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GaSb sur silicium : Traitement de surface du Si
La transition vers une croissance directe de GaSb sur substrat silicium a nรฉcessitรฉ lโoptimisation du traitement de surface du silicium avant la croissance du GaSb afin dโรฉviter la formation de parois dโantiphase. Comme indiquรฉ sur la Figure I-8, deux actions doivent รชtre conjointement menรฉes pour รฉviter la formation des parois dโantiphase :
โข Restructuration de la surface de silicium en marches biatomiques au lieu de monoatomiques
โข Amorce de croissance avec une mono couche constituรฉe dโun mรชme type dโatome.
Afin de restructurer la surface du silicium en marches biatomiques, le substrat est introduit dans la chambre de croissance et recuit ร haute tempรฉrature sous atmosphรจre H2 101-103. Suite ร ce recuit, plusieurs expositions du silicium ont รฉtรฉ testรฉes, ร la fois avec des รฉlรฉments III et V : TMGa, TESb, TBAs.
La prรฉexposition ร base de TBAs sโest avรฉrรฉe le meilleur traitement de surface pour amorcer la croissance du GaSb, avec une rugositรฉ RMS de 1,4 nm contre 8 nm sans prรฉexposition ou avec prรฉexposition TESb et TMGa pour des empilements complets : couche de nuclรฉation et couche ร haute tempรฉrature dโune รฉpaisseur totale de 200 nm (Figure I-26).
Figure I-26: Scans AFM 5 ยตm ร 5 ยตm de 200 nm de GaSb รฉpitaxiรฉ sur substrat (001)-Si aprรจs traitement de surface du Si avec a) TBAs b) TESb c) sans traitement d) TMGa
Lโarsenic peut intervenir au niveau du silicium avec une contribution ร la restructuration de surface. Il a rรฉcemment รฉtรฉ montrรฉ 104,105,106 que des prรฉexpositions ร lโarsenic permettaient dโobtenir des couches de GaP sur silicium sans parois dโantiphase. En effet les atomes dโhydrogรจne et les atomes dโarsenic participent tous les deux ร la formation des marches biatomiques du silicium. Ces rรฉsultats peuvent expliquer lโinfluence du prรฉtraitement TBAs sur la croissance du GaSb.
Epitaxie par MOCVD de GaSb sur substrat silicium nominal 300 mm
Dโun point de vue environnemental, des รฉtudes de contamination ont montrรฉ que les parois de la chambre de croissance รฉtaient recouvertes dโarsenic malgrรฉ les nettoyages rรฉalisรฉs entre chaque croissance, induisant une prรฉsence dโarsenic dans la chambre de croissance qui a pu participer ร sa meilleure adsorption ร la surface du silicium.
Optimisation de la couche de nuclรฉation du GaSb sur Si
Une fois le traitement de surface du silicium dรฉfini, le procรฉdรฉ testรฉ sur couche de GaAs a รฉtรฉ repris directement sur silicium, avec une premiรจre phase dโoptimisation visant la couche de nuclรฉation avec des tests sur les paramรจtres de croissance : Tempรฉrature, ratio V/III, รฉpaisseur de la couche.
Dans un premier temps, le ratio V/III de la couche de nuclรฉation a รฉtรฉ optimisรฉ, ร une tempรฉrature constante T0, en rรฉduisant progressivement le flux dโantimoine jusquโร disparition des cristaux dโantimoine. En abaissant le ratio V/III de 0,3 ร 0,17 par palier de 0,04 la densitรฉ des dรฉfauts, ร taille constante, a chutรฉ jusquโร 0,6 cristaux/mm2 pour un ratio de 0,25. Au-delร , les dรฉfauts ont rรฉtrรฉci jusquโร annihilation pour une valeur du ratio V/III de 0,17 (Figure I-27). La diminution du flux dโantimoine permet de rรฉduire lโexcรจs dโantimoine responsable de la gรฉnรฉration des cristaux, observรฉs prรฉcรฉdemment au cours de la croissance de la couche de nuclรฉation (Figure I-23).
La diminution du flux dโantimoine entraine une rugosification de la couche de nuclรฉation (Figure I-28), qui peut รชtre expliquรฉe par lโeffet surfactant et lissant de lโantimoine. Pour supprimer les dรฉfauts de surface tout en maintenant une faible rugositรฉ de la couche de nuclรฉation le ratio V/III optimal a รฉtรฉ fixรฉ ร 0,17.
Une fois le ratio V/III ajustรฉ, une รฉtude en tempรฉrature entre 350ยฐC-450ยฐC a รฉtรฉ rรฉalisรฉe pour tenter de rattraper la rugosification de la couche induite par la baisse du flux dโantimoine. Un premier jeu dโรฉchantillons a รฉtรฉ rรฉalisรฉ pour รฉtablir les vitesses de croissance du GaSb pour ces tempรฉratures.
Sur la base de ces vitesses, un second ensemble dโรฉchantillons a ensuite รฉtรฉ rรฉalisรฉ avec des รฉpaisseurs รฉquivalentes de GaSb.
Les caractรฉrisations AFM de ce second jeu dโรฉchantillons rรฉvรจlent que lโaugmentation de la tempรฉrature de croissance induit une augmentation de la rugositรฉ RMS de surface de 1,6 nm ร 7,1 nm (Figure I-29).
Si on dรฉfinit T0 comme la tempรฉrature de croissance de la couche de nuclรฉation testรฉe prรฉalablement, les croissances les moins rugueuses sont obtenues pour T0-30ยฐC. Etant dans un mode de croissance cinรฉtiquement limitรฉ, les vitesses de croissance chutent avec la tempรฉrature de croissance ร cause dโune dรฉcomposition incomplรจte des prรฉcurseurs. La croissance de la couche de nuclรฉation ร faible tempรฉrature permet de rรฉduire la rugositรฉ de surface en limitant la mobilitรฉ des espรจces en surface. La variation en tempรฉrature induit รฉgalement un excรจs de gallium, uniquement au centre de la plaque, pour des tempรฉratures de lโordre de T0.
Pour des pressions partielles de TESb et un ratio V/III identiques, mais ร une tempรฉrature lรฉgรจrement plus รฉlevรฉe que T0, une phase liquide du gallium apparait en plus de la phase solide du GaSb au centre de la plaque pour un ratio V/III de 0,17 (Figure I-27). La diffรฉrence de tempรฉratures entre le centre et le bord de la plaque, estimรฉ ร environ 10ยฐC, suffit ร induire une diffรฉrence de dรฉcomposition du TMGa responsable de lโapparition de gouttes de gallium.
La tempรฉrature optimale de croissance est donc fixรฉe ร T0-30ยฐC. En effet pour des tempรฉratures infรฉrieures, la limite de dรฉcomposition du prรฉcurseurs TMGa serait atteinte, ces tempรฉratures nโont donc pas รฉtรฉ explorรฉes.
Aprรจs lโoptimisation du ratio V/III et de la tempรฉrature de croissance de la couche de nuclรฉation de GaSb, une รฉtude portant sur lโimpact de lโรฉpaisseur de la couche de nuclรฉation a รฉtรฉ rรฉalisรฉe. Un ensemble dโรฉchantillons a รฉtรฉ rรฉalisรฉ ร T0-30ยฐC avec un ratio V/III de 0,17 et dโune รฉpaisseur comprise entre 5 et 45 nm.
Sur ces couches de nuclรฉation de diffรฉrentes รฉpaisseurs, la mรชme couche de GaSb de 450 nm ร haute tempรฉrature a รฉtรฉ รฉpitaxiรฉe. Les รฉchantillons ont รฉtรฉ rรฉalisรฉs avec la couche de GaSb ร haute tempรฉrature optimisรฉe.
Aprรจs restructuration de la surface du substrat de silicium en marches biatomiques, quelques รฎlots monoatomiques rรฉsiduels demeurent. Ces รฎlots gรฉnรจrent des parois dโantiphase qui peuvent se rencontrer et sโannihiler dans les premiรจres centaines de nanomรจtres de GaSb รฉpitaxiรฉes. Cโest le cas pour les รฉchantillons rรฉalisรฉs avec des รฉpaisseurs de couche de nuclรฉation comprises entre 5 et 25 nm (Figure I-30a,b et c). Lโรฉpaisseur de la couche de nuclรฉation a donc un impact direct sur la propagation des parois dโantiphase dans la couche de GaSb ร haute tempรฉrature.
A la verticale dโune paroi dโantiphase une lรฉgรจre dรฉplรฉtion apparait en surface, qui permet de la caractรฉriser par microscopie ร force atomique. Des parois dโantiphase รฉmergentes sont visibles sur les images AFM des รฉchantillons rรฉalisรฉs avec des couches de nuclรฉations รฉpaisses, de 35 ou 45 nm (Figure I-30d et e), la densitรฉ de parois dโantiphase รฉtant croissante avec lโรฉpaisseur de la couche de nuclรฉation. Lโapparition des parois dโantiphase en surface sโaccompagne dโune augmentation de la rugositรฉ de surface, qui passe de 0,6 nm pour les รฉchantillons sur couche de nuclรฉation mince (Figure I-30a,b et c) ร 1,1 nm puis 2,4 nm pour des couches de nuclรฉation รฉpaisses (Figure I-30d et e). Nous avons donc expรฉrimentalement montrรฉ que les couches de nuclรฉation fines semblent favoriser un changement de direction cristallographique des parois dโantiphase, qui augmente leur taux dโannihilation.
En revanche les caractรฉrisations aux rayons X des couches en configuration ษฏ-scans rรฉvรจlent une trรจs nette augmentation de la largeur ร mi-hauteur du pic de diffraction (004) du GaSb pour des couches de nuclรฉation de 5 nm. La FWHM est en effet constante autour dโune valeur de 545 arcsec indรฉpendamment de lโรฉpaisseur de la couche de nuclรฉation avant de monter ร 765 arcsec pour une couche de nuclรฉation de 5 nm. Cette augmentation est significative et dรฉnote dโune baisse de la qualitรฉ cristalline du GaSb ร haute tempรฉrature. En dessous dโune valeur critique, la couche de nuclรฉation nโassure plus son rรดle et les dรฉfauts jusquโalors contenus dans la couche de nuclรฉation se propagent dans la couche ร plus haute tempรฉrature.
Au vu des caractรฉrisations AFM et de diffraction aux rayons X, une couche de nuclรฉation de 15 nm semble la plus adaptรฉe pour favoriser la croissance dโun GaSb ร haute tempรฉrature sans parois dโantiphase รฉmergentes et avec une qualitรฉ cristalline satisfaisante.
Avant optimisation, la couche de nuclรฉation dรฉveloppรฉe sur GaAs รฉtait rรฉalisรฉe ร T0 avec un ratio V/III de 0,37 et une รฉpaisseur de 25 nm. Sur silicium cette couche de nuclรฉation a รฉtรฉ optimisรฉe ร T0-30ยฐC avec un ratio V/III de 0,17, une vitesse de croissance de 1 nm/min et une รฉpaisseur de 15 nm, permettant dโaccรฉder ร des couches de 450-500 nm de GaSb avec une FWHM de 545 arcsec et une rugositรฉ de 0,6 nm, sans dรฉfauts de surface.
Optimisation de la couche ร haute tempรฉrature du GaSb sur Si
La couche de GaSb รฉpitaxiรฉe ร haute tempรฉrature a quant ร elle suivi le mรชme schรฉma dโoptimisation que la couche de nuclรฉation avec une premiรจre approche centrรฉe sur lโajustement du ratio V/III, puis des tempรฉratures de croissance.
Afin de contrebalancer lโexcรจs de gallium identifiรฉ pendant la croissance ร haute tempรฉrature au centre de la plaque 300 mm (Figure I-25a), le ratio V/III a รฉtรฉ testรฉ ร la hausse ร partir de la valeur rรฉfรฉrence dโune croissance de GaSb sur GaAs dโune valeur de 0,67. Pour des ratios V/III supรฉrieurs ร 0,88 un excรจs dโantimoine apparait sous la forme de dรฉfauts trรจs facettรฉs (Figure I-32). Lโaugmentation du TESb introduit dans la chambre de croissance induit donc une rugosification de la couche, contraire ร lโeffet lissant qui avait รฉtรฉ observรฉ en augmentant le TESb pour la croissance de la couche de nuclรฉation.
En faisant varier le ratio V/III de 0,84 ร 1,01 la rugositรฉ de surface dโune couche de GaSb de 200 nm va augmenter dโun facteur dix. La fenรชtre est rรฉduite pour nโinduire ni un excรจs de gallium, ni un excรจs dโantimoine (Figure I-33).
Afin dโassurer une faible rugositรฉ de surface sans excรจs de gallium ou dโantimoine, le ratio V/III sera fixรฉ ร 0,88.
Sur une gamme de tempรฉrature [580ยฐC ; 630ยฐC] plusieurs รฉchantillons ont รฉtรฉ rรฉalisรฉs sur une couche de nuclรฉation non optimisรฉe, avec un ratio V/III de 0,88.
En mesurant par ellipsomรฉtrie les รฉpaisseurs de GaSb au centre et au bord de la plaque il est possible de dรฉduire lโemplacement de la gaussienne de dรฉcomposition des prรฉcurseurs. Elle se situe idรฉalement ร mi-rayon du substrat afin de conserver des รฉpaisseurs homogรจnes entre le centre et le bord de la plaque. La distribution des prรฉcurseurs sur lโensemble de la plaque 300 mm varie avec la tempรฉrature de croissance. Pour des tempรฉratures de lโordre de 630ยฐC, la couche de GaSb est plus รฉpaisse en bord de plaque, la gaussienne sโest donc dรฉplacรฉe vers le bord, ร lโinverse pour des tempรฉratures proches de 580ยฐC le dรฉpรดt est plus important au centre de la plaque, la gaussienne sโest donc dรฉplacรฉe vers le cลur (Figure I-34).
De ce fait, les vitesses de croissance au centre de la plaque diminuent lorsque la tempรฉrature augmente, alors que la tendance inverse est constatรฉe pour les vitesses de croissance en bord de plaque (Figure I-35).
On observe une inversion vers 610-620ยฐC, oรน les vitesses de croissance au centre deviennent infรฉrieures aux vitesses de croissance en bord de plaque. Cette inversion correspond รฉgalement ร une diffรฉrence en รฉpaisseur bord-centre quasi nulle. A 610-620ยฐC, les รฉpaisseurs de GaSb centre-bord sont homogรจnes.
Super-rรฉseau InAlSb/GaSb
Face ร lโinefficacitรฉ du super-rรฉseau AlSb/GaSb pour filtrer les dislocations, un nouveau couple de matรฉriaux InAlSb/GaSb prรฉsentant un dรฉsaccord de paramรจtre de maille plus รฉlevรฉ a รฉtรฉ explorรฉ. Lโutilisation dโun ternaire ร base dโIndium demande dโajuster la quantitรฉ dโindium incorporรฉe pour choisir le dรฉsaccord de paramรจtre de maille avec le GaSb.
Ici nous avons choisi un ternaire avec 20% dโindium, soit pour un dรฉsaccord de paramรจtre de maille de 1,8%. Le super-rรฉseau a รฉtรฉ testรฉ avec un nombre de pรฉriodes (5), une pรฉriodicitรฉ (20 nm) et un positionnement (ร 500 nm de lโinterface avec le silicium) identique ร celui testรฉ prรฉalablement pour le super-rรฉseau AlSb/GaSb.
Lโimpact du super-rรฉseau a ensuite รฉtรฉ caractรฉrisรฉ par des mesures AFM, XRD et TEM en vue plane.
Les scans AFM montrent une rugosification de la surface. La rugositรฉ RMS augmente significativement de 0,4 nm pour 900 nm de GaSb en lโabsence de super-rรฉseau ร 1,25 nm avec implรฉmentation de 100 nm de super-rรฉseau InAlSb/GaSb.
Des mesures XRD en configuration ฯ-2ฮธ ont รฉtรฉ rรฉalisรฉes dans un premier temps sur une couche simple dโInAlSb รฉpitaxiรฉe sur GaSb pour vรฉrifier la quantitรฉ rรฉelle dโIndium incorporรฉe (Figure II-9a).
Epitaxie de multicouches InAs/GaSb sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si
Aprรจs avoir dรฉveloppรฉ un pseudo substrat GaSb/(001)-Si (chapitre I) et รฉtudier des mรฉthodes de rรฉduction de la densitรฉ de dislocations รฉmergentes (chapitre II), nous allons construire lโempilement InAs/GaSb sur le pseudo-substrat GaSb/(001-Si prรฉcรฉdemment รฉlaborรฉ. Nous avons fait le choix dโun systรจme InAs/GaSb dans lโoptique de co-intรฉgrer des canaux de conduction de type n en InAs et de type p en GaSb.
Les super-rรฉseaux InAs/GaSb prรฉsentent un alignement de bande de type III, la bande de conduction de lโInAs se situe en dessous de la bande de valence du GaSb. De ce fait les รฉlectrons sont confinรฉs dans lโInAs et les trous dans le GaSb.
Ce systรจme a รฉtรฉ trรจs largement รฉtudiรฉ pour des applications optoรฉlectroniques ร titre de dรฉtecteurs IR. Notamment lโรฉtude des interfaces GaSb/InAs a montrรฉ quโune couche se formait naturellement ร lโinterface de type GaAs pour des croissances de GaSb sur InAs, ou de type InSb pour des croissances dโInAs sur GaSb1,2.
La nature de cette interface a un impact sur les propriรฉtรฉs structurales, รฉlectriques et optiques du super-rรฉseau InAs/GaSb et peut รชtre maรฎtrisรฉe par la gestion des flux de prรฉcurseurs pendant la transition.
Lโinterface de type InSb semble avantageuse, avec dโune part un gap du super-rรฉseau lรฉgรจrement plus faible quโavec des interfaces GaAs, et dโautre part une plus faible rugositรฉ dโinterface3,4.
La plupart des croissances de photodรฉtecteur ร base de superrรฉseaux InAs/GaSb a รฉtรฉ rรฉalisรฉe en MBE et sur des substrats III-V5,1,3,6.
Les tempรฉratures dโรฉpitaxie du super-rรฉseau InAs/GaSb en MBE reste infรฉrieure ร 400ยฐC. Haywood et al.7 ont รฉtudiรฉ une hรฉtรฉrojonction GaSb/InAs รฉpitaxiรฉe sur substrat GaAs par MOCVD.
Ils ont montrรฉ la formation dโun gaz dโรฉlectrons 2D ร lโinterface GaSb/InAs avec une augmentation de la concentration de porteurs de charge induite par des croissances de lโInAs ร plus basses tempรฉratures. La tempรฉrature optimale de croissance de lโInAs a รฉtรฉ fixรฉe entre 480-500ยฐC. Les mobilitรฉs obtenues ร 77 K et concentration de porteurs de charge sโรฉlรจvent alors ร 35 000 cm2V-1s-1 et 9 X 1015 cm-3 respectivement.
Lakrimi et al4 ont, quant ร eux, montrรฉ lโinfluence positive dโune interface de type InSb sur la mobilitรฉ des porteurs de charge comparรฉe ร une interface de type GaAs, pour des couches dโInAs รฉpitaxiรฉes sur une gamme de tempรฉratures [500 : 530ยฐC] sur substrat GaAs/Si. Ils obtiennent ainsi des mobilitรฉs de 34070 cm2V-1s-1 pour des concentrations de porteurs de charge de 1,22 ร 1012 cm-3.
Ces travaux antรฉrieurs vont nous guider dans nos choix de paramรจtres concernant lโรฉpitaxie de lโInAs sur GaSb et du GaSb sur InAs. Nous retirons les enseignements suivants de lโรฉtat de lโart :
โข Tempรฉrature avoisinant les 500ยฐC pour รฉpitaxier une couche dโInAs sur GaSb
โข Formation dโune interface naturelle InSb entre lโInAs et le GaSb
โข Possible formation dโun gaz 2D ร lโinterface InAs/GaSb pour des รฉpitaxies ร basses tempรฉratures
Epitaxie dโune couche mince dโInAs sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si
Dans cette partie nous nous intรฉresserons ร lโoptimisation de la croissance dโune couche mince dโInAs sur une couche de 500 nm de GaSb sur substrat Si.
La transition entre les prรฉcurseurs du GaSb : TESb et TMGa et les prรฉcurseurs de lโInAs : TMIn et TBAs doit รชtre soignรฉe pour optimiser lโรฉtat dโinterface.
Ce couple de matรฉriaux peut รชtre considรฉrรฉ en accord de paramรจtre de maille, avec un dรฉsaccord de lโordre de 0,5%. La croissance de type StranskiโKrastanov de lโInAs avec une transition 2D/3D ainsi que la gestion de lโinterface InAs/GaSb ont dรป รชtre maรฎtrisรฉes afin dโobtenir des couches de qualitรฉ cristalline et dโรฉtat de surface satisfaisant.
Afin dโรฉviter lโajout dโune รฉtape supplรฉmentaire de montรฉe en tempรฉrature et pour faciliter lโenchaรฎnement entre la croissance du GaSb et de lโInAs, la croissance de la couche dโInAs a รฉtรฉ rรฉalisรฉe ร la tempรฉrature de la couche ร haute tempรฉrature du GaSb, soit 620ยฐC.
Le ratio V/III avait dรฉjร fait lโobjet dโune optimisation au cours de travaux antรฉrieurs10 et a donc รฉtรฉ fixรฉ ร 135.
Une premiรจre optimisation en pression a รฉtรฉ rรฉalisรฉe sur une rampe de [5 Torr, 80 Torr] avec une couche dโInAs รฉpitaxiรฉe ร 5 Torr, 20 Torr et 80 Torr. Bien que lโรฉtat de surface varie en fonction de la pression, la formation de dots dโInAs en surface entraine une trรจs forte rugosification de la surface dans les trois cas (Figure III-1).
Les valeurs de rugositรฉs atteignent 30 nm pour des couches infรฉrieures ร 100 nm dโรฉpaisseur. RMS = 4 nm RMS = 13 nm RMS = 30 nm
Cette rugositรฉ trรจs importante tend ร indiquer quโune perturbation surgit ร lโinterface GaSb/InAs. En effet, aucune transition nโa รฉtรฉ appliquรฉe : les flux de TMGa et TESb ont รฉtรฉ coupรฉs aprรจs croissance du GaSb et les flux TMIn et TBAs ont รฉtรฉ ouverts simultanรฉment pour amorcer la croissance de lโInAs. Pour vรฉrifier lโรฉtat dโinterface, des mesures MEB en vue en coupe ont รฉtรฉ rรฉalisรฉes sur les trois รฉchantillons.
Les images rรฉvรจlent des trous ร lโinterface GaSb/InAs, qui viennent dรฉgrader la surface du GaSb et induisent, de ce fait, une forte rugositรฉ sur la couche dโInAs (Figure III-2).
Deux types de transition ont รฉtรฉ testรฉes pour contrer la formation dโune interface non intentionnelle de type GaAs ou InSb:
โข Une transition ร base dโรฉlรฉments III
โข Une transition avec les รฉlรฉments V
Pour la transition ร base dโรฉlรฉments III, le flux de TMGa a รฉtรฉ coupรฉ 3 secondes aprรจs le flux de TESb, puis aprรจs 30 sec de pause, le flux de TMIn a รฉtรฉ introduit dans la chambre 3 secondes avant le flux de TBAs.
Dans le deuxiรจme cas, le mรชme procรฉdรฉ a รฉtรฉ suivi avec les รฉlรฉments V. Aucune des deux transitions nโa amรฉliorรฉ lโรฉtat dโinterface. Comme ni la pression ni la transition entre les prรฉcurseurs nโamรฉliorent lโรฉtat dโinterface, nous avons postulรฉ que la tempรฉrature pouvait รชtre un paramรจtre influant sur la formation des dรฉfauts.
Pour vรฉrifier cette hypothรจse, nous avons rรฉalisรฉ la croissance dโune couche de GaSb ร deux tempรฉratures : la tempรฉrature optimale de 620ยฐC suivie dโune couche ร plus basse tempรฉrature, de 520ยฐC. Sur cette derniรจre couche nous avons rรฉalisรฉ lโรฉpitaxie dโune couche dโInAs ร 520ยฐC, soit 100ยฐC plus froid que les tests prรฉcรฉdents (Figure III-3).
La croissance de lโInAs est non uniforme et suit prรฉfรฉrentiellement des directions cristallines particuliรจres, donnant lieu ร un rรฉseau de lignes dโInAs (Figure III-3). Lโinterface entre le GaSb et lโInAs, en revanche, prรฉsente une faible densitรฉ de trous pour cette tempรฉrature. LโInAs ne peut pas รชtre รฉpitaxiรฉ ร la tempรฉrature du GaSb de 620ยฐC sans dรฉgrader lโinterface, ni le GaSb a 520ยฐC car il perd sa rugositรฉ sub-nanomรฉtrique. LโInAs et le GaSb ne peuvent donc pas รชtre accordรฉs en tempรฉrature de croissance, et il est nรฉcessaire dโintroduire une rampe en tempรฉrature entre la croissance des deux matรฉriaux.
Un ensemble dโรฉchantillons a donc รฉtรฉ rรฉalisรฉ avec diffรฉrentes tempรฉratures de croissance dโInAs sur la plage [450ยฐC :500ยฐC] pour dรฉterminer la tempรฉrature limite au-delร de laquelle lโinterface InAs/GaSb se dรฉgrade.
Il est apparu quโen dessous de 500ยฐC, la densitรฉ de dรฉfauts chutait drastiquement ร lโinterface InAs/GaSb, jusquโร disparaitre entiรจrement pour des tempรฉratures infรฉrieures ร 480ยฐC. La littรฉrature montre quโune interface non intentionnelle de type GaAs ou InSb se forme ร lโinterface InAs/GaSb, or la tempรฉrature de fusion de lโInSb sโรฉlรจve ร 525ยฐC.
Dans notre cas, nous poserons donc lโhypothรจse quโune interface de type InSb se forme ร lโinterface InAs/GaSb, imposant une contrainte en tempรฉrature.
Pour sโรฉloigner le plus possible du point de fusion de lโInSb tout en conservant des vitesses de croissance raisonnables, nous avons fixรฉ la tempรฉrature de croissance de lโInAs ร 450ยฐC.
Une fois la tempรฉrature fixรฉe, avec un ratio V/III dรฉjร optimisรฉe, nous avons procรฉdรฉ ร une optimisation de la pression de croissance en testant des croissances ร 20 Torr et 5 Torr. Les scans AFM montrent que les meilleurs รฉtats de surface sont obtenus ร basse tempรฉrature et basse pression.
De nouveaux tests ont donc รฉtรฉ rรฉalisรฉs ร une pression de 5 Torr et ร diffรฉrentes tempรฉratures, infรฉrieures ร la tempรฉrature limite de 470ยฐC et sur une plage รฉtendue de [470ยฐC, 350ยฐC]. La prรฉcรฉdente observation se confirme avec une rugositรฉ RMS de 2,2 nm au centre et au bord de la plaque 300 mm (Figure III-4) pour des croissances de 50 nm dโInAs rรฉalisรฉes ร basse tempรฉrature, 350ยฐC, et basse pression, 5 Torr.
Dans cette configuration, la vitesse de croissance de lโInAs sโรฉlรจve ร 5 nm/min.
Lโutilisation dโun substrat sans traitement de surface prรฉalable du silicium induit des lignes de parois dโantiphase en surface de lโInAs, toutes orientรฉes selon la mรชme direction cristalline. Le procรฉdรฉ de croissance optimisรฉ, une fois testรฉ sur des substrats silicium reconstruits en marche bi-atomiques, arbore une surface sans parois dโantiphase รฉmergentes et avec une rugositรฉ RMS de 0,9 nm (Figure III-5).
Des mesures de mobilitรฉ de Hall et de dopage rรฉsiduel ont รฉtรฉ effectuรฉes en configuration Van Der Pauw, aprรจs dรฉpรดt et diffusion de contact en Indium aux quatre coins dโun รฉchantillon carrรฉ de 2 cm ร 2 cm.
Ces mesures rรฉvรจlent un dopage rรฉsiduel de type n de 1019 cm-3 avec une mobilitรฉ de 5100 cm2V-1s-1.
La rรฉalisation dโune lame mince a รฉgalement permis de caractรฉriser par TEM en vue en coupe lโรฉtat dโinterface InAs/GaSb avec une rรฉsolution atomique (Figure III-6).
Rรฉalisation dโun masque de gravure ร base de copolymรจres ร bloc
Au cours de ce chapitre, nous dรฉvelopperons les รฉtapes de rรฉalisation dโun masque de gravure ร base de copolymรจres ร bloc avec une premiรจre รฉtape de dรฉpรดt et dโalignement de copolymรจres ร bloc lamellaires PS-b-PMMA, suivie dโune seconde รฉtape de gravure sรฉlective du bloc PMMA par rapport au bloc PS.
Ces deux รฉtapes feront chacune lโobjet dโune description dรฉtaillรฉe. Le procรฉdรฉ de fabrication fera appel ร un concept innovant avec une approche ยซ contact-first ยป qui permet de rรฉduire les รฉtapes de fabrication du composant6. Des rรฉseaux de canaux de conduction, denses, homogรจnes en dimension, de faibles dimensions et dรฉjร contactรฉs ont ainsi รฉtรฉ fabriquรฉs en seulement 5 รฉtapes alors quโactuellement 8 รฉtapes de fabrication sont nรฉcessaires en multi-patterning ou via une technique par copolymรจre ร bloc standard pour gรฉnรฉrer des canaux de conduction non contactรฉs.
Gravure des Fins InAs
Nos travaux portent sur la gravure anisotrope de lโInAs, nous avons donc รฉcartรฉ lโapproche chimique utilisรฉe dans la littรฉrature. La gravure de la couche dโInAs doit permettre dโaccรฉder ร des Fins dโInAs avec des flancs verticaux et peu rugueux, sans sรฉlectivitรฉ particuliรจre par rapport au GaSb.
Les gravures sรจches favorisent la gravure verticale par rapport ร la gravure latรฉrale en ajustant les paramรจtres du plasma. Elles atteignent des vitesses de gravure รฉlevรฉes, de lโordre de quelques nm/sec, qui font intervenir deux mรฉcanismes de gravure ร la fois par rรฉaction chimique et pulvรฉrisation.
Diffรฉrents plasmas peuvent รชtre utilisรฉs pour graver des matรฉriaux III-V, regroupรฉs en deux catรฉgories :
โข les plasmas ร base de chlore tels que BCl3/Cl2 46,47, Cl2/N248, Cl2/N2/Ar49, Cl2/Ar50,51, SiCl452, SiCl4/Ar50, BCl3/SiCl4/Ar53,54
โข les plasmas ร base dโhydrogรจne tels que CH4/H255, HBr/N256
Les plasmas ร base de chlore permettent de sโaffranchir de la passivation induite par lโhydrogรจne et seront donc prรฉfรฉrentiellement explorรฉs. Nous nous baserons notamment sur le plasma BCl3/SiCl4/Ar รฉtudiรฉs par Chouchane et al.54 et Zhao et al.53 qui ont fait la dรฉmonstration de lignes ou de plots dโInGaAs ร flancs verticaux pour des tempรฉratures de gravure de 200ยฐC et 250ยฐC respectivement (Figure IV-47).
Lโintroduction du SiCL4 permet dโobtenir des flancs verticaux. Lโaugmentation de la tempรฉrature diminue la rugositรฉ des flancs et augmente la verticalitรฉ des flancs en permettant la dรฉsorption des produits de rรฉaction de type InClx, non volatile ร tempรฉrature ambiante.
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Table des matiรจres
Liste des abrรฉviations utilisรฉes
Liste des variables utilisรฉes
Introduction gรฉnรฉrale
I. Epitaxie par MOCVD de GaSb sur substrat silicium nominal 300 mm
I.1 Introduction
I.1.1 Rรฉacteur MOCVD et principe de la croissance
I.1.2 Dรฉfis de la croissance III-V sur Si
I.2 Optimisation du procรฉdรฉ de croissance
I.2.I GaSb/GaAs/Si
I.2.2 GaSb sur silicium : Traitement de surface du Si
I.2.3 Optimisation de la couche de nuclรฉation du GaSb sur Si
I.2.4 Optimisation de la couche ร haute tempรฉrature du GaSb sur Si
I.2.5 Process optimisรฉ
I.2.6 Etude de la qualitรฉ cristalline, des contraintes et des dรฉfauts dans les couches de
GaSb
Conclusion du chapitre I
Rรฉfรฉrences
II. Stratรฉgie de rรฉduction des dislocations
II.1 Optimisation des propriรฉtรฉs structurales : Super-rรฉseaux, recuit
II.1.1 Super-rรฉseau AlSb/GaSb
II.1.2 Super-rรฉseau InAlSb/GaSb
II.1.3 Cycle de recuits thermiques
Conclusion du chapitre II
Rรฉfรฉrences
III. Epitaxie de multicouches InAs/GaSb sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si
III.1 Epitaxie dโune couche mince dโInAs sur un pseudo substrat GaSb/(001)-Si
III.2 Epitaxie dโune couche mince de GaSb sur un empilement InAs/GaSb sur (001)-Si
nominal 300mm
Conclusion du chapitre III
Rรฉfรฉrences
IV. Dรฉveloppement technologique dโun composant FinFET ร canal dโInAs sur substrat (001)-Si nominal
IV.1 Le choix dโune technique lithographique alternative
IV.2 Rรฉalisation dโun masque de gravure ร base de copolymรจres ร bloc
IV.2.1 Procรฉdรฉ dโauto-assemblage de copolymรจres ร blocs et Graphoรฉpitaxie
IV.2.2 Ouverture du masque : Gravure sรฉlective dโun bloc par rapport ร lโautre
IV.3 Rรฉalisation dโun FinFET ร multi-fils dโInAs
IV.3.1 Gravure des Fins InAs
IV.3.2 Caractรฉrisations รฉlectriques
Conclusion du chapitre IV
Rรฉfรฉrences
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