Soutenance mémoire
La science de la nanotechnologie et des nanomatériaux s’est révélée être très prometteuse durant ces dernières années. Elle est apparue dans l’un des domaines les plus attractifs pour les chercheurs tant sur le plan fondamental que sur le plan technologique en raison de la large gamme d’application. En ce qui concerne le domaine des nanomatériaux magnétiques, la recherche a pris une importance considérable, en particulier sur l’enregistrement magnétique. En effet, d’un point de vue technologique, les couches minces peuvent être utilisées comme un média de l’enregistrement magnétique. En, effet, ces propriétés des couches minces sont différentes de celles des matériaux massifs correspondants ce qui donne naissance à une nouvelle technologie.
Les propriétés des couches minces sont sensibles aux techniques et aux conditions d’élaborations, ainsi qu’à l’épaisseur de l’échantillon. De plus, de la réduction de la dimension de l’échantillon (massif/film mince), résulte des effets de surface et d’interface qui sont à l’origine de nouvelles propriétés, à savoir : les variations de la température de Curie, de l’anisotropie magnétique, de la magnétorésistance géante…etc. [1, 2, 3]. Par ailleurs, lorsque la dimension de l’échantillon est intermédiaire, les propriétés magnétiques dites grandeurs magnétiques : la coercivité, la rémanence, la susceptibilité magnétique sont sensibles aux grandeurs structuralestelles que : la phase, la taille des cristaux, les défauts structuraux, les contraintes, la texture de la couche (l’orientation). Sachant que, ces propriétés, peuvent varier sous l’effet de différents traitements par exemple tel que (recuit, trempe) subi par l’échantillon.
Généralités sur les transitions de phases
Le phénomène de transition de phase occupe une place importante en Physique de la Matière Condensée, pour diverses raisons : sa fréquence et sa diversité, son caractère spectaculaire et l’intérêt des problèmes conceptuels qui s’y rattachent [1]. Par exemple, l’eau H2O est une substance de composition chimique fixe, peut se présenter sous des formes homogènes dont on peut distinguer les propriétés et que l’on appelle des états. Ainsi trouve-t-on l’eau sous forme d’un gaz, d’un liquide ou d’un solide, la glace [2]. Sous certaines conditions expérimentales, l’état physique (ou phase) devient instable et on peut mettre en évidence des phénomènes de transition de phase ou de changement d’états. Par exemple, les arrangements moléculaire dans un cristal sont modifiés par application une petite variation d’un paramètre (température, pression …) déclenche une modification qualitative spectaculaire [1]. La physique de la matière condensée est très riche d’exemples de telles transitions : citons les transitions magnétiques, ordre désordre dans les alliages, les transitions structurales solideliquide .
Théorie des transitions de phases
Une transition de phases ne peut avoir lieu tant qu’une phase peut rester stable dans des conditions thermodynamiques données, décrites par des variables intensives, telles que la température, la pression etc. [3, 4]. Par ailleurs, la stabilité des phases peut être clairement décrite à l’aide de courbes illustrant la variation de l’énergie libre en fonction d’une grandeur extensive telle que la concentration atomique .
La vitesse à laquelle un système, se trouvant dans un état initial donné, évolue vers l’état d’équilibre (stable ou métastable) est régie par la cinétique de la transition de phases. La cinétique, à son tour, est régie par le franchissement, d’une barrière dont la hauteur est l’énergie d’activation, requise pour le passage d’un état à un autre [3, 4]. Cette barrière, correspondant à l’enthalpie libre d’activation ΔG*, est une quantité positive, sachant qu’elle doit être fournie au système grâce aux fluctuations thermiques. Par contre, le passage d’une phase à une autre se traduit par une variation de l’enthalpie libre ΔG, qui doit être négative pour que la réaction puisse avoir lieu. Cette variation correspond, en valeur absolue, à la force motrice de la transformation [3, 4]. Par ailleurs, la stabilité des phases peut être clairement décrite par plusieurs aspects, thermodynamique, cinétique, cristallographique et morphologique des transformations structurales.
Aspects Cinétiques
La cinétique d’une transformation structurale est décrite par une relation entre la fraction volumique de la nouvelle phase, en fonction du temps et de la température (cinétique isotherme). Cependant, dans la plupart des matériaux, la formation de la nouvelle phase au sein de la phase mère est un phénomène dynamique, qui est lié aux phénomènes de diffusion. Par ailleurs, la transformation de phase s’effectue le plus souvent grâce à la succession des deux mécanismes : dans une première étape, la formation de germes de la nouvelle phase (nucléation) au sein de la phase mère, et dans une deuxième étape, la croissance des germes.
Mécanisme de transition de phases
Germination
Une transition de phases est souvent amorcée par un processus de nucléation qui se manifeste par l’apparition de germes de la nouvelle phase. Les germes de la nouvelle phase sont formés avec une certaine vitesse suivie d’une croissance progressive au sein de la phase mère. La formation de la nouvelle phase est due à des fluctuations résultantes de l’agitation thermique qui poussent les atomes dans leurs nouvelles positions correspondant à la nouvelle phase. Par conséquent, beaucoup de zones sont instables et sont à l’origine des germes qui correspondent à la nouvelle phase [2]. Ces germes produisent une augmentation de l’énergie libre du système [2]. Selon les propriétés du matériau et la nature de la transformation, on peut distinguer deux types de nucléation : nucléation homogène et nucléation hétérogène. La nucléation homogène est considérée homogène du point de vue chimique, énergétique et structural. Alors que, la nucléation hétérogène se fait préférentiellement au niveau des défauts structuraux et facilite la cristallisation .
Croissance d’une phase
Après la formation d’un germe, la croissance de la nouvelle phase se fait par adjonction d’atomes à l’interface qui délimite la phase mère de la nouvelle phase en formation. Il se produit un flux d’atomes de la phase mère vers la nouvelle phase en développement, mais il y a également un flux d’atomes vers le sens inverse. Il n’y a croissance que si le flux d’atomes vers la nouvelle phase en formation est plus élevé [5]. La vitesse de croissance est en grande partie fonction de la probabilité qu’ont les atomes ou les molécules de venir se fixer sur l’interface de la nouvelle phase en développement [5]. Un atome se fixe sur une interface, s’il trouve un certain nombre de sites capables de se lier préférentiellement. La probabilité de fixation dépend donc du nombre de liaisons formées par les atomes en venant se fixer sur la surface. Une interface accidentée est favorable à l’absorption, par contre une interface lisse est défavorable. En effet le mécanisme de la croissance varie en fonction de la structure de l’interface [5]. En conclusion, la croissance de la phase cristalline est contrôlée par la nature de l’interface.
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Table des matières
Introduction générale
Références
Chapitre I Généralités sur les transitions de phases
I.1 Introduction
I.1 Théorie des transitions de phases
I.1.1 Aspects Cinétiques
I.1.1.1 Mécanisme de transition de phases
A. Germination
B. Croissance d’une phase
I.1.1.2 Loi de Johnson-Mehl-Avrami
I.1.2 Aspect thermodynamique
I.1.2.1 Classifications des transitions de phases
A Classification d’Ehrenfest
B Classification de Landau
C Classification d’Ehrenfest au sens de Landau
I.3 Transitions de phases magnétiques
I.3.1 Transitions de phases du premier ordre
I.3.2 Transitions de phases du second ordre
I.4Transformation ordre-désordre dans une transition de phase
I.4.1 Paramètre d’ordre
I.4.2 Paramètre d’ordre à longue distance
I.4.3 Paramètre d’ordre moyen
I.5 Références
Chapitre II Etat de l’art
II.1 Introduction
II.2 Propriétés structurales des alliages Fe-Pd
II.2.1 Diagramme de phases Fe-Pd
II.2.2 La phase (Fe,Pd)-α
II.2.3 La phase (Fe, Pd)-désordonnée
II.2.4 La phase (FePd3)-2 ordonnée
II.2.5 La phase L10FePd ordonnée
II.3 Propriétés magnétiques des alliages Fe-Pd
II.3.1 La phase (Fe50, Pd50)-γ désordonnée
II.3.2 La phase L10FePd ordonnée
II.3.3 Les phases Fe25Pd75 désordonnée et FePd3 ordonnée
II.3.4 Les alliages Fe-Pd riches en fer (Fe, Pd)-α et riches en Pd (Fe, Pd)-γ
II.4 Couplage d’échange, spring magnets
II.4.1 Couplage d’échange ferromagnétique entre les phases douce et dure
II.4.1 Propriétés magnétiques relatives au couplage d’échange
II.5 Transitions de phases dans l’alliage FePd
II.5.1 Diagramme-transformation de phase FePd
II.5.2 Mise en évidence de la phase L10FePd
II.5.3 Structure cristalline FePd
II.5.4 Défauts structuraux
II.5.4.1 Parois d’antiphase
II.6 Références
Chapitre III Méthodologie et procédure expérimentale
III.1 Introduction
III.2 Elaboration des couches minces Fe100-xPdx
III.2.1 Technique de dépôt
III.2.2 Description de l’évaporateur
III.2.3 Caractéristiques des poudres de Fe et de Pd
III.2.4 Protocole de nettoyage des substrats
III.2.5 Protocole de nettoyage de la chambre d’évaporation
III.2.6 Déposition des couches minces de Fe100-xPdx
III.3 Traitement thermique des couches minces Fe100-xPdx
III.4 Techniques de caractérisation
III.4.1 Diffraction des rayons X
III.4.1.1 Dispositif expérimental
III.4.1.2 Principe
III.4.1.3 Principe des mesures de diffraction des rayons X
III.4.2 Microscopie électronique à balayage (MEB)
III.4.2.1 Principe
III.4.2.2 Micro-analyse X (EDX)
III.4.2.3 Spectres EDX des alliages Fe100-xPdx
III.4.3 Microscopie à force atomique et à force magnétique
III.4.3.1 Microscopie à force atomique (AMF)
III.4.3.1.1 Principe
III.4.3.1.2 Modes de fonctionnement
III.4.3.2 Microscopie à force magnétique (MFM)
III.4.3.2.1 Principe
III.4.3.3.2 Mode de fonctionnement
III.4.4 Spectroscopie Mössbauer
III.4.4.1 Principe
III.4.4.2 Interactions Hyperfines
III.4.4.2.1 Interaction Monopolaire : Déplacement Isomérique
III.4.4.2.2 Interaction Quadrupolaire Electrique
III.4.4.2.3 Interaction Hyperfine magnétique
III.4.4.3 Mise en œuvre expérimentale
III.4.5 Magnétomètre
III.4.5.1 Magnétomètre à SQUID
III.4.5.2 Magnétomètre à gradient de champ alternatif (MGCA)
III.4.5.3 Courbe de renversement de l’aimantation du premier ordre(FORC)
III.4.5.3.1 Principe
III.4.5.3.2 Distribution de courbe de renversement de premier ordre
III.4.5.3.3 Mesure d’une série de courbes de renversement de premier ordre
III.4.5.3.4 Calcul de la distribution de courbes de renversement de premier ordre
III.5Références
Conclusion générale
