001] d’une bicouche sur une autre peut se faire sur trois positions distinctes A, B et C (figure 2). La structure cristalline résulte de cet empilement de bicouches, dont la séquence etla période déterminent le type cristallin (polytype). La hauteur c séparant deux bicouches successives varie selon le polytype et, par conséquent, le rapport c/a est une des caractéristiques du polytype.
En notation de Ramsdell (tableau 2), ces polytypes sont représentés par un chiffre indiquant le nombre de bicouches entrant dans la composition de la période de l’empilement et d’une lettre qui désigne la symétrie du réseau edBravais correspondant au cristal formé (C pour cubique et H pour hexagonal). Les différents polytypes (figure 3) sont classés en trois grandes familles : cubique à faces centrées (3C) et hexagonal compact (2H, 4H et 6H).
En notation de Ramsdell (tableau 2), ces polytypes sont représentés par un chiffre indiquant le nombre de bicouches entrant dans la composition de la période de l’empilement et d’une lettre qui désigne la symétrie du réseau edBravais correspondant au cristal formé (C pour cubique et H pour hexagonal). Les différents polytypes (figure 3) sont classés en trois grandes familles : cubique à faces centrées (3C) et hexagonal compact (2H, 4H et 6H).

SYNTHESE DU CARBURE DE SILICIUM.

Le carbure de silicium naturel n’existant que sous forme polycristalline, il est nécessaire de synthétiser les monocristaux. En 1955, Lély proposa une méthode (figure 5) de production de SiC monocristallin par sublimation de SiC polycristallin [C1-6]. Le dispositif se compose d’un tube en graphite poreux entouré d’une charge de carbure de silicium polycristallin. Cette charge chauffée à 2500 °C sous atmosphère d’argon se sublime et se trouve en phase vapeur sursaturée. Ces vapeurs de SiC diffusent vers la zone froide et se condensent sur les parois du tube en graphite. Les cristaux ainsi élaborés étaient monocristallins mais de taille trop petite.
Aussi, en 1978, Tairov et Tsverkov améliorèrent le procédé en introduisant un germe de croissance monocristallin. Les vapeurs de carbure de silicium ne se condensent plus aléatoirement sur les parois du tube en graphite mais sur ce germe monocristallin qui impose une orientation préférentielle tout au long de la ucléation.
A l’heure actuelle, la technique la plus utilisée est le procédé Lély modifié [C1-7, C1-8] qui consiste à mettre un germe monocristallin du po lytype désiré et une poudre de SiC très pure en vis-à-vis aux deux extrémités d’une enceinte, le long de laquelle est créé un gradient de température. Les vapeurs de SiC produites par lasublimation de la poudre se condensent et s’épitaxient sur le germe refroidi. La présence dugerme monocristallin permet de contrôler le polytype, d’augmenter l’épaisseur des lingots et d’accroître le diamètre des cristaux. Cependant, les cristaux peuvent présenter des défauts dont les plus courants sont les micro-pores.

DEFAUTS DU CARBURE DE SILICIUM.

Défauts ponctuels.

La détection des défauts ponctuels dans un solide aitf appel à de nombreuses techniques d’analyse. Dans le cadre de l’étude du carbure de silicium, les plus utilisées sont la Résonance Paramagnétique Electronique (RPE), la Spectroscopiepar Annihilation de Positons (PAS) et la Photoluminescence (PL).

Techniques d’analyse des défauts ponctuels.

La Résonance Paramagnétique Electronique (RPE).

Cette technique, également appelée Electron Spin Resonance (ESR) [C1-9], repose sur l’observation de l’énergie absorbée par des électrons lorsqu’ils sont immergés dans un fort champ magnétique homogène. L’application d’un champ magnétique B provoque l’éclatement des deux niveaux d’énergie déterminéspar l’orientation du spin de l’électron. L’écart entre ces deux niveaux d’énergieE est proportionnel au champ magnétique. Il est possible d’induire le retournement du spin en appliquant une radiation électromagnétique de fréquence appropriée et de détecter l’absorption qui résulte de cette transition. En effet, lorsque l’énergie des photons est égale à la différence d’énergieE des deux niveaux, les photons sont absorbés (phénomène de résonance). Enpratique, la fréquence de la radiation électromagnétique est fixée et c’est le champ magnétique qui varie.
Les spectres de RPE ne révèlent que la présence decentres paramagnétiques, donc des éléments contenant des électrons à spins non couplés (électrons célibataires). Ils permettent la détermination du facteur de Landé g qui est une des caractéristiques de la structure électronique du centre paramagnétique et de son environnement local. Un spectre de RPE comporte généralement plusieurs raies et présenteneu structure liée à l’interaction hyperfine de l’électron avec les noyaux voisins : le nombre de ces raies dépend du nombre et de la nature des noyaux avec lesquels interagit l’électron non apparié. Le spectre se complexifie souvent à cause de l’anisotropie de ces interaction s et g devient un tenseur défini par ses trois valeurs gx , g y et gz . Dans le cas où g x g y , g désigne g x et g y et g// représente g z .

La Spectroscopie par Annihilation de Positons (PAS).

Lorsqu’un positon (antiparticule de l’électron) entre dans un solide, il perd de l’énergie, se thermalise en 20 ps et continue son parcours dans le matériau jusqu’à ce qu’il s’annihile avec un électron du matériau [C1-10]. Cette annihilation donne lieu à l’émission de deux raies g colinéaires, ayant des moments opposés et une énergie de 0,511 MeV chacune. Dans un cristal parfait, le temps de vie du positon a une valeur bien définie. Si le cristal contient des défauts de charge effective négative (lacunes, microcavités), le positon peut être capturé et former un état lié, ce qui rallonge son temps de vie . Cette différence de temps de vie est caractéristique du type de défaut et permet son identification.

La Photoluminescence (PL).

Dans les matériaux non métalliques, les défauts peuvent être considérés comme des centres localisés (électrons ou trous) possédant des niveaux d’énergie dans la bande interdite. Les transitions entre ces niveaux donnent lieu à l’ absorption et à la luminescence [C1-11] dans une région du spectre où le matériau est transparent. En conséquence, chaque défaut ou impureté est caractérisé par un spectre de luminescence ou d’absorption contenant une ou plusieurs bandes.

Lacunes.

Un site atomique du réseau vacant est un défaut appelé lacune. Dans le carbure de silicium, il existe deux types de lacunes : les lacunes de silicium (notées VSi ) et les lacunes de carbone (notées VC ). Ces deux lacunes peuvent présenter différents tatsé de charge selon le dopage n ou p du matériau.

Lacunes de silicium.

La mono-lacune de silicium chargée négativement V(Si- ) apparaît dans le carbure de silicium irradié [C1-12, C1-13, C1-14, C1-15] et correspond au centre RPE T1 . Sa signature RPE se compose de 15 raies (figure 6) et le facteur g est de 2,0029 dans les polytypes 3C et 6H et de 2,0034 dans le polytype 4H. Dans 3C-SiC irradié aux électrons, cette lacune présente trois stades de recuit à 150 °C, 350 °C et 700 °C [ C1-16]. Après une irradiation avec des protons, seuls les stades à 150 °C et 700 °C existe nt.
Les spectres de photoluminescence ont révélé la présence de lacunes neutres VSi0 qui se recuisent à 750 °C. Dans 6H-SiC, ces lacunes en sit e cubique correspondent aux lignes V1 (1433 meV) et V3 (1366 meV). La ligne V2 (1398 meV) révèle la présence d’une lacune en site hexagonal. Dans 4H-SiC, seules les lignes V1 (1438 meV) et V2 (1352 meV) sont présentes [C1-17].

Table des matières

INTRODUCTION
CHAPITRE 1: ETAT DES CONNAISSANCES SUR LE CARBURE DE SILICIUM
1. HISTORIQUE.
2. PROPRIETES PHYSIQUES DU CARBURE DE SILICIUM.
3. CRISTALLOGRAPHIE.
4. SYNTHESE DU CARBURE DE SILICIUM
5. DEFAUTS DU CARBURE DE SILICIUM
5.1. Défauts ponctuels
5.1.1. Techniques d’analyse des défauts ponctuels.
5.1.1.1. La Résonance Paramagnétique Electronique (RPE).
5.1.1.2. La Spectroscopie par Annihilation de Positons (PAS)
5.1.1.3. La Photoluminescence (PL)
5.1.2. Lacunes
5.1.2.1. Lacunes de silicium
5.1.2.2. Lacunes de carbone.
5.1.3. Défauts d’anti-sites.
5.1.4. Défauts interstitiels.
5.1.5. Autres défauts.
5.1.5.1. Centres D
5.1.5.2. Complexes de défauts.
5.2. Défauts étendus
5.2.1. Dislocations.
5.2.2. Fautes d’empilement
5.2.3. Micro-pores.
5.2.4. Inclusions
6. EFFETS DE L’IMPLANTATION ET DE LA TEMPERATURE.
6.1. Implantation ionique
6.1.1. Phénomènes physiques.
6.1.2. Profils de désordre et des ions implantés
6.1.3. Paramètres expérimentaux
6.1.3.1. Fluence.
6.1.3.2. Masse
6.2. Recuits thermiques
6.2.1. Structure
6.2.1.1. Echantillon non amorphe
6.2.1.2. Recuit d’une zone amorphe
6.2.2. Comportement des espèces implantées
6.3. Implantation en température.
6.3.1. Profil de désordre
6.3.2. Amorphisation.
6.3.2.1. Evolution du désordre au maximum du pic
6.3.2.2. Dose critique d’amorphisation.
6.3.3. Comportement des espèces implantées
CHAPITRE 2 : GENERALITES SUR L’INTERACTION ION-SOLIDE ET SUR LES TECHNIQUES D’ANALYSE UTILISEES
1. INTERACTION ION/SOLIDE.
1.1. Collisions élastiques
1.1.1. Collisions à deux corps
1.1.2. Pouvoir d’arrêt
1.2. Collisions inélastiques.
1.2.1. Domaine des hautes vitesses
1.2.2. Domaine des basses vitesses
1.3. Remarques.
2. IRRADIATION ET IMPLANTATION
2.1. Profil d’implantation
2.2. TRIM
2.3. Création de défauts.
2.4. Dispositif expérimental.
2.4.1. Basse énergie.
2.4.2. GANIL
3. RECUITS THERMIQUES
3.1. Diffusion des dopants.
3.2. Guérison des défauts.
4. TECHNIQUES D’ANALYSE.
4.1. Spectroscopie par rétrodiffusion Rutherford (RBS)
4.1.1. Caractérisation par rétrodiffusion Rutherford
4.1.2. Caractérisation structurale par canalisation.
4.2. Spectroscopie UV-visible.
4.2.1. Absorption optique.
4.2.2. Spectromètre
CHAPITRE 3 : IMPLANTATION D’IONS DE BASSE ENERGIE
1.METHODOLOGIE.
1.1. Alignement du cristal.
1.2. Caractérisation de l’échantillon vierge
1.3. Implantation.
2. IMPLANTATIONS A TEMPERATURE AMBIANTE.
2.1. Profil des ions implantés.
2.1.1. Césium.
2.1.2. Iode.
2.2. Endommagement du carbure de silicium.
2.2.1. Profil de désordre
2.2.2. Influence de la dose.
2.2.3. Fraction amorphe.
3. RECUITS THERMIQUES
3.1. Effet de la température de recuit sur le profil des ions
3.2. Effet de la température de recuit sur la structure du cristal
3.3. Conclusion
4. IMPLANTATION A HAUTE TEMPERATURE
4.1. Effet de la température d’implantation sur le profil des ions.
4.2. Effet de la température d’implantation sur l’endommagement du cristal.
4.2.1. Profil de désordre
4.2.2. Fraction amorphe.
4.3. Irradiation avec des ions Au de 6,8 MeV.
CHAPITRE 4 : IRRADIATION AVEC DES IONS DE HAUTE ENERGIE.
1. IRRADIATION DE MONOCRISTAUX VIERGES DE 6H-SIC.
1.1. Expérience
1.2. Résultats obtenus par RBS/C.
1.2.1. Irradiation à température ambiante.
1.2.2. Irradiation à basse température
1.2.3. Conclusion.
1.3. Résultats de la spectroscopie d’absorption UV-visible.
1.3.1. Irradiations sans dégradeurs.
1.3.1.1. Spectres d’absorption optique.
1.3.1.2. Rappels bibliographiques.
1.3.1.3. Les paramètres op K et op s
1.3.1.4. Nombre de défauts engendrés par les irradiations.
1.3.2. Irradiation avec dégradeur.
1.3.2.1. Irradiation avec les ions Pb de 860 MeV
1.3.2.2. Irradiation avec les ions Xe de 910 MeV.
2. IRRADIATION D’ECHANTILLONS DESORDONNES.
2.1. Echantillons amorphes
2.1.1. Effet des irradiations haute énergie sur le profil des ions I implantés.
2.1.2. Effet des irradiations sur la structure du cristal.
2.1.2.1. Spectres de RBS.
2.1.2.2. Profils de désordre.
2.2. Echantillons non amorphes.
2.2.1. Effet des irradiations sur le profil des ions I implantés.
2.2.2. Effet des irradiations sur la structure du cristal .
2.2.2.1. Spectres RBS
2.2.2.2. Profils de désordre.
2.2.2.3. Fraction amorphe.
2.2.3. Echantillon pré-implanté à haute température.
2.3. Discussion
CONCLUSION
ANNEXE 1 : ANALYSE DE LA FRACTION ATOMIQUE [A-1]
ANNEXE 2 : ANALYSE DU TAUX DE DESORDRE [A-2]
ANNEXE 3 : DETERMINATION DU TAUX DE DESORDRE AU MAXIMUM DU PIC D’ENDOMMAGEMENT [A-3]
BIBLIOGRAPHIE

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