Etude du fluage de réfractaires électrofondus du système alumine-zircone-silice

Le verre, un matériau ancien

On situe les origines du verre 3000 ans av. JC. Ce ne sont pas encore des verres transparents ou translucides mais plutôt opaques, de couleur verte ou bleue. L’invention de la canne à souffler au 1ier siècle va révolutionner l’industrie du verre en permettant à l’artisan de souffler des pièces de forme de plusieurs centimètres. Cette découverte conduira, dès le 5ième et jusqu’au 10ième siècle, à la fabrication de verre plat. Ce sont les Byzantins qui donneront au verre ses lettres de noblesses durant les 13ième et 14ième siècles, notamment en fabriquant, en 1291, les premières glaces soufflées. Au 13ième siècle, les verriers vénitiens élaborent un verre nettement plus transparent, plus pur, d’une finesse et d’une légèreté remarquable : le cristallin. Au début du 14ième siècle, la première verrerie à vitre est construite à Bézu-la-Forêt dans l’Eure et Philippe Cacquerau amorce la production de feuilles planes. On peut situer l’âge d’or de la verrerie française entre le 16ième et le 18ième siècles. Cette période est marquée par l’utilisation du charbon comme combustible pour les fours par un nommé Garsonnet de Rouen en 1616. Colbert crée la Compagnie de Saint-Gobain (1665), dans le but de s’attaquer au monopole des miroirs provenant de Venise. En 1698, au château Saint-Gobain, Lucas de Néhou met au point le coulage des glaces. Le 19ième siècle est marqué par la verrerie industrielle et le progrès technique, qui engendrent des améliorations de plus en plus rapides, en particulier dans la mécanisation des procédés d’élaboration du verre.

Les matériaux réfractaires

L’équipement réfractaire va être choisi en fonction d’éléments propres à chaque unité de production. Il dépend, en effet, de la nature du verre (verre sodocalcique, borosilicate, …), des températures atteintes dans les différentes parties du four (feeder, superstructure, murs, voûtes, …), de l’énergie utilisée (four à flamme ou électrique), du procédé de mise en forme, de la durée de la campagne et du recyclage des matériaux. Deux types de réfractaires constituent l’essentiel des matériaux utilisés dans la conception des fours de verrerie : les réfractaires agglomérés et les réfractaires électrofondus. Ces deux familles de matériaux se différencient en premier lieu par leurs procédés de mise en forme : un coulage de type fonderie pour les réfractaires électrofondus et un frittage dans le cas de produits agglomérés. Les matériaux céramiques frittés, à gros ou petits grains, sont obtenus par pressage unidirectionnel ou isostatique, par vibrocoulage ou par coulage en barbotine. Ils sont caractérisés par une porosité ouverte pouvant atteindre 20%, réduite dans le cas des matériaux pressés isostatiquement. Dans cette catégorie, on distingue plusieurs compositions chimiques de produits réfractaires, dont le Tableau 1-6 récapitule les plus courantes. La nature des matériaux utilisés est fonction de l’emplacement dans le four et des sollicitations associées. Le Tableau 1-7 répertorie les familles de réfractaires frittés utilisées dans les différentes zones du four verrier. Par exemple, des réfractaires de silice sont utilisés pour la superstructure en raison de leur réfractarité et de leur résistance au fluage élevée. Les produits frittés de magnésie, caractérisés par une bonne résistance à la corrosion par les poussières et une bonne conductivité interviendront dans les régénérateurs. Leur bon comportement vis à vis de la corrosion chimique par le verre destinera les réfractaires mullite/zircon à la fabrication des pièces de distribution et de superstructure. La Figure 1-6 illustre la microstructure type d’un produit fritté zircon. On notera que les produits de magnésie frittés composés de chrome (30 à 95% Cr2O3), bien que très résistants à la corrosion pour des verres agressifs, sont de moins en moins utilisés à cause du prix excessif du démontage, du stockage et recyclage de ces produits, imposés par les normes mondiales sur le Cr6+.

Avantages des réfractaires électrofondus

Ces matériaux, comme le terme électrofondu le sous-entend, sont obtenus par fusion des matières premières dans un four électrique puis moulage, ce qui s’apparente aux procédés utilisés dans la fonderie des métaux. Leur procédé d’élaboration sera détaillé dans le Chapitre 2. Comme en témoignent les micrographies de la Figure 1-7, la formation de matière par solidification confère une densité qu’il serait impossible ou très difficile et donc coûteux d’obtenir par frittage. Pour les produits cristallisés en totalité (par exemple les alumineux), cela se traduit par un enchevêtrement extrêmement serré des cristaux, laissant très peu de place à la porosité. Pour les produits à phase intergranulaire vitreuse (AZS,THTZ), les cristaux semblent enrobés dans une phase vitreuse laissant elle aussi peu de place à la porosité. Alors qu’il est courant de rencontrer des produits agglomérés dans les fours de verrerie avec une porosité allant de 10 à 20%, la porosité d’un électrofondu ne dépasse pas quelques % (1 à 5%). Dans certains cas, pour des raisons liées à la fabrication ou à l’application, les électrofondus peuvent contenir un taux de porosité plus important. C’est le cas des matériaux cruciformes pour régénérateurs de four dont la porosité est un moyen d’augmenter la résistance au cyclage thermique, importante pour cette application. Toutefois, ils se distinguent foncièrement des produits agglomérés par une porosité fermée, et non ouverte. Le niveau de compacité a une incidence très importante sur la résistance à la corrosion des produits électrofondus. En effet, la faible porosité et/ou sa nature fermée limitent la pénétration du verre ou des fumées (produits de superstructure ou de régénérateurs), donc la surface réactive. Le Tableau 1-10 présente une comparaison de la résistance à la corrosion de différents produits, mesurée par un essai de type « Petit Four Tournant » dans un verre sodocalcique à 1350°C (cet essai sera défini dans le paragraphe suivant).

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Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1 : DU VERRE AU REFRACTAIRE
1.1 Le verre au cours des âges
1.1.1 Le verre, un matériau ancien
1.1.2 Le verre, un matériau moderne
1.2 Conception générale d’un four verrier
1.2.1 Les différentes zones d’un four à aérocombution
1.2.2 Les sollicitations dans un four verrier
1.3.2 Les matériaux réfractaires
1.3 Les réfractaires électrofondus
1.3.1 Les familles de réfractaires électrofondus
1.3.2 Avantages des réfractaires électrofondus
1.3.3 Les tests de résistance à la corrosion
1.4 Conclusion
CHAPITRE 2 : LE PROCEDE DE FABRICATION DES REFRACTAIRES ELECTROFONDUS
2.1 Le procédé de fabrication : L’électrofusion
2.1.1 Les moules
2.1.2 L’étape de fusion et de coulée
2.1.3 Le refroidissement ou période de recuisson
2.2 Les défauts crées par l’électrofusion
2.2.1 Le degré d’oxydation
2.2.2 La sédimentation
2.3.2 Les effets de trempe
2.2.4 La retassure
2.3.5 Les fissures
2.4 Conclusion
CHAPITRE 3 : LES MATERIAUX DE L’ETUDE : L’AZS et Le THTZ
3.1 Présentation du réfractaire AZS
3.1.1 Composition et Microstructure
3.1.2 Propriétés
3.2 Présentation du réfractaire THTZ
3.2.1 Composition et Microstructure
3.2.2 Propriétés
3.3 La zircone
3.3.1 Généralités
3.3.2 La transformation martensitique
3.3.3 Les effets associées à la transformation
3.4 La phase vitreuse
3.4.1 Composition et viscosité de la phase vitreuse
3.4.2 Le Rôle de la phase vitreuse
3.5 Conclusion
CHAPITRE 4 : LE REFROIDISSEMENT DES REFRACTAIRES ELECTROFONDUS AZS et THTZ
4.1 Evolution de la température au sein du bloc
4.1.1 Approche expérimentale
4.1.2 Approche numérique
4.2 Phénomènes intervenant lors de la recuisson
4.2.1 Solidification
4.2.2 Refroidissement en conditions viscoplastiques
4.2.3 Refroidissement en conditions totalement élastiques
4.3 Conclusion
CHAPITRE 5 : DISPOSITIFS EXPERIMENTAUX
5.1 Essai de flexion à haute température
5.1.1 Généralités
5.1.2 Dispositif expérimental
5.1.3 Analyse des résultats
5.2 Conception d’un dispositif de compression et de traction à haute température
5.2.1 Base du dispositif commune aux essais de traction et de compression
5.2.2 Dispositif de compression à haute température
5.2.3 Dispositif de traction à haute température
5.3 Procédure expérimentale
5.3.1 Essai de fluage anisotherme
5.3.2 Essai de fluage isotherme
5.4 Récapitulatif
CHAPITRE 6 : CARACTERISATION EXPERIMENTALE DU COMPORTEMENT EN FLUAGE
6.1 Généralités sur le fluage des céramiques
6.1.1 Description d’un essai de fluage
6.1.2 Mécanismes de déformations
6.2 Comportement au fluage en traction
6.2.1 Essai de fluage anisotherme
6.2.2 Essai de fluage isotherme
6.2.3 Récapitulatif partiel
6.3 Comportement au fluage en compression
6.3.1 Essai de fluage anisotherme
6.3.2 Essai de fluage isotherme
6.3.3 Récapitulatif partiel
6.4 De la traction et la compression vers la flexion
6.4.1 Dissymétrie de comportement
6.4.2 Comportement en fluage en flexion
6.4.3 Récapitulatif partiel
6.5 Récapitulatif
CHAPITRE 7 : IDENTIFICATION D’UNE LOI DU COMPORTEMENT EN FLUAGE
7.1 Première approche de la loi
7.1.1 Démarche employée
7.1.2 Choix de la forme de la loi de comportement
7.1.3 Tentative d’identification
7.2 Deuxième approche : Loi simplifiée
7.2.1 Choix de la forme de la loi de comportement
7.2.2 Identification des paramètres à partir des résultats d’essais de fluage en traction : Cas du THTZ
7.2.3 Simulation d’essais de compression
7.2.4 Simulation d’essais de flexion
7.3 Conclusion
RESUME
CONCLUSION
BIBLIOGRAPHIE
ANNEXE