Soutenance mémoire
Depuis une trentaine d’années, les matériaux nanostructurés (ou nanomatériaux) connaissent un intérêt grandissant, en raison de leurs propriétés physiques souvent plus intéressantes que celles des matériaux massifs de même composition, en raison de la taille nanométrique des cristallites et du volume important d’interfaces (jusqu’à 50 %), qui confèrent au matériau des propriétés physico-chimiques particulières et ouvrent des champs d’application nouvelles. Parallèlement, le développement de nouveaux procédés de synthèse de ces nanomatériaux, tels que le broyage à haute énergie, a connu un véritable essor. En effet, sous l’action de chocs répétés, les solides broyés peuvent développer une structure d’équilibre métastable dépendant, outre de la composition du matériau, de la température et de l’intensité de la sollicitation.
Les alliages Fer Aluminium ont des propriétés communes aux autres intermétalliques (point de fusion élevé, bonne tenue mécanique jusqu’aux températures intermédiaires …) et ils possèdent des avantages particuliers : matière première moins coûteuses, faible densité, excellente résistance à la corrosion même en milieu agressif. C’est pour cette dernière caractéristique qu’ils ont d’abord été absolument étudiés dans les années 60 [1-5] en vue d’application dans l’industrie du nucléaire.
Si jusque là, les études portaient essentiellement, pour les aluminiures, sur des alliages intermétalliques binaires, l’addition d’un troisième élément de transition commença d’être envisagée dans les années 90 [6, 7]. L’idée émerge alors [8, 9] d’essayer d’améliorer les caractéristiques des alliages FeAl par l’ajout de chrome en les hybridant à celle de l’alliage CrAl. Le but est alors d’obtenir un matériau plus résistant à haute température et en particulier avec des propriétés mécaniques plus stables en fonction de la température. En ce qui concerne les alliages FeAlCr, l’addition de Cr doit rester faible, quelques % en poids (%Wt), afin de ne pas augmenter notablement le coût des matières premières. Bien qu’initier au milieu des années 90, cette volonté de construire un pont entre CrAl et FeAl a donné lieu à un nombre restreint de travaux concernant l’évolution des propriétés en fonction de la teneur et de la température.
Matériaux et Techniques expérimentales
Techniques d’élaboration et de caractérisation des poudres
Dans ce qui suit, nous allons présenter les techniques expérimentales utilisées au cours de ce travail.
La mécanosynthèse (broyage à haute énergie)
La Mécanosynthèse (ou encore « Mechanical Alloying » ) est née aux Etats-Unis vers les années 1970 et a connu un essor considérable ces dernières années depuis la découverte de l’amorphisation à l’état solide. La mécanosynthèse se définit comme un procédé de synthèse de matériaux (composés alliages, etc…) par cobroyage à sec ou en présence d’un agent de contrôle du procédé, de mélange de poudres d’éléments purs ou préalliés dans un broyeur à haute énergie [1]. Au début des années 70, la mécanosynthèse permet par des chocs mécaniques successifs créés à l’intérieur de broyeurs de type attriteur ou broyeur de type horizontal d’obtenir des poudres constitutives du matériau composite métallique souhaité. Le mélange initial composé de poudres base Al ou Ni (matrice du matériau) et des poudres d’oxydes et/ou de carbures est sollicité mécaniquement et soumis à une succession de collage (soudage) décollage (décohésion) des particules. Cette succession purement mécanique a pour rôle d’homogénéiser physiquement les constituants initiaux. A l’origine, aucune réaction chimique n’était visée par ce procédé.
Matériaux nanophasés par Mécanosynthèse
Le broyage de matériaux est largement utilisé dans le domaine industriel, les principaux objectifs étant une réduction de la taille des particules, un mélange de poudres ou une modification de la forme des particules. Ces traitements industriels sont principalement restreints à des matériaux relativement durs et cassants et se limitent à une homogénéisation des poudres par l’utilisation de broyeurs de faible énergie [2].
Définition de la Mécanosynthèse
La Mécanosynthèse est un de cobroyage, en général à sec de mélange de poudres d’éléments purs ou alliés à haute énergie [3]. Le processus de synthèse par mécanosynthèse est décrit par J.S. Benjamin comme une succession d’événements au cours desquels les particules se fracturent et se ressoudent, ce qui permet la formation de structures lamellaires de plus en plus fines dans lesquelles prennent place des réactions à l’état solide jusqu’à l’obtention de la poudre final [4] .
Principe du broyage
Le broyage à haute énergie consiste à agiter plus ou moins violemment, une poudre et des billes contenues dans une enceinte étanche. Sous l’effet des collisions, les grains de poudre sont alternativement déformés plastiquement, fracturés et recollés les uns aux autres, conduisant à un mélange des différents constituants. C’est le rapport des fréquences de fracture et de collage qui fixe la taille finale des agrégats de poudre [5]. Ces trois phénomènes sont à l’origine de l’obtention d’une structure nanocristalline (Figure II.1). La poudre subit donc, au cours du broyage, de sévères déformations plastiques qui engendrent la formation de nombreux défauts ponctuels (lacunes, interstitiels…), ainsi que des bandes de cisaillement constituées de réseaux de dislocations [5]. Les dislocations se réorganisent en parois par annihilation et recombinaison afin de former des sous joints, et donc des sous grains.On parle alors de polygonisation des grains. La taille des sous grains diminue au cours du temps de broyage. Après un certain temps de broyage, le matériau atteint un état dit « stationnaire », caractérisé par des propriétés structurales (taille de grains, paramètre d’ordre à courte ou longue distance, concentration d’éléments en solution, taux de matériau amorphisé…) qui ne varient plus. Celles-ci, ainsi que le temps nécessaire pour atteindre l’état stationnaire, dépendent de la composition chimique du matériau et des conditions expérimentales du broyage [6].
Par ailleurs, le comportement d’un matériau sous broyage dépend de ses propriétés mécaniques. Celles-ci peuvent évoluer au cours du broyage, et entraîner alors un changement des conditions de broyage pouvant induire de nouvelles transformations de phases cycliques [7]. Lorsqu’un matériau est fragile, les grains se fracturent facilement et la poudre devient fine. S’il est ductile, les grains s’aplatissent pour adopter une structure lamellaire qui s’affine au cours du temps, mais la poudre reste grossière [5].
Paramètres influençant la nature du produit obtenu par mécanosynthèse
Le broyage à haute énergie est un processus complexe et implique une optimisation du nombre de variables pour obtenir le produit final. Certains de ses paramètres ont un impact sur la nature du produit final. La production de poudres nanostructurées nécessite donc beaucoup de précautions. Il est clair que quelle soit la méthode utilisée pour produire les nanostructurées, les poudres issues de la synthèse peuvent être contaminées à différents niveaux. L’origine de ces contaminations peut être multiple. En général les contaminations principales dépendent des facteurs suivants:
1- Intensité de broyage,
2- atmosphère de broyage,
3- nature des équipements de broyage: matériaux constituant les jarres et les bille. Il faut enfin noter un effet non négligeable de la nature des gaz sur la nature du produit final et ce même pour des gaz de compositions très proches ou réputés neutres par rapport au matériau broyé. Parmi ces causes principales extraites de la littérature, il faut distinguer celles relatives au milieu broyeur et celles relatives à la poudre elle-même [18].
La nature des équipements de broyage
Le type de matériau utilisé pour les jarres et les billes est très important lors du broyage puisque à chaque impact des billes sur les parois des jarres, des matériaux peuvent se disloquer et S’incorporer dans le matériau final. Ainsi si le matériau constituant les jarres et les billes sont différentes de la poudre, on assiste à une contamination de la poudre. Pour éviter ce cas de figure il est conseillé d’utiliser des jarres et des billes de même nature que la poudre, ce qui n’est possible qu’en de rares occasions [18].
Principe de La microscopie électronique à balayage
Le fonctionnement du microscope est basé sur l’émission d’électrons produits par une cathode et la détection de signaux provenant de l’interaction de ces électrons avec l’échantillon. Ces électrons qui irradient la surface de l’échantillon pénètrent profondément dans le matériau et affectent un volume appelé « poire d’interaction ». Le volume de cette poire dépend du numéro atomique moyen de l’échantillon et de l’énergie des électrons incidents. Dans ce volume d’interaction, les électrons du faisceau vont perdre leur énergie par collisions multiples avec les atomes du matériau générant ainsi de nombreux phénomènes secondaires [19] :
• Réémission d’électrons et de photons
• Absorption d’électrons
• Courants induits
• Potentiels électriques
• Élévation de température locale
• Vibration du réseau .
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Table des matières
Introduction générale
Chapitre I : Etude bibliographique
I.1 Introduction
I.2 Les matériaux nanostructurés
I.2.1 Caractéristiques structurales
I.2.2 Propriétés des nanomatériaux
I.3 Aluminiures
I.3.1 Propriétés des aluminiures
I.3.2 Intérêt des alliages FeAl
I.3.3 Alliage FeAl et NiAl de structure ordonnée B2
I.3.4 Diagrammes d’équilibre des phases et cristallographie
I.3.5 Paramètre de maille des alliages
a) cas FeAl
b) cas FeALCr
I.3.6 conclusion
I.4 Références bibliographiques
Chapitre II : Techniques expérimentales
II.1 Techniques d’élaboration et de caractérisation des poudres
II.2 La mécanosynthèse (broyage à hauteénergie)
II.2.1 Matériaux nanophasés parmécanosynthèse
II.2.2 Définition de la ;mécanosynthèse
II.2.3 Principe du broyage
II.2.4 Propriétés des différents types de broyeurs
II.2.5 Broyeur planétaire
II.3 Le broyeur
II.4 Paramètres de broyage
II.4.1 Paramètres liés aux types de poudres
II.4.1.1 mélange de poudres ductiles –ductiles
II.4.1.2 Mélange de poudres ductiles –fragiles
II.4.1.3 Mélange de poudres fragiles –fragiles
II.4.2 Paramètre liés au système broyeur
II.4.2.1 Paramètre contrôlables
II.4.2.2 Paramètres difficilement contrôlables
II.4.3 la contamination
II.5 Paramètres influençant la nature du produit obtenu par mécanosynthèse
II.6 La nature des équipements de broyage
II.6.1 Atmosphére
II.7 La microscopie électronique à balayage
II.7.1 Principe de La microscopie électronique à balayage
II.8 La diffraction des rayons X
II.9 Interaction rayons X-matière
II.10 Principes de l’identification des phases
II.11 Acquisition des données
II.12 Détermination des structures cristallographiques
II.13 Analyse structurale
II.13.1 L’effet de taille
II.13.2 L’effet de distorsion
II.14 Références
Chapitre III : Resultats et discussion
III.1 Procédure expérimentale d’obtention d’une poudre mécaniquement activée
III.1.1 Description des poudres initiales
III.1.2 Préparation des échantillons par mécanosynthése
III.2 Résultas et discussions DRX
III.2.1 Paramètre de maille
III.2.2 Taille moyenne de grain <D>
III.2.3 Conclusion
III.3 Observations au microscope électronique à balayage MEB
III.3.1.Observation des grains
III.3.2 La taille des cristallites
III.3.3 Analyse EDS(microscopie électronique à balayage et sonde)
III.3.4 Conclusion
III.4 Références
Conclusion générale
