Soutenance mémoire
Méthodologie générale
Les performances d’une méthode d’analyse
Depuis de très nombreuses années, l’approche des chimistes a été de caractériser les performances des méthodes d’analyse par évaluation de leurs caractéristiques à travers des travaux expérimentaux. Ces caractéristiques sont décrites dans différents ouvrages ou documents qui sont généralement publiés dans des normes régionales, nationales ou internationales par des organisations techniques réputés ou des revues scientifiques spécialisées. Les prescriptions particulières en vue d’une utilisation prévue déterminée sont remplies par la norme internationale ISO/CEI 17025.
Voici la liste des caractéristiques les plus souvent citées :
❖Sélectivité, spécificité
❖Réplicabilité
❖Répétabilité
❖Reproductibilité
❖Linéarité
❖Sensibilité
❖Capacité de détection
❖Robustesse
❖Justesse
Procédure de contrôle qualité
Beaucoup de problèmes d’analyse sont plus faciles à résoudre lorsque la méthode analytique utilisée sur des substances à analyser doit être appliquée et accompagnée de procédure de contrôle qualité .Cependant, quelle que soit la complexité du problème, le chimiste doit savoir la procédure de contrôle qualité. Les descriptions détaillées ci-dessous sont donc des preuves documentaires à appliquer pour représenter cette procédure de contrôle qualité et pour assurer l’homogénéité de résultats obtenus.
Les méthodes :
▶ Effectuer des essais à blanc au préalable
▶ Utiliser des méthodes normalisées (type AFNOR par exemple)
▶ Effectuer un étalonnage de la méthode à utiliser .
Utilisation des appareils analytiques et des réactifs chimiques analytiques :
▶ Utiliser des poids étalons ou effectuer un étalonnage des balances analytiques
▶ Effectuer un étalonnage de la verrerie (pour déceler les défauts de fabrication et pour supprimer les effets de la température)
▶ Effectuer un étalonnage du matériel de mesure
▶ Effectuer un étalonnage des titres des réactifs chimiques à utiliser .
Les manipulations et les qualités de l’opérateur :
▶ Il est strictement exigé d’apporter des soins à la conduite des opérations et surtout des lectures des résultats
▶ Augmenter le nombre des essais et appliquer les méthodes statistiques de test pour éliminer les erreurs aberrantes .
LA METHODE D’ANALYSE
Les résultats des analyses doivent être rattachés au choix de la méthode d’analyse avec un point de référence quantitatif. Le choix de la méthode d’analyse doit donc tenir compte de la nature des résultats recherchés. On doit connaître les caractéristiques de performance « interne » d’une méthode analytique pendant la période considérée lorsqu’on l’utilise sur des substances à analyser.
La Précision
La précision est une absence d’erreur systématique, autrement dit c’est l’étroitesse de l’accord entre les résultats de plusieurs dosages et la valeur « vraie », en particulier lorsqu’ils sont proches de la concentration qui déclenche une intervention ou, pour une enquête, lorsqu’ils sortent de la fourchette des concentrations prévues.
La Fidélité
La fidélité est une étroitesse de l’accord entre les dosages indépendants répétés concernant une même substance, en particulier à des concentrations proches de celles qui déclenchent une intervention ou, pour une enquête, dépassent la fourchette des concentrations attendues.
La limite de détection
La limite de détection sert essentiellement à définir le domaine minimal de l’utilisationde la méthode d’analyse. Elle a une importance sur la façon de rapporter les résultats, notamment lorsque les valeurs estimées du mesurande sont inférieures à la limite de détection.
La limite de dosage
La limite de dosage s’exprime comme le plus faible niveau auquel une concentration peut être mesurée avec un degré de confiance donné.
La Sensibilité
La Sensibilité à une concentration donnée correspond au rapport de la variable de la grandeur mesurée à la valeur correspondante de la concentration de l’élément à doser .
La Spécificité
La Spécificité mesure l’influence dans laquelle d’autres substances (connues) peuvent donner lieu à un signal parasite.
Le champ d’application
Le champ d’application est une gamme de matrices auxquelles s’appliquent les caractéristiques de performance. Par exemple, pour le dosage colorimétrique des ions nitrite et nitrate, la méthode d’analyse est basée sur un changement de couleur lors de l’équivalence, cette méthode s’utilise lors du dosage d’oxydoréduction et la mesure est applicable sur une gamme de concentrations bien définie.
La Fiabilité
La Fiabilité dépend relativement des compétences de l’opérateur, de la bonne représentativité de l’échantillon utilisée et de l’efficacité de l’instrument.
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Table des matières
INTRODUCTION
CHAPITRE I- PRESENTATION DU THEME D’ETUDE
I-L’objectif de travail
II-Méthodologie générale
II-1 Les performances d’une méthode d’analyse
II-2 Procédure de contrôle qualité
CHAPITRE II-LA METHODE D’ANALYSE
I- La Précision
II- La Fidélité
III-La limite de détection
IV-La limite de dosage
V- La Sensibilité
VI- La Spécificité
VII-Le champ d’application
VIII-La Fiabilité
CHAPITRE III LES PROCEDURES D’ANALYSE DE L’EAU DANS UN LABORATOIRE CHIMIQUE
I- Contrôle d’échantillonnage
II- Les solutions des échantillons
III- Le blanc
IV- Mesure et étalonnage de mesure
V- Traçabilité de mesure
CHAPITRE IV-LES ERREURS DANS LES ANALYSES
I- L’erreur systématique
I-1 Les erreurs instrumentales
I-2 Les erreurs dues à la méthode
I-3 Les erreurs personnelles
II- L’erreur aléatoire
CHAPITRE V- LES PARAMÈTRES A ETUDIER POUR UNE VALIDATION D’UNE METHODE D’ANALYSE
I- Incertitude de mesure
I-1 La moyenne
I-2 Ecart-type
I-3 La variance
II-Estimation d’une erreur systématique
II-1 Estimation d’une erreur systématique due à la méthode ou due au réactif chimique
II-2 Estimation d’une erreur systématique due à l’utilisation de l’appareil
III- Evaluation de caractéristiques de la méthode d’analyse
III-1 La limite de détection d’une méthode (LDM)
III-2 La limite de quantification d’une méthode (LQM)
III-3 Evaluation de la linéarité et de la sensibilité
III-4 Evaluation de la justesse
III-5 Evaluation de la sélectivité et de la spécificité
III-6 Estimation de la réplicabilité
III-7 Estimation de la répétabilité
III-8 Estimation de la reproductibilité
CONCLUSION
