Epitaxie de multicouches InAs/GaSb sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si

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GaSb sur silicium : Traitement de surface du Si

La transition vers une croissance directe de GaSb sur substrat silicium a nรฉcessitรฉ lโ€™optimisation du traitement de surface du silicium avant la croissance du GaSb afin dโ€™รฉviter la formation de parois dโ€™antiphase. Comme indiquรฉ sur la Figure I-8, deux actions doivent รชtre conjointement menรฉes pour รฉviter la formation des parois dโ€™antiphase :
โ€ข Restructuration de la surface de silicium en marches biatomiques au lieu de monoatomiques
โ€ข Amorce de croissance avec une mono couche constituรฉe dโ€™un mรชme type dโ€™atome.
Afin de restructurer la surface du silicium en marches biatomiques, le substrat est introduit dans la chambre de croissance et recuit ร  haute tempรฉrature sous atmosphรจre H2 101-103. Suite ร  ce recuit, plusieurs expositions du silicium ont รฉtรฉ testรฉes, ร  la fois avec des รฉlรฉments III et V : TMGa, TESb, TBAs.
La prรฉexposition ร  base de TBAs sโ€™est avรฉrรฉe le meilleur traitement de surface pour amorcer la croissance du GaSb, avec une rugositรฉ RMS de 1,4 nm contre 8 nm sans prรฉexposition ou avec prรฉexposition TESb et TMGa pour des empilements complets : couche de nuclรฉation et couche ร  haute tempรฉrature dโ€™une รฉpaisseur totale de 200 nm (Figure I-26).
Figure I-26: Scans AFM 5 ยตm ร— 5 ยตm de 200 nm de GaSb รฉpitaxiรฉ sur substrat (001)-Si aprรจs traitement de surface du Si avec a) TBAs b) TESb c) sans traitement d) TMGa
Lโ€™arsenic peut intervenir au niveau du silicium avec une contribution ร  la restructuration de surface. Il a rรฉcemment รฉtรฉ montrรฉ 104,105,106 que des prรฉexpositions ร  lโ€™arsenic permettaient dโ€™obtenir des couches de GaP sur silicium sans parois dโ€™antiphase. En effet les atomes dโ€™hydrogรจne et les atomes dโ€™arsenic participent tous les deux ร  la formation des marches biatomiques du silicium. Ces rรฉsultats peuvent expliquer lโ€™influence du prรฉtraitement TBAs sur la croissance du GaSb.
Epitaxie par MOCVD de GaSb sur substrat silicium nominal 300 mm
Dโ€™un point de vue environnemental, des รฉtudes de contamination ont montrรฉ que les parois de la chambre de croissance รฉtaient recouvertes dโ€™arsenic malgrรฉ les nettoyages rรฉalisรฉs entre chaque croissance, induisant une prรฉsence dโ€™arsenic dans la chambre de croissance qui a pu participer ร  sa meilleure adsorption ร  la surface du silicium.

Optimisation de la couche de nuclรฉation du GaSb sur Si

Une fois le traitement de surface du silicium dรฉfini, le procรฉdรฉ testรฉ sur couche de GaAs a รฉtรฉ repris directement sur silicium, avec une premiรจre phase dโ€™optimisation visant la couche de nuclรฉation avec des tests sur les paramรจtres de croissance : Tempรฉrature, ratio V/III, รฉpaisseur de la couche.
Dans un premier temps, le ratio V/III de la couche de nuclรฉation a รฉtรฉ optimisรฉ, ร  une tempรฉrature constante T0, en rรฉduisant progressivement le flux dโ€™antimoine jusquโ€™ร  disparition des cristaux dโ€™antimoine. En abaissant le ratio V/III de 0,3 ร  0,17 par palier de 0,04 la densitรฉ des dรฉfauts, ร  taille constante, a chutรฉ jusquโ€™ร  0,6 cristaux/mm2 pour un ratio de 0,25. Au-delร , les dรฉfauts ont rรฉtrรฉci jusquโ€™ร  annihilation pour une valeur du ratio V/III de 0,17 (Figure I-27). La diminution du flux dโ€™antimoine permet de rรฉduire lโ€™excรจs dโ€™antimoine responsable de la gรฉnรฉration des cristaux, observรฉs prรฉcรฉdemment au cours de la croissance de la couche de nuclรฉation (Figure I-23).
La diminution du flux dโ€™antimoine entraine une rugosification de la couche de nuclรฉation (Figure I-28), qui peut รชtre expliquรฉe par lโ€™effet surfactant et lissant de lโ€™antimoine. Pour supprimer les dรฉfauts de surface tout en maintenant une faible rugositรฉ de la couche de nuclรฉation le ratio V/III optimal a รฉtรฉ fixรฉ ร  0,17.
Une fois le ratio V/III ajustรฉ, une รฉtude en tempรฉrature entre 350ยฐC-450ยฐC a รฉtรฉ rรฉalisรฉe pour tenter de rattraper la rugosification de la couche induite par la baisse du flux dโ€™antimoine. Un premier jeu dโ€™รฉchantillons a รฉtรฉ rรฉalisรฉ pour รฉtablir les vitesses de croissance du GaSb pour ces tempรฉratures.
Sur la base de ces vitesses, un second ensemble dโ€™รฉchantillons a ensuite รฉtรฉ rรฉalisรฉ avec des รฉpaisseurs รฉquivalentes de GaSb.
Les caractรฉrisations AFM de ce second jeu dโ€™รฉchantillons rรฉvรจlent que lโ€™augmentation de la tempรฉrature de croissance induit une augmentation de la rugositรฉ RMS de surface de 1,6 nm ร  7,1 nm (Figure I-29).
Si on dรฉfinit T0 comme la tempรฉrature de croissance de la couche de nuclรฉation testรฉe prรฉalablement, les croissances les moins rugueuses sont obtenues pour T0-30ยฐC. Etant dans un mode de croissance cinรฉtiquement limitรฉ, les vitesses de croissance chutent avec la tempรฉrature de croissance ร  cause dโ€™une dรฉcomposition incomplรจte des prรฉcurseurs. La croissance de la couche de nuclรฉation ร  faible tempรฉrature permet de rรฉduire la rugositรฉ de surface en limitant la mobilitรฉ des espรจces en surface. La variation en tempรฉrature induit รฉgalement un excรจs de gallium, uniquement au centre de la plaque, pour des tempรฉratures de lโ€™ordre de T0.
Pour des pressions partielles de TESb et un ratio V/III identiques, mais ร  une tempรฉrature lรฉgรจrement plus รฉlevรฉe que T0, une phase liquide du gallium apparait en plus de la phase solide du GaSb au centre de la plaque pour un ratio V/III de 0,17 (Figure I-27). La diffรฉrence de tempรฉratures entre le centre et le bord de la plaque, estimรฉ ร  environ 10ยฐC, suffit ร  induire une diffรฉrence de dรฉcomposition du TMGa responsable de lโ€™apparition de gouttes de gallium.
La tempรฉrature optimale de croissance est donc fixรฉe ร  T0-30ยฐC. En effet pour des tempรฉratures infรฉrieures, la limite de dรฉcomposition du prรฉcurseurs TMGa serait atteinte, ces tempรฉratures nโ€™ont donc pas รฉtรฉ explorรฉes.
Aprรจs lโ€™optimisation du ratio V/III et de la tempรฉrature de croissance de la couche de nuclรฉation de GaSb, une รฉtude portant sur lโ€™impact de lโ€™รฉpaisseur de la couche de nuclรฉation a รฉtรฉ rรฉalisรฉe. Un ensemble dโ€™รฉchantillons a รฉtรฉ rรฉalisรฉ ร  T0-30ยฐC avec un ratio V/III de 0,17 et dโ€™une รฉpaisseur comprise entre 5 et 45 nm.
Sur ces couches de nuclรฉation de diffรฉrentes รฉpaisseurs, la mรชme couche de GaSb de 450 nm ร  haute tempรฉrature a รฉtรฉ รฉpitaxiรฉe. Les รฉchantillons ont รฉtรฉ rรฉalisรฉs avec la couche de GaSb ร  haute tempรฉrature optimisรฉe.
Aprรจs restructuration de la surface du substrat de silicium en marches biatomiques, quelques รฎlots monoatomiques rรฉsiduels demeurent. Ces รฎlots gรฉnรจrent des parois dโ€™antiphase qui peuvent se rencontrer et sโ€™annihiler dans les premiรจres centaines de nanomรจtres de GaSb รฉpitaxiรฉes. Cโ€™est le cas pour les รฉchantillons rรฉalisรฉs avec des รฉpaisseurs de couche de nuclรฉation comprises entre 5 et 25 nm (Figure I-30a,b et c). Lโ€™รฉpaisseur de la couche de nuclรฉation a donc un impact direct sur la propagation des parois dโ€™antiphase dans la couche de GaSb ร  haute tempรฉrature.
A la verticale dโ€™une paroi dโ€™antiphase une lรฉgรจre dรฉplรฉtion apparait en surface, qui permet de la caractรฉriser par microscopie ร  force atomique. Des parois dโ€™antiphase รฉmergentes sont visibles sur les images AFM des รฉchantillons rรฉalisรฉs avec des couches de nuclรฉations รฉpaisses, de 35 ou 45 nm (Figure I-30d et e), la densitรฉ de parois dโ€™antiphase รฉtant croissante avec lโ€™รฉpaisseur de la couche de nuclรฉation. Lโ€™apparition des parois dโ€™antiphase en surface sโ€™accompagne dโ€™une augmentation de la rugositรฉ de surface, qui passe de 0,6 nm pour les รฉchantillons sur couche de nuclรฉation mince (Figure I-30a,b et c) ร  1,1 nm puis 2,4 nm pour des couches de nuclรฉation รฉpaisses (Figure I-30d et e). Nous avons donc expรฉrimentalement montrรฉ que les couches de nuclรฉation fines semblent favoriser un changement de direction cristallographique des parois dโ€™antiphase, qui augmente leur taux dโ€™annihilation.
En revanche les caractรฉrisations aux rayons X des couches en configuration ษฏ-scans rรฉvรจlent une trรจs nette augmentation de la largeur ร  mi-hauteur du pic de diffraction (004) du GaSb pour des couches de nuclรฉation de 5 nm. La FWHM est en effet constante autour dโ€™une valeur de 545 arcsec indรฉpendamment de lโ€™รฉpaisseur de la couche de nuclรฉation avant de monter ร  765 arcsec pour une couche de nuclรฉation de 5 nm. Cette augmentation est significative et dรฉnote dโ€™une baisse de la qualitรฉ cristalline du GaSb ร  haute tempรฉrature. En dessous dโ€™une valeur critique, la couche de nuclรฉation nโ€™assure plus son rรดle et les dรฉfauts jusquโ€™alors contenus dans la couche de nuclรฉation se propagent dans la couche ร  plus haute tempรฉrature.
Au vu des caractรฉrisations AFM et de diffraction aux rayons X, une couche de nuclรฉation de 15 nm semble la plus adaptรฉe pour favoriser la croissance dโ€™un GaSb ร  haute tempรฉrature sans parois dโ€™antiphase รฉmergentes et avec une qualitรฉ cristalline satisfaisante.
Avant optimisation, la couche de nuclรฉation dรฉveloppรฉe sur GaAs รฉtait rรฉalisรฉe ร  T0 avec un ratio V/III de 0,37 et une รฉpaisseur de 25 nm. Sur silicium cette couche de nuclรฉation a รฉtรฉ optimisรฉe ร  T0-30ยฐC avec un ratio V/III de 0,17, une vitesse de croissance de 1 nm/min et une รฉpaisseur de 15 nm, permettant dโ€™accรฉder ร  des couches de 450-500 nm de GaSb avec une FWHM de 545 arcsec et une rugositรฉ de 0,6 nm, sans dรฉfauts de surface.

Optimisation de la couche ร  haute tempรฉrature du GaSb sur Si

La couche de GaSb รฉpitaxiรฉe ร  haute tempรฉrature a quant ร  elle suivi le mรชme schรฉma dโ€™optimisation que la couche de nuclรฉation avec une premiรจre approche centrรฉe sur lโ€™ajustement du ratio V/III, puis des tempรฉratures de croissance.
Afin de contrebalancer lโ€™excรจs de gallium identifiรฉ pendant la croissance ร  haute tempรฉrature au centre de la plaque 300 mm (Figure I-25a), le ratio V/III a รฉtรฉ testรฉ ร  la hausse ร  partir de la valeur rรฉfรฉrence dโ€™une croissance de GaSb sur GaAs dโ€™une valeur de 0,67. Pour des ratios V/III supรฉrieurs ร  0,88 un excรจs dโ€™antimoine apparait sous la forme de dรฉfauts trรจs facettรฉs (Figure I-32). Lโ€™augmentation du TESb introduit dans la chambre de croissance induit donc une rugosification de la couche, contraire ร  lโ€™effet lissant qui avait รฉtรฉ observรฉ en augmentant le TESb pour la croissance de la couche de nuclรฉation.
En faisant varier le ratio V/III de 0,84 ร  1,01 la rugositรฉ de surface dโ€™une couche de GaSb de 200 nm va augmenter dโ€™un facteur dix. La fenรชtre est rรฉduite pour nโ€™induire ni un excรจs de gallium, ni un excรจs dโ€™antimoine (Figure I-33).
Afin dโ€™assurer une faible rugositรฉ de surface sans excรจs de gallium ou dโ€™antimoine, le ratio V/III sera fixรฉ ร  0,88.
Sur une gamme de tempรฉrature [580ยฐC ; 630ยฐC] plusieurs รฉchantillons ont รฉtรฉ rรฉalisรฉs sur une couche de nuclรฉation non optimisรฉe, avec un ratio V/III de 0,88.
En mesurant par ellipsomรฉtrie les รฉpaisseurs de GaSb au centre et au bord de la plaque il est possible de dรฉduire lโ€™emplacement de la gaussienne de dรฉcomposition des prรฉcurseurs. Elle se situe idรฉalement ร  mi-rayon du substrat afin de conserver des รฉpaisseurs homogรจnes entre le centre et le bord de la plaque. La distribution des prรฉcurseurs sur lโ€™ensemble de la plaque 300 mm varie avec la tempรฉrature de croissance. Pour des tempรฉratures de lโ€™ordre de 630ยฐC, la couche de GaSb est plus รฉpaisse en bord de plaque, la gaussienne sโ€™est donc dรฉplacรฉe vers le bord, ร  lโ€™inverse pour des tempรฉratures proches de 580ยฐC le dรฉpรดt est plus important au centre de la plaque, la gaussienne sโ€™est donc dรฉplacรฉe vers le cล“ur (Figure I-34).
De ce fait, les vitesses de croissance au centre de la plaque diminuent lorsque la tempรฉrature augmente, alors que la tendance inverse est constatรฉe pour les vitesses de croissance en bord de plaque (Figure I-35).
On observe une inversion vers 610-620ยฐC, oรน les vitesses de croissance au centre deviennent infรฉrieures aux vitesses de croissance en bord de plaque. Cette inversion correspond รฉgalement ร  une diffรฉrence en รฉpaisseur bord-centre quasi nulle. A 610-620ยฐC, les รฉpaisseurs de GaSb centre-bord sont homogรจnes.

Super-rรฉseau InAlSb/GaSb

Face ร  lโ€™inefficacitรฉ du super-rรฉseau AlSb/GaSb pour filtrer les dislocations, un nouveau couple de matรฉriaux InAlSb/GaSb prรฉsentant un dรฉsaccord de paramรจtre de maille plus รฉlevรฉ a รฉtรฉ explorรฉ. Lโ€™utilisation dโ€™un ternaire ร  base dโ€™Indium demande dโ€™ajuster la quantitรฉ dโ€™indium incorporรฉe pour choisir le dรฉsaccord de paramรจtre de maille avec le GaSb.
Ici nous avons choisi un ternaire avec 20% dโ€™indium, soit pour un dรฉsaccord de paramรจtre de maille de 1,8%. Le super-rรฉseau a รฉtรฉ testรฉ avec un nombre de pรฉriodes (5), une pรฉriodicitรฉ (20 nm) et un positionnement (ร  500 nm de lโ€™interface avec le silicium) identique ร  celui testรฉ prรฉalablement pour le super-rรฉseau AlSb/GaSb.
Lโ€™impact du super-rรฉseau a ensuite รฉtรฉ caractรฉrisรฉ par des mesures AFM, XRD et TEM en vue plane.
Les scans AFM montrent une rugosification de la surface. La rugositรฉ RMS augmente significativement de 0,4 nm pour 900 nm de GaSb en lโ€™absence de super-rรฉseau ร  1,25 nm avec implรฉmentation de 100 nm de super-rรฉseau InAlSb/GaSb.
Des mesures XRD en configuration ฯ‰-2ฮธ ont รฉtรฉ rรฉalisรฉes dans un premier temps sur une couche simple dโ€™InAlSb รฉpitaxiรฉe sur GaSb pour vรฉrifier la quantitรฉ rรฉelle dโ€™Indium incorporรฉe (Figure II-9a).

Epitaxie de multicouches InAs/GaSb sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si

Aprรจs avoir dรฉveloppรฉ un pseudo substrat GaSb/(001)-Si (chapitre I) et รฉtudier des mรฉthodes de rรฉduction de la densitรฉ de dislocations รฉmergentes (chapitre II), nous allons construire lโ€™empilement InAs/GaSb sur le pseudo-substrat GaSb/(001-Si prรฉcรฉdemment รฉlaborรฉ. Nous avons fait le choix dโ€™un systรจme InAs/GaSb dans lโ€™optique de co-intรฉgrer des canaux de conduction de type n en InAs et de type p en GaSb.
Les super-rรฉseaux InAs/GaSb prรฉsentent un alignement de bande de type III, la bande de conduction de lโ€™InAs se situe en dessous de la bande de valence du GaSb. De ce fait les รฉlectrons sont confinรฉs dans lโ€™InAs et les trous dans le GaSb.
Ce systรจme a รฉtรฉ trรจs largement รฉtudiรฉ pour des applications optoรฉlectroniques ร  titre de dรฉtecteurs IR. Notamment lโ€™รฉtude des interfaces GaSb/InAs a montrรฉ quโ€™une couche se formait naturellement ร  lโ€™interface de type GaAs pour des croissances de GaSb sur InAs, ou de type InSb pour des croissances dโ€™InAs sur GaSb1,2.
La nature de cette interface a un impact sur les propriรฉtรฉs structurales, รฉlectriques et optiques du super-rรฉseau InAs/GaSb et peut รชtre maรฎtrisรฉe par la gestion des flux de prรฉcurseurs pendant la transition.
Lโ€™interface de type InSb semble avantageuse, avec dโ€™une part un gap du super-rรฉseau lรฉgรจrement plus faible quโ€™avec des interfaces GaAs, et dโ€™autre part une plus faible rugositรฉ dโ€™interface3,4.
La plupart des croissances de photodรฉtecteur ร  base de superrรฉseaux InAs/GaSb a รฉtรฉ rรฉalisรฉe en MBE et sur des substrats III-V5,1,3,6.
Les tempรฉratures dโ€™รฉpitaxie du super-rรฉseau InAs/GaSb en MBE reste infรฉrieure ร  400ยฐC. Haywood et al.7 ont รฉtudiรฉ une hรฉtรฉrojonction GaSb/InAs รฉpitaxiรฉe sur substrat GaAs par MOCVD.
Ils ont montrรฉ la formation dโ€™un gaz dโ€™รฉlectrons 2D ร  lโ€™interface GaSb/InAs avec une augmentation de la concentration de porteurs de charge induite par des croissances de lโ€™InAs ร  plus basses tempรฉratures. La tempรฉrature optimale de croissance de lโ€™InAs a รฉtรฉ fixรฉe entre 480-500ยฐC. Les mobilitรฉs obtenues ร  77 K et concentration de porteurs de charge sโ€™รฉlรจvent alors ร  35 000 cm2V-1s-1 et 9 X 1015 cm-3 respectivement.
Lakrimi et al4 ont, quant ร  eux, montrรฉ lโ€™influence positive dโ€™une interface de type InSb sur la mobilitรฉ des porteurs de charge comparรฉe ร  une interface de type GaAs, pour des couches dโ€™InAs รฉpitaxiรฉes sur une gamme de tempรฉratures [500 : 530ยฐC] sur substrat GaAs/Si. Ils obtiennent ainsi des mobilitรฉs de 34070 cm2V-1s-1 pour des concentrations de porteurs de charge de 1,22 ร— 1012 cm-3.
Ces travaux antรฉrieurs vont nous guider dans nos choix de paramรจtres concernant lโ€™รฉpitaxie de lโ€™InAs sur GaSb et du GaSb sur InAs. Nous retirons les enseignements suivants de lโ€™รฉtat de lโ€™art :
โ€ข Tempรฉrature avoisinant les 500ยฐC pour รฉpitaxier une couche dโ€™InAs sur GaSb
โ€ข Formation dโ€™une interface naturelle InSb entre lโ€™InAs et le GaSb
โ€ข Possible formation dโ€™un gaz 2D ร  lโ€™interface InAs/GaSb pour des รฉpitaxies ร  basses tempรฉratures

Epitaxie dโ€™une couche mince dโ€™InAs sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si

Dans cette partie nous nous intรฉresserons ร  lโ€™optimisation de la croissance dโ€™une couche mince dโ€™InAs sur une couche de 500 nm de GaSb sur substrat Si.
La transition entre les prรฉcurseurs du GaSb : TESb et TMGa et les prรฉcurseurs de lโ€™InAs : TMIn et TBAs doit รชtre soignรฉe pour optimiser lโ€™รฉtat dโ€™interface.
Ce couple de matรฉriaux peut รชtre considรฉrรฉ en accord de paramรจtre de maille, avec un dรฉsaccord de lโ€™ordre de 0,5%. La croissance de type Stranskiโ€“Krastanov de lโ€™InAs avec une transition 2D/3D ainsi que la gestion de lโ€™interface InAs/GaSb ont dรป รชtre maรฎtrisรฉes afin dโ€™obtenir des couches de qualitรฉ cristalline et dโ€™รฉtat de surface satisfaisant.
Afin dโ€™รฉviter lโ€™ajout dโ€™une รฉtape supplรฉmentaire de montรฉe en tempรฉrature et pour faciliter lโ€™enchaรฎnement entre la croissance du GaSb et de lโ€™InAs, la croissance de la couche dโ€™InAs a รฉtรฉ rรฉalisรฉe ร  la tempรฉrature de la couche ร  haute tempรฉrature du GaSb, soit 620ยฐC.
Le ratio V/III avait dรฉjร  fait lโ€™objet dโ€™une optimisation au cours de travaux antรฉrieurs10 et a donc รฉtรฉ fixรฉ ร  135.
Une premiรจre optimisation en pression a รฉtรฉ rรฉalisรฉe sur une rampe de [5 Torr, 80 Torr] avec une couche dโ€™InAs รฉpitaxiรฉe ร  5 Torr, 20 Torr et 80 Torr. Bien que lโ€™รฉtat de surface varie en fonction de la pression, la formation de dots dโ€™InAs en surface entraine une trรจs forte rugosification de la surface dans les trois cas (Figure III-1).
Les valeurs de rugositรฉs atteignent 30 nm pour des couches infรฉrieures ร  100 nm dโ€™รฉpaisseur. RMS = 4 nm RMS = 13 nm RMS = 30 nm
Cette rugositรฉ trรจs importante tend ร  indiquer quโ€™une perturbation surgit ร  lโ€™interface GaSb/InAs. En effet, aucune transition nโ€™a รฉtรฉ appliquรฉe : les flux de TMGa et TESb ont รฉtรฉ coupรฉs aprรจs croissance du GaSb et les flux TMIn et TBAs ont รฉtรฉ ouverts simultanรฉment pour amorcer la croissance de lโ€™InAs. Pour vรฉrifier lโ€™รฉtat dโ€™interface, des mesures MEB en vue en coupe ont รฉtรฉ rรฉalisรฉes sur les trois รฉchantillons.
Les images rรฉvรจlent des trous ร  lโ€™interface GaSb/InAs, qui viennent dรฉgrader la surface du GaSb et induisent, de ce fait, une forte rugositรฉ sur la couche dโ€™InAs (Figure III-2).
Deux types de transition ont รฉtรฉ testรฉes pour contrer la formation dโ€™une interface non intentionnelle de type GaAs ou InSb:
โ€ข Une transition ร  base dโ€™รฉlรฉments III
โ€ข Une transition avec les รฉlรฉments V
Pour la transition ร  base dโ€™รฉlรฉments III, le flux de TMGa a รฉtรฉ coupรฉ 3 secondes aprรจs le flux de TESb, puis aprรจs 30 sec de pause, le flux de TMIn a รฉtรฉ introduit dans la chambre 3 secondes avant le flux de TBAs.
Dans le deuxiรจme cas, le mรชme procรฉdรฉ a รฉtรฉ suivi avec les รฉlรฉments V. Aucune des deux transitions nโ€™a amรฉliorรฉ lโ€™รฉtat dโ€™interface. Comme ni la pression ni la transition entre les prรฉcurseurs nโ€™amรฉliorent lโ€™รฉtat dโ€™interface, nous avons postulรฉ que la tempรฉrature pouvait รชtre un paramรจtre influant sur la formation des dรฉfauts.
Pour vรฉrifier cette hypothรจse, nous avons rรฉalisรฉ la croissance dโ€™une couche de GaSb ร  deux tempรฉratures : la tempรฉrature optimale de 620ยฐC suivie dโ€™une couche ร  plus basse tempรฉrature, de 520ยฐC. Sur cette derniรจre couche nous avons rรฉalisรฉ lโ€™รฉpitaxie dโ€™une couche dโ€™InAs ร  520ยฐC, soit 100ยฐC plus froid que les tests prรฉcรฉdents (Figure III-3).
La croissance de lโ€™InAs est non uniforme et suit prรฉfรฉrentiellement des directions cristallines particuliรจres, donnant lieu ร  un rรฉseau de lignes dโ€™InAs (Figure III-3). Lโ€™interface entre le GaSb et lโ€™InAs, en revanche, prรฉsente une faible densitรฉ de trous pour cette tempรฉrature. Lโ€™InAs ne peut pas รชtre รฉpitaxiรฉ ร  la tempรฉrature du GaSb de 620ยฐC sans dรฉgrader lโ€™interface, ni le GaSb a 520ยฐC car il perd sa rugositรฉ sub-nanomรฉtrique. Lโ€™InAs et le GaSb ne peuvent donc pas รชtre accordรฉs en tempรฉrature de croissance, et il est nรฉcessaire dโ€™introduire une rampe en tempรฉrature entre la croissance des deux matรฉriaux.
Un ensemble dโ€™รฉchantillons a donc รฉtรฉ rรฉalisรฉ avec diffรฉrentes tempรฉratures de croissance dโ€™InAs sur la plage [450ยฐC :500ยฐC] pour dรฉterminer la tempรฉrature limite au-delร  de laquelle lโ€™interface InAs/GaSb se dรฉgrade.
Il est apparu quโ€™en dessous de 500ยฐC, la densitรฉ de dรฉfauts chutait drastiquement ร  lโ€™interface InAs/GaSb, jusquโ€™ร  disparaitre entiรจrement pour des tempรฉratures infรฉrieures ร  480ยฐC. La littรฉrature montre quโ€™une interface non intentionnelle de type GaAs ou InSb se forme ร  lโ€™interface InAs/GaSb, or la tempรฉrature de fusion de lโ€™InSb sโ€™รฉlรจve ร  525ยฐC.
Dans notre cas, nous poserons donc lโ€™hypothรจse quโ€™une interface de type InSb se forme ร  lโ€™interface InAs/GaSb, imposant une contrainte en tempรฉrature.
Pour sโ€™รฉloigner le plus possible du point de fusion de lโ€™InSb tout en conservant des vitesses de croissance raisonnables, nous avons fixรฉ la tempรฉrature de croissance de lโ€™InAs ร  450ยฐC.
Une fois la tempรฉrature fixรฉe, avec un ratio V/III dรฉjร  optimisรฉe, nous avons procรฉdรฉ ร  une optimisation de la pression de croissance en testant des croissances ร  20 Torr et 5 Torr. Les scans AFM montrent que les meilleurs รฉtats de surface sont obtenus ร  basse tempรฉrature et basse pression.
De nouveaux tests ont donc รฉtรฉ rรฉalisรฉs ร  une pression de 5 Torr et ร  diffรฉrentes tempรฉratures, infรฉrieures ร  la tempรฉrature limite de 470ยฐC et sur une plage รฉtendue de [470ยฐC, 350ยฐC]. La prรฉcรฉdente observation se confirme avec une rugositรฉ RMS de 2,2 nm au centre et au bord de la plaque 300 mm (Figure III-4) pour des croissances de 50 nm dโ€™InAs rรฉalisรฉes ร  basse tempรฉrature, 350ยฐC, et basse pression, 5 Torr.
Dans cette configuration, la vitesse de croissance de lโ€™InAs sโ€™รฉlรจve ร  5 nm/min.
Lโ€™utilisation dโ€™un substrat sans traitement de surface prรฉalable du silicium induit des lignes de parois dโ€™antiphase en surface de lโ€™InAs, toutes orientรฉes selon la mรชme direction cristalline. Le procรฉdรฉ de croissance optimisรฉ, une fois testรฉ sur des substrats silicium reconstruits en marche bi-atomiques, arbore une surface sans parois dโ€™antiphase รฉmergentes et avec une rugositรฉ RMS de 0,9 nm (Figure III-5).
Des mesures de mobilitรฉ de Hall et de dopage rรฉsiduel ont รฉtรฉ effectuรฉes en configuration Van Der Pauw, aprรจs dรฉpรดt et diffusion de contact en Indium aux quatre coins dโ€™un รฉchantillon carrรฉ de 2 cm ร— 2 cm.
Ces mesures rรฉvรจlent un dopage rรฉsiduel de type n de 1019 cm-3 avec une mobilitรฉ de 5100 cm2V-1s-1.
La rรฉalisation dโ€™une lame mince a รฉgalement permis de caractรฉriser par TEM en vue en coupe lโ€™รฉtat dโ€™interface InAs/GaSb avec une rรฉsolution atomique (Figure III-6).

Rรฉalisation dโ€™un masque de gravure ร  base de copolymรจres ร  bloc

Au cours de ce chapitre, nous dรฉvelopperons les รฉtapes de rรฉalisation dโ€™un masque de gravure ร  base de copolymรจres ร  bloc avec une premiรจre รฉtape de dรฉpรดt et dโ€™alignement de copolymรจres ร  bloc lamellaires PS-b-PMMA, suivie dโ€™une seconde รฉtape de gravure sรฉlective du bloc PMMA par rapport au bloc PS.
Ces deux รฉtapes feront chacune lโ€™objet dโ€™une description dรฉtaillรฉe. Le procรฉdรฉ de fabrication fera appel ร  un concept innovant avec une approche ยซ contact-first ยป qui permet de rรฉduire les รฉtapes de fabrication du composant6. Des rรฉseaux de canaux de conduction, denses, homogรจnes en dimension, de faibles dimensions et dรฉjร  contactรฉs ont ainsi รฉtรฉ fabriquรฉs en seulement 5 รฉtapes alors quโ€™actuellement 8 รฉtapes de fabrication sont nรฉcessaires en multi-patterning ou via une technique par copolymรจre ร  bloc standard pour gรฉnรฉrer des canaux de conduction non contactรฉs.

Gravure des Fins InAs

Nos travaux portent sur la gravure anisotrope de lโ€™InAs, nous avons donc รฉcartรฉ lโ€™approche chimique utilisรฉe dans la littรฉrature. La gravure de la couche dโ€™InAs doit permettre dโ€™accรฉder ร  des Fins dโ€™InAs avec des flancs verticaux et peu rugueux, sans sรฉlectivitรฉ particuliรจre par rapport au GaSb.
Les gravures sรจches favorisent la gravure verticale par rapport ร  la gravure latรฉrale en ajustant les paramรจtres du plasma. Elles atteignent des vitesses de gravure รฉlevรฉes, de lโ€™ordre de quelques nm/sec, qui font intervenir deux mรฉcanismes de gravure ร  la fois par rรฉaction chimique et pulvรฉrisation.
Diffรฉrents plasmas peuvent รชtre utilisรฉs pour graver des matรฉriaux III-V, regroupรฉs en deux catรฉgories :
โ€ข les plasmas ร  base de chlore tels que BCl3/Cl2 46,47, Cl2/N248, Cl2/N2/Ar49, Cl2/Ar50,51, SiCl452, SiCl4/Ar50, BCl3/SiCl4/Ar53,54
โ€ข les plasmas ร  base dโ€™hydrogรจne tels que CH4/H255, HBr/N256
Les plasmas ร  base de chlore permettent de sโ€™affranchir de la passivation induite par lโ€™hydrogรจne et seront donc prรฉfรฉrentiellement explorรฉs. Nous nous baserons notamment sur le plasma BCl3/SiCl4/Ar รฉtudiรฉs par Chouchane et al.54 et Zhao et al.53 qui ont fait la dรฉmonstration de lignes ou de plots dโ€™InGaAs ร  flancs verticaux pour des tempรฉratures de gravure de 200ยฐC et 250ยฐC respectivement (Figure IV-47).
Lโ€™introduction du SiCL4 permet dโ€™obtenir des flancs verticaux. Lโ€™augmentation de la tempรฉrature diminue la rugositรฉ des flancs et augmente la verticalitรฉ des flancs en permettant la dรฉsorption des produits de rรฉaction de type InClx, non volatile ร  tempรฉrature ambiante.

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Table des matiรจres

Liste des abrรฉviations utilisรฉes
Liste des variables utilisรฉes
Introduction gรฉnรฉrale
I. Epitaxie par MOCVD de GaSb sur substrat silicium nominal 300 mm
I.1 Introduction
I.1.1 Rรฉacteur MOCVD et principe de la croissance
I.1.2 Dรฉfis de la croissance III-V sur Si
I.2 Optimisation du procรฉdรฉ de croissance
I.2.I GaSb/GaAs/Si
I.2.2 GaSb sur silicium : Traitement de surface du Si
I.2.3 Optimisation de la couche de nuclรฉation du GaSb sur Si
I.2.4 Optimisation de la couche ร  haute tempรฉrature du GaSb sur Si
I.2.5 Process optimisรฉ
I.2.6 Etude de la qualitรฉ cristalline, des contraintes et des dรฉfauts dans les couches de
GaSb
Conclusion du chapitre I
Rรฉfรฉrences
II. Stratรฉgie de rรฉduction des dislocations
II.1 Optimisation des propriรฉtรฉs structurales : Super-rรฉseaux, recuit
II.1.1 Super-rรฉseau AlSb/GaSb
II.1.2 Super-rรฉseau InAlSb/GaSb
II.1.3 Cycle de recuits thermiques
Conclusion du chapitre II
Rรฉfรฉrences
III. Epitaxie de multicouches InAs/GaSb sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si
III.1 Epitaxie dโ€™une couche mince dโ€™InAs sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si
III.2 Epitaxie dโ€™une couche mince de GaSb sur un empilement InAs/GaSb sur (001)-Si
nominal 300mm
Conclusion du chapitre III
Rรฉfรฉrences
IV. Dรฉveloppement technologique dโ€™un composant FinFET ร  canal dโ€™InAs sur substrat (001)-Si nominal
IV.1 Le choix dโ€™une technique lithographique alternative
IV.2 Rรฉalisation dโ€™un masque de gravure ร  base de copolymรจres ร  bloc
IV.2.1 Procรฉdรฉ dโ€™auto-assemblage de copolymรจres ร  blocs et Graphoรฉpitaxie
IV.2.2 Ouverture du masque : Gravure sรฉlective dโ€™un bloc par rapport ร  lโ€™autre
IV.3 Rรฉalisation dโ€™un FinFET ร  multi-fils dโ€™InAs
IV.3.1 Gravure des Fins InAs
IV.3.2 Caractรฉrisations รฉlectriques
Conclusion du chapitre IV
Rรฉfรฉrences

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