ELABORATION ET CARACTERISATION DE DISPERSIONS AQUEUSES DE NANOPARTICULES D’ARGENT

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Localisation des biofilms

Bien que les bactéries aient été isolées pour la emièrepr fois à partir de leur état planctonique, il a été montré que la plupart des bactéries vit fixée sur des surfaces [8]. Les microbiologistes admettent, désormais, que plus de 99% des bactéries présentes dans l’environnement, le milieu industriel ou médical vit sous la forme de biofilms.
La formation des biofilms est un phénomène qui se produit à la fois dans l’environnement naturel et artificiel. En effet, les biofilms sont principalement pluri-espèces et sont trouvés dans les ruisseaux, les lacs et autresmilieux aquatiques [9-12]. On les retrouve même dans des failles océaniques à 3500 mètres de rofondeurp [13] mais aussi, selon certains chercheurs de la NASA, sur Mars [14]. Dans les domaines industriels et biomédicaux, les biofilms sont responsables des phénomènes de biodétérioration engendrant des dégâts économiques et sanitaires importants. A titre d’exemple, en France, une enquête nationale, commandée par le Ministère de la Santé en 1996, montre qu’environ 7% des personnes hospitalisées contractent une infection nosocomiale. Parmi les infections, 36% sont urinaires, 13% pulmonaires et 11% sont localisées sur la zone opérée. Les maladies nosocomiales deviennent de plus en plus une priorité de santé publique, du fait de leur fort taux de mortalité (50% des pneumopathies nosocomiales sont létales) et de leur coût (45000 lits sur 550000, problème juridique…), sans parler de l’utilisation des antibiotiques qu’elles entraînent.

Moyens de lutte contre la formation des biofilms

La recherche de solutions pour lutter contre les modes de contamination s’est donc accentuée. Deux voies sont possibles.
La première est le traitement d’un biofilm existant. Il s’agit dans ce cas de le détruire entièrement et on parle alors de traitements curatifs. Très courants, ils consistent en un nettoyage chimique par des agents antibactériens du marché tels que les solutions de sels d’ammonium quaternaire (QAS) ou contenant du triclosan. Cependant, leur efficacité n’est pas pleinement satisfaisante car il est notamment très difficile de détruire les bactéries dans le biofilm, ces dernières étant « protégées » par celui-ci.
Il est donc plus intéressant et important de limiter la formation du biofilm. Cette seconde stratégie, appelée traitements préventifs,fait intervenir sensiblement les mêmes agents bactéricides, mais à un stade où les bactéries n’ont pas encore eu le temps de former le biofilm, ce qui rend ces traitements plus efficaces. Ainsi, pour des systèmes liquides, l’agent antibactérien est intégré dans la formulation du oduit,pr alors que pour des objets, le traitement consiste à déposer une couche mince antibactérienne fonctionnalisant le matériau de base à protéger afin d’éviter, ou du moins de limiter, la prolifération des bactéries et donc la formation de biofilms.
Des produits existent sur le marché. Quelques-uns des principaux agents utilisés de manière curative ou préventive sont commentés ci-après.

Nettoyage par des produits biocides

Le triclosan (2,4,4’-trichloro-2’-hydroxydiphényl éther) est un agent antibactérien à large spectre. Il a été commercialisé pour la première fois dans l’industrie des soins en 1972 [15]. On le retrouve, dans de nombreux objets domestiques quotidiens : dentifrice, liquide vaisselle, savon liquide, mousse de rasage, déodorant, sols, etc. Bien que son efficacité soit prouvée depuis plus de trente ans, l’Union Européene l’a interdit depuis peu (2010) car il présente quelques inconvénients : il réagit très pidementra dans le milieu aquatique [16,17] et est extrêmement persistant et toxique pour le milieu marin [18], il génère l’apparition de souches bactériennes résistantes [19,20] et peut favoriser le développement d’allergie à long terme [21].

Utilisation des ammoniums quaternaires

Les sels d’ammonium quaternaire dénommés « Quaternary Ammonium Salts (QAS) » présentent des propriétés antibactériennes [22]. Onles retrouve dans des lotions, des crèmes cosmétiques, le traitement du bois (anti-moisissure) ou dans l’industrie du cuir [23,24].
Ces ammoniums quaternaires, grâce à leurs groupemen ts hydrosolubles et liposolubles, se fixent sur la membrane lipidique de la bactérie. Ils modifient et dénaturent la structure de la membrane, la privant de ses fonctions vitales de perméation [25].
Les ammoniums quaternaires limitent fortement l’adhésion bactérienne du fait de leur cytotoxicité impliquant une destruction des bactéries, mais n’empêchent pas totalement le phénomène d’adhésion [26].

Produits utilisant des éléments métalliques

De nombreux éléments métalliques présentent une activité antimicrobienne sur les bactéries et sur les levures [27-29]. Toutefois, l’or et le platine sont rarement utilisés en raison de leur coût économique élevé, rédhibitoire pour sdeapplications industrielles, le mercure est toxique pour l’homme et l’environnement [30], le ni ckel peut induire des réactions allergiques [31] et le zinc se caractérise par une activité trop faible [28]. Par conséquent, le cuivre et l’argent focalisent l’essentiel des travaux concern ant la synthèse de surfaces métalliques biocides [32].
A titre d’exemple, Zhang et ses collaborateurs [33] ont réalisé une implantation de cuivre par immersion plasma de substrats en polyéthylène, pour rendre la surface antibactérienne. Les analyses XPS ont montré que les éléments implantés dans les couches inférieures étaient présents sous forme métallique,alors que les espèces à proximité de la surface ou déposées sur le matériau étaient plutôtoxydées (CuO). L’efficacité biocide des matériaux traités a été démontrée surS.aureus et E. coli, révélant une diminution de la viabilité cellulaire de 96,2% et 86,1%, respectivement. Les biocides à base d’argent, quant à eux, sont emp loyés dans un nombre croissant de domaines, comme le traitement de l’eau, les fibres textiles, les machines à laver le linge, les peintures, vernis et teintures, les polymères, les applications médicales, les céramiques à usage sanitaire et les éviers, ainsi que toutes sortes de produits de consommation [34].
Des volumes d’argent croissants sont utilisés dans les produits industriels et de consommation courante sous forme de « nanoargent ». L’argent à échelle « nano » ou nanoargent est devenu l’un des nanomatériaux les plus employés dans les produits de consommation, principalement en tant que bactéricide. En août 2008, le projet d’Inventaire des produits de consommation incorporant des nanotechnologies du Woodrow Wilson International Center for Scholars recensait 235 produits contenant du nanoargent sur les 803 nanoproduits de l’inventaire [35].
Si l’élément argent possède des propriétés antimicrobiennes notoires, il pourrait se révéler encore plus puissant sous forme de nanoargent. Des études [36,37] ont montré que du nanoargent inclus dans des polymères est deux fois plus efficace pour tuer Escherichia Coli que l’argent sous sa forme habituelle. Les mêmes études ont aussi montré que le nanoargent conserve plus longtemps son efficacité bactéricide,faisant ainsi ressortir les usages potentiels de cette technologie pour des applications antimicrobiennes de longue durée.
Dans les paragraphes suivants, nous allons nous intéresser de façon plus approfondie aux produits antibactériens renfermant de l’argent et incorporés à des fins préventives dans la masse des matériaux ou sur leur surface sous forme de films minces fonctionnels recouvrant les objets.

Propriétés biocides de l’argent

Les propriétés bénéfiques de l’argent pour limiterla propagation des infections et améliorer l’hygiène quotidienne sont connues et utilisées depuis plus de 7000 ans [38,39]. Les Romains employaient le nitrate d’argent, sans en comprendre le mécanisme d’action, pour soigner les blessures, les brûlures et les ulcères [40]. Par la suite, ce composé n’a cessé d’être employé pour prévenir la contamination de l’eau oupour éviter les infections oculaires chez les nourrissons par application d’AgNO 3 [38]. Ses qualités antimicrobiennes, attribuées au relargage d’ions Ag+, ont été admises dès l’identification des bactéries comme agents responsables d’infections [40]. De nombreux produits à base d’argent, comme des crèmes composées de sulfadiazine d’argent ou des pansements constitués de feuilles d’argent, ont été utilisés jusqu’à la découverte des antibiotiques [39]. L’argent est considéré comme un élément «oligo-dynamique», en raison de son efficacité antimicrobienne pour de très faibles concentrations (de l’ordre de 0,1 à 10 ppm) [39]. S elon Schierholz et al. [41], la concentration minimale inhibitrice de la majorité des bactéries àGram positif et à Gram négatif se situe entre 0,5 et 10 ppm. Une bactérie en présence d’argent ionique, même très dilué, peut contenir jusqu’à une centaine d’ions Ag +, chiffre du même ordre de grandeur que le nombre d’enzymes présentes dans la cellule [38]. Ce phénomène, appelé «bioaccumulation», explique l’efficacité des ions Ag à de faibles concentrations [38].
L’argent sous forme métallique est inerte. Toutefois, lorsqu’il s’oxyde au contact de l’atmosphère ou d’un environnement humide (Ag Métal→ Ag2O), la dissolution de l’oxyde d’argent formé conduit à la libération d’ions Ag . Ces ions présentent un large spectre d’action, aussi bien contre les bactéries à Gram positif et à Gram négatif, que les levures, les champignons ou les virus. Il est important de noter que l’action biocide de l’argent dépend de la quantité d’ions Ag présents dans le milieu et réellement disponiblespour interférer avec les microorganismes. En effet, de part sa forte réactivité, l’argent peut interagir avec les protéines et les sels du milieu suspendant (ex : formation de AgCl, précipité très peu soluble), ce qui minimise la quantité active vis-à-vis des cellules. La lumière a également une incidence négative sur l’efficacité biocide des ions Ag [42], car elle provoque la photo-réduction des cations en atomes métalliques (Ag).

Mécanismes d’action des ions Ag

De nombreuses études sont dédiées à la compréhensiodes mécanismes d’action des ions Ag+ sur les bactéries. En raison de leur complexité, esc mécanismes ne sont pas complètement élucidés à l’heure actuelle et dépendent du genre et de l’espèce du microorganisme considéré. Néanmoins, les principauxsites de liaison et modes d’action sont connus et décrits dans la littérature.
Les ions Ag+ interagissent avec de nombreux groupements chargés négativement contenus dans les molécules biologiques. Ces ions Ag+ forment des liaisons avec les molécules biologiques contenant le groupement thiol (–SH), en particulier certains acides aminés tels que la cystéine. D’autres études mentionnent l’interaction des cations Ag+ avec les groupements amines des acides aminés et des peptides, avec les fonctions amides des liaisons peptidiques [43] et, en particulier, avec l’oxygène de la fonction carbonyle C=O. Il est à noter également l’interaction des ions Ag avec les bases des molécules d’ADN et la formation de complexes Ag+/ADN [44]. Enfin, les ions Ag+ se lient également aux groupements phosphates reliant les bases des molécules d’ADN [45].
En revanche, les ions Ag+ n’interagissent pas avec les acides aminés privésde la fonction chimique thiol tels que la glycine ainsi que les acides aminés constitués de ponts disulfure ou contenant du soufre sous forme –S– [46 ].
Feng et al. [45] ont observé par microscopie électronique en transmission (MET), couplée à une analyse dispersive en énergie des rayons X (EDX), la croissance des deux souches bactériennes E. coli et S. aureus en absence et en présence d’AgNO à la concentration de 10 µg/mL. Les résultats obtenus avec E. coli montrent :
– le blocage de la réplication d’ADN ainsi que la multiplication de la bactérie,
– le détachement de la membrane cytoplasmique qui n’est plus solidaire de la paroi,
– la détérioration de la paroi et de la membrane cellulaire (présence de trous),
– l’inhibition de l’activité enzymatique de la cellule en raison de l’interaction des ions métalliques avec les groupements thiols présents notamment dans les protéines.
Dans le cas de S. aureus, les bactéries conservent leur intégrité cellulair(pas de lyse, contrairement à E. coli). S. aureus présente donc un mécanisme de défense face aux ionsAg+, lié à l’épaisseur de la couche de peptidoglycane qui empêche la pénétration efficace des ions Ag+ dans la cellule. De leur coté, Jung et al .[47] ont démontré l’efficacité antibactérienne d’une solution d’ions Ag+ de faible concentration (de l’ordre de 0,2 µg/mL) vis-à-vis de S. aureus et d’ E. coli. Ils ont obtenu des résultats similaires à ceux décrits par Feng et al. [45]. Ils ont, de plus, constaté une altération de l’activité enzymatiquentracellulaire et un relargage d’ions K + + (éléments nécessaires au maintien de la pression osmotique interne) provoqué par les ions Ag [47].
Une autre étude a été réalisée par Holt et al. [48], pour voir la relation entre les ions Ag+ et la chaîne respiratoire des bactéries, sur des bactéries E. coli en suspension ou immobilisées sur une surface de verre. Ils ont constaté que les ions métalliques interagissent avec les enzymes de la chaîne respiratoire (ex : NADH déshydrogénase) et empêchent le transport des électrons d’un complexe à l’autre de cette chaîne.
Enfin, les interactions entre les ions Ag+ et les groupements chargés négativement présents sur les parois bactériennes provoquent des dommages structurels majeurs, notamment des trous. Ceci augmente la perméabilitémembranaire et facilite la sortie des constituants cellulaires, ainsi que la pénétrationdes ions Ag+ dans la cellule [49]. L’ensemble de ces phénomènes conduit à la mort de la bactérie.
La figure 2 répertorie les principaux sites d’action des ions Ag+ sur les bactéries, relevés dans la littérature, et montrent clairementles multiples cibles de ces ions, expliquant leur activité antimicrobienne redoutable.

Les nanoparticules d’argent : bénéfices et risques

Depuis la fin des années 1990, l’utilisation de nanoparticules d’argent colloïdal connaît un essor extrêmement important en raison deleur réactivité élevée et de leur capacité à libérer progressivement, et de manière contrôlée et durable, les ions Ag+. Aujourd’hui, on assiste à une véritable explosion du marché économique des produits contenant des nanoparticules d’argent. Le marché européen des produits et équipements contenant de l’argent est passé de 30 tonnes environ en 2004 à 130 tonnes en 2010 [64]. En 2008, Mueller et Nowack [65] estimaient la production mondiale de nanoargent à environ 500 tonnes/an.

Prévention des infections dans le domaine biomédical

L’utilisation la plus répandue de l’argent sous forme de nanoparticules correspond aux pansements et aux différents soins employés dans ledomaine médical. Des pansements dits «argentiques» contiennent des nanoparticules d’argent colloïdal adsorbées sur leur surface [66]. C’est le cas par exemple des pansements Acticoat®, commercialisés par Smith & Nephew [50], Actisorb Silver® (Johnson and Johnson) , Silverlon® (Argentum Medical) ou Hansaplast® [38, 39]. Ces produits ont prouvé leur efficacité antimicrobienne envers différentes bactéries à Gram positif et négatif [66] et les levures [67]. De plus, selon certains auteurs, l’argent participerait à la guérison anticipée des blessures [68]. Les bénéfices thérapeutiques de ces pansements ont été évaluésvivoin sur des modèles animaux [69] et par des essais cliniques [70]. Ils sont aujourd’hui couramment utilisés avec succès dans les hôpitaux et centres de soins [39]. En outre, leurs applications et retraits quotidiens sont moins douloureux pour le patient que les crèmes et, contrairement au nitrate d’argent, leur utilisation ne provoque pas d’irritations [66].
Des cathéters urinaires, vasculaires et péritonéauxont également été fabriqués à partir de polymères imprégnés d’argent sous forme métallique ou oxydée, afin de prévenir la formation de biofilms bactériens [53]. Bien que la plupart des travaux réalisés avec ces cathéters aient démontré leur activité antimicrobienne, et par conséquent, une réduction des coûts d’hospitalisation [71], certaines études soulèvent le problème d’une efficacité relativement faible in vivo [72].
D’autres produits dérivés sont également employésansd le domaine médical. Des masques chirurgicaux contenant des nanoparticules d’argent ont été fabriqués et testés [73] : ils présentent une efficacité antibactérienne surE. coli et S. aureus et ne provoquent pas d’allergie ni d’irritation chez les sujets les ayan t portés pendant 1h.
Alt et ses collaborateurs [74] ont étudié un cimentpour os (NanoSilver®), constitué de polyméthacrylate de méthyle contenant des particules d’argent métallique (diamètre : 5 à 50 nm). Ils ont démontré in vitro son activité biocidecontre des bactéries adhérées S.( epidermidis et S. aureus résistantes à la méticilline).

Applications dans le domaine agro-alimentaire et le traitement de l’eau

L’argent est employé dans l’industrie alimentaire pour éviter les contaminations microbiennes et prévenir l’apparition d’un goût métallique. Des équipements en argent sont utilisés pour la manipulation d’huiles essentielles, de sirops et de jus de fruits [75].
Des compléments alimentaires contenant de l’argent sont actuellement vendus en Chine et au Japon (ex : comprimés Jin Tan). A Mexico, un colloïde d’argent appelé Microdyn® est vendu en supermarché pour prévenir lacontamination des légumes et entre dans la composition des filtres des circuits d’acheminement d’eau potable [39,40].
Des boîtes plastiques pour le stockage de denrées alimentaires, contenant des nanoparticules d’argent, sont commercialisées par la société Blue Moon Goods LLC (Fresh Box SilverTM) et la société A-DO Global Company. Lohrer et al. [76] ont mis au point un film alimentaire plastique dans lequel sont incorporées des particules de phosphate de calcium biodégradables (diamètre : 20-50 nm) portant des nanoparticules d’argent (diamètre : 1-2 nm). Les microorganismes se présentant à proximité du film dégradent les particules de phosphate de calcium, pour assimiler les minéraux nécessairesà leur croissance, ce qui permet la libération progressive d’ions Ag . Les propriétés biocides de ce film ont été démontrées surP. aeruginosa et C. albicans, sans qu’il soit possible de reproduire la même eficacité sur S. aureus et A. niger.
Les nanoparticules d’argent sont également utilisée pour empêcher le développement d’agents infectieux, notamment les Legionella, dans les circuits de distribution d’eau potable [53]. Différents travaux démontrent l’efficacité antimicrobienne de filtres de polyuréthane, de céramique ou de charbon actif contenant ces nanoparticules [77]. Zodrow et ses collaborateurs [78] ont imprégné des membranes de filtration en polysulfone avec des nanoparticules d’argent. Ces membranes ont provoqué une réductionde la viabilité d’E. coli, une inhibition de la croissance de P. mendocina et ont également favorisé l’élimination de virusDe. manière similaire, des systèmes de filtration de l’air contiennent des nanoparticules d’argent incorporées dans le charbon actif composant la membrane [77].

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE 1 : BIBLIOGRAPHIE
INTRODUCTION
I. LES BIOFILMS
I.1. INTRODUCTION
I.2. FORMATION DES BIOFILMS BACTERIENS
I.3. LOCALISATION DES BIOFILMS
I.4. MOYENS DE LUTTE CONTRE LA FORMATION DES BIOFILMS
I.4.1. Nettoyage par des produits biocides
I.4.2. Utilisation des ammoniums quaternaires
I.4.3. Produits utilisant des éléments métalliques
II. PROPRIETES BIOCIDES DE L’ARGENT
II.1. MECANISMES D’ACTION DES IONS Ag+
II.2. RESISTANCE DES MICROORGANISMES AUX IONS Ag+
II.3. ACTIVITE ANTIMICROBIENNE DES NANOPARTICULES D’ARGENT
II.4. LES NANOPARTICULES D’ARGENT : BENEFICES ET RISQUES
II.4.1. Prévention des infections dans le domaine biomédical
II.4.2. Applications dans le domaine agro-alimentaire et le traitement de l’eau
II.4.3. Autres applications : hygiène et désinfection
II.4.4. Risques liés à l’utilisation de nanoparticules d’argent
III. DU COMPOSITE AU NANOCOMPOSITE
III.1. DEFINITION DES COMPOSITES
III.1.1. Composites à particules
III.1.2. Composites à fibres
III.2. LES NANOCOMPOSITES
III.2.1. Nanoparticules à trois dimensions nanométriques
III.2.2. Nanoparticules à deux dimensions nanométriques : nanofibres
III.2.3. Nanoparticules à une dimension nanométrique : nanofeuillets
III.3. NANOCOMPOSITES POLYMERE-ARGENT
III.3.1. Méthodes ex situ
III.3.2. Méthodes in situ
III.3.2.1. Décomposition thermique de précurseurs métalliques
III.3.2.2. Implantation ionique
III.3.2.3. Dépôt chimique en phase vapeur (CVD) et dépôt physique en phase vapeur (PVD)
III.3.2.4. Imprégnation en phase CO2 supercritique (scCO2)
III.3.2.5. Irradiation UV
CONCLUSION
CHAPITRE 2 : ELABORATION ET CARACTERISATION DE DISPERSIONS AQUEUSES DE NANOPARTICULES D’ARGENT
INTRODUCTION
I. LES DIFFERENTES METHODES DE SYNTHESE DE NANOPARTICULES D’ARGENT
I.1. REDUCTION CHIMIQUE D’UNE SOLUTION D’IONS AG+
I.1.1. Réduction en milieu solvant
I.1.2. Réduction en micro-émulsion inverse
I.2. REDUCTION ELECTROCHIMIQUE
I.3. REDUCTION SOUS RAYONNEMENT ELECTROMAGNETIQUE
I.4. REDUCTION BIOCHIMIQUE
I.5. CONCLUSION
II. SYNTHESE ET CARACTERISATION PHYSICOCHIMIQUE DE NANOPARTICULES D’ARGENT EN DISPERSION AQUEUSE
II.1. METHODES ANALYTIQUES DE SUIVI DE LA REDUCTION DES IONS Ag+
II.2.1. Procédé en milieu organique
II.2.1.1. Principe
II.2.1.2. Optimisation du procédé
II.2.2 Procédé en milieu aqueux
II.2.2.1. Principe
II.2.2.2. Optimisation du procédé
II.2.3 Procédé à l’état fondu
II.2.3.1. Principe
II.2.3.2. Optimisation du procédé
III. ÉTUDE DES PROPRIETES ANTIBACTERIENNES DES DISPERSIONS DE NANOPARTICULES D’ARGENT
III.1 CHOIX DES BACTERIES ET DES METHODES EXPERIMENTALES
III.2 PRINCIPE
III.2.1 Préparation des échantillons
III.2.2 Méthode sur gélose
III.2.3 Méthode en suspension
III.3 RESULTATS ET INTERPRETATION
CONCLUSION
CHAPITRE 3 : SYNTHESE ET CARACTERISATION DE POLYURETHANES EN DISPERSION AQUEUSE
INTRODUCTION
I. POLYURETHANES
I.1. CATEGORIES ET DOMAINES D’APPLICATION DES POLYURETHANES
I.1.1. Peintures, vernis, liants, revêtements, adhésifs et autres matériaux
I.1.2. Les mousses
I.1.3. Les polyuréthanes élastomères
I.2. METHODES DE SYNTHESE DES POLYURETHANES
I.2.1. Méthodes classiques utilisant les isocyanates
I.2.1.1. Principe général
I.2.1.2. Réactifs utilisés
I.2.2. Méthodes n’utilisant pas les isocyanates
II. SYNTHESE DE POLYURETHANES EN DISPERSION AQUEUSE
II.1. PRINCIPE
II.2. PRESENTATION DES PRINCIPAUX REACTIFS
II.3. MISE AU POINT DU PROCEDE DE SYNTHESE DU PUD
II.3.1. Synthèse de prépolymères à extrémités isocyanate
II.3.1.1. Mode opératoire
II.3.1.2. Méthode de suivi de la réaction de polyaddition
II.3.1.3. Optimisation de la quantité de catalyseur
II.3.2. Elaboration et caractérisation des dispersions aqueuses
II.3.2.1. Mode opératoire
II.3.2.2. Suivi de la mise en dispersion par conductimétrie
II.3.3. Allongement de chaîne
II.3.3.1. Choix de l’allongeur de chaîne
II.3.3.2. Mode opératoire
II.3.4. Caractérisation des dispersions
III. ELABORATION ET CARACTERISATION DES MATERIAUX PU OBTENUS
III.1. MODE OPERATOIRE
III.2. ETUDE DE LA STABILITE THERMIQUE PAR ATG
III.3. ETUDE DES PROPRIETES THERMIQUES PAR DSC
III.4. RESISTANCE A LA TRACTION
III.5. RESISTANCE AU GONFLEMENT A L’EAU
IV. ETUDE DES PROPRIETES ANTIBACTERIENNES DES MATERIAUX
IV.1. CHOIX DE LA METHODE EXPERIMENTALE
IV.3. INFLUENCE DU DBTL SUR LA CULTURABILITE DES BACTERIES EN PRESENCE DE POLYURETHANE
CONCLUSION
CHAPITRE 4 : SYNTHESE ET CARACTERISATION DE NANOCOMPOSITES POLYURETHANEARGENT
INTRODUCTION
I. ELABORATION DES NANOCOMPOSITES PU-Ag
I.1. PAR UN PROCEDE EX SITU
I.2. PAR UN PROCEDE IN SITU
I.2.1. Rappels bibliographiques
I.2.2. Mise au point du procédé in situ sous UV
I.2.2.1. Principe
I.2.2.2. Suivi de la réaction de réduction par spectroscopie UV-visible
I.3. CONCLUSION
II. CARACTERISATION PHYSICOCHIMIQUE DES NANOCOMPOSITES PU-Ag
II.1. ANALYSE DE SURFACE DES MATERIAUX PAR MICROSCOPIE ELECTRONIQUE A BALAYAGE (MEB) COUPLE A LA SPECTROSCOPIE DISPERSIVE EN ENERGIE DES RAYONS X (EDX)
II.2. ETUDE DE LA DEGRADATION THERMIQUE DES NANOCOMPOSITES PU-Ag
II.3. ETUDE DES PROPRIETES THERMIQUES DES NANOCOMPOSITES PU-Ag
II.4. RESISTANCE A LA TRACTION DES NANOCOMPOSITES PU-Ag
II.5. ETUDE DU GONFLEMENT A L’EAU
II.6. PROPRIETES DE SURFACE DES NANOCOMPOSITES PU-Ag
II.7. CONCLUSION
III. ETUDE DES PROPRIETES ANTIBACTERIENNES DES MATERIAUX
III.1. METHODES EXPERIMENTALES
III.1.1. Numération bactérienne
III.1.2. Mesure des zones d’inhibition
III.1.3. Méthode du test Live/Dead
III.2. RESULTATS EXPERIMENTAUX
III.2.1. Numération bactérienne
III.2.1.1. Mise en évidence de l’effet antiadhésif du PEG
III.2.1.2. Influence de la concentration en nanoparticules d’argent
III.2.1.3. Influence de la taille des nanoparticules d’argent
III.2.1.4. Influence du degré d’oxydation de l’argent
III.2.2. Mesure des zones d’inhibition
III.2.3. Test Live/Dead
CONCLUSION
CONCLUSION GENERAL

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