Soutenance mémoire
GENERALITES SUR LES DEPOTS A PARTIR D’UNE PHASE GAZEUSE (PVD/CVD)
On distingue traditionnellement deux méthodes de déposition [23], à partir d‟une phase vapeur: le dépôt physique en phase vapeur (physical vapor deposition = PVD) et le dépôt chimique en phase vapeur (chemical vapor deposition = CVD). De nos jours, on assiste à un développement d‟un nombre grandissant de procédés, combinant les deux processus PVD/CVD, ou en y ajoutant un autre facteur « assisté plasma » par exemple, fait disparaître cette distinction. Dans le cas des PVD, les évaporateurs sont montés à l‟intérieur du four de dépôt (réacteur), tandis que pour le CVD ils sont montés à l‟extérieur du four.
Les structures de dépôts, rencontrées en fonction de la pression et de la température de déposition, peuvent être représentées sous forme d‟un diagramme dit de Thornton [24]. Dans ce diagramme tridimensionnel, (Structure du dépôt- Température du substrat – Pression de travail), quatre (04) zones sont mises en évidence en fonction du rapport : température de surface (Ts) / la température de fusion (Tf).
La pulvérisation cathodique
La pulvérisation cathodique avec des alimentations en courant direct ou en radiofréquence, est une technique de dépôt très répandue. Une vaste gamme de matériaux métalliques (TiN, TiB2, ZrC, VN, CrN…), ioniques (Al2TiO5, TiO2, MgO…) et covalents (B4C, SiC..) peuvent être déposés et trouvent leurs applications dans des domaines aussi divers que la mécanique, l‟optique, l‟électronique, les industries chimiques et l‟aéronautique.
Les revêtements sont réalisés (synthétisés) suivant trois étapes : la création d‟une vapeur métallique à partir d‟une source (ou cible), son transport au sein d‟un réacteur et sa condensation à la surface d‟un substrat à revêtir. D‟une manière générale, un gaz inerte, l‟argon, est injecté dans une enceinte (réacteur) sous atmosphère raréfiée (< 10 Pa). Un gaz pur est considéré comme un isolant parfait, car il ne contient aucune particule chargée libre (électrons ou ions positifs). Les électrons libres et les ions positifs peuvent apparaître si on soumet un gaz à un champ électrique de forte intensité ou à des températures suffisamment élevées, si on le bombarde de particules ou s‟il est soumis à un champ électromagnétique très intense. Les particules de gaz interagissent avec des électrons libres à l‟intérieur de l‟enceinte et une faible portion de gaz se trouve ainsi ionisée. Lorsque l‟ionisation est assez importante, le gaz devient alors un fluide très conducteur qu‟on appelle plasma.
Une polarisation négative (1 – 3 kV) d‟une électrode (cible) conduit à l‟établissement d‟une décharge électrique diode luminescente (ou anormale) avec les parois du réacteur reliées à la masse (anode). Par conséquent, sous l‟effet du champ électrique, les espèces positives du plasma se trouvent attirées par la cathode (cible).
La pulvérisation cathodique magnétron
La densité ionique au voisinage de la cible peut être augmentée en équipant celle‐ci d‟un dispositif magnétron. Ce dernier est constitué d‟aimants, situés sous la cible, qui crée un champ magnétique à la surface de la cible. La combinaison de ces deux champs donne naissance à des lignes de champ qui piègent les électrons secondaires. La force de Lorentz induite provoque un mouvement hélicoïdal des électrons augmentant ainsi leur trajectoire et, de ce fait, leur efficacité d‟ionisation. L‟effet magnétron permet donc d‟entretenir la décharge pour de plus faibles pressions de travail, améliorant par conséquent la qualité des revêtements. Ce principe est devenu le procédé de pulvérisation le plus utilisé. Le problème de l‟érosion concentrée du matériau de la cible, aux zones où la composante du champ magnétique est maximale, conduisant à une utilisation incomplète est entièrement résolu avec des magnétrons à champ magnétique variable. Ce champ est réalisé par une rotation d‟aimants permanents.
GENERALITES SUR LE FOTTEMENT ET L’USURE – ETUDES TRIBOLOGIQUES
La tribologie, est une science qui se concentre sur le frottement, l’usure et la lubrification de mise en contact de surfaces. Étymologiquement, le mot « tribologie » dérive du grec tribo « τριβειν, tribein,» qui signifie « frotter » et « logie – logos» qui signifie « étude », « science ». Le mécanicien, s‟est heurté aux problèmes liés à la tribologie depuis l‟antiquité : des fresques pharaoniques en témoignent. Au début du vingtième siècle, la tribologie s‟appuyait sur l‟étude des volumes, avec une domination des concepts de la mécanique permettant d‟établir des lois de comportement. Au milieu du vingtième siècle, la tribologie s‟est tournée vers l‟étude des surfaces grâce aux concepts de la physique des surfaces introduites par F. Bowden et D. Tabor [25] qui furent les premiers à émettre des idées claires sur le sujet.
Le frottement peut être défini comme étant l’action qui tend à s’opposer au déplacement relatif de deux solides en contact. L’usure est une conséquence du frottement, de l‟abrasion…etc. Elle peut donc prendre de très nombreuses formes qui correspondent à la détérioration des surfaces au cours de leur utilisation. L‟usure se caractérise par une perte progressive de forme et de matière par émission de débris. Expérimentalement, la quantification de l‟usure se fait soit par la mesure de la perte de poids, soit par la mesure des variations dimensionnelles, soit par la mesure de la modification géométrique de la trace d‟usure. Les phénomènes de frottement ne sont pas décrits par des propriétés intrinsèques des matériaux, ce qui rend leur prédiction particulièrement délicate. En outre, le frottement et l‟usure sont des phénomènes indépendants. Théoriquement, il n‟existe pas de bon ni de mauvais « matériau de frottement ». Cependant, il existe des couples de matériaux qui, pour des conditions données, forment des troisièmes corps compatibles (ou non) avec les caractéristiques de frottement et d‟usure souhaitées.
Notion de Surface
La notion de surface est définie par l‟ensemble des propriétés physico-chimiques et mécaniques des matériaux en présence, mais aussi par les caractéristiques géométriques du contact. La topographie par exemple est une caractéristique géométrique de grande importance. En effet la rugosité joue un rôle essentiel puisqu‟elle détermine l‟aire effective de contact et donc la distribution des pressions superficielles.
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Table des matières
INTRODUCTION GENERALE
REVUE BIBLIOGRAPHIQUE
I- REVUE BIBLIOGRAPHIQUE
INTRODUCTION
I-1. GENERALITES SUR LES DEPOTS A PARTIR D‟UNE PHASE GAZEUSE (PVD/CVD)
I.1.1 La pulvérisation cathodique
a)-Le procédé diode DC
b)-Le procédé diode RF
I-1.2 La pulvérisation cathodique magnétron
1.2 GENERALITES SUR LE FOTTEMENT ET L‟USURE – ETUDES TRIBOLOGIQUES
Introduction
I.2.1 Notion de Surface
I.2.2 Notion de troisième corps
I.2.3 Le coefficient de frottement
I.2.4 Dégradation des surfaces et usure
a) Les mécanismes de base de la friction
b) Les mécanismes d’usure
c) – Evaluation de l‟usure
1. 3 GENERALITES SUR LA CORROSION – ETUDES ELECTROCHIMIQUES
I. 3.1 Suivi de l‟évolution du potentiel libre E=f(t)
I.3.2 Les courbes de polarisation
I.3.3 Méthodes transitoires : la spectroscopie d‟impédance électrochimique
a)-Utilisation de schémas du circuit équivalents
b)-Définition du CPE
c)- Représentation traditionnelle des données
I-4. MATERIAUX UTILISES DANS LES REVETEMENTS DURS SYNTHETISES PAR PULVERISATION CATHODIQUE MAGNETRON
I.4.1 Structure et propriétés
I.4.2 Imperfections et défauts
I.4.3 Mécanismes de la corrosion
I.4.4 Corrosion du nitrure de chrome (CrN)
I.4.5 Résistance à l‟usure du nitrure de chrome (CrN)
Conclusion
II. MATERIAUX & TECHNIQUES EXPERIMENTALES
Introduction
II.1.ELABORATION DES COUCHES MINCES
II.1.1 La pulvérisation cathodique magnétron
a)-Le système de pompage
b)- L’enceinte de dépôts
c)- Armoire électrique de contrôle
II.1.2 Protocole de nettoyage
a)-Substrats
b)- Nettoyage chimique des substrats
c)- Nettoyage ionique des substrats et de la cible
II.2.1 Techniques électrochimiques
II.2.2 Caractérisations morphologiques et chimiques
a)-Microscopie électronique à balayage (M.E.B)
b)-Spectroscopie X à dispersion d’énergie (EDS) et de longueur d’onde (WDS)
c)-Profilométrie optique
II.2.3 Caractérisations tribologiques
II.3 ELABORATION DES DEPOTS
II.3.1 Déterminations des épaisseurs de couches minces élaborées
II.3.2 Paramètres des tests électrochimiques et tribologiques
a) Les Tests électrochimiques
Courbes potentiodynamiques
b)-Les tests tribologiques
c)- Estimation du taux d’usure
III-RESULTATS & DISCUSSIONS
III.1 LES MONOCOUCHES
III-1.1 Etude de la résistance à la corrosion des métaux purs : Cr, Zr et V
a) Evolution du potentiel de corrosion
b) Courbes potentiodynamiques
c) Diagrammes d’impédance électrochimique
III.1.2 Etude de la résistance à la corrosion des couches binaires: les nitrures CrN, ZrN et VN
a) Evolution du potentiel de corrosion
b) Courbes potentiodynamiques
c) Diagramme d’impédance électrochimique
d) Observation des surfaces après les essais de corrosion
III.1.3 Etude de la résistance à la corrosion et à l‟usure des couches ternaires : les nitrures CrZrN, CrVN et CrMoN
III.1.3.1 Comportement à la corrosion des nitrures ternaires
a) Evolution du potentiel de corrosion
b) Courbes potentiodynamiques
c) Diagrammes d’impédance électrochimique (SIE)
d) Observation des surfaces des dépôts ternaires après les essais de corrosion
III-1.3.2 Comportement à l‟usure des nitrures ternaires
a) Evolution des coefficients de frottement (µ)
b) Analyse de l’usure : mise en évidence des mécanismes de l’usure
Analyses par MEB des pistes d’usure
c) Analyse quantitative de l’usure (volume d’usure)
Les profils d’usure
III.2. ETUDE DES MULTICOUCHES
III.2.1 Résistance à la corrosion des multicouches
a) – Suivi du potentiel libre
b)-Courbes potentiodynamiques
c)- Diagrammes d’impédance électrochimique (SIE)
d)- Analyse des surfaces au MEB
III.2.2. La résistance à l‟usure
a)- L’évolution du coefficient de frottement des multicouches
Partenaire statique : bille en Alumine
Partenaire statique : bille en WC
b)- Analyse des mécanismes d’usure des disques
Analyse des pistes d’usure sur les disques ayant eu des billes en alumine comme partenaires statiques
Analyse des pistes d’usure sur les disques ayant eu des billes en carbure de Tungstène comme partenaires statiques
c)- Analyse des mécanismes d’usure du partenaire statique
d)- Analyse quantitative de l’usure
Calcule du taux d’usure
CONCLUSION
CONCLUSION GENERALE
