Etude bibliographique sur l’émission électronique par effet de champ électrique

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L’émission secondaire

Les électrons émis par l’émission primaire s’accélèrent vers l’anode et comme la plupart d’entre eux ne subissent pas de collisions lors de leur trajet vers l’anode, ils gagnent lors de leur parcours une énergie proportionnelle à la tension totale appliquée entre les deux électrodes. Lors du bombardement de l’anode une émission d’ions et de particules neutres va pouvoir se produire. Une partie des neutres sera également ionisée. D’une façon générale, les ions positifs seront à leur tour accélérés vers la cathode et la bombarderont. Ce bombardement aura plusieurs conséquences : il contribuera au chauffage local de la cathode, à la déformation de la surface et à l’émission électronique, soit en arrachant des électrons de la surface lors de l’impact, soit, avant l’impact par transitions résonnantes et émission de type Auger. L’ensemble des phénomènes est schématiquement représenté sur la (Figure 2).

Tous ces processus dépendent de nombreux paramètres tels que l’énergie cinétique des électrons arrivant sur l’anode, celle des ions positifs accélérés en retour vers la cathode, les matériaux d’électrode (rendement d’électrons secondaires à la cathode et taux de pulvérisation d’ions à l’anode). Il est prévu que si le gain dépasse l’unité, une augmentation rapide du courant noir se produit conduisant à un claquage. A champ électrique moyen constant entre les deux électrodes, l’intensité du courant émis dépendra donc de la distance inter-électrodes.

Les principaux modèles d’émission électronique

C’est Wood [3] en 1897 qui donna le premier une description du phénomène d’émission électronique dans le cas d’électrodes « froides » placées dans le vide. Les premiers travaux concernant la théorie de l’émission électronique (froide) furent effectués en 1923 [4] alors que la théorie des bandes décrivant la structure électronique d’un métal, n’existait pas encore.

L’émission électronique fut alors interprétée en termes d’abaissement de la barrière de potentiel, ceci a bien sûr conduit à une forte surestimation du champ électrique nécessaire à l’émission d’un courant donné. Le développement de la mécanique quantique a permis ensuite d’expliquer des phénomènes liés par exemple à l’effet tunnel (qu’il s’agisse de l’émission de particule alpha, de l’ionisation de l’hydrogène atomique ou de l’émission électronique d’un métal [5], [6]). Ainsi, en 1928, un modèle théorique décrivant l’émission électronique par effet de champ a été proposé par Fowler et Nordheim.

En quelques années, deux expressions furent établies selon la forme de l’énergie potentielle électronique devant le métal. Dans un premier cas la barrière de potentiel a été considérée comme étant de forme « triangulaire».

Le choix des électrodes

Géométrie des électrodes

Une étude de la littérature montre deux possibilités pour choisir la géométrie de la cathode (Figure 25). Une première possibilité est une géométrie de cathode plane avec des bords arrondis pour éviter l’effet de bord (concentration des lignes de champ sur les bords de la cathode). Cette géométrie permet de pouvoir contrôler l’état de surface de la cathode (polissage, mesure de rugosité). Dans ces conditions, la gamme de courant mesuré est dans les picoampères et les nanoampères pour les système d’une taille typiquement étudiée dans les laboratoires [1], [29], [30], [31]. La seconde possibilité trouvée dans la littérature pour la forme de la cathode est une pointe. Cette géométrie est choisie afin de renforcer l’émission primaire par un renforcement local du champ électrique. Avec cette géométrie, des courants d’une intensité de l’ordre de plusieurs centaines de microampère peuvent être atteints..
Une étude bibliographique sur la géométrie de l’anode fait ressortir plusieurs tendances. Une anode plane peut être choisie afin d’obtenir une géométrie plan-plan et donc un champ électrique homogène (Figure 25-a) [29], [30], [37]. Selon Latham, la géométrie plan-plan est la géométrie qui donne les résultats les plus reproductibles (aucune explication donnée par l’auteur) [37]. Mais l’inconvénient de cette géométrie est la difficulté d’avoir un parallélisme correct entre les deux électrodes ce qui introduit par conséquent une difficulté dans la mesure de la distance inter-électrodes. Furuta [1] a choisi de remplacer l’anode par un demi-sphère pour pallier cette difficulté (Figure 25-b). D’autres auteurs ont conservé la forme sphérique de l’anode mais avec un diamètre réduit..
L’anode plane est également utilisée en association avec une cathode pointue par Dyke (Figure 25-d) [42]. Dans ce travail, le courant, de l’ordre du microampère, cause un chauffage significatif de l’anode par bombardement électronique. Selon Beukema [33] la totalité de la puissance (IV) est en effet dissipée à l’anode. Ceci peut poser des problèmes de contrôle de laChapitre II. Dispositifs expérimentaux K. Almaksour distance inter-électrodes dus à la dilatation thermique de l’anode. Beukema propose alors une anode de la forme présentée sur la Figure 25-e permettant de négliger les effets de chauffage local en augmentant le rayon de la surface émissive. Cette géométrie est également utilisée avec une anode fluorescente afin de permettre un imagerie de bombardement.
Desorbay [40] a choisi pour son étude une géométrie pointe-plan (Figure 25-c). Son anode est une tige de 5 mm de diamètre et sa cathode plane est un disque de 38 mm de diamètre. Le choix de cette géométrie a été fait pour, d’une part, considérer la cathode comme une surface infinie devant celle de l’anode, et négliger par conséquent les effets de bords de la cathode, et d’autre part, avoir une surface émettrice réduite sur la cathode ce qui facilite la caractérisation de cette surface par un MEB.

Matériaux des électrodes

Il est admis dans la littérature [1] que le courant noir est dû à des phénomènes d’émission des électrons à la cathode : primaire à la cathode, secondaire à la cathode et à l’anode. L’émission primaire dépend du travail de sortie du matériau de la cathode et de la valeur locale du champ électrique. En revanche, l’émission secondaire dépend, d’un part, du taux de rendement d’émission d’électrons secondaires de la cathode (secondary electron yield rate), qui représente le nombre d’électrons émis pour chaque impact d’une particule incidente sur la cathode, et d’autre part, du taux de pulvérisation (sputtering rate) de l’anode, qui représente le nombre d’ion émis par l’anode suite à l’impact d’un électron. Dans le but de réduire le courant noir et après des séries d’expériences pour une cathode plane de 18 mm de diamètre et une anode hémisphérique de 24 mm de diamètre (Figure 25-b), Furuta [1] a constaté que le molybdène était le meilleur matériau pour la cathode et le titane le meilleur pour l’anode parmi les quatre métaux testés : cuivre, inox, titan et molybdène.

Préparation des électrodes

La préparation d’une électrode a pour but de contrôler son état de surface, ceci pouvant être réalisé de différentes manières, exposées par la suite.

Polissage mécanique

La préparation mécanique est la méthode de préparation des échantillons la plus commune.. Cette technique consiste essentiellement en un polissage de surface, dans laquelle les particules abrasives sont utilisées successivement en grains de plus en plus fins pour enlever la matière de la surface, jusqu’à ce que le résultat requis soit obtenu. La préparation mécanique est divisée entre quatre étapes [45] :Chapitre II. Dispositifs expérimentaux K. Almaksour a) pré-polissage plan : lorsque plusieurs échantillons serrés dans un porte-échantillons, doivent être préparés, ils doivent tous être au même niveau, ou « plans », pour la préparation suivante ;
b) pré-polissage fin : le pré-polissage fin produit une surface avec une quantité de déformation si insignifiante qu’elle peut être éliminée par le polissage ;
c) polissage diamanté : le diamant est employé comme abrasif pour accomplir l’enlèvement de matière le plus rapide et la planéité la meilleure possible ;
d) polissage aux oxydes : c’est un polissage aux oxydes pour que la qualité de surface soit optimale. La silice colloïdale, avec une taille de grain d’environ 0,04 µm et un pH d’environ 9,8, est utilisée. La combinaison d’une activité chimique et d’une abrasion douce et fine produit des échantillons sans rayure ni déformation.
La qualité de polissage peut varier selon le protocole choisi. La rugosité moyenne de surface polie est utilisée pour évaluer la qualité d’un polissage. Après un polissage mécanique d’une électrode en inox, la rugosité moyenne obtenue a une valeur comprise entre 3,7 nm [44] et 20 nm [29].
Nous citons comme exemple pratique le protocole de préparation utilisé par Desorbay [40] pour polir ses électrodes en aluminium et niobium. Il a commencé par un polissage par des papiers abrasif aux grains décroissants 0, 2/0, 3/0 et 4/0. Puis il est passé au polissage par pâte de diamant dans l’ordre de grains décroissants 10, 2, 0,5 microns. Il a ensuite effectué un polissage manuel à la pâte d’alumine. Le polissage mécanique a été suivi par un nettoyage aux ultrasons dans l’acétone et un rinçage avec acétone, éthanol, eau et eau ultra-pure.

Polissage électrolytique (EP)

L’avantage du polissage électrolytique est qu’il permet de ne pas déformer l’échantillon poli [45], [46]. Dans l’appareil de polissage électrolytique, l’échantillon est configuré comme l’anode dans un électrolyte adapté, la matière est enlevée par une dissolution contrôlée du métal à la surface. Le champ électrique étant le plus important au niveau des aspérités, ce sont ces dernières qui seront les premières dissoutes. Cette méthode est appliquée après le polissage au diamant. L’épaisseur enlevée par le polissage électrique doit être choisie selon l’état de la surface et est déterminée par la durée de traitement. La Figure 26 montre une surface d’échantillon après un polissage mécanique avec une rugosité moyenne de 50 nm, où des traces sont observées, et une surface après un polissage électrique qui a enlevé une couche de 5 µm. Aucune trace de tournage n’est observée, et la surface obtenue est relativement lisse (l’auteur ne donne pas la valeur de la rugosité après le polissage électrique).Chapitre II. Dispositifs expérimentaux K. Almaksour35 × 100 × 100 100 µm 100 µm.
Cependant, l’utilisation des temps plus longs pour le processus du polissage électrique peut conduire à une surface détériorée, avec une rugosité moyenne plus importante. Un grand nombre de grains apparait sur la surface après l’enlèvement de 10 µm d’épaisseur. La durée nécessaire pour obtenir l’état de surface désiré [47] est donc un critère primordial.

Polissage chimique BCP (buffered chemical polishing)

Le polissage BCP consiste en une attaque chimique visant à enlever la couche superficielle d’un métal pour en améliorer l’état de surface. Ce moyen est largement utilisé pour les électrodes en niobium [29], [43], [46], [48]. Dans ce cas, l’échantillon doit être immergé dans un mélange d’acide fluorhydrique (HF), d’acide nitrique (HNO3) et d’acide orthophosphorique (H3PO4) dans des proportions volumiques relatives respectivement de 1, 1, 2. L’acide fluorhydrique (HF) est utilisé car il dissout l’oxyde de niobium (Nb2O5) naturellement formé sur la surface. L’acide nitrique (HNO3) sert à re-oxyder le niobium. Afin de réduire la vitesse de l’attaque chimique, l’acide orthophosphorique (H3PO4) est utilisé. Pour le cas décrit, la vitesse d’attaque est d’environ 1 µm/min [46], [48]. La couche superficielle enlevée au cours du polissage chimique est supérieure à celle dans le cas du polissage électrique. Elle peut varier entre 80 [49] et 100 µm..
En général, la rugosité de surface obtenue par un polissage BCP est moins bonne que celle obtenue par un polissage électrique. Cependant, le polissage chimique est plus simple et moins coûteux que le polissage électrique (important pour les applications requérant des électrodes de grande surface)..

Préparation thermique

Un traitement thermique peut être nécessaire pour éliminer l’effet de la déformation du polissage mécanique (Figure 27). La durée de traitement et la température choisie sont des paramètres essentiels dans ce traitement. Le choix inapproprié de ces paramètres peut conduire à différentes structures de surface indésirables [43], [50].Chapitre II. Dispositifs expérimentaux K. Almaksour thermique. Avant le traitement, la moyenne quadratique du profil Rq=58 nm,(l’auteur n’indique pas la valeur de R q après le traitement)..
Li a choisi un étuvage à 500 °C pour une durée de 30 minutes [50] et un refroidissement dans l’air. Pour les applications où la formation de l’oxyde sur la surface de l’échantillon est gênante, un refroidissement dans une atmosphère de gaz noble (comme l’argon par exemple) est recommandé.

Nettoyage à l’eau ultra pure à haute pression

Un nettoyage de l’échantillon est indispensable après le processus de polissage pour éliminer les contaminants et les particules résiduelles sur la surface de l’échantillon. Un tel nettoyage peut se faire dans différents bains à ultrason (eau, éthanol ou acétone)..
Cependant, l’utilisation de la technique de nettoyage à l’eau ultra pure à haute pression devient de plus en plus courante..
Le rinçage à l’eau ultra pure à haute pression est très efficace pour éliminer les contaminants sur la surface de l’échantillon, réduisant ainsi le nombre d’émetteurs [46] et diminuant l risque de claquage. L’eau utilisée pour cette technique doit être ultra pure avec une valeur de résistivité voisine de 18 MΩ.cm. La pression de l’eau est comprise entre 80 et 100 bars..

Mesure de la rugosité de surface des électrodes

Trois outils sont utilisés pour mesurer la rugosité de surface d’un échantillon : microscope à force atomique (AFM), profilomètre optique 3D et microscope électronique à balayage (MEB).

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Table des matières

Introduction générale
Chapitre I Etude bibliographique sur l’émission électronique par effet de champ électrique
1.1. Introduction
1.2. Généralités sur le courant noir
1.2.1. L’émission primaire
1.2.2. L’émission secondaire
1.3. Les principaux modèles d’émission électronique
1.3.1. Description du calcul proposé par Fowler-Nordheim
1.3.2. Renforcement local du champ
1.3.3. Influence de la température
1.3.4. Commentaire sur les différentes hypothèses sur lesquelles se basent les modèles
1.3.4.1. Commentaire concernant le modèle pris pour le métal
1.3.4.2. Commentaire concernant la forme de la barrière
1.3.4.3. Commentaires concernant l’emploi de la distribution de Fermi-Dirac
1.3.4.4. Commentaire concernant le calcul du coefficient de transmission
1.4. Méthodes utilisées pour dépouiller les mesures : obtention d’information sur le champ local et sur la surface des sites émetteurs
1.4.1. Méthode classique (pour un travail de sortie φ donné)
1.4.2. Méthode quand le travail de sortie est inconnu
1.5. Conclusion
Chapitre II Dispositifs expérimentaux et préparation des électrodes
2.1. Introduction
2.2. Étude bibliographique sur les dispositifs expérimentaux : la préparation des électrodes, la mesure de courant et de la rugosité de surface
2.2.1. Le choix des électrodes
2.2.1.1. Géométrie des électrodes
2.2.2. Matériaux des électrodes
2.2.3. Préparation des électrodes
2.2.3.1. Polissage mécanique
2.2.3.2. Polissage électrolytique (EP)
2.2.3.3. Polissage chimique BCP (buffered chemical polishing)
2.2.3.4. Préparation thermique
2.2.3.5. Nettoyage à l’eau ultra pure à haute pression
2.2.4. Mesure de la rugosité de surface des électrodes
2.2.4.1. Microscope à force atomique (AFM)
2.2.4.2. Profilomètre optique 3D
2.2.4.3. Microscope électronique à balayage (MEB)
2.2.5. Mesure de courant
2.2.5.1. Picoampèremètre (Keithley)
2.2.5.2. A partir de la caractéristique I-V d’une résistance
2.2.5.3. Mesure par un circuit amplificateur
2.2.5.4. Protection de l’appareil de mesure de courant
2.3. Description des dispositifs expérimentaux utilisés dans la thèse
2.3.1. Cahier des charges
2.4. Description générale du dispositif expérimental
2.4.1. Description de l’enceinte à vide, du système de pompage et des jauges de pression
2.4.2. L’alimentation haute tension
2.4.3. Diapositif de chauffage des électrodes
2.5. Choix de forme et de géométrie des électrodes
2.5.1. Cathode plane – anode sphérique
2.5.2. Cathode pointe – anode plane
2.6. Préparation des électrodes
2.7. Mesure du courant
2.7.1. Mesure de courant de quelques picoampères à quelques nanoampères avec un échantillonnage de 1 Hz (montage intégrateur)
2.7.1.1. Principe théorique
2.7.1.2. Circuit réel
2.7.1.3. Choix des composants
2.7.1.4. Erreur de mesure
2.7.2. Mesure de courant de 1 nA à 1 µA avec un échantillonnage de 1 kHz (montage amplificateur)
2.7.3. Mesure de courant de 1 pA à 1 mA avec un échantillonnage de 1 Hz
2.8. Mesure de la rugosité de surface par un Profilomètre optique 3D
Chapitre III Emission électronique de faible intensité en champ électrique macroscopique homogène
3.1. Introduction
3.2. Etude bibliographique portant sur les paramètres expérimentaux d’étude du courant noir
3.2.1. Effet du matériau de l’électrode
3.2.2. Effet de la distance inter-électrodes
3.2.3. Effet de la rugosité de surface de la cathode
3.2.4. Effet de l’état de surface de l’anode
3.2.5. Moyens de diminution de courant noir
3.2.5.1. Diminution de courant noir par implantation ionique
3.2.5.2. Traitement par décharge « glow »
3.2.6. Facteurs influant sur le renforcement de champ ȕ
3.2.7. Surface émissive S
3.2.8. Estimation de travail de sortie pour obtenir une valeur raisonnable de ȕ
3.2.9. Estimation du champ électrique correspondant à l’émission primaire
3.2.10. Zone de transition et hystérésis de I-V
3.3. Présentation des expériences et analyse des résultats
3.3.1. Géométrie et états de surface des électrodes utilisées
3.3.1.1. Contrôle de la rugosité de surface
3.3.2. Polarité des électrodes
3.3.3. Conditionnement de la surface de la cathode
3.3.3.1. Conditionnement par courant
3.3.3.2. La procédure du conditionnement par courant
3.3.3.3. Diminution de bruit du courant noir par le conditionnement par courant
3.3.3.1. Stabilité du courant noir après le conditionnement par courant
3.3.4. Effet de la distance inter-électrodes
3.3.5. Calcule de ȕ et de S à partir du plot Fowler- Nordheim
3.3.5.1. Estimation du courant noir pour une distance inter-électrodes nulle « courant correspondant à l’émission primaire du champ »
3.3.6. Effet de la rugosité de surface
3.3.6.1. Distance inter-électrodes d=0,5 mm
3.3.6.2. Distance inter-électrodes d=0 mm
3.3.6.3. Effet d’un claquage
3.3.7. Commentaires concernant les valeurs de S et ȕ – Un premier pas vers la prise en compte de la température
3.3.8. Zone de transition et hystérésis de la caractéristique I-V
3.3.9. Etude de l’influence de l’injection d’un gaz dans l’enceinte sur l’émission électronique
3.4. Conclusion
Chapitre IV Effet de gaz sur le courant noir
4.1. Introduction
4.2. Etude bibliographique sur l’effet de gaz sur le courant noir
4.2.1. Diminution de l’intensité du courant noir par l’effet de gaz
Résultats expérimentaux
4.3. Géométrie étudiée
4.4. Création des sites sur la cathode
4.5. Effet de la pression de gaz
4.5.1. Observation de l’effet du gaz : cas de l’hélium
4.5.2. Influence de la pression du gaz
4.5.3. Recherche d’effets rémanents dus à l’injection de gaz
4.6. Estimation de l’effet de gaz par bombardement ionique
4.6.1. Probabilité d’une collision ionisante
4.6.2. Calcul de la distribution du flux ionique
4.6.3. Calcul de l’énergie des électrons en fonction de la position
4.6.4. Description simple de l’effet de l’impact des ions à la cathode
4.7. Effet de la nature de gaz
4.8. Etude du retour du courant consécutif à un effet de gaz
4.8.1. Le retour interrompu
4.8.1. Etablissement d’un courant d’émission stable
4.8.1. Reconstruction éventuelle des sites émissifs en régime de pointe anode
4.8.2. La variabilité du retour de courant
4.9. Conclusion
Conclusion général
Perspectives
Les annexes
Références