Equilibre thermodynamique – Domaines magnétiques

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Retournement non uniforme (multi domaines)

Description

Dans les échantillons de grande taille, le retournement par des modes non uniformes est plus probable. Le mode non uniformes les plus simples sont ceux qui se produisent dans les échantillons ayant une distribution d’aimantation homogène sur toute la surface jusqu’au début du processus de retournement et présentant une anisotropie magnétocristalline très faible. Ces modes dépendent surtout de la forme de l’échantillon. Pour une sphère, un ellipsoïde ou un cylindre, le plus probable est le curling [AHA95, AHA66, BRO57, FRE57, SHT59] (état d’aimantation enroulé, Figure 1.19 (a)). Ce mode se manifeste dès que la taille de l’échantillon dépasse la longueur caractéristique d’échange. Un autre mode moins important, appelé ‘buckling’ (Figure 1.19 (b)), peut avoir lieu dans le cas des ellipsoïdes alongées [AHA95, FRE57, AHA58]. . F igure 1.19 : Modes de retournement non uniforme : (a) curling et (b) buckling [AHA95]. ^
Pour des échantillons plus grands et multidomaines, le retournement se fait par nucléation et/ou propagation de parois de domaines. Dans ce cas, comme les couches magnétiques comportent toujours un certain nombre de défauts (impuretés, dislocations), l’application d’un champ magnétique induit des retournements localisés de l’aimantation sur des sites privilégiés, appelés centres de nucléation. Le processus de nucléation est caractérisé par un champ magnétique de nucléation . C’est le plus petit champ générant une déviation de l’état d’aimantation par rapport à l’état saturé. Ces domaines renversés sont ensuite susceptibles de grandir par propagation de parois à partir du moment où le champ appliqué est voisin du champ de propagation & . Le champ coercitif et le mode de retournement de l’aimantation sont donc définis par les valeurs de & et de . Si < & , la propagation est le processus le plus coûteux en énergie et par conséquent le champ coercitif est égal à & . Au contraire, si > & , c’est la nucléation qui coûte plus d’énergie et on peut identifier à .
Dans les systèmes réels, la nucléation et la propagation sont deux processus fondamentaux souvent difficiles à dissocier, de part le chevauchement des distributions de leur énergie d’activation.

Courbe de première aimantation

Si l’on chauffe un matériau magnétique au dessus de la température de Curie ( ), l’aimantation du matériau s’annule. En appliquant un champ magnétique externe tout en refroidissant le matériau en dessous de , ce dernier se subdivise en domaines magnétiques. Si l’échantillon a un axe de facile aimantation, l’axe par exemple, les domaines vont s’aligner selon cette direction. En champ nul, la proportion des domaines dans chacun des sens (› ou fl ) selon cette direction est la même et l’aimantation totale moyenne est nulle. Etudions l’évolution de l’aimantation lorsque l’on applique un champ .
1er cas : champ appliqué selon la direction de facile aimantation
Etant donné que les domaines magnétiques s’orientent parallèlement (ou antiparallèlement) avec l’axe facile aimantation, l’application d’un champ magnétique selon cet axe tend a augmenter progressivement la proportion de domaines orientés favorablement suivant aux dépends des domaines de sens opposé.
On a = [c] qui se résume à = c puisque est aligné selon une direction de facile aimantation. On en déduit : c c = + (1.48)
Pour un matériau fortement magnétique, la susceptibilité ferromagnétique c est très élevée, et si c >> alors » . se sature à pour = ⋅.

Cycle d’hystéresis

Lorsqu’on applique un champ magnétique à un matériau, on modifie la répartition des domaines magnétiques et il en résulte une variation de l’aimantation (Figure 1.26). La valeur de l’aimantation à saturation ( ) est obtenue lorsque tous les domaines magnétiques sont parallèles (matériau en configuration monodomaine) et orientés dans la direction du champ magnétique . En portant le matériau alternativement de saturation à saturation dans les deux directions opposées, à l’aide du balayage d’une excitation magnétique externe, l’aimantation décrira un cycle d’hystérésis magnétique.
Partant de l’état saturé, alors que diminue, l’ensemble des domaines magnétiques va s’orienter dans la direction de facile aimantation du film la plus proche. Par la suite, la structure multidomaines apparaît dans la structure. Cette structure comporte des domaines dans différentes régions, d’aimantation variant en direction et en intensité. Le matériau s’organise ainsi afin de minimiser l’énergie magnétostatique [KIT49]. La diminution de la taille des domaines orientés favorablement par rapport à (dans la phase de diminution de l’intensité) s’enclenche au même temps que les domaines antiparallèles grandissent. Ce processus se traduit principalement par des déplacements de parois de domaines magnétiques. Lorsque est nul, l’aimantation résiduelle est l’aimantation rémanente. En augmentant l’intensité du champ magnétique progressivement dans la direction opposée, les domaines changent de direction pour devenir parallèles avec l’axe facile aimantation le plus proche de . Au delà d’une valeur de champ critique, l’aimantation quitte cet axe de facile pour la direction de appliqué.
Remarques :
Lorsque l’excitation magnétique redevient nulle, le matériau ne se démagnétise pas entièrement : il garde une image des domaines favorablement orientés (rémanence). Il subsiste une aimantation rémanente . Pour annuler l’aimantation, il est nécessaire d’appliquer un champ = opposé à . appelé champ coercitif permettant une équipartition des domaines. Cette grandeur est souvent utilisée pour définir deux catégories de matériaux :
-Les matériaux à grand champ coercitif (plusieurs centaines de kA/m) s’appellent des matériaux à magnétisme durs. Ils sont utilisés pour la réalisation d’aimants permanents ou d’éléments de mémoire.
-Par opposition, les matériaux possédants une faible valeur du champ coercitif (quelques A/m) sont dits à magnétisme doux. Ils constituent des circuits magnétiques pour transformateurs ou des pièces de blindage magnétique.

Techniques de caractérisation de l’aimantation

Microscopie SSM ‡

Ce type de microscopie est basé sur l’utilisation d’un SQUID (SQUID est l’acronyme de Superconducting QUantum Interference Device) comme sonde de mesure. Le SQUID consiste en un anneau supraconducteur interrompu par une ou deux jonctions Josephson. Il permet la mesure du flux magnétique pénétrant dans l’anneau par son effet sur les interférences quantiques. Pour plus de détail sur son fonctionnement, on pourra se référer à la littérature [TIN96, ORL91, ROS69, BLO96].
Nous allons présenter ici brièvement le principe de fonctionnement du SSM utilisée par J.R. Kirtley qui a contribué de façon significative à son développement [KIR95]. Le SQUID est en contact avec la surface de l’échantillon (Figure 1.27) et incliné d’un angle de 20° par rapport au film. Cette technique est très sensible à la propreté des échantillons (poussières, …) puisque le SQUID doit être très proche de la couche pour réagir au champ de fuite. Pour l’acquisition des mesures le principe est simple : on choisit un point de fonctionnement sur la caractéristique, c’est à dire un courant critique de travail. Lors d’une variation de flux, le système s’écarte de ce point de fonctionnement, car un courant de surface se développe dans l’anneau supraconducteur pour compenser cette variation. Une boucle de rétroaction génère alors un flux de compensation, d’amplitude égale à celle du flux imposé par l’échantillon, pour asservir le système sur le point de travail. Le SQUID est déplacé mécaniquement à la surface de l’échantillon par l’intermédiaire d’un moteur pas-à-pas. Le bruit en champ magnétique pour une telle sonde est typiquement ,+)*–– ( ‘ à 4,2 K [VEA02], ce qui signifie que des champs magnétiques aussi faibles que 10 µG peuvent être mesurés pour une fréquence typique de mesure de 1-10 Hz. Pour que la mesure du flux reste locale, le SQUID se trouve dans un blindage supraconducteur. Cela rend la fabrication délicate et limite l’application du microscope à des environnements où le champs magnétique ambiant est faible afin d’éviter que les surfaces supraconductrices ne piègent des vortex [KIR96].

Microscopie à sonde de Hall (SHPM ***)

La microscopie à effet Hall est une des méthodes à balayage les plus utilisées permettant des mesures directes et quantitatives de flux magnétique de surface [CHA92a, ORA96, SAN01a, BEK02, BRO03, SAN04a, SAN04b, SAN04c, PRO05].
La figure 1.37 (a) montre un schéma d’un microscope à sonde de Hall. La sonde de petite dimension se déplace par rapport à la surface de l’échantillon à l’aide d’actionneurs piézo- électriques comme ceux utilisés dans la microscopie en champ proche. Une photographie de la sonde est présentée à la figure 1.37 (b): la partie active de la sonde de Hall est située à 0,25 µm de l’extrémité de la pointe sur laquelle a été déposée une couche d’or qui sert de pointe tunnel.
Dans ce microscope, la sonde Hall mesure le champ magnétique tandis que la pointe tunnel contrôle la distance pointe-échantillon pendant le balayage piézo-électrique. Ainsi grâce à l’asservissement tunnel, la sonde magnétique reste à une faible distance de la surface ce qui permet une mesure locale des flux avec une résolution magnétique de m et une très bonne résolution spatiale (0,12 µm) [SAN01b]. La résolution spatiale des capteurs, pour une source très proche (par rapport à la dimension de sa zone active), est déterminée par sa dimension latérale.

Microscopie Magnéto-optique

Les effets magnéto-optiques (MO) résultent de l’interaction de la lumière avec un milieu aimanté ou de son passage dans un champ magnétique. L’état de polarisation de la lumière est alors modifié. Lorsqu’une onde est polarisée linéairement, on peut observer une rotation de la polarisation, et un changement de son ellipticité. On distingue parmi les effets MO deux classes : les effets MO du premier ordre (effets Faraday, Kerr ou dichroïsme circulaire magnétique), et les effets du second ordre tels que (effet Voigt ou Cotton-Mouton). Nous nous intéresserons ici uniquement aux banc de mesure à base d’effets MO Kerr et Faraday.

Banc d’imagerie Faraday

Cette technique d’imagerie MO s’appuie sur l’effet Faraday : à la traversée d’un milieu optiquement actif, le plan de polarisation d’une lumière polarisée rectilignement tourne sous l’action d’un champ magnétique extérieur. Nous considérerons que la direction de propagation de la lumière (axe z) est aussi celle d’application du champ magnétique. Pour un matériau plongé dans un champ uniforme (Figure 1.44), on a :  q =5 (1.68)
où désigne la constante de Verdet, est la composante du champ dans la direction de propagation et 5 est l’épaisseur du matériau selon la direction de propagation. Dans le cas où le champ magnétique n’est pas uniforme, la rotation s’obtient par intégration sur l’épaisseur 5 : + = 5 q (1.69)
Une caractéristique importante de l’effet Faraday est que la rotation du plan de polarisation de la lumière est indépendante du sens de propagation de la lumière dans le matériau. Lors d’une double traversée du milieu optiquement actif (les grenats) par la lumière, par exemple suite à une réflexion à l’interface, les effets magnéto optiques s’ajoutent. Cette propriété est exploitée en imagerie MO qui procède par analyse de la lumière réfléchie par une couche optiquement en contact avec la couche magnétique à analyser.

Table des matières

Introduction générale
CHAPITRE I Micromagnétisme : État de l’art
1 Introduction
2 Etat magnétique de la matière
2.1 Diamagnétisme
2.2 Paramagnétisme
2.3 Ferromagnétisme
2.4 Antiferromagnétisme
2.5 Ferrimagnétisme
3 Axes cristallins et plans cristallins
4 Energie et équilibre thermodynamique
4.1 Anisotropie magnétique d’origine cristalline
4.1.1 Anisotropie magnétocristalline
4.1.2 Anisotropie magnétoélastique
4.1.3 Anisotropie de surface
4.1.4 Anisotropie résultante
4.2 Energie d’échange
4.3 Energie Zeeman
4.4 Anisotropie de forme ou magnétostatique
5 Equilibre thermodynamique – Domaines magnétiques
5.1 Parois de domaines
5.2 Modèle de retournement de l’aimantation
5.2.1 Retournement uniforme
5.2.2 Retournement non uniforme (multi domaines)
6 Techniques de caractérisation de l’aimantation
6.1 Microscopie SSM
6.2 « Imagerie Bitter pattern » ou décoration magnétique
6.3 Microscopie SEMPA
6.4 Microscopie a balayage Lorentz
6.5 Microscopie à sonde de Hall (SHPM )
6.6 Holographie Electronique
6.7 Microscopie Magnéto-optique
6.7.1 Banc d’imagerie Faraday
6.7.2 Banc d’imagerie Kerr
6.8 Dichroïsme Circulaire Magnétique de Rayons X (XMCD)
6.9 Microscopie à force magnétique (MFM)
7 Choix du banc d’imagerie
CHAPITRE II Imagerie Kerr Magnéto-Optique
1 Introduction
2 Etat de polarisation de la lumière
2.1 Définition de la polarisation
2.2 Etats de polarisation d’une onde électromagnétique
2.3 Polarisation elliptique
2.4 Polarisation circulaire
2.5 Polarisation linéaire
3 L’effet Kerr Magneto- Optique (MO)
3.1 Origine des effets magnéto-optiques
3.2 Effets Kerr MO polaire, longitudinal et transverse
3.3 Coefficients de réflexion à la surface d’un milieu magnétique
3.4 Séparation vectorielle des effets Kerr
3.4.1 Par modulation de polarisation
3.4.2 Sans modulation de polarisation
3.5 Imagerie Kerr vectorielle
3.5.1 Microscope Kerr
3.5.2 Banc de mesure développé au GREYC
4 Caractéristiques du banc expérimental d’imagerie MO
4.1 La source lumineuse
4.2 Le polariseur et Analyseur
4.3 L’objectif
4.4 La mise au point
4.5 La caméra CCD utilisée et le logiciel d’exploitation HiPic
4.5.1 Les propriétés de la caméra CCD
4.5.2 Le courant d’obscurité
4.5.3 Le temps total d’acquisition d’une image
4.5.4 Instabilité du gain de la caméra
4.5.5 Le logiciel HiPic 5.02
4.6 Bobine de champ magnétique
5 Protocoles de mesure et d’imagerie
5.1 Incidence de la lumière à 45°
5.2 Incidence normale
6 Limitations du banc de mesure
6.1 Résolution spatiale
6.2 Effets des fluctuations thermiques
6.3 Bruit de fond du système et sensibilité de la mesure
7 Conclusion
CHAPITRE III Résultats expérimentaux
1 Introduction
2 Résumé des propriétés structurales, électriques et magnétiques du La0,7Sr0,3MO3 (LSMO)
2.1 Structure pérovskite
2.2 Facteur de tolérance
2.3 Structure électronique
2.4 Les interactions d’échange et le mécanisme de conduction
2.5 Propriétés magnéto-optiques (MO) du LSMO
2.6 Domaines magnétiques dans LSMO (cas de l’aimantation planaire)
3 Bibliographie de l’anisotropie magnétique dans LSMO
3.1 Contraintes structurales liées aux désaccords de maille entre film et substrat
3.2 LSMO sur LSAT
3.3 LSMO sur STO
3.3.1 SrTiO3 (001)
3.3.2 Substrat vicinal SrTiO3 (001)
4 Résultats expérimentaux
4.1 Liste des échantillons testés
4.2 Effet des contraintes : exemple de la couche LSMO /(LaAlO3)0,3(Sr2AlTaO6)0,7, noté LSAT (001) – FEX044
4.2.1 Propriétés structurales et magnétiques
4.2.2 Retournement d’aimantation
4.3 Effet du facteur de forme et des défauts dans LSMO sur STO (001) – AL2643 et AL2644
4.3.1 Propriétés structurales et magnétiques des couches
4.3.2 Effet du facteur de forme d’une série de motifs rectangulaires sur le champ coercitif
4.3.3 Effet des défauts sur le mode de retournement de l’aimantation
4.4 Effet des substrats vicinaux sur l’anisotropie magnétique dans LSMO
4.4.1 Propriétés structurales, magnétiques et de surface des films
4.4.2 LSMO sur STO (001) (échantillon témoin)
4.4.3 LSMO sur STO vicinal (10°)
4.4.4 LSMO sur STO vicinal (2°)
4.4.5 LSMO sur STO vicinal (6°)
4.4.6 Discussion
5 Conclusion
Conclusion générale
Bibliographie

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