Formation d’amas diffus de solutés sous irradiation

Le bruit de fond corrélé

              Certains atomes de l’échantillon évaporés hors de la surface d’analyse peuvent parvenir jusqu’au détecteur après une ou plusieurs réflexions sur les parois de l’enceinte. Le temps de vol élevé de ces ions engendre un élargissement des pics vers les masses plus élevées. Les pics de masse présentent ainsi une traîne pouvant s’étendre sur plus d’une U.M.A.. Ceci complique la détection d’éléments minoritaires qui peuvent se trouver « noyés » dans la traîne. L’utilisation d’un dispositif de compensation en énergie permet de réduire notablement le bruit de fond corrélé, facilitant ainsi les mesures de composition chimique. Notons que d’autres phénomènes peuvent également biaiser les mesures de composition chimique. Ce sont principalement, « le masquage isotopique », « les recouvrements isotopiques » et « l’évaporation préférentielle ». Toutefois, dans le cadre de cette étude, les matériaux utilisés et des conditions d’analyses appropriées permettent de corriger les biais introduits par ces trois phénomènes. Nous n’en donnons donc, ici, qu’une brève description. A titre d’information, une description plus détaillée est fournie dans l’annexe 1.

Application au système Fer Cuivre

              Dans le cadre de nos études, de nombreuses expériences sont effectuées afin d’observer la précipitation de particules de cuivre dans une matrice ferritique. Or nous avons vu que le champ d’évaporation du cuivre est inférieur à celui du fer. Ceci peut être à l’origine d’erreurs dans les mesures de composition chimique et d’artefacts dans les reconstructions tridimensionnelles. En premier lieu, l’évaporation préférentielle (annexe 1) du cuivre, comme nous l’avons précisé précédemment, peut fausser les mesures de concentration de cet élément, si les conditions d’analyse choisies ne sont pas appropriées. De précédentes études ont montré que la température de l’échantillon et la fraction d’impulsion sont deux paramètres déterminants pour que le dosage du cuivre en solution solide soit quantitatif. Pareige [29] a analysé par SACE un alliage FeCu0,4%pds recuit à 500°C. L’impulsion électrique était égale à 19% du potentiel continu appliqué à l’échantillon. Il montre que la totalité du cuivre en solution solide est détectée uniquement si l’échantillon est refroidi à une température inférieure ou égale à 50 K. Entre 50 et 70 K, environ 15 % du cuivre n’est pas détecté et au-delà de 70 K, la quasitotalité du cuivre est perdue. Ainsi, toutes les analyses réalisées sur les alliages modèles contenant du cuivre ont été effectuées avec une fraction d’impulsion de l’ordre de 20% et une température inférieure ou égale à 50 K. En second lieu, l’effet de loupe (annexe 1) peut également fausser les résultats de sonde atomique lors de l’analyse d’une particule de cuivre. Les aberrations de trajectoires qu’il engendre peuvent, en effet, modifier la morphologie et la composition des amas. Afin de vérifier dans quelle mesure les résultas de sonde atomique pouvaient être biaisés et ne pas correspondre à la véritable nature des amas au sein du matériau, un modèle développé par F. Vurpillot [30] à été utilisé. Ce modèle est décrit dans l’annexe 2. Il permet de simuler l’évaporation par effet de champ des atomes d’un échantillon de sonde atomique, puis de calculer la trajectoire des ions jusqu’au détecteur. Les résultats simulés sont traités avec les mêmes outils que ceux utilisés lors du traitement d’une analyse réelle. A l’aide de ce modèle, nous avons simulé l’analyse de petits objets riches en cuivre préalablement définis en terme de taille, de morphologie et de composition chimique). Plusieurs configurations ont été étudiées. La première est un amas sphérique pur en cuivre. Son diamètre est égal à environ deux nanomètres, ce qui correspond à quatorze plans (100). La figure 7 montre l’amas tel qu’il est initialement dans le matériau et la reconstruction obtenue après avoir simulé l’évaporation de l’échantillon. Il apparaît clairement que la reconstruction du précipité n’est pas sphérique.

La précipitation hétérogène

            Finalement, un troisième mécanisme peut être envisagé pour expliquer la formation des amas de solutés sous irradiation. Il s’agit de la précipitation hétérogène sur de petits amas de DP (cavités et ou boucles de dislocation). Lors de la démixtion d’une solution solide, l’interface entre un germe et la matrice environnante tend à augmenter l’énergie du système. Le coût en énergie est proportionnel à la surface du germe. Le gain en énergie quant à lui est proportionnel à la force motrice de démixtion et au volume du germe. En dessous d’une taille critique, le terme surfacique est plus important que le terme volumique. Par conséquent, les germes de la seconde phase doivent franchir une barrière de potentiel (figure 5) avant de devenir stables. Si la précipitation est hétérogène, c’est à dire que les germes se forment sur des défauts cristallins, l’énergie d’interface germe-matrice se trouve réduite. Par conséquent, la hauteur de la barrière de potentiel se trouve diminuée et la germination en est facilitée. Ainsi, la présence d’amas de DP peut favoriser la précipitation des amas de solutés et augmenter le flux de germination par abaissement de la barrière de potentiel. La densité numérique des amas de solutés attendue dans ce cas est donc plus élevée que pour la précipitation homogène.Comme dans le cas de la précipitation homogène, deux mécanismes différents peuvent conduire à la précipitation hétérogène des amas de solutés. Le premier mécanisme, que nous qualifierons de « précipitation hétérogène accélérée » 2 conduit uniquement à une séparation de phases suivant les règles de la thermodynamique. Dans ce cas, les couplages de flux jouent un rôle mineur et les DP libres engendrés par l’irradiation ont pour principal effet d’accélérer la diffusion des solutés, et donc la cinétique de précipitation. Le second mécanisme est la précipitation hétérogène induite [33, 34]. Sous irradiation, les DP libres, en sursaturation, diffusent dans la matière et vont s’éliminer sur les puits de défauts. Par conséquent, la concentration en DP à proximité de ces puits est inférieure à la concentration moyenne. Ce gradient de concentration permet d’entretenir un flux de DP en direction des puits (puisque sous irradiation, le matériau est continuellement alimenté en DP). Le flux de DP peut entraîner un flux de solutés (effet Kirkendal inverse). Ainsi, la concentration en soluté augmente à proximité des puits de défauts (ségrégation induite) et lorsque, localement, elle dépasse la limite de solubilité, une nouvelle phase apparaît (précipitation induite). Comme pour la précipitation homogène induite, ce mécanisme repose sur les fréquences d’échanges entre les atomes de solvant, de solutés et les DP libres, et ne dépend pas de paramètres thermodynamiques. En effet, ce mécanisme, purement cinétique est indépendant du caractère sous-saturé ou sursaturé de la solution solide. Ce mécanisme est schématisé sur la figure 6. Plusieurs observations plaident en faveur de cette hypothèse. D’un point de vue expérimental, plusieurs analyses de sonde atomique effectuées sur des aciers irradiés aux neutrons, ont révélé que les amas de solutés pouvaient se former sur des dislocations ou des interfaces entre carbure et matrice ferritique [35], autrement dit, sur des défauts cristallins. De plus, les nombreuses études réalisées sur les amas de solutés formés sous irradiation montrent certains désaccords entre les différentes techniques expérimentales (sonde atomique (SA) [18, 36], diffusion de neutrons aux petits angles (DNPA) [37, 38], annihilation de positons (AP) [39], …). Si les résultats fournis par l’ensemble de ces techniques sont en bon accord en ce qui concerne la taille (environ 2 nm de diamètre) et la densité numérique (de l’ordre de 1023 à 1024 m-3, augmente avec la fluence) des amas diffus, leur nature reste un sujet de controverse. En effet, sur les reconstructions de SA, ils apparaissent comme de petites atmosphères très diluées contenant une majorité de fer. L’interprétation des résultats de DNPA permet de conclure (si l’on fait confiance à l’analyse du rapport A1 qui encore une fois n’est pas évidente) qu’il s’agit de précipités ne contenant pas de fer. L’AP suggère qu’il s’agit d’atomes de soluté recouvrant la surface de microcavités [40]. Or nous avons vu dans le chapitre 1 que lorsqu’un précipité pur en cuivre se situe sur une cavité, des biais sont introduits dans les reconstructions tridimensionnelles obtenues par SA: le précipité présente alors un aspect diffus et du fer est introduit artificiellement en son sein. Ainsi, si l’on suppose que les amas de solutés sont formés par précipitation hétérogène sur de petites cavités, il devient possible de concilier l’ensemble des résultats expérimentaux obtenus par les différentes techniques expérimentales. D’un point de vue plus théorique, à partir de résultats de cascades de déplacement fournis par la dynamique moléculaire, Odette et Wirth [41] ont pu obtenir, par simulation Monte Carlo, des amas de petite taille constitués d’atomes de cuivre situés à la périphérie d’amas lacunaires. Des résultats similaires ont également été obtenus par Domain et al. [32]. Afin de tester expérimentalement l’hypothèse de la précipitation hétérogène sur de petits amas de DP, le matériau doit être irradié de manière à ce que: (1) Une densité numérique élevée d’amas de DP soit créée (> 1023m -3 afin que si des amas de cuivre se forment dessus, ils puissent être observés en SA). (2) Les DP libres soient suffisamment nombreux pour permettre la diffusion accélérée du cuivre et/ou pour engendrer des flux de DP conséquents. L’alliage Fe-Cu0,1%pds a été irradié aux ions fer de 150 keV pendant des durées supérieures à 17 secondes et aux ions hélium de 1 MeV pendant 2500 secondes. Comme nous allons le voir ces conditions d’irradiation satisfont aux deux conditions énoncées ci-dessus. Notons que, dans le cas des ions fer, plusieurs durées d’irradiation (100, 840 et 2500 secondes) ont été choisies afin d’obtenir des informations sur l’effet de la fluence.

Evolution de la distribution du phosphore 

             Comme dans le cas de l’alliage FeCuMnNiP, un grand nombre (1,1.1023 m-3) d’atmosphères diffuses de phosphore sont observées dans l’alliage irradié aux électrons, ce qui explique la très faible teneur en phosphore dans la matrice dans ce cas (tableau 12). Ces atmosphères sont plus petites que celles observées dans l’alliage FeCuMnNiP irradié aux électrons à 300°C. Elles ne sont constituées que d’une dizaine d’atomes de phosphore détectés. Les différences de concentration en phosphore dans ces deux alliages, avant irradiation pourraient expliquer les différences de tailles des atmosphères. Leur teneur en phosphore est égale à 3,2±1,1 %at. Ces atmosphères contiennent également un peu de manganèse (1,6±0,8 %at soit F=1,3) et de nickel (1,7±0,8 %at soit F=2,4) mais dans des proportions relativement proches de celles de la matrice. Compte tenu des incertitudes, il est difficile de dire si elles sont réellement enrichies en manganèse et en nickel. Les tables de contingence suggèrent que non, puisqu’elles ne révèlent pas de corrélation significative entre la présence de phosphore et la présence de manganèse ou de nickel. En revanche, ni les ions hélium, ni les ions fer ne semblent engendrer de tels objets. Ici encore, il semble que les irradiations aux ions ne durent pas suffisamment longtemps pour que ces atmosphères se forment en grand nombre.

Compositions chimiques des aciers

                Les résultats rappelés dans ce paragraphe concernent différents aciers. Le nom sous lequel il y sera fait référence par la suite, ainsi que leurs compositions chimiques sont reportées dans le tableau 1. Ces aciers sont tous des matériaux utilisés dans la conception des cuves de réacteurs nucléaires. Les cuves des réacteurs américains sont constituées de plaques forgées soudées les unes aux autres. Les aciers Oconee, SA508, SA533 et A533 sont des matériaux utilisés dans la conception des plaques forgées. Les aciers nommés Linde1092, Linde80, Weld et KS-01 sont des métaux utilisés dans les joints soudés. La conception des cuves françaises est différente. Dans leur partie cylindrique, elles sont constituées de trois viroles forgées. Ces viroles sont assemblées entre elles par des soudures circonférentielles. L’acier 16MND5 est le matériau utilisé dans la conception des viroles. Finalement, l’acier KRB provient de la cuve de la centrale de Grundremmingen en Allemagne. Plusieurs éléments présents en faibles proportions dans certains aciers ne sont pas reportés dans ce tableau (Al, V, Co). Les teneurs en éléments qui distinguent particulièrement les alliages les uns des autres sont en gras. Un large panel de concentrations en cuivre est couvert par l’ensemble de ces aciers (de moins de 0,1 à plus de 0,3%at). Deux d’entre eux se distinguent par leurs faibles teneurs en manganèse (Oconee et KRB). Deux autres (Weld et Linde80) ont des teneurs en silicium particulièrement élevées. Finalement les aciers Linde1092 et KS-01 sont fortement chargés en nickel. Par comparaison avec les autres matériaux, ces aciers peuvent éventuellement fournir des informations sur l’effet des solutés habituellement présents dans les amas diffus.

CONCLUSION GENERALE

             La compréhension des phénomènes responsables de l’évolution de la microstructure des aciers de cuve sous irradiation est primordiale afin d’être en mesure de prédire l’évolution de leurs propriétés mécaniques et ainsi de pouvoir assurer l’intégrité des cuves pendant le fonctionnement d’une centrale. Aussi, un important effort de recherche est-il consacré à ce problème. Les travaux présentés dans ce rapport s’inscrivent dans ce contexte. Ils avaient pour objectifs de déterminer les mécanismes à l’origine de la formation des amas diffus de solutés formés sous irradiation neutronique, et d’obtenir des informations sur l’influence des différents solutés présents au sein de ces amas (Cu, Mn, Ni, Si et P). Plusieurs hypothèses ont été avancées. La possibilité que les amas de solutés se forment au sein des cascades de déplacement à été envisagée. La précipitation homogène et la précipitation hétérogène sur de petits amas de défauts ponctuels (DP) ont également été examinées. Rappelons que ces deux mécanismes peuvent être simplement accélérés par la sursaturation de DP, ou bien induits par des couplages de flux entre DP et atomes de solutés. Afin de trancher entre les différents phénomènes possibles, différents alliages modèles de complexité croissante ont été irradiés avec des électrons qui ne créent, dans ces systèmes, que des paires de Frenkel, et avec des ions (fer ou hélium) qui engendrent des cascades de déplacement. L’évolution de la microstructure de ces alliages sous irradiation a été suivie par sonde atomique. En parallèle, un modèle en dynamique d’amas permettant d’accéder à l’évolution de la population de DP dans les différentes conditions d’irradiation, et de traiter la précipitation accélérée homogène d’un soluté, a été utilisé afin d’interpréter les résultats expérimentaux. L’ensemble de ces moyens a été décrit en détail dans le premier chapitre de ce rapport. Afin d’identifier le mécanisme pertinent, l’effort s’est tout d’abord porté sur l’alliage modèle le plus simple: un système binaire Fe-0,09%Cu. Cet alliage a été irradié aux électrons de 3 MeV, aux ions fer de 150 keV et aux ions hélium de 1 MeV. Dans chaque cas, la température d’irradiation était proche de 300°C. Après irradiation aux électrons, les analyses de sonde atomique tomographique (SAT) n’ont révélé aucune évolution de la microstructure. L’utilisation du modèle en dynamique d’amas ((Mean Field Vacancies and Interstitials Clustering and Precipitation) dans ce cas, a permis de préciser que les électrons engendrent une forte sursaturation de défauts ponctuels (DP) libres qui permettent la précipitation homogène accélérée de gros précipités de cuivre. Ces précipités sont cependant trop peu nombreux pour être observables en SAT. Ainsi, dans un alliage faiblement sursaturé en cuivre, irradié à 300°C, la précipitation homogène n’engendre pas la formation d’un grand nombre de petits amas de soluté. Les irradiations aux ions fer de courtes durées (17 et 100 secondes), à l’issue desquelles un unique amas de cuivre a été observé par SAT, combinées au calcul du spectre de souscascades réalisé à l’aide du logiciel SRIM (Stopping and Range of Ions in Matter), ont révélé que si les amas riches en cuivre, ou du moins leurs germes, sont formés dans les cascades de déplacement, alors l’efficacité de ces dernières est très faible, inférieure à 1 %. Finalement, une densité numérique élevée d’amas riches en cuivre été observée dans tous les échantillons irradiés aux ions fer ou hélium à fluence plus élevée (irradiations pendant 840 et 2500 secondes). Compte tenu de l’efficacité des cascades déterminée précédemment, il a été montré que les amas de cuivre ne sont pas formés au sein des cascades de déplacement. A l’aide du modèle en dynamique d’amas, nous avons pu montrer qu’à part les cascades de déplacement, les irradiations aux ions se différencient des irradiations aux électrons par la présence d’une densité numérique très élevée (supérieure à la densité numérique d’amas de solutés) de petits amas lacunaires et interstitiels. Nous en avons déduit que les amas de cuivre se forment par un mécanisme de précipitation hétérogène sur ces amas de DP. Bien que les cascades de déplacement ne soient pas directement à l’origine de la formation des amas de cuivre, elles jouent un rôle indirect dans ce processus. Nous avons en effet montré que pour des taux de création de DP de l’ordre de 10-5 dpa.s-1 (ordre de grandeurs du taux de création de DP lors de nos irradiations aux ions), les irradiations à 300°C dans un alliage binaire ne créent pas une densité numérique suffisante d’amas de DP en l’absence de cascades de déplacement, du moins jusqu’à une fluence de 1 dpa. Après avoir établi que la précipitation du cuivre sous irradiation à 300°C s’effectue sur de petits amas de DP, nous nous sommes intéressés à des alliages plus complexes afin d’obtenir des informations sur l’influence des solutés autres que le cuivre, notamment le manganèse le nickel et le phosphore. Deux alliages (FeCuMnNiP et FeMnNiP) ont été irradiés dans des conditions similaires à celles utilisées pour l’alliage binaire (i.e. électrons, ions fer et ions hélium). L’étude de l’alliage FeCuMnNiP a donné des résultats semblables à ceux obtenus sur l’alliage binaire. En effet, des amas riches en cuivre ne sont détectés qu’après irradiation aux ions à fluence élevée. Ces amas sont similaires à ceux observés dans les aciers de cuve (amas CuMnNi). La comparaison des résultats expérimentaux avec les résultats du modèle en dynamique d’amas indique qu’ici encore, seule la précipitation hétérogène sur les amas de DP permet d’expliquer la formation des amas de solutés. Pour des conditions d’irradiation similaires, les amas observés dans l’alliage FeCuMnNiP sont plus petits et moins nombreux que dans l’alliage FeCu. Nous avons ainsi montré que la présence des solutés autres que le cuivre (Mn, Ni et/ou P) ralentit la cinétique de précipitation de ces amas. Les irradiations réalisées sur l’alliage FeMnNiP avaient pour objectif de déterminer si la précipitation induite d’éléments solubles pouvait engendrer la formation d’amas de solutés en l’absence de cuivre. Bien qu’aucun amas de manganèse ou de nickel n’ait été détecté dans cet alliage après irradiation, de petites fluctuations de concentration ont été mesurées. Ces fluctuations sont un indice en faveur d’un effet des couplages de flux sur le manganèse et le nickel. Cependant elles restent trop faibles pour pouvoir affirmer sans ambiguïté que ces deux éléments se rassemblent sous irradiation, en l’absence de cuivre. L’effet de la force motrice de germination a également été étudié. Pour cela, l’alliage FeCuMnNiP a été irradié aux électrons, à plus basse température (250°C). des irradiations aux électrons ont également été réalisées sur des alliages à plus forte teneur en cuivre (FeCuSi et acier JRQ). L’étude de ces deux derniers alliages avait également pour objectif d’obtenir des informations sur les solutés autres que le cuivre, le manganèse, le nickel et le phosphore. Il a été montré que dans ces trois matériaux, les irradiations aux électrons engendrent la formation d’un grand nombre d’amas riches en cuivre. Nous en avons déduit qu’une faible augmentation de la force motrice permet la formation d’une densité numérique élevée d’amas riches en cuivre par précipitation accélérée homogène. Les amas détectés lors des analyses de l’alliage FeCuSi et de l’acier JRQ ne sont pas enrichis en silicium, alors que cet élément se retrouve habituellement dans les amas diffus formés sous irradiation neutronique. Dans l’alliage FeCuMnNiP et dans l’acier JRQ, les amas observés contiennent également du nickel, du manganèse et parfois du phosphore. Concernant cet élément, son comportement particulier à été mis en évidence dans tous les matériaux en contenant. Le phosphore se rassemble sous la forme d’atmosphères diffuses, notamment sous irradiation électronique. Le mécanisme à l’origine de la formation de ces atmosphères n’est pas expliqué, et pourrait faire l’objet d’études spécifiques. Finalement, dans le dernier chapitre de ce rapport, nous avons utilisé le code MFVIC (Mean Field Vacancies and Interstitials Clustering) dans le cas d’irradiations aux neutrons et comparé les résultats théoriques avec des observations microstructurales réalisées par différents auteurs dans des aciers de cuve. Nous avons ainsi montré que la précipitation hétérogène des amas de solutés sur de petits amas de DP permettait d’expliquer l’évolution de la densité numérique des amas de solutés en fonction de la dose de neutrons reçue par les aciers faiblement sursaturés en cuivre. Nous avons également montré que l’évolution, très lente, de la taille des amas de solutés en fonction de la fluence se comprend bien dans l’hypothèse où la précipitation est induite. Ces travaux de thèse ont ainsi apporté de nombreuses informations sur les phénomènes responsables de la formation des amas diffus de solutés sous irradiation et sur le comportement des différents solutés (Cu, Mn, Ni et P). Cependant à aucun moment il n’a été possible de déterminer clairement si la précipitation hétérogène des amas de solutés sous irradiation aux ions est simplement accélérée (précipitation de phases stables aux températures d’irradiation: Cu pur dans l’alliage binaire et CuMnNi dans l’alliage FeCuMnNiP) ou si les couplages de flux interviennent (précipitation induite). Plusieurs moyens peuvent être envisagés pour déterminer le rôle des couplages de flux. Concernant le cuivre, la prise en compte d’amas mixtes DP-cuivre dans le code MFVIC+P permettrait de vérifier si la précipitation accélérée hétérogène du cuivre peux rendre compte, à elle seule, des microstructures observées lors de ces travaux. En ce qui concerne la précipitation induite, il serait intéressant d’utiliser un autre code déjà existant nommé MFVISC (Mean Field Vacancies, Interstitials and Solutes Clusterring). Ce code présente l’avantage de considérer la diffusion de complexes soluté-DP. D’un point de vue expérimental, il serait intéressant d’irradier l’alliage binaire avec des ions, mais à plus haute température (T> 500°C), de sorte que le cuivre se trouve en sous-saturation. Seule la précipitation induite pourrait alors expliquer la présence éventuelle d’amas de cuivre. Concernant le manganèse et le nickel, l’alliage FeMnNiP pourrait être irradié avec des ions, mais à flux et fluence plus élevés que lors de nos expériences. Il serait ainsi possible de déterminer si les fluctuations de concentration observées lors de cette étude s’amplifient, et donc de vérifier l’hypothèse de la ségrégation induite d’éléments solubles. Finalement, comme nous l’avons déjà dit, des études spécifiques sur le phosphore permettraient d’en apprendre plus sur les mécanismes à l’origine de son comportement particulier sous irradiation.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1: LES MOYENS MIS EN ŒUVRE
I. Introduction
II. Microscopie ionique et sonde atomique
II.1 Introduction
II.2 Principe de base
II.3 La microscopie ionique
II.4 La Sonde Atomique
II.4.1. Principe
II.4.2. Mesure de la composition chimique
II.4.3. Sonde atomique tridimensionnelle
II.4.4. Application au système Fer Cuivre
III. Matériaux étudiés et irradiations réalisées
III.1 Matériaux étudiés
III.2 Conditions d’irradiation
III.2.1. Irradiations aux électrons
III.2.2. Irradiations aux ions
III.2.2.1. Irradiations aux ions Fe+
III.2.2.2. Irradiations aux ions He+
IV. Modélisation en dynamique d’amas
IV.1 Principes de la dynamique d’amas
IV.2 Défauts ponctuels
IV.2.1. Equations du modèle
IV.2.2. Paramètres utilisés
IV.3 Précipitation du cuivre
IV.3.1. Description du modèle
IV.3.2. Paramètres utilisés
V. Conclusion du chapitre 1
Bibliographie du chapitre 1
CHAPITRE 2: ETUDE DE L’ALLIAGE BINAIRE FeCu0,1%
I. Introduction
II. Les différents mécanismes envisagés
II.1 La précipitation homogène
II.2 Les cascades de déplacement
II.3 La précipitation hétérogène
III. Résultats expérimentaux: Microstructure après irradiation
III.1 Irradiations aux électrons
III.2 Irradiations aux ions fer
III.2.1. Irradiation pendant 17 secondes
III.2.2. Irradiations durant 100 secondes
III.2.3. Irradiations durant 840 secondes
III.2.4. Irradiations durant 2500 secondes
III.3 Irradiations aux ions hélium
III.4 Bilan
IV. Discussion
IV.1 Quel mécanisme conduit à la précipitation du cuivre sous irradiation aux ions ?
IV.1.1. Les cascades de déplacement
IV.1.2. La précipitation homogène
IV.1.3. La précipitation hétérogène
IV.1.4. Conclusion partielle
IV.2 Quels est le rôle des couplages de flux ?
IV.3 Quel est l’effet de la fluence ?
IV.4 Pourquoi la teneur en carbone est-elle élevée après irradiation aux ions ?
V. Conclusion du chapitre 2
Bibliographie du chapitre 2
CHAPITRE 3: ETUDE DES ALLIAGES COMPLEXES
I. Introduction
II. Effet du cuivre, du manganèse, du nickel et du phosphore
II.1 Alliage FeCuMnNiP
II.1.1. Irradiations aux électrons à 300°C
II.1.1.1. Evolution de la population de DP
II.1.1.2. Evolution de la microstructure
II.1.2. Irradiations aux ions Fe+
II.1.2.1. Evolution de la population de DP
II.1.2.2. Evolution de la microstructure
II.1.2.2.1. Irradiations durant 17 secondes
II.1.2.2.2. Irradiations durant 2500 secondes
II.1.3. Irradiation aux ions He+
II.1.3.1. Evolution de la population de DP
II.1.3.2. Evolution de la microstructure
II.1.4. Bilan
II.2 Alliage FeMnNiP
II.2.1. Evolution de la composition chimique de la matrice
II.2.2. Evolution de la distribution du phosphore
II.2.3. Evolution de la distribution du manganèse et du nickel
II.2.4. Bilan
II.3 Résumé et discussion
II.4 Conclusion partielle
III. Influence de la température d’irradiation et de la teneur en cuivre
III.1 Introduction
III.2 Alliage FeCuMnNiP irradié aux électrons à 250°C
III.3 Alliage FeCuSi
III.4 Acier JRQ
III.5 Conclusion partielle
IV. Conclusion du chapitre 3
Bibliographie du chapitre 3
CHAPITRE 4: APPLICATION AUX ACIERS DE CUVES IRRADIES AUX NEUTRONS
I. Introduction
II. Rappels bibliographiques
II.1 Compositions chimiques des aciers
II.2 Conditions d’irradiation et évolution de la microstructure
II.3 Bilan
III. Evolution de la population de DP dans un acier de cuve sous irradiation neutronique
III.1 Réacteur A de la centrale de Chooz
III.2 Application aux autres conditions d’irradiation – Effet de flux
III.3 Bilan
IV. Comparaison entre résultats expérimentaux et théoriques
IV.1 Evolution de la densité numérique d’amas
IV.2 Evolution de la taille des amas de solutés
V. Conclusion
Bibliographie du chapitre 4
CONCLUSION GENERALE

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