Extraction solide-liquide

Madagascar est un pays dotรฉ dโ€™une grande richesse en plantes mรฉdicinales, voire en espรจces endรฉmiques. Lโ€™exploitation de ces ressources fait lโ€™objet des recherches menรฉes au sein de lโ€™Institut Malgache des Recherches Appliquรฉes (IMRA) en vue dโ€™enrichir la pharmacopรฉe malgache. Les diffรฉrents laboratoires qui sโ€™y trouvent apportent alors leur contribution afin de promouvoir ces recherches.

Mais lโ€™activitรฉ de lโ€™IMRA ne se limite pas uniquement ร  la recherche de nouveaux mรฉdicaments, elle sโ€™รฉtend ร  leur production et commercialisation. Cette partie dโ€™activitรฉs nรฉcessite des matรฉriels de production qui dรฉpassent le cadre et les dimensions des matรฉriels de laboratoire.

Parmi les tรขches les plus courantes dans le laboratoire thรฉrapeutique figure lโ€™extraction par solvant (ou mรฉlange de solvants) de certains constituants solubles des plantes. Cette opรฉration est suivie de la concentration ou de lโ€™รฉvaporation ร  sec de la solution obtenue afin de rรฉcupรฉrer un extrait sec et le solvant dโ€™extraction. Au laboratoire, cette opรฉration est gรฉnรฉralement menรฉe dans des รฉvaporateurs rotatifs (ou rotavapors). Dans le cas dโ€™une quantitรฉ importante de solutions, il faudrait un appareil dโ€™une plus grande capacitรฉ afin de gagner du temps. Cโ€™est dans cette optique que notre directeur de mรฉmoire nous a confiรฉ la conception et la confection dโ€™un รฉvaporateur ร  plus grande รฉchelle. Dโ€™oรน le prรฉsent mรฉmoire est intitulรฉ ยซ Conception et Rรฉalisation dโ€™un Evapo-concentrateur ร  Circulation Forcรฉe ยป.

EVAPORATION

Dรฉfinitionsย 
Lโ€™รฉvaporation est lโ€™opรฉration fondamentale qui a pour but de concentrer une solution dโ€™un solutรฉ solide ou liquide, par vaporisation du solvant ร  la pression atmosphรฉrique ou sous vide. Cโ€™est une opรฉration de transfert de matiรจre et dโ€™รฉnergie entre une solution et une vapeur.

La vaporisation peut avoir lieu,
a. Soit par รฉvaporation lente, par la surface libre du liquide, sans formation de bulles de vapeur, ร  des tempรฉratures variables sous une pression constante ;
b. Soit par รฉbullition dans toute la masse du liquide, avec formation de bulles de vapeur, ร  une tempรฉrature qui est constante sous une pression fixe.

Lโ€™รฉvaporation peut รชtre considรฉrรฉe comme une distillation instantanรฉe ou une distillation simple, avec toutefois comme particularitรฉ, que le produit recherchรฉ est le rรฉsidu non volatil tandis que, dans la distillation, les composรฉs intรฉressants se trouvent dans la vapeur.

La distillation simple ou diffรฉrentielle consiste ร  vaporiser le liquide par รฉbullition puis ร  condenser la vapeur aussitรดt formรฉe en รฉvitant le contact avec le liquide qui lui a donnรฉ naissance.

La distillation instantanรฉe ou distillation ร  lโ€™รฉquilibre procรจde par vaporisation dโ€™une certaine fraction du liquide de maniรจre ร  ce que le liquide et la vapeur soient en contact lโ€™un avec lโ€™autre et en รฉquilibre, la sรฉparation de la vapeur se faisant ensuite par condensation.

Gรฉnรฉralement, en Gรฉnie Chimique, on considรจre la vaporisation de la solution, par รฉbullition, dans toute la masse. On part dโ€™une solution diluรฉe pour aboutir ร  un concentrรขt plus ou moins visqueux. Ce dernier peut รชtre soumis ensuite aux opรฉrations de cristallisation et de sรฉchage. Le processus dโ€™รฉvaporation consiste ร  fournir de la chaleur ร  une solution pour vaporiser le solvant et ร  liquรฉfier les vapeurs de celui-ci par refroidissement. Lโ€™opรฉration complรจte est rรฉgie par les lois de conservation des masses et de lโ€™รฉnergie.

Tempรฉrature dโ€™รฉbullitionย 

La tempรฉrature dโ€™รฉbullition dโ€™un liquide est telle quโ€™ร  cette tempรฉrature la pression de vapeur saturante est รฉgale ร  la pression supportรฉe par le liquide.

Tempรฉrature de saturation
La tempรฉrature de saturation, Ts, est la tempรฉrature ร  laquelle lโ€™รฉbullition ou la condensation se produit. Elle dรฉpend de la pression du systรจme; ainsi, plus la pression est รฉlevรฉe, plus la tempรฉrature de saturation sera haute. Lorsquโ€™un liquide contient une substance dissoute (solutรฉ), la pression de vapeur saturante du solvant sur le mรฉlange est infรฉrieure ร  celle du solvant pur ร  la mรชme tempรฉrature. Cette diffรฉrence entre la tempรฉrature dโ€™รฉbullition dโ€™une solution et celle du solvant pur est appelรฉe retard ร  lโ€™รฉbullition dโ€™une solution ou รฉlรฉvation du point dโ€™รฉbullition due au solutรฉ. La tempรฉrature de rosรฉe est la tempรฉrature ร  laquelle la vapeur dรฉpose la premiรจre goutte de liquide. Elle est constante sous une pression donnรฉe. Pour un liquide pur et sa vapeur, les tempรฉratures dโ€™รฉbullition et de rosรฉe, constantes sous une pression donnรฉe, sont les mรชmes. Dans le cas dโ€™un mรฉlange, elles sont diffรฉrentes. La tension de vapeur est indรฉpendante des masses de liquide et de vapeur en prรฉsence et ne dรฉpend que de la nature du liquide et de sa tempรฉrature. En particulier, elle croรฎt avec la tempรฉrature jusquโ€™au point critique, point au-delร  duquel la phase liquide ne peut exister.

Techniques dโ€™รฉvaporationย 

Evaporation par chauffage directย 

Evaporation naturelle
Elle se rรฉalise par vaporisation sans รฉbullition des solutions laissรฉes ร  lโ€™air libre. Les calories sont amenรฉes par le rayonnement solaire et par lโ€™air ambiant, transmises par rayonnement, conduction, convection, dans les cas des marais salants, par exemple.

Evaporation par gaz chauds
Elle est faite par chauffage de la solution par injection de gaz chauds : gaz de combustion ou air. Le chauffage par des gaz de combustion est utilisรฉ en particulier pour la concentration des solutions trรจs corrosives, telles que les solutions dโ€™acides sulfurique et phosphorique. Les gaz trรจs chauds sont fournis par un brรปleur non inclus dans lโ€™รฉvaporateur et barbotent dans la solution dispersรฉe dans une cuve, au moyen dโ€™un systรจme dโ€™agitation puissant (disques tournants ou hรฉlices) ou encore proviennent dโ€™un brรปleur immergรฉ dans la solution, comme dans le cas de la combustion submergรฉe ; ce dernier dispositif permet une transmission instantanรฉe de chaleur au liquide. Le chauffage par air chaud est utilisรฉ pour concentrer, sans รฉbullition, par chauffage ร  basse tempรฉrature, certaines solutions dont le solutรฉ risque de se dรฉcomposer par la chaleur (jus de fruits entre autres). On peut opรฉrer par pulvรฉrisation de la solution diluรฉe ร  la partie supรฉrieure dโ€™une tour ร  la base de laquelle arrive un courant dโ€™air chaud.

Evaporation par chauffage indirectย 

Ce mode dโ€™รฉvaporation consiste ร  transmettre la chaleur ร  la solution, amenรฉe en gรฉnรฉral ร  lโ€™รฉbullition, par lโ€™intermรฉdiaire dโ€™une paroi conductrice, ร  laquelle la chaleur est apportรฉe par une flamme (chauffage ร  feu nu), par une rรฉsistance รฉlectrique, par un liquide chaud (du type Dowtherm) ou par la vapeur. On distingue lโ€™รฉvaporation ร  simple effet ou ร  multiple effet, ร  la pression atmosphรฉrique ou ร  pression rรฉduite.

Lโ€™รฉvaporation ร  la pression ordinaire est la plus simple et la plus primitive. Lโ€™รฉvaporation ร  lโ€™air libre, cโ€™est-ร -dire sans condensation de vapeur se rรฉalise par chauffage de la solution aqueuse dans une capsule รฉvaporatoire, au moyen dโ€™une flamme ou dโ€™un bain-marie. Lโ€™รฉvaporation avec condensation de vapeur est faite dans une caisse dโ€™รฉvaporation avec condenseur. Lโ€™รฉvaporation ร  simple effet ร  la pression ordinaire est employรฉe avec les solvants assez volatils, pour de petites et moyennes quantitรฉs de solution ร  concentrer. Avec certaines solutions aqueuses, lesย  surchauffes peuvent quelquefois provoquer une dรฉcomposition du solutรฉ que lโ€™on รฉvite en opรฉrant sous pression rรฉduite.

Lโ€™รฉvaporation sous pression rรฉduite, utilisรฉe chaque fois que lโ€™on traite des produits altรฉrables par la chaleur permet, dโ€™une part, de rรฉaliser des รฉconomies de calories, car la tempรฉrature dโ€™รฉbullition se trouve abaissรฉe par la diminution de la pression et, dโ€™autre part, dโ€™augmenter la chute de tempรฉrature entre la plaque chauffante et la solution. Toutefois, le liquide est plus visqueux et le coefficient de transmission de chaleur est plus bas que lorsquโ€™on opรจre ร  la pression ordinaire. Sous pression rรฉduite, on peut faire des รฉvaporations non seulement dโ€™aprรจs la technique de lโ€™รฉvaporation ordinaire (distillation simple) mais aussi suivant celle de lโ€™รฉvaporation instantanรฉe (vaporisation ou distillation รฉclair) : chauffage du liquide sous pression et brusque dรฉtente dans une chambre.

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Table des matiรจres

INTRODUCTION
PARTIE I : ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
Chapitre I : EXTRACTION SOLIDE-LIQUIDE
Chapitre II : EVAPORATION
II.1. Dรฉfinitions
II.2. Tempรฉrature dโ€™รฉbullition
II.3. Techniques dโ€™รฉvaporation
II.3.1. Evaporation par chauffage direct
a. Evaporation naturelle
b. Evaporation par gaz chauds
II.3.2. Evaporation par chauffage indirect
II.4. Diffรฉrents types dโ€™รฉvaporateurs
II.4.1. Evaporateur naturel
II.4.2. Evaporateur ร  feu nu
II.4.3. Evaporateur ร  double enveloppe et รฉvaporateur ร  serpentin
II.4.4. Evaporateur ร  surface dโ€™รฉchange tubulaire
a. Evaporateurs ร  tubes horizontaux
b. Evaporateurs ร  tubes verticaux ou ร  grimpage
II.5. Chaleur latente de vaporisation
II.6. Condensation
II.6.1. Condensation et pression dans lโ€™รฉvaporateur
II.6.2. Chaleur de condensation
II.6.3. Condenseurs
a. Condenseurs ร  surface
b. Condenseurs ร  contact direct ou ร  mรฉlange
Chapitre III: TRANSFERT THERMIQUE
III.1. Conduction
III.1.1. Conduction des solides
III.1.2. Conduction des fluides
III.2. Convection
III.2.1. Les facteurs qui influent sur lโ€™รฉchange thermique par convection
III.2.2. Convection forcรฉe
III.2.3. Convection naturelle
III.2.4. Coefficients de transmission
III.3. Coefficient global de transfert de la chaleur
III.4. Transmission de chaleur lors des changements de phase
III.4.1. Dรฉmarrage de lโ€™รฉbullition
III.4.2. Crise de lโ€™รฉbullition nuclรฉรฉe
III.4.3. Distinction entre รฉbullition en vase ou ยซ poolboiling ยป et รฉbullition ยซ avec convection forcรฉe ยป
PARTIE II : PARTIE EXPERIMENTALE
Chapitre I : CONFECTION
I.1. Confection des diffรฉrentes parties de lโ€™appareil
I.2. Travaux auxiliaires
I.2.1. Installation du chauffage
I.2.2. Calorifugeage
I.2.3. Application dโ€™un joint dโ€™รฉtanchรฉitรฉ
Chapitre II : CALCULS DE PERFORMANCES
II.1. Variation des propriรฉtรฉs physico-chimiques du fluide
II.1.1. Pour lโ€™eau
II.1.2. Pour lโ€™รฉthanol
II.1.3. Variations des propriรฉtรฉs physico-chimiques de quelques solvants organiques
II.2. Capacitรฉ dโ€™รฉvaporation
II.2.1. Par la loi de la conservation de lโ€™รฉnergie
a. Pour lโ€™eau
b. Pour lโ€™รฉthanol
II.2.2. Par la loi de la conservation de la matiรจre
II.3. La capacitรฉ de condensation
Chapitre III : ESSAIS DE Lโ€™APPAREIL
III.1. Fonctionnement
III.1.1. Fonctionnement de lโ€™appareil
III.1.2. Rรฉgulation du chauffage
III.1.3. Sรฉparateur cyclone
III.1.4. Mesure de niveau du liquide dans la cuve de chauffage
III.2. Rรฉsultats et interprรฉtation
III.2.1. Essais
III.2.2. Interprรฉtations
Chapitre IV: ESTIMATION DU PRIX DE REVIENT DE Lโ€™APPAREIL
CONCLUSION
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES
REFERENCES WEBOGRAPHIQUES
ANNEXES

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