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Contenu du memoire
Calorimètre adiabatique
Introduction Générale
Chapitre 1 : Température et flux, grandeurs conjuguées à l’énergie thermique
I Notions de température et de chaleur : première approche
I-1] La thermodynamique : science de la température et de la chaleur
I-1-1] L’Antiquité
I-1-2] XVIIe et XVIIIe siècles : nouvelles conceptions de la Chaleur
I-2] Notion de température
I-3] Définition d’une échelle de température
I-4] Notion de quantité de chaleur
II Température et chaleur : grandeurs conjuguées à l’énergie thermique
II-1] Propriétés des grandeurs conjuguées à l’énergie
II-2] L’entropie, une grandeur énergétique
III Thermoélectricité
III-1] Historique
III-2] Effets thermoélectriques : définitions
III-2-1] Effet Seebeck
III-2-2] Effet Peltier
III-2-3] Effet Thomson
IV L’Echelle Internationale de Température
IV-1] Introduction
IV-2] La température thermodynamique et ses moyens de mesure
IV-2-1] Définition de la température thermodynamique
IV-2-2] Le thermomètre à gaz à volume constant
IV-2-3] Le thermomètre acoustique
IV-2-3] Le thermomètre à bruit
V Vers une échelle pratique de température, bref historique de la thermométrie
V-1] L’invention du thermomètre
V-2] Les échelles de température
V-2-1] De l’échelle Roemer à l’échelle Fahrenheit
V-2-2] Le thermomètre et l’échelle Réaumur
V-2-3] Un premier aboutissement : la division centésimale
V-3] L’échelle Internationale Pratique de Température : de l’EIT-27 à l’EIT-90
V-3-1] Le thermomètre étalon à résistance de platine
V-3-2] Les échelles internationales de 1927, 1948, 1968 et 1976
V-3-3] L’Echelle Internationale de Température de 1990 (EIT-90)
Bibliographie du chapitre 1
Chapitre 2 : Etude et développement du calorimètre adiabatique
I Introduction aux travaux de modélisation numérique
I-1] Généralités sur le progiciel Comsol®
I-2] Hypothèses simplificatrices
I-2-1] Considérations portant sur la géométrie
I-2-2] Considérations sur les transferts de chaleur
I-2-3] Approximations concernant les transitions de phase
I-3] Modèle de la chaleur spécifique apparente
II Spécifications des cellules calorimétriques
II-1] Elaboration du cahier des charges.
II-2] La calorimétrie adiabatique appliquée aux points fixes cryogéniques de l’EIT-90
II-2-1] Les points fixes cryogéniques de l’EIT-90
II-2-2] La calorimétrie adiabatique aux basses températures
III Modèle du thermomètre à résistance de platine
III-1] Pertes thermiques induites par le TRP
III-2] Modèle numérique du TRP
III-2-1] Construction du modèle numérique
III-2-2] L’auto-échauffement du TRP : un critère de validation du modèle
III-2-3] Résultats des simulations numériques
IV Optimisation des cellules calorimétriques : construction des modèles
IV-1] La cellule et son environnement
IV-2] Conditions aux limites
V Résultats des simulations
V-1] Simulation des plateaux de fusion
V-2] Influence du chauffage vis-à-vis de la configuration “classique”
V-3] Influence de la garde
VI Conclusion du chapitre 2
Bibliographie du chapitre 2
Chapitre 3 : Exploitation expérimentale du calorimètre adiabatique
I Généralités sur le point-fixe de l’indium (t90 = 156,5985°C)
I-1] Cellules au point de l’indium
I-2] La mise en œuvre du point-fixe de l’indium
I-3] Position du problème
II Influence des impuretés sur les plateaux de fusion et de congélation
II-1] Généralités
II-2] Modèles de ségrégation des impuretés
II-2-1] Le modèle de Solidification à l’Equilibre (SE)
II-2-2] Le modèle de Solidification de Scheil-Gulliver (SSG)
III Principe du calorimètre adiabatique
IV Observation du régime adiabatique : application initiale du fluxmètre
IV-1] Mise en régime du calorimètre
IV-2] Suivi des conditions adiabatiques
IV-3] Détection du changement d’état
V Le Banc d’essai « Nouveaux Point-fixes »
V-1] La centrale d’acquisition à multiplexeur modèle Agilent 34980A
V-2] L’instrumentation au sein du calorimètre adiabatique
V-3] Le pont comparateur de résistance ASL-F900
V-4] Résistance étalon de référence
V-5] La cellule point-fixe du gallium, modèle Isotech
V-5-1] Principe de la méthode des tangentes
V-5-2] Influence de l’historique des congélations
V-5-3] Raccordement de la cellule de gallium
VI La mesure de température
VI-1] Principe des résistances réduites
VI-2] Les conversions de résistances réduites en température
VII Caractérisation thermique du calorimètre adiabatique
VII-1] Définition du profil thermique
VII-2] Caractérisation thermique du calorimètre
VII-2-1] Influence de la masselotte
VII-2-2] Influence de l’interface solide-liquide dans la cellule
VII-2-3] Influence des gardes latérale et supérieure
VIII Mise en œuvre de la cellule hybride : méthode adiabatique.
VIII-1] Caractérisation du système
VIII-2] Analyses en 1/f
IX Mise en œuvre de la cellule hybride : méthode à flux permanent
IX-1] Principe de la méthode et optimisation du calorimètre
IX-2] Caractérisation du système
IX-3] Analyse en 1/f en mode flux permanent
IX-4] Influence de l’historique de congélation
IX-5]Corrections systématiques spécifiques à la cellule hybride
X Mise en œuvre de la cellule anneau
X-1] Calorimètre adiabatique adapté à la cellule anneau
X-2] Profils thermiques
X-3] Essais en fusion
XI Conclusion du chapitre 3 et discussions.
XI-1] Quant à la terminologie ; calorimètre adiabatique ou calorimètre isotherme
XI-2] Comparaison des modes adiabatique et à flux permanent
XI-3] Divergences des tracés en 1/f
XI-4] Ségrégation et influence des impuretés
Bibliographie du chapitre 3
Chapitre 4 : Analyse fluxmétrique appliquée au cell-within-cell
I Les fluxmètres conductifs
I-1] La thermopile planaire
I-2] Association collecteur-cale
I-3] Fluxmètres à paroi auxiliaire
I-4] Fluxmètres à gradient tangentiel
I-4-A] Constriction des lignes de flux
I-4-B] Structures à simple déflexion de flux
I-4-C] Structures à double déflexion de flux
II Application de la mesure fluxmétrique au dispositif cell-within-cell
II-1] A propos de l’interprétation de l’enregistrement des données
II-2] Analyse du processus de fusion d’un point de vue thermodynamique
III Capteurs et mesures
III-1] Fluxmètre prototype MCO
III-2] Mise en œuvre et spécificités des capteurs de flux de chaleur
IV Traitement des données et principaux résultats
IV-1] Premières observations
V-2] Signatures d’entrée et de sortie de plateau
V-3] Comportement thermique de la configuration cell-within-cell.
V-3-1] Analogie électrique à l’état d’équilibre thermique.
V-3-2] Sortie du plateau et run-off
V-4] Considérations thermodynamiques sur les mesures couplées flux/température
V-4-1] Température aux limites du plateau
VI Traitement du signal
V-1] Méthode de filtrage numérique des signaux fluxmétrique
VI-2] Mise en évidence d’un signal périodique
VII Mode adiabatique : nouvelles considérations sur l’analyse des plateaux de fusion
VIII Conclusions du Chapitre 4
Bibliographie du chapitre 4
Conclusion Générale
Annexes
Procédure de remplissage pour les cellules à l’indium : exemple de la cellule “anneau”
Equilibre de changement d’état et 2nde Loi de Raoult pour la cryoscopie
Liste des tableaux et figures
Calorimètre adiabatique
