Evaluation de la justesse et la fidélité par rapport à la méthode de référence

Evaluation de la justesse et la fidélité par rapport à la méthode de référence

Présentation de l’entreprise

Pionnière de l’industrie laitière depuis 1940, Centrale Danone est le premier producteur marocain de lait conditionné et de produits laitiers frais et c’est un des leaders du secteur alimentaire, A l’issue d’un long partenariat débuté en 1953, la filiale du groupe Danone au Maroc abandonne son nom historique en devenant Centrale Danone et non plus Centrale laitière. Détenue à 90% par le groupe français. 1- Dates importantes :  1944: Centrale laitière commence la production du lait§  Démarrage de l’usine Ain Borja à Casablanca.§  1957: Centrale laitière commence la production des dérivés du lait à Meknès.§  1980: La naissance d’un nombre de coopératives dans différentes régions du pays (Extra§ lait, bon lait,…).  1981: Intégration de la centrale laitière dans le groupe ONA.§  1989 : création de site Fkih Ben Salah pour la production du lait pasteurisé, lait thermisé; de§ la crème pasteurisée; de la poudre de lait Ecrémé.  1998: Le groupe DANONE en partenariat avec la centrale laitière§  2012: La centrale laitière retombe dans les mains du groupe DANONE.§  2014: Le groupe DANONE monte à 90,9% de participation à la centrale laitière.§ 2- Les activités de l’usine de Fkih Ben Salah : 2-1- Le Collecte du lait : Le lait collecté au niveau des coopératives est transféré à l’usine par des camions citernes isothermes. Les tests préliminaires suivants sont réalisés à la coopérative avant le dépotage du lait :  Le test à l’alcool.§  La température.§  Test à l’Antibiotique.§ 2-2 La réception du lait cru : A l’arrivée des citernes la quantité du lait ramassée est vérifiée à l’aide d’un pont bascule, en pesant les citernes pleines avant et après leurs dépotage. Puis la qualité du lait de chaque compartiment des citernes est évaluée par un ensemble d’analyse physico-chimique et microbiologique. 2-3 Les produits finis : Parmi les produits fabriqués à la Centrale laitière-Danone de l’unité de Fkih Ben Salah : – Lait pasteurisé : Le lait le plus consommé par les marocains. Dans la Centrale-Danone de l’unité de Fkih Ben Saleh, la part de production du lait pasteurisé représente 90 millions de litre par an. Il est commercialisé en carton de 1L et carton et en plastique de 1/2L. Lait en poudre : Après l’écrémage du lait, le lait écrémé sera destiné à la tour de séchage pour le transformer en poudre conditionnée en Big Bag d’un tonne. Le lait en poudre du lait écrémé est réservé à la fabrication du lait reconstitué dans la période de basse lactation. – Le beurre pasteurisé : La production du beurre à la Centrale-Danone unité de Fkih Ben Salah a commencée en février 2015 sous deux formes de poids : 2,5 kg destiné à la commercialisation et 20 Kg rentre dans la fabrication des produits laitiers fermentés.

Généralités sur la validation des méthodes d’analyses

La validation des procédures analytiques quantitatives est, aujourd’hui largement, répondu dans tous les domaines d’activité où des mesures sont réalisées. De plus pour tout laboratoire, la validation analytique est une nécessité universellement reconnue, en vue de la garantie d’un système d’assurance qualité complet. La validation des méthodes est une composante que tout laboratoire devrait utiliser pour :  Passer à une utilisation de l’outil d’analyse en routine§  Répondre aux obligations réglementaires (normes qualité, BPL, ISO…)§  S’assurer qu’une méthode analytique donnée donnera des résultats suffisamment§ fiables et reproductibles, en tenant compte les exigences spécifiées d’utilisation de la méthode l’analyse. 1- Termes généraux [2]: La validation : La norme ISO/CEI 17025 définit la validation comme étant « la confirmation par examen et fourniture de preuves réelles que les exigences particulières d’un usage projeté donné sont remplies ». . Méthode d’analyse officielle : c’est une méthode d’analyse reconnue par des experts ou prise comme référence par accord entre les parties qui, donne ou est supposée donner, la valeur de référence accepte de la grandeur de l’analyte Méthode d’analyse alternative : une méthode d’analyse utilisée par le laboratoire à la place d’une méthode d’analyse de référence. Ce terme désigne l’ensemble produit, équipement et mode opératoire. Il inclut tous les ingrédients matériels ou non, nécessaires à la mise en œuvre de la méthode alternative. Elle permet de déterminer la même grandeur mesurée par la méthode de référence et elle présente un ou plusieurs des avantages suivants :  Rapidité d’analyse et/ou de réponse,§  Facilité d’exécution et/ou d’automatisation,§  Caractéristiques analytiques (limite de détection, spécificité, etc.)§ Validation intra-laboratoire d’une méthode d’analyse : action de soumettre une méthode d’analyse à une étude statistique intra-laboratoire, fondée sur un protocole normalisé et apportant la preuve que dans son domaine d’application, la méthode d’analyse satisfait à des critères de performance préétablis. 2- Protocole de validation [2] :  Pour valider une méthode, il est nécessaire de choisir un protocole expérimental adapté et de- faire appel à des outils de diagnostic mathématiques et statistiques qui permettront d’évaluer l’ensemble des critères de performances de la méthode. Ces critères de validation sont (annexe 1) :  Spécificité/Sélectivité§  Linéarité§  Limites de détection et de quantification§  Justesse§  Fidélité§  Robustesse§  Parmi les outils statistiques les plus couramment utilisés pour évaluer ces critères .on peut- citer :  L’analyse de la variance : qui permet d’accéder à des estimations de la§ répétabilité et de la reproductibilité ou de la fidélité intermédiaire,  Les méthodes de régression : qui peuvent être utilisées pour caractériser le§ type de fonction réponse de la méthode, la linéarité.  La méthode des plans d’expériences : qui est la seule approche fiable pour§ accéder à la robustesse de la méthode.  Une validation n’est pas une opération que l’on effectue une seule fois, plus les- conséquences d’un résultat sont importantes, plus la rigueur de la validation doit être poussée

Table des matières

Introduction générale
I- Présentation de l’entreprise
1- Dates importantes
2- Les activités de l’usine de Fkih Ben Salah :
3- Contrôle de qualité du lait
Partie I : Généralités sur la validation des méthodes d’analyses
1- Termes généraux
2- Protocole de la validation
3- Notions statistiques :
4- Dossier de validation intra-laboratoire
Partie II: Etude expérimentale
I- Préparation à la validation
1- Matériels
2- Vérification du matériel
3- Organisation des protocoles de mesure
II- Le protocole expérimental de validation:
1- Essai préliminaire pour l’étude de la linéarité
a- Protocole expérimentale d’étude de linéarité :
b- Examen des données
c- Régression linéaire simple :
d- Examen des résidus
e- Test d’adéquation du modèle linéaire par ANOVA
f- Conclusion
2- Etude de la linéarité
a- Examen des données
b- Régression linéaire simple :
c- Examen des résidus :
d- Test d’adéquation du modèle linéaire par ANOVA
e- Récapitulatif
f- Conclusion
3- La limite de détection et de quantification
4- Etude de la Spécificité de la méthode
a- Protocole expérimentale :
b- Données expérimentales
c- Etude des paramètres de la droite
d- Conclusion :
5- Evaluation de la justesse et la fidélité par rapport à la méthode de référence
a- Protocole expérimental :
b- Données expérimentales
c- Examen des données
d- Etude de la justesse :
e- Étude de la fidélité
6- Reproductibilité interne
III- Qualification des dessiccateurs
1- Suivi des écarts par des cartes de contrôle :
a- Suivi des écarts d’analyse de la poudre
b- Suivi des écarts de l’analyse du beurre
c- Récapitulatif :
Conclusion générale .

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