ETUDES ANTERIEURES SUR HUILE ESSENTIELLE DE SYZYGIUM AROMATICUM

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GENERALITES SUR LES HUILES ESSENTIELLES

HUILES ESSENTIELLES

Définition [8]

Par définition, l’huile essentielle est une huile odorante, généralement de composition chimique complexe, obtenue à partir de la matière végétale botaniquement définie:
• soit par entrainement à vapeur (plus fréquent);
• soit par distillation sèche, soit par un procédé mécanique approprié sans chauffage des agrumes (uniquement pour le genre de Citrus).

Procédés d’obtention [22]

Hydrodistillation simple

C’est la distillation d’un mélange de deux liquides non miscibles: elle consiste à immerger la matière végétale à traiter (intacte ou éventuellement broyée) dans de l’eau et à porter ensuite ce système à ébullition. Les vapeurs hétérogènes (eau et huile essentielle) sont condensées sur une surface ou dans un compartiment réfrigérant et l’huile essentielle se sépare de l’eau par différence de densité.
Figure 5: Hydrodistillateur simple.

Extraction par des solvants

Cette technique d’extraction consiste à extraire l’huile essentielle de la matière végétale par un solvant; puis d’éliminer le solvant afin de récupérer l’huile essentielle. Toutefois, le solvant doit remplir les conditions suivantes:
• état liquide à la température et à pression ambiante,
• capable à extraire la totalité de l’huile de la matière végétale. A cet effet, il faut que le solvant et l’huile aient la même polarité.
• température d’ébullition assez faible,
• absence de réaction de chimique avec l’huile essentielle.
La technique extractive comporte successivement trois étapes:
• d’abord, on établit le contact solvant-matière végétale dans des cuves appelées extracteurs.
• ensuite, on porte le mélange (le mélange chargé de molécules d’huile essentielle) à ébullition à une température inférieure à celle de l’huile essentielle mais supérieure à celle du solvant pour éliminer le solvant. On obtient ainsi une essence concrète.
• enfin, on effectue une série de lavages à l’alcool de cette essence pour le purifier. Et après avoir éliminé sous vide l’alcool, on obtient une essence pure limpide appelée absolue.

Extraction par les gaz supercritiques

Le gaz utilisé c’est le gaz carbonique (CO2) à l’état supercritique. Le principe est le même que précédemment mais on utilise le gaz carbonique à l’état supercritique à la place du solvant. L’état critique est un des états de matière, dans le cas du CO2 les conditions critiques sont les suivantes:
• la température (T> 31°),
• la pression du CO2 fluide supercritique au-dessus de celle de son point critique (P> 75 bars).
Cette extraction consiste à placer les végétaux préalablement broyés dans un extracteur puis les mettre en contact avec le CO2 supercritique selon les conditions de température et pression mentionnée ci-dessus puis le mélange est chauffé à une température maximale. On obtient une huile essentielle qui est dissoute dans le CO2 à l’état supercritique et qui se sépare ensuite facilement, même à l’air libre, de l’huile essentielle.
Les avantages dans cette technique d’extraction proviennent du fait que:
• le système n’est pas inflammable et donc plus sûr,
• l’huile essentielle ne contient aucun produit chimique,
• l’huile est non toxique,
• le solvant est adaptable à n’importe quel soluté.
Figure 6: Extracteur par CO2 supercritique.

Extraction par micro-onde

Ce procédé consiste à faire agir une micro-onde sur certaines molécules, telles que l’eau, qui l’absorbent, et convertissent son énergie en chaleur. Ainsi dans une plante, les molécules les plus chargées d’eau absorbent l’onde (les vacuoles, véritables réservoirs liquides des cellules) puis la convertissent en chaleur. Celle-ci provoque l’augmentation de la température à l’intérieur du matériel, jusqu’à ce que la pression interne dépasse la capacité d’expansion des parois cellulaires, et provoque la destruction de la cellule végétale. Des substances provenant de l’intérieur des cellules sont écoulées librement à l’extérieur des tissus cellulaires. Le processus s’apparente de celui de l’hydrodistillation simple mais sans apport d’eau de l’extérieur.
On peut aussi réaliser une hydrodistillation ou une extraction par solvant classique en chauffant le mélange par micro-ondes afin de réduire le temps de l’extraction.

Quelques caractéristiques d’une huile essentielle [8]

Pour pouvoir évaluer la qualité d’une huile essentielle, il faudra connaitre toute ses caractéristiques. En effet, les utilisateurs ou les acheteurs exigent ces caractéristiques pour pouvoir les classer selon leurs qualités, telles que les caractéristiques organoleptiques et physico-chimiques.

Caractéristiques organoleptiques

Les caractéristiques organoleptiques sont toutes les propriétés mettant en jeu des récepteurs sensoriels. Elles définissent l’ensemble des caractéristiques sensitives, visuelles et olfactives.

Caractéristiques physico-chimiques

Ces caractéristiques physico-chimiques sont représentées par les indices physiques et chimiques de l’huile essentielle.

Indice physique

Il est défini par la densité, l’indice de réfraction, le pouvoir rotatoire, le point d’éclair, le point d’ébullition, la viscosité et la solubilité.

Indice chimique

Cet indice caractérise l’huile essentielle du point de vue chimique tel que l’indice d’acide, l’indice d’ester, l’indice d’iode et l’indice de peroxyde.

Composition chimique des huiles essentielles [8]

En général, l’huile essentielle est composée de trois composants majeurs selon l’analyse par chromatographie en phase gazeuse et la spectrométrie de masse: les terpènes, les composés aromatiques et les composées d’origines diverses.

Les terpènes

Il s’agit des terpènes les plus volatils. Dans les huiles essentielles, il existe deux types de terpène: les monoterpènes et les sesquiterpènes dont les formules globales sont en général (C5H8)n. On peut les distinguer suivant la valeur de n:
• pour n= 2 c’est-à-dire C10H16: il s’agit de monoterpène qui peut être acyclique, monocyclique ou bicyclique. Il se présente en constituant majoritaire dans l’huile essentielle (90% de l’huile essentielle). La réactivité des cations intermédiaires, dans de nombreuses molécules de ce type se justifie par l’existence dans ces monoterpènes, de divers groupes fonctionnels comme les alcools, les aldéhydes, les cétones, les esters, les éthers, les peroxydes et les phénols.
• pour n= 3, c’est-à-dire C15H24: il s’agit de terpène sesquiterpène: comme dans le cas précédent, une molécule de sesquiterpène peut être acyclique, monocyclique ou bicyclique; ou par combinaisons de ces cycles. Il est l’objet de nombreuses cyclisations, d’oxydation, de réarrangement, d’oxydation pour adopter diverses structures.

Les composés aromatiques

Les composés aromatiques ont pour origine l’acide shikimique qui subit des transformations chimiques pour donner des dérivés du phenylpropane (C6-C3) c’est-à-dire un noyau aromatique couplé à une chaine à 3 atomes de carbone.

Les composés diverses

Ce sont les carbures, les alcools, les aldéhydes, les acides, les esters,…, qui ont été obtenus lors de la distillation. Il y a aussi les composées non souhaitables comme les pesticides ou les autres substances utilisées lors de la culture.

Marché des huiles essentielles [3]

Marché national

A cause du manque de sensibilisation concernant les huiles essentielles dans notre pays, ce sont toujours les grandes sociétés qui contrôlent leurs marchés. En fait, cette filière florissante reste encore méconnue, même si 95% de la production locale en huile essentielle de girofle sont acceptés sur le marché international.
Par contre, les débouchés locaux de l’huile essentielle de girofle sont limités aux secteurs médicaux (SALAMA dans la fabrication des baumes relaxants, savons et autres) et alimentaires.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
Partie 1: ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
CHAPITRE I: GENERALITES SUR LA PLANTE GIROFLIER
I-1-HISTORIQUE
I-2-BOTANIQUE DE LA PLANTE
I-2-1-Etude systématique
I-2-2-Dénominations
I-2-3-Descriptions botaniques et cycle végétatif
I-3-REPARTITIONS GEOGRAPHIQUES
I-3-1-Dans le monde
I-3-2-A Madagascar
I-4-ECOLOGIE
I-4-1-Climatologie et pédologie
I-4-2-Climat dans les régions productrices à Madagascar: région Analanjirofo et Atsimo Atsinanana.
I-6-UTILISATIONS
I-7-PROBLEME DE CETTE CULTURE
CHAPITRE II: GENERALITES SUR LES HUILES ESSENTIELLES
II-1-HUILES ESSENTIELLES
II-1-1-Définition
II-1-2-Procédés d’obtention
II-1-2-1-Hydrodistillation simple
II-1-2-2-Extraction par des solvants
II-1-2-3-Extraction par les gaz supercritiques
II-1-2-4-Extraction par micro-onde
II-1-3-Quelques caractéristiques d’une huile essentielle
II-1-3-1-Caractéristiques organoleptiques
II-1-3-2-Caractéristiques physico-chimiques
II-1-3-2-1-Indice physique
II-1-3-2-2-Indice chimique
II-1-4-Composition chimique des huiles essentielles
II-1-4-1-Les terpènes
II-1-4-2-Les composés aromatiques
II-1-4-3-Les composés diverses
II-1-5-Marché des huiles essentielles
II-1-5-1-Marché national
II-1-5-2-Marché international
II-1-6-Utilisation des huiles essentielles
CHAPITRE III: ETUDES ANTERIEURES SUR HUILE ESSENTIELLE DE SYZYGIUM AROMATICUM
III-1-PROPRIETES ORGANOLEPTIQUES
III-2-PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES
III-2-1-Les indices physiques
III-2-2-Les indices chimiques
III-3-COMPOSITIONS CHIMIQUES
III-3-1-La normalisation
III-3-2-Composition chimique de l’huile essentielle de Syzygium aromaticum
CHAPITRE IV: LES DIFFERENTES METHODES D’IDENTIFICATION D’HUILE ESSENTIELLE
IV-1-LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
IV-1-1-Appareillage
IV-1-2-Principe
IV-2-CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE
IV-3-CHROMATOGRAPHIE SUR COLONNE
Partie 2: MATERIELS ET METHODES
CHAPITRE V: ETUDE EXPERIMENTALE DE L’HUILE ESSENTIELLE DE
GIROFLIER
V-1-ECHANTIONNAGES
V-1-1-Lieu d’échantillonnage
V-1-2-Séchage
V-2-EXTRACTION
V-3-RENDEMENT
V-4-L’ANALYSE DE L’HUILE ESSENTIELLE DE CLOU DE GIROFLIER PAR CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUX
V-4-1-Conditions opératoires
V-4-2-Injection de l’échantillon
V-5-L’ANALYSE DE L’HUILE ESSENTIELLE DE FEUILLES DE GIROFLIER PAR LA CHROMATOGRAPHIE EN PHASE GAZEUSE
V-5-1-Conditions opératoires
V-5-2-Injection de l’échantillon
V-6-TESTS SUR CHROMATOGRAPHIE SUR COUCHE MINCE
V-7-SEPARATION SUR COLONNE CHROMATOGRAPHIQUE
V-8-AMELIORATION D’UNE HUILE ESSENTIELLE DE GIROFLIER HORS NORME
V-8-1-Rectification de l’huile hors norme
V-8-2-Vérification par CPG de l’huile améliorée
V-9-CARACTERISTIQUES PHYSICO-CHIMIQUES DE L’HUILE AMELIOREE
V-9-1-Indices physiques de l’huile essentielle
V-9-1-1-L’indice de réfraction
V-9-1-2-La densité
V-9-2-Indices chimiques de l’huile améliorée
V-9-2-1-L’indice d’acide
V-9-2-2-L’indice d’ester
Partie 3: RESULTATS ET DISCUSSIONS
CHAPITRE VI: ETUDE DE LA COMPOSITION CHIMIQUE DE L’HUILE ESSENTIELLE DE GIROFLIER
VI-1-RENDEMENT DE LA DISTILLATION
VI-2-COMPOSITION CHIMIQUE D’HUILES ESSENTIELLES DE SYZYGIUM AROMATICUM
VI-3-QUELQUES ANALYSES D’HUILE ESSENTIELLE DE FEUILLE DE GIROFLIER
VI-3-1-Analyse par chromatographie sur couche mince
VI-3-2- Obtention de l’huile essentielle des feuilles enrichie par chromatographie sur colonne
VI-3-3-Composition chimique de l’huile essentielle enrichie
CHAPITRE VII: AMELIORATION DE LA QUALITE D’UNE HUILE ESSENTIELLE DE GIROFLIER HORS NORME
VII-1-METHODE D’AJOUT D’UNE BONNE HUILE ESSENTIELLE DANS L’HUILE ESSENTIELLE A CORRIGER
VII-1-1-Principe de calcul
VII-1-2-Vérification de la teneur en eugénol de l’huile améliorée
VII-2-PROPRIETES ORGANOLEPTIQUES
VII-3-PROPRIETES PHYSICO-CHIMIQUES
VII-3-1-Les indices physiques
VII-3-1-1-La densité
VII-3-1-1-1-La densité de l’huile essentielle de feuille de giroflier initiale
VII-3-1-1-2-La densité de l’huile essentielle améliorée
VII-3-1-2-L’indice de réfraction
VII-3-2-Les indices chimiques
VII-3-2-1-L’indice d’acide
VII-3-2-2-L’indice d’ester
VII-3-3-Récapitulation des valeurs d’indices physico-chimiques
CONCLUSION GENERALE
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES ET WEBOGRAPHIQUES
ANNEXES

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