Etalonnage et vérification du conductimètre  

Etalonnage et vérification du conductimètre  

pH-mètrie :

Dans de nombreux domaines tels que la médecine, l’industrie agroalimentaire et l’environnement, la connaissance du pH apporte des informations très utiles. Par exemple en agriculture, la nature et la croissance de la végétation dépendent du pH du sol. Dans le secteur agroalimentaire, de nombreux contrôles sur des produits naturels tels que le lait ou le vin mettent en jeu des mesures de pH. Pour effectuer ces mesures on peut utiliser le papier pH (voir fiche indicateurs colorés) ou un instrument de mesure de plus grande précision, le pH-mètre, dont nous allons détailler le fonctionnement ci-dessous.

Principe du pH-mètre :

Une électrode de verre et une électrode de référence sont plongées dans la solution étudiée. L’ensemble constitue une pile dont la f.e.m. (force électromotrice) est mesurée avec un voltmètre électronique de grande impédance d’entrée dont la lecture donne directement le pH de la solution.

Electrode de référence :

Son principe de fonctionnement sera détaillé lors de l’étude des phénomènes d’oxydoréduction. Son potentiel par rapport à la solution dans laquelle elle plonge est constant à température donnée : Eref Les électrodes de référence les plus utilisées pour les mesures de pH sont : les électrodes au calomel : Hg2Cl2/Hg ; KCl saturé les électrodes au chlorure d’argent : AgCl/Ag ; KCl saturé L’électrode de verre : L’électrode de verre est constituée par une sphère en verre de très faible épaisseur et est remplie d’un liquide de pHint = pHo. Si les activités en ions H3O sont différentes dans la solution externe (bécher contenant la solution étudiée) et la solution interne (si pHext ≠ pHo) il apparaît entre ces deux solutions une différence de potentiel de la forme U = a. (pH – pHo)
avec pH = pHext de la solution étudiée. L’électrode de référence interne à l’électrode de verre (AgCl/Ag) prend alors un potentiel de la forme : Le potentiel de l’électrode de verre est une fonction affine du pH de la solution dans laquelle elle est plongée.

La sonde de pH :

On appelle sonde de pH, l’ensemble constitué par l’électrode de verre et l’électrode de référence. Ces deux électrodes peuvent être séparées ou combinées.

Mesures de pH :

Précautions à prendre quelque soit la nature du pH-mètre utilisé : • La ou les électrodes sont fragiles et doivent être plongées délicatement dans la solution de sorte que l’extrémité  sphérique de l’électrode de verre soit bien immergée sans toucher le fond du bêcher ni le barreau aimanté lors de l’agitation. • Lors de tout changement de solution, les électrodes doivent être rincées à l’eau distillée. • L’électrode de verre hors solution doit être protégée par un cache contenant de l’eau distillée.

Conductivité :

La conductivité est la capacité d’une solution, d’un métal ou d’un gaz – autrement dit de tous les matériaux – à faire passer un courant électrique. Dans une solution, ce sont les anions et les cations qui transportent le courant alors que dans un métal ce sont les électrons. Un certain nombre de facteurs entrent en jeu pour qu’une solution conduise l’électricité : • la concentration  la mobilité des ions • la valence des ions • la température Chaque substance possède un certain degré de conductivité. Pour les solutions aqueuses, le niveau de la force ionique s’étend des très faibles conductivités pour les eaux ultra pures jusqu’aux très fortes conductivités pour des échantillons chimiques concentrés.

Principe de la conductivité :

La conductivité se mesure en appliquant un courant électrique alternatif à deux électrodes immergées dans une solution et en mesurant la tension qui en résulte. Lors de cette expérience, les cations migrent en direction de l’électrode négative, les anions se dirigent vers l’électrode positive et la solution se comporte comme un conducteur électrique. Un conductimètre est un ohmmètre alimenté en courant alternatif. On cherche à mesurer la résistance de la solution piégée dans la cellule de mesure. Celle-ci est constituée d’un corps en verre ou en plastique supportant deux plaques de platine platiné (c’est à dire recouvert de platine finement divisé) parallèles. Ces plaques de surface S et distantes de l délimitent le volume V de solution à étudier. La polarisation des électrodes est rendue négligeable par l’utilisation d’une tension alternative de fréquence pouvant varier de 50 à 4000 Hz et par l’utilisation de tension efficace inférieure à environ 250 mV.

Turbidité :

La turbidité est le terme employé pour désigner l’apparence visuelle provoquée par la dispersion de la lumière par des particules non dissoutes dans un liquide. Lorsqu’un rayon lumineux rencontre une particule, une partie de la lumière et réfléchie, et une partie est absorbée. Suivant les propriétés de la surface de la particule, la lumière est diffusée avec une intensité différente dans toutes les directions. La turbidité est aussi définie comme la réduction « réduction de la transparence d’un liquide par la présence de matières non dissoutes ». Sa mesure doit être conforme à la norme

Incertitude de mesure :

L’incertitude est définie comme un paramètre associé au résultat d’un mesurage, qui caractérise la dispersion des valeurs qui pourraient raisonnablement être attribuées au mesurande. En d’autres termes, ce paramètre définit une fourchette de valeurs dans laquelle la quantité mesurée devrait être comprise. Cela signifie, avant toute chose, que le résultat d’une mesure quantitative ne peut implicitement pas être rapporté comme une valeur individuelle, et que des répétitions d’analyses sont nécessaires pour obtenir une bonne estimation du résultat final. L’incertitude représente le meilleur moyen opérationnel pour définir le degré de confiance pouvant être attribue à une mesure. Elle offre l’avantage d’être plus explicite que des termes vagues comme la fidélité et l’exactitude. Ce paramètre comprend à la fois des effets systématiques et aléatoires, et représente l’intervalle dans lequel la valeur vraie d’une mesure peut être attendue avec un niveau de confiance défini.

Autres termes statistiques :

Se sont aussi des procédés qui m’ont permet d’effectuer les calculs (voir quatrième partie).

Les erreurs :

L’incertitude et l’erreur sont deux concepts distincts, considérant qu’une, valeur vraie peut rarement être connue de manière exacte. Les erreurs aléatoires et systématiques sont également difficiles à estimer. Les deux types d’erreurs sont associés à différents facteurs : Les erreurs aléatoires qui sont liées à des facteurs qui influencent la valeur ou la quantité mesurée mais qui sont incontrôlables par la personne effectuant l’analyse.il s’agit, par exemple, du bruit de fond électronique d’un appareil, d’effets thermaux, etc.les erreurs aléatoires peuvent être estimées par la répétition de mesures. Les erreurs systématiques, en revanche, sont liées à des causes constantes ou variantes d’une manière prévisible (par exemple, extraction incomplète).Elle ne peut pas être estimée par la répétition de mesures. Elle peut, toutefois, être corrigée, pour autant que la nature et l’importance de l’erreur puissante clairement être identifiées. Des exemples d’erreurs systématiques (pouvant aisément être corrigées) sont l’absence de correction du blanc, les erreurs d’étalonnage, etc. d’autres erreurs, comme l’extraction incomplète, peuvent également être corrigées par l’estimation de récupération d’extraction mais leur incertitude sera prise en compte dans le calcul du résultat final.

La Répétabilité :

Etroitesse de l’accord entre les résultats des mesurages successifs du même mesurande, mesurages effectués dans la totalité des mêmes conditions de mesure. Ces conditions sont appelées conditions de répétabilité comprennent : La répétabilité peut s’exprimer quantitativement à l’aide des caractéristiques de dispersion des résultats.

La Reproductibilité :

Etroitesse de l’accord entre les résultats des mesurages du même mesurande, mesurage effectués en faisant varier les conditions de mesure.

Table des matières

Introduction Générale 
Partie I : Présentation de la Société
I. Introduction 
II.Activités
IIIOrganigramme
Partie II: Etudes théoriques
I. pH-mètrie 
I.1 . Principe du pH-mètre
I.2 Electrode de référence
I.3 L’électrode de verre
I.4 La sonde de pH
I.5 Mesures de pH
II.Conductivité 
II.1 Principe de la conductivité  
III Turbidité 
IV .Incertitude de mesure 
V. Autres termes statistiques 
V.1 Les erreurs
V.2 La Répétabilité
V.3 La Reproductibilité
V.4 La Moyenne arithmétique
V.5 La variance
V.6 Ecart type de l’échantillon
V.7 Intervalle de confiance
V.8 Test de Fisher
V.9 Test de Student
V.10 Test de Dixon
Partie III: Etudes Expérimentales
I. Etalonnage et vérification du pH-mètre  
I.1 Matériels et réactifs
I.1.1 Matériels utilisés
I.1.2 Réactifs utilisés :
I.1.3 Verreries utilisées :
I.2 Mode opératoire
I.2.1 Etalonnage
I.2.2 Préparation des solutions de vérification : Selon la norme ISO10525 :
II.Etalonnage et vérification du conductimètre  
II.1 Matériels et réactifs
II.1.1 Matériels utilisés :
II.1.2 Réactifs utilisés :
II.1.3 La Verrerie utilisée :
II.2 Mode opératoire
II.2.1 Etalonnage
II.2.2 Préparation des solutions de vérification : selon la norme ISO7888
III Etalonnage et vérification du turbidimètre
III.1 Matériels et réactifs
III.1.1 Matériels utilisés
III.1.2 La Verrerie utilisée
III.2 Mode opératoire
III.2.1Etalonnage
III.2.2 Préparation des solutions
Partie VI: Résultats Et Discussion
I. pH-mètrie
I.1 Etude de la répétabilité
I.2 Etude de la reproductibilité
Calcul statistique
II.Conductimètre
Calculs statistiques:                                                                                                                        IIITurbidimètre :
Calcul statistique
Conclusion

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