Fabrication par ablation laser et caractérisation de couches minces de matériaux utilisables

Les conditions de fabrication de ces films minces

Dans tous les cas précédents, le bâti d’évaporation de couches minces par laser utilise, dans le principe, le même montage. Schématiquement on a:
– une cloche à vide ou à ultra-vide dans laquelle se trouve le matériau à évaporer et le substrat sur lequel on recueille le film mince.
– un laser, placé à l’extérieur de l’enceinte, qui envoie le faisceau lumineux dans la cloche à vide au travers d’un hublot transparent pour la longueur d’onde de la radiation émise.
– on réalise généralement un balayage du faisceau sur la cible, par déplacement du faisceau ou de la cible, ou par une combinaison des deux, de façon à obtenir une érosion uniforme d’une surface grande par rapport à la surface éclairée à chaque impulsion du laser afin d’éviter la formation de cratères préjudiciables à l’uniformité du dépôt. Dans certains cas, la cible et le faisceau laser sont tous les deux immobiles. Une seule impulsion laser (soit de quelques ns à quelques ms) évapore suffisamment de matériau pour la fabrication d’une couche mince de très faible épaisseur [9] [10].

Caractérisation des couches minces obtenues

Nous savons très peu de choses sur les caractéristiques intrinsèques des couches minces de tungstène obtenues par évaporation laser. En effet, la littérature nous donne seulement une approche qualitative [9], [10]. On sait simplement par ces deux
publications qU’il est possible d’obtenir des films dont la composition parait être celle du matériau massif. Les méthodes de caractérisation utilisées sont essentiellement la microscopie électronique en transmission et la diffraction d’électrons. Desserre et Eloy [11] , quelques années plus tard, constatent l ‘ évaporation congruente d’une cible métall ique (Ni 3Mn), la caractérisation des films obtenus se faisant par fluorescence X ou microscopie électronique. Quant au rhodium, nous n’avons pas relevé de publication caractérisant des couches minces de rhodium obtenues par ablation laser. Les couches de carbone fabriquées sont caractérisées par diffraction d’électrons et microscopie électronique à balayage [13J; De récents articles [33] montrent que, dans certaines conditions de fabrication (densités de puissance élevées), les couches de carbone fabriquées présentent des liaisons de type « diamant » . La caractérisation de telles structures se fait par effet Raman. Parmi les différents métaux étudiés, le silicium a donné lieu au plus grand nombre de publications: l’application des couches minces de silicium à l’électronique n’est pas étrangère à cet état de fait. On insiste sur la possibilité d’obtention de taux d’évaporation élevés (de l’ordre de 10 IJ,m/s) [14 J, et surtout sur la distribution des vitesses d’éjection des différents ions dérivés du silicium [16J. Il faut noter que dans la plupart des cas, les expérimentateurs ont été soumis au problème de projection de gouttelettes venant altérer la qualité des couches minces obtenues par évaporation laser.

Généralités sur l’interaction laser-matière

Le but de ce paragraphe n’est pas l’étude détaillée de l’interaction laser-matière donc la description qui va suivre s’appuie principalement sur les travaux de Herziger, Krokhin, et Desserre et Eloy [11], [28], [31]. L’objet de ces travaux est d’établir des modèles mathématiques décrivant l’interaction laser-matière. Cette description des phénomènes physiques se produisant lors de l’interaction laser-matière est tout à fait qualitative, et pour une étude plus approfondie on peut renvoyer le lecteur aux références .

La radiation laser est focalisée sur la cible comme le montre la figure I-1. Dans notre cas la durée de l’interaction est de quelques ns par impulsion de quelques centaines de mJ sur une surface de 3 ou 4 mm² au niveau de la cible, ce qui correspond à des densités de puissance, notées l, comprises entre 10⁷ et quelques 10⁹ w/cm².

Pour comprendre les différentes étapes de l’interaction, on définit une densité de puissance critique Ic au delà de laquelle il y a formation du régime plasma. Tant que la densité de puissance de la radiation incidente ne dépasse pas cette valeur critique, le traitement analytique basé sur l’équation de propagation de la chaleur en trois dimensions peut être appliqué avec des paramètres dépendant de la température et du matériau considérés (conductivité, diffusivité, chaleur spécifique …). L’absorption A, pour une longueur d’onde donnée, est une constante optique caractéristique de la cible. Ce coefficient A, voisin de 0 pour les faibles densités de puissance , pour les matériaux et la longueur d’onde de la radiation considérés ici, croît brusquement, pour une valeur de densité de puissance donnée, en atteignant très vite une valeur très proche de 1. La courbe de variation de A en fonction de la densité de puissance (pour le cuivre) représentée en figure 1-2 a été vérifiée par Herziger [28] pour beaucoup de matériaux et la forme de cette courbe semble indépendante de la longueur d’onde. Cette absorption soudaine à la surface du matériau éclairé se trouve immédiatemment suivie par la création d’un plasma.

Processus de formation du plasma laser

A la surface d’un métal, la formation du plasma débute grâce aux électrons libres qui existent au seuil d’évaporation c’est à dire quand la densité de puissance atteint la valeur critique Ic. Les quelques électrons situés dans le volume d’interaction, sont accélérés par Bremsstrahlung inverse par la radiation incidente, jusqu’à ce que leur énergie cinétique soit suffisante pour ioniser la vapeur métallique. C’est alors que la densité électronique croît exponentiellement. L’ionisation est le phénomène dominant et le processus d’avalanche d’ionisation commence (breakdown) avec pour résultat une diminution de la densité de vapeur du matériau laissant place au plasma. Le temps de montée et la valeur maximale de la densité d’électrons dépendent à la fois de la densité de puissance du laser et des différents mécanismes de pertes mis en jeu.

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Table des matières

1) INTRODUCTION
Situation du sujet
Généralités sur l’interaction laser-matière
II) CONCEPTION ET MONTAGE DU DISPOSITIF.
a) Enceinte à vide
b) Choix et montage du laser Nd-YAG
c) Réalisation du système optique de transport du faisceau
d) Fabrication du miroir de renvoi
e) Réalisation d’un porte-cibles translatable
f) Contrôle des épaisseurs par une micro-balance à quartz
III) MISE AU POINT DU DISPOSITIF
a) Protection du miroir de renvoi contre les dépôts
b) Détermination de la densité de puissance moyenne au niveau de la cible
c) Balayage de la cible par le faisceau lumineux
d) Automatisation des expériences
IV) FABRICATION DES COUCHES.
a) Techniques expérimentales.
– Nature et nettoyage du substrat.
– Pression résiduelle et température pendant l’expérience.
b) Etude de la vitesse de dépôt en fonction de la densité
de puissance.
– Expérience.
– Résultats.
– Influence de la lame protectrice du miroir
sur la vitesse d/évaporation.
– Dissymétrie de la courbe de la vitesse de dépôt.
V) CARACTERISATION DES COUCHES.
V-Il Méthodes
a) Réflectométrie de rayons X rasants.
– Principe de la mesure
– Dispositif expérimental
– Analyse des résultats
* Densité
* Mesure de l’épaisseur
* Détermination de la rugosité
b) Diffractomètre à rayons X
– Principe de la mesure
– Analyse des résultats
c) Microscopie électronique en transmission
– Analyse des résultats
V-2) RESULTATS
1) Variation de l’épaisseur de la couche déposée en fonction de la position sur le substrat.
a) Calcul
– Cas d’une évaporation isotrope
a) Source ponctuelle
B) Source plane de petites dimensions.
b) Mesures
a) Distribution d’épaisseur d’une couche de
tungstène:
* Dans le plan perpendiculaire au plan
d’incidence
* Dans le plan d’incidence
B) Distribution d’épaisseur d’une couche d’or
2) Structure des couches
a) Compacité
b) Structure cristallographique
c) Rugosité de surface et d’interface
c-1) Mesure de la rugosité superficielle sur
des couches de W, Ni, Rh, C
C-2) Rugosité des interfaces dans les multicouches
c-3) Influence du dépôt de tungstène sur la rugosité apparente du substrat
VI) Cas particulier du silicium.
a) Analyse de la Ifbicouche lf W/Si par réflectométrie
de rayons X rasants.
b) Etude de l’accrochage du silicium sur le
tungstène.
b-l) Dispositif expérimental
b-2) Principe de la spectrométrie AUGER
b-3) Analyse quantitative en spectroscopie AUGER
b-4) Etude expérimentale comparative
du dépôt de silicium sur des souscouches de carbone et de tungstène.
VII) CONCLUSION