Etude des paramètres influençant la qualité de la soudure

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Présentation du laboratoire

Le laboratoire du LAAS a été créé par Jean Lagasse en 1968. L’automatique était une science nouvelle et son domaine s’étendait des circuits électroniques à la théorie de la commande. A ce moment-là, l’Espace était l’enjeu d’une course haletante entre les grandes puissances, et un formidable moteur pour la recherche scientifique. Un laboratoire d’automatique et de ses applications spatiales était donc au centre d’une problématique et d’un domaine stratégiques. Jean Lagasse a eu cette vision et a convaincu le CNRS de cette création. Figure 1 – Façade du laboratoire
Ce laboratoire situé à Toulouse, est associé par convention à 5 membres fondateurs de la COMUE Université de Toulouse :
• l’Université Toulouse III Paul Sabatier (UPS)
• l’Institut national des sciences appliquées de Toulouse (INSA)
• l’Institut national polytechnique de Toulouse (INPT)
• l’Université Toulouse – Jean Jaurès (UT2J)
• l’Université Toulouse I Capitole (UT1)
Aujourd’hui le laboratoire compte 207 Chercheurs/Enseignants chercheurs, 225 doctorants, 60 CDD de chercheurs et de nombreux stagiaires. Les recherches menées au LAAS-CNRS visent à une compréhension fondamentale des systèmes complexes tout en considérant l’usage qui peut en découler. Ces recherches sont basées sur quatre disciplines : Informatique, Automatique, Robotique et Micro-Nano-technologies.
Ces quatre disciplines sont réparties dans 8 départements : Informatique critique, Réseaux et communications, Robotique, Décision et optimisation, Hyperfréquences et optique, Nano ingénierie et intégration, Micro nano bio technologies, gestion de l’énergie.

Organisation du laboratoire

Le service TEAM :
Le service TEAM (Techniques et Equipements Appliqués aux Micro et nanotechnologies), est composé de 36 personnes et est en charge du fonctionnement et du développement de la plateforme de Micro et Nano Technologies. Il mutualise l’ensemble des moyens de fabrication du laboratoire dans le domaine.
Ce service est en également en charge du fonctionnement et du développement de la plateforme de micro et nanotechnologie qui appartient au Réseau National des micros et NAnoTECHnologies (RENATECH – 6 centrales). Il est notamment chargé d’assurer le bon fonctionnement et la maintenance de la salle blanche du LAAS répondre à l’attente des utilisateurs.
Définition du sujet de stage
Pour répondre au besoin du projet qui est de créer un capteur, j’ai effectué plusieurs tests concernant la soudure anodique pour définir un procédé fiable.
Afin de mener à bien mon sujet de stage, j’ai dans un premier temps étudié à l’aide de documents, le fonctionnement de la soudure anodique. J’ai identifié trois grands axes qui agissent sur les paramètres des soudures :
1. Le nettoyage des wafers
2. La température appliquée lors de la soudure
3. La tension appliquée lors de la soudure
Ma première tâche a été de mettre au point des procédés de nettoyage avant scellement afin que les soudures soient de bonne qualité. C’est une étape importante que j’ai amélioré en mettant au point un protocole visant à définir le meilleur nettoyage.
Ma seconde tâche consistait à étudier l’effet de la température lors de la soudure anodique. En effet la température de soudure est normalement comprise entre 370°C et 420°C. Cependant les contraintes imposées par le projet ne permettent pas de monter aussi haut en température. Mon travail était donc d’effectuer des tests visant à trouver la température minimale à utiliser.
Une fois ces tests effectués l’étape suivante a été d’étudier l’impact de la tension sur la soudure anodique. Pour les tests précédents les wafers utilisés étaient des wafers de silicium et de verre dopé en sodium. Pour la réalisation du capteur le type de wafer utilisé sera du Silicium haute résistivité. Il est d’autant plus nécessaire d’étudier l’impact de la tension sur la soudure puisque nous ne connaissons pas le résultat de la soudure avec du Silicium haute résistivité.
Afin de caractériser la qualité des soudures, plusieurs tests sont possibles. Le but de ces tests est d’avoir des valeurs caractérisant des soudures faites avec des paramètres constructeur. Nous pourrons ensuite voir l’impact des différents paramètres en comparants ces valeurs. Le test principal que j’ai utilisé, consiste en un test de cisaillement afin d’évaluer la résistance mécanique des composants. Il y a également la possibilité de faire des tests de gravure à l’acide fluorhydrique (HF) afin de mettre en avant le lien entre le nombre de charge et la qualité de la soudure.
Le capteur doit au final être composé d’une cavité totalement hermétique. Il était alors nécessaire de mettre en place un protocole qui permet de tester l’herméticité des composants après la soudure.
Enfin une tâche importante a été de mettre en forme les résultats obtenus pour donner aux responsables du projet une vision claire et précise des paramètres à utiliser pour les tests à venir.

La soudure anodique

Principe de fonctionnement

Mentionné pour la première fois par Wallis et Pomerantz en 1969 la soudure anodique est aujourd’hui une technique très utilisé dans la fabrication de micros composants électromécanique. Cette technique comprend l’utilisation d’un wafer de verre et d’un wafer de silicium que nous pouvons transformer de plusieurs manières. En effet pour le sujet de mon stage, le principe est de créer une cavité à l’intérieur du wafer de silicium afin d’y inclure les éléments sensibles du capteur, puis de Figure 3 – Wafer avec venir sceller le tout avec du verre. L’avantage principal est de cavité créer un micro composant avec des qualités de résistance mécanique remarquables tout en l’isolant hermétiquement, de façon à le protéger de l’humidité ou des contaminations. Nous retrouvons également la soudure anodique dans la micro fluidique. Le principe étant similaire, il faut graver le silicium pour créer des canaux puis venir sceller par soudure avec un wafer de verre.
La soudure anodique respecte toujours les étapes suivantes :
– Mise en contact des substrats après nettoyage
– Chauffage des substrats
– Soudure par application d’un champ électrique entrainant le transfert d’ions
– Refroidissement de la pile de wafer
De ce fait les paramètres variables sur lesquels nous pouvons agir sont : la tension, la pression entre les deux wafers et la température de chauffe.
Tout au long du processus la soudure se fait sur la totalité du disque. Les taches représentent les zones soudées.

Soudure simple stack

La soudure anodique simple stack est une technique qui permet de sceller de façon définitive un substrat de verre borosilicate dopé en sodium avec un substrat en silicium. Cette méthode est la plus utilisée et elle est aussi la moins couteuse.
Sous l’effet d’une différence de potentiel, les cations migrent vers la surface du verre ce qui crée une zone de déplétion avec un fort champ électrique à l’interface. Sous l’action de ce champ les wafers sont intimement en contact. La soudure est effectuée à haute température avoisinant les 400°C. Ces paramètres permettent aux anions du silicium de migrer à l’interface et de créer un lien chimique permanent. C’est cet aspect permanent qui nous intéresse dans ce projet puisque il faudra que la soudure reste intacte dans le temps

Soudure triple stack

La soudure anodique triple stack est une technique reprenant les principes de fonctionnement de la soudure simple. Le but étant d’encapsuler un wafer de verre entre deux wafers de silicium ou inversement. On l’utilise afin de renforcer mécaniquement l’enceinte contenant le capteur ou pour l’isoler électriquement à l’aide du verre.
Pour faire une soudure triple stack on commence d’abord par une soudure simple. On rajoute ensuite un wafer au-dessus ou en dessous et on répète le processus de soudure en prenant garde de générer le champ électrique dans le bon sens. L’inconvénient de cette technique est de créer une fragilité au niveau de la première soudure puisque le champ électrique va pousser les ions sodiums à aller dans l’autre sens.

Wafer bonder SUSS

La wafer bonder SB6 « SUSS » est une machine fabriquée par l’entreprise SUSS Microtech. Le groupe est un fournisseur leader d’équipements et de solutions de procédés pour des applications de micro structuration. En effet leurs machines sont présentes en photolithographie, en soudure anodique, en fabrication de Figure 6 – Wafer bonder SUSS photomask et en micro optique.
Le SB6 de chez « SUSS » est l’une des deux machines disponible dans la salle blanche du LAAS, permettant de faire de la soudure anodique. Ayant utilisé cette machine lors des premiers tests de soudures, j’ai remarqué que son point fort est la programmation des processus. En effet le processus de soudure peut être long à cause de la basse pression nécessaire ainsi que de la température qu’il faut faire augmenter progressivement. La « SUSS » gère automatiquement ces paramètres ce qui lui confère une capacité de débit élevé.
Cette machine peut servir pour faire de la soudure simple ou triple stack mais elle ne fonctionne qu’avec des wafers entiers de 4 à 8 pouces. C’est pour cette raison que je n’ai fait que quatre soudures avant de changer de machine. En effet j’ai par la suite continué mes tests sur des quarts de wafers ce qui a permis de diminuer le cout.
La « SUSS » a aussi la capacité d’effectuer de la soudure par fusion. Cette technique est grandement utilisée par les techniciens et ingénieurs du LAAS. Le principe de la soudure par fusion consiste à appliquer une pression à très haute température entre deux wafers polis ce qui permet de les lier.

Wafer bonder AML

Le wafer bonder AML est l’autre machine disponible en salle blanche et permettant de faire de la soudure anodique. La société Applied Microengineering Ltd (AML) est une société privée indépendante créée en 1992 qui s’est spécialisée dans la fabrication de matériel lié à la soudure anodique. Disposant des mêmes possibilités de soudure que la « SUSS », la AML se démarque par la capacité à aligner les wafers directement avant la soudure. En effet pour effectuer la soudure il faut mettre en contact les deux wafers. Cette machine permet à l’aide d’un système de maintien des wafers, de régler leur positionnement.
Cette machine dispose d’une option nécessaire à Figure 8 – Wafer bonder AML la réalisation de mon projet que la «SUSS » ne dispose pas.
L’utilisation en mode manuel de cette machine nous permet de souder des morceaux de wafer. Mon projet nécessitant une soudure pour chaque test, le fait de pouvoir découper les wafer en quatre évite le gaspillage.
Un aspect avantageux et nécessaire pour la réalisation de mon stage, réside aussi dans l’option d’utilisation manuelle de cette machine. Lors d’une soudure nous contrôlons toutes les variables tels que la pression, la température, la force appliquée sur les wafers, la tension et le courant appliquée.
Tout au long du processus de soudure, la machine enregistre les informations provenant des différents capteurs dans un fichier data (annexe 2). La valeur importante pour caractériser les soudures est le nombre de charges transmises. La machine ne donnant pas directement cette information, j’ai dû intégrer la courbe d’intensité

Machine de shear test Xyztec Condor Sigma

Le laboratoire dispose d’une machine acquise récemment qui sert à tester les liaisons entre les matériaux. Avec 6 outils montés en permanences cette machine permet de faire des tests d’arrachements, de cisaillement (shear) ou de compression. Avec la résolution la plus élevée au monde de 24 bits l’appareil permet de mesurer avec fiabilité des forces pouvant aller de 1gf à 200Kgf. Cette équipement est très intuitif tests Xyztec Condor Sigma et permet un traitement des données rapide à l’aide de statistiques réalisé automatiquement par le logiciel.
Dans le cadre de mon stage j’ai été amené à utiliser la machine afin de tester la qualité des soudures anodiques. J’ai dans un premier temps appris à utiliser l’appareil à l’aide de la notice fournit par le constructeur et qui est en anglais. Une fois la prise en main terminée, j’ai pu rédiger avec l’aide d’un collègue, une notice général d’utilisation en français.
J’ai ensuite réalisé des tests d’arrachements sur du « wire bonding » afin de mieux observer la précision des mesures. En effet un test de cisaillement sur une soudure anodique atteint des forces de l’ordre de 150Kgf alors que pour du pull test on dépasse rarement les 15gf.
Afin de pouvoir faire les tests de cisaillement nous avons découpé les quarts de wafers en pièces de 5mm par 5mm. Le laboratoire disposait d’une pièce usinée avec un rebord de 350 microns de haut qui servait de support pour pouvoir faire des tests. Cependant les tests précédemment effectués ne mettaient pas en œuvre des forces aussi importantes. La pièce s’est donc vite détériorer et nous avons dû chercher un moyen de la remplacer. Il a donc fallu fabriquer un nouveau support.
Caractériser les soudures par shear tests est une méthode simple et qui amène des résultats cohérents. Cependant j’ai observé une valeur limite liée à la résistance des matériaux utilisés. En effet lorsque la force est proche de 170Kgf les wafers explosent en poussière ce qui empêche la caractérisation de la liaison. C’est dans l’optique d’améliorer ce test, que j’ai ensuite essayé de mettre en place un protocole visant à arracher les 2 plaques par traction.
Il est important de comprendre l’unité utilisé par la machine. En effet les résultats sont exprimés en Kgf. Cette unité doit être ramenée à une surface. Ici on test es puces de 25mm² l’unité sera donc Kgf/mm². Afin que les résultats soient facilement exploitables j’ai converti cette unité en Megapascal pour montrer les résultats à l’équipe. 1kgf/mm²=9.80665 MPa.

Tests d’arrachement

Pour les tests d’arrachement nous utilisons la machine Xyztec Condor Sigma comme pour les tests de cisaillement. Nous avons avec l’aide de mon maître de stage, défini les colles à utiliser. Nous avons choisi d’effectuer ce test sur cinq échantillons. Trois d’entre eux sont collés à l’aide d’une colle Epoxy (annexe 9) et deux sont collés avec de la Loctyte. J’ai dans un premier temps appliqué de la colle entre la partie Silicium de l’échantillon et une plaque qui sera ensuite placer dans l’étau de la machine. J’ai ensuite fixé un boulon sur la partie en verre de l’échantillon avec la même colle. Etant donnée les forces mis en jeux les tests n’apporte aucun résultats. En effet la colle Epoxy ne tient pas sur le verre et la colle Loctyte casse après une force de 2gf. Nous savons grâce au shear test que les forces mis en jeux sont d’environ 100Kgf ce qui rend la résistance de la colle trop faible pour pouvoir rendre ce test faisable.

Gravure à l’acide fluorhydrique

La gravure à l’acide fluorhydrique est une méthode connue depuis longtemps qui comprend une relation entre le nombre de charge à l’interface des deux plaques et le temps de gravure, qui est le temps où les plaques se décollent. En effet j’ai constaté grâce aux shear tests que la résistance mécanique d’une soudure est directement liée aux nombre de charges déplacé pendant le processus de soudure. Ainsi un temps de gravure nous permettrait de vérifier la qualité de la soudure et de quantifier ce nombre de charge..
J’ai dans un premier temps utilisé la thèse de Patrick Favaro intitulé « Soudure moléculaire silicium / verre développement de procédés applicables aux microsystèmes » pour me renseigner. En effet il explique dans sa thèse que la vitesse de gravure est inversement proportionnelle au nombre de charges.
J’ai donc fais un premier test en plongeant les plaques dans de l’acide fluorhydrique à 5%. Après une attente de 15min il n’y avait aucun effet visible sur la soudure. Comme indiqué par Mr Favaro dans sa thèse il faudrait utiliser de l’HF à 50% de concentration. Après en avoir discuté avec le responsable du projet et avec mon maître stage, ils ont décidé d’abandonner ce test car il demande trop de temps et qu’il n’apporte aucune information par rapport au test de cisaillement.

Tests d’herméticités

Pour la fabrication du capteur, il est nécessaire de vérifier un autre aspect de la soudure anodique. En effet jusque-là nous vérifions l’aspect mécanique du scellement, mais le capteur étant un capteur de pression il est aussi nécessaire que la soudure soit hermétique. A conditions optimales nous savons qu’une soudure est hermétique. Il sera intéressant de voir si l’échantillon le reste avec d’autres processus de fabrication.
Il a fallu dans un premier temps percer le silicium afin de tester l’herméticité au niveau de la soudure. Les composants étant de petite taille il était nécessaire de créer une pièce pouvant s’adapter à l’appareil qui fait le vide. Cette machine peut faire le vide jusqu’à 10-9Pa. La pièce est collée hermétiquement dessus, elle vient donc aspirer et faire le vide à l’interface de la soudure grâce au trou dans le silicium. Une fois cette pression atteinte, on vient souffler de l’hélium autour de la pièce. L’hélium sera détecté par un spectromètre à l’intérieur de la machine. La pièce adaptatrice impose d’utiliser des échantillons de 1cm² au minimum.

Etude de l’influence du nettoyage

Pour étudier l’influence du nettoyage sur la qualité des soudures, j’ai dans un premier temps proposé à mon maitre de stage un protocole permettant d’isoler chaque étape du nettoyage. (Annexe 3)
Les paramètres de soudure sont alors fixés. J’ai utilisé les paramètres de soudure optimaux conseillés par le constructeur : 400°C, 600V.
J’ai ensuite comparé la durée de la soudure, le nombre de charge et la résistance mécanique à l’aide de shear tests. Afin d’avoir des données statistiques cohérente, les tests de cisaillements ont été fait sur 10 échantillons pour chaque soudures
On remarque qu’à première vue le nettoyage n’influe pas sur la qualité de la soudure quand il est soigneux. Les wafers que j’ai utilisés étant vierges mes résultats ne sont peut-être pas très parlants. En effet lorsque les cavités seront faites les wafers auront subi un traitement avant leur nettoyage et les résultats ne seront pas les mêmes. On constate que le nombre de charge est toujours proportionnel à la résistance mécanique. On remarque tout de même que le nombre de charge augmente légèrement lorsqu’on utilise le Megason. Cela peut venir d’un meilleur contact dû à une meilleure finition du nettoyage à l’aide du Megason.
Après avoir exposé mes résultats au responsable du projet, il a décidé d’éliminer le nettoyage comprenant le bac SC2 puisque le capteur comprendra une partie métallique que l’acide chlorhydrique attaquerait.

Etude de l’influence de la température

Afin d’étudier l’influence de la température sur la qualité de la soudure, mon maitre de stage a choisi d’effectuer des tests à quatre températures différentes : 200°C, 250°C, 350°C et 400°C. N’aillant pas encore traité les données provenant des nettoyages à ce moment-là, j’ai choisi de faire le nettoyage conseillé par les fabricants afin qu’il n’intervienne pas dans le test. Les soudures ont été faites à 600V qui est la tension conseillée pour une soudure à 370°C.

Table des matières

Introduction
Le laboratoire : LAAS-CNRS
1) Présentation du CNRS
2) Présentation du laboratoire
3) Organisation du laboratoire
Définition du sujet de stage
Wafer bonder AML & Wafer bonder SUSS
1) La soudure anodique
a) Principe de fonctionnement
i) Soudure simple stack
ii) Soudure triple stack
b) Wafer bonder SUSS
c) Wafer bonder AML
2) Le nettoyage
Méthodes de caractérisation des soudures
1) Machine de shear test Xyztec Condor Sigma
2) Test d’arrachement
3) Gravure à l’acide fluorhydrique
4) Tests d’herméticités
Etude des paramètres influençant la qualité de la soudure
1) Etude de l’influence du nettoyage
2) Etude de l’influence de la température
3) Etude de l’influence de la tension
4) Résultats
Conclusion
Bibliographie

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