Télécharger le fichier pdf d’un mémoire de fin d’études

Les espèces et les principales variétés

L’orange fait partie du genre Citrus de la famille des Rutaceae. Le genre Citrus contient deux espèces d’orange. La première, Citrus sinensis (L.) Osbeck, correspond aux oranges douces, la deuxième, Citrus aurantium L., aux oranges amères. Ces dernières sont également appelées bigarades, elles sont peu comestibles et leur utilisation est principalement réservée à la production de marmelades ou d’huiles essentielles. (Kimball, 1999).
Les oranges douces Citrus sinensis (L.) Osbeck sont les plus consommées. Elles sont utilisées « en fruits » et certaines variétés servent à l’élaboration des jus (Saunt, 1990). Parmi cette espèce, trois catégories principales sont communément dénombrées :
– les oranges navels, caractérisées par une excroissance « ombilic » ou « navel » en anglais dans leur partie inférieure et une quasi absence de pépins. Ces oranges sont les plus consommées en fruits de bouche. D’après Saunt (1990), elles sont moins juteuses que la plupart des autres variétés et elles développent une certaine amertume lors du pressage ce qui peut les rendre impropres à une production de jus.
– les oranges blondes, dont la principale variété est la Valencia, première variété commerciale de tous les types d’agrumes. Celle-ci peut être rencontrée dans toutes les zones principales de production d’oranges (Kimball, 1999). Les oranges blondes développent beaucoup moins d’amertume que les oranges navels lors de leur pressage. Elles sont donc principalement transformées en jus.
– les oranges sanguines, caractérisées par leur chair colorée due à des pigments rouges, des anthocyanes. Ceux-ci sont sensibles aux techniques d’extraction des jus et au stockage du jus, et leur dégradation peut donner une couleur brune indésirable au produit.
Une dernière catégorie, mineure, peut également être décrite, il s’agit des oranges faiblement acides, encore appelées oranges douceâtres. Ces oranges sont consommées en fruits de bouche. Les principales variétés des catégories navels, blondes, sanguines et douceâtres, lieux de production et utilisation principale sont présentées dans le Tableau 1.
Les variétés les plus importantes utilisées pour la fabrication de jus sont Hamlin, Pineapple, Valencia et Pera. Ces oranges appartiennent à la catégorie des oranges blondes. Fellers (1985) a classé les diverses variétés d’oranges en ordre décroissant selon des critères sensoriels. Les oranges Valencia sont classées premières (donc présentées comme produisant le meilleur jus), suivies des oranges brésiliennes Pera puis des oranges Pineapple et Hamlin. Néanmoins, la qualité du jus d’orange dépendra également d’un grand nombre d’autres facteurs comme le climat, les conditions de culture, le processus de maturation des fruits et le procédé de fabrication du jus.

Les différentes appellations de jus d’orange

La réglementation européenne des jus de fruits

Dans le dernier décret français nº 2003-838 du 1er septembre 2003 qui reprend la directive européenne2001/112/CE, les différentes appellations réglementées de jus de fruits sont :
– le « jus de fruits » : « produit fermentescible mais non fermenté, obtenu à partir de fruits sains et mûrs, frais ou conservés par le froid, d’une espèce ou de plusieurs espèces en mélange, possédant la couleur, l’arôme et le goût caractéristiques du jus des fruits dont il provient. Les arômes des fruits, les pulpes et les cellules (vésicules renfermant le jus) provenant du jus et séparés pendant la transformation peuvent être restitués. Dans le cas des agrumes, le jus de fruits doit provenir de l’endocarpe […] conformément aux bonnes pratiques de fabrication»,
– le « jus de fruits obtenu à partir d’un concentré » : « produit obtenu en remettant dans le jus de fruits concentré l’eau extraite du jus lors de la concentration, ainsi qu’en restituant les arômes et le cas échéant, les pulpes et les cellules que le jus a perdus mais qui ont été récupérés lors du processus de production du jus de fruits dont il s’agit ou de jus de fruits de même espèce.»,
– le « jus de fruits concentré » : « produit obtenu à partir d’une ou plusieurs espèces par l’élimination physique d’une partie déterminée de l’eau de constitution. Lorsque le produit est destiné à la consommation directe, cette élimination est d’au moins 50 % »,
– le « jus de fruits déshydraté/en poudre » : « produit obtenu à partir d’une ou plusieurs espèces par l’élimination physique de la quasi-totalité de l’eau de constitution »,
– le « nectar de fruits » : le produit fermentescible mais non fermenté obtenu en ajoutant de l’eau et des sucres et/ou du miel aux produits définis précédemment, à de la purée de fruits ou à un mélange de ces produits».
Le texte complet du décret français nº 2003-838 est donné en annexe 1. Les ingrédients autorisés (dont le sucre) sont également précisés.

Les dénominations courantes de jus d’orange en France

La réglementation européenne appliquée depuis le 12 juillet 2004 ne définit pas une catégorie de « pur jus de fruits ». Cette appellation apparaissait cependant dans l’ancienne réglementation (directive européenne 93/77 et décret français 78-1109 de novembre 1978) et précisait alors qu’aucune addition n’était autorisée dans ce type de jus. Aujourd’hui encore, en France, les étiquetages comportent des mentions « pur jus » (ou « 100 % pur jus ») alors que la réglementation en vigueur ne reconnaît que l’appellation « jus ». L’appellation « pur jus » est en effet toujours utilisée car elle est synonyme de qualité pour le consommateur. Les dénominations courantes et leurs principales caractéristiques comme l’ajout d’additifs ou la durée de vie du produit sont présentées dans le Tableau 4. La composition légale d’un jus d’orange toujours en vigueur selon la norme française V76-005 de 1995 est donnée en annexe 2.

Raffinage et centrifugation

Le jus d’orange, après extraction, est très pulpeux et contient des morceaux de pépins et autres impuretés. Il passe alors par une étape de raffinage, appelée en anglais « finishing ». Ce terme désigne la séparation physique d’une partie de la pulpe et d’autres matériels fibreux du jus. Les « finishers » ou modules de finitions vont tamiser ce jus pulpeux et séparer les pulpes grossières et éléments non désirables. Fellers et al. (1975) ont montré que l’élimination de ces pulpes grossières, contrairement à l’étape d’extraction n’avait pas d’influence sur la flaveur des jus d’orange. Le jus peut alors ensuite être centrifugé pour affiner une teneur en pulpes fines entre 6 et 12 %, ce qui permet d’obtenir un jus dont la viscosité répond aux attentes des consommateurs (Braddock, 1999).
Enfin, avant le traitement thermique, le jus est chauffé à 50ºC dans des échangeurs de chaleur tubulaires puis soumis à un procédé de désaération dans des tanks sous vide. Cette opération présente l’intérêt pour l’industriel d’éviter la formation de mousse et d’éviter l’oxydation du produit. Le jus une fois dégazé ne doit pas être stocké plus d’une heure avant l’étape suivante de pasteurisation.

Pasteurisation

Une étape indispensable de stabilisation microbiologique a lieu sur le lieu de production, celle-ci doit se faire très rapidement après l’extraction. Excepté pour une petite quantité de jus consommé frais (pas de traitement thermique), la pasteurisation est le traitement thermique qui est le plus utilisé pour la conservation des jus de fruits. Cette pasteurisation vise à tuer les micro-organismes, et à inactiver les enzymes (comme la pectine méthylestérase (PME) ou la polyphénoloxydase) pouvant altérer le produit ou le rendre impropre à la consommation humaine (Chen et al., 1993). Elle est effectuée selon un barème temps-température qui peut varier mais qui généralement dure de 30 à 60 secondes. Pour le pur jus, la température est rapidement portée à 90-96ºC dans des échangeurs de chaleur tubulaires puis elle descend en une trentaine de secondes jusqu’à une température de quelques degrés, c’est la « flash pasteurisation ».
En particulier, la température atteinte doit permettre d’inactiver la PME, enzyme connue pour provoquer la déméthylation des pectines du trouble, qui précipitent et entraînent une chute du trouble dans les jus. Dans le jus, la PME étant associée à la pulpe, l’activité de la PME va dépendre du taux de pulpe, mais aussi d’autres facteurs comme la maturité (Snir et al., 1996). Certaines formes de PME des agrumes sont cependant thermo résistantes et présentent encore une activité après pasteurisation. Cameron et al. (1994) ont mesuré qu’une forme de PME thermorésistante présentait encore 29 % d’activité dans ces cellules d’agrumes traités à 95°C pendant 30s. Lee et al. (2003) ont ainsi proposé un modèle pour prédire l’activité résiduelle de l’enzyme en fonction des différents traitements temps-température appliqués.
Le traitement par la chaleur permet de réduire la population microbienne. La notion de valeur pasteurisatrice peut être utilisée pour quantifier l’effet de destruction du barème thermique appliqué sur un micro-organisme de référence. Ainsi, pour une pasteurisation isotherme, le calcul de la valeur pasteurisatrice (VP) est donnée par la relation : VP = t × 10(θ – θréf)/z
Où t = durée de la pasteurisation
θ = température appliquée en ºC
Travaux bibliographiques 17
θréf = température de référence en ºC. Pour la pasteurisation, θréf = 70ºC.
z = élévation de température nécessaire pour réduire D au dixième de sa valeur
D = temps nécessaire pour réduire une population microbiologique au dixième de sa valeur à la température θ.
Pour la pasteurisation, généralement z = 7 ou z = 10ºC.
La VP présente l’avantage d’être indépendante de l’état du produit et de son niveau de contamination et elle caractérise exclusivement le barême temps/température appliqué par rapport à une température de référence. Si l’on traite des matières premières d’état sanitaire et de qualité siffisamment stables, la connaissance de la valeur minimale de VP permettra de fixer le durée du traitement à appliquer pour une température fixée.
Dans l’industrie cependant, il n’existe pas de traitement thermique qui permette de maintenir un produit un temps t à une température θ, après et avant lequel cette température serait si basse qu’elle serait sans effet sur les micro-organismes. Ainsi, la température croît pendant la phase de chauffage puis décroît au cours du refroidissement. Dans ce cas, la VP est définie à partir de l’évolution constatée de la température θ(t) par la formule :
VP = ∫[10(θ(t) – θréf)/z]dt évaluée par ∑i [10(θi – θréf)]∆ti où les θi sont les températures relevées à des intervalles de temps ∆ti dans le produit (Trystram et al., 2002)
Le calcul des valeurs pasteurisatrices permet de comparer des procédés et d’expliquer les phénomènes observés pour mieux compléter l’information donnée par les couples temps/température du traitement. De plus, le calcul de la VP d’un barème temps/température peut permettre de trouver un compromis entre une efficacité microbiologique et un maitien de la qualité du produit.

Effet du procédé de fabrication et du stockage sur la stabilité de la vitamine C

L’oxydation de l’acide ascorbique est favorisée par la température (Kennedy et al., 1992), la présence d’ions métalliques (fer et cuivre) (Khan et Martel, 1967), et la teneur en oxygène dissous (Solomon et Svanberg, 1995). Ainsi, pour la fabrication du jus à base de concentré, la qualité de l’eau utilisée (ions métalliques) est de première importance. Lors de la dilution du concentré et lors de l’ajout des fractions aromatiques, l’agitation et la vitesse de pompage doivent être soigneusement contrôlées afin de limiter l’incorporation d’oxygène dans le jus (Sizer et al., 1988). Gil-Izquierdo et al. (2002) ont mesuré les teneurs en vitamine C (acide ascorbique et déhydroascorbique) d’un jus avant et après pasteurisation à l’échelle industrielle et n’ont pas observé de pertes après un traitement à 95ºC pendant 30 s. Naim et al. (1997), à l’échelle pilote, observe une dégradation d’acide L-ascorbique de 11 % après une pasteurisation à 90-92°C pendant 30s. Rassis et Saguy (1995) observe les mêmes teneurs en vitamine C avec des pasteurisations à 84, 87 et 90°C pendant 72 s. Il s’avère donc que les teneurs en vitamine C sont peu affectées par le traitement de flash-pasteurisation.
L’effet de l’exposition à la lumière sur la stabilité de la vitamine C reste controversé. Satarr et al. (1989) ont montré que la lumière artificielle (lumière fluorescente d’intensité 540-650 lux) avait un effet sur les pertes en vitamine C dans des jus d’orange modèles (contenant de l’acide citrique, du sucre, de l’acide ascorbique et de l’eau) stockées dans des bouteilles de verre à température ambiante (25-30°C) pendant 32 jours. Au contraire, Mottar (1989) ne trouvait aucune influence de l’exposition à la lumière naturelle comparée à une conservation à l’obscurité totale sur la teneur en acide ascorbique du jus d’orange à 5°C et à 20°C pendant 3 mois, aussi bien avec des emballages en polypropylène qu’avec des briques en cartons.
En conclusion, la température et la durée du stockage semblent être les facteurs les plus critiques favorisant la dégradation de la vitamine C (Sizer et al., 1988). Les jus d’orange flash-pasteurisés et proposés en rayon réfrigéré puis conservés au réfrigérateur domestique pendant des temps courts permettent donc de limiter considérablement les pertes en vitamine C et l’apparition du brunissement non-enzymatique. Le brunissement des jus d’orange est l’une des réactions qui influe le plus sur les changements de qualité pendant le stockage prolongé des jus d’agrumes (Rodriguez et al., 1991). Cette modification de couleur, tout comme la modification du goût, constitue un frein incontestable à sa consommation.

Les composés d’arôme du jus d’orange

Un produit alimentaire est constitué de nombreux composés odorants, qui peuvent être perçus soit par voie nasale directe, ce qui caractérise l’odeur, soit par voie rétronasale lorsque l’aliment est placé dans la bouche, ce qui donne naissance à l’arôme. Ces deux perceptions font partie d’un ensemble désigné sous le nom de flaveur et qui regroupe la saveur, l’astringence, l’odeur, l’arôme et la pseudo-chaleur (Richard, 1992).

Les principaux composés d’arôme du jus d’orange

Les arômes constituent une part infime de la composition globale d’un jus d’orange, 0,02 % du poids total, mais ils jouent évidemment un rôle majeur dans l’appréciation organoleptique du produit. Les principales familles de composés d’arôme et leurs pourcentages sont les suivants : 75 à 98 % de terpènes ; 0,6 à 1,7 % d’aldéhydes ; 1 à 5 % d’ alcools ; 1 % d’ esters et 1 % de cétones (Sizer et al., 1988). Aujourd’hui, plus de 200 composés volatils ont été identifiés dans les jus d’orange frais (Buettner et Schieberle, 2001). La composition varie en fonction des variétés d’orange utilisées (Moshonas et Shaw, 1994), du climat, de l’état de maturité des fruits et du procédé de fabrication utilisé.
Selon Moshonas et Shaw (1994), les composés volatils présents dans un jus d’orange frais proviennent de trois sources principales. Le jus contenu dans les vésicules à jus qui est libéré pendant l’extraction contient en majorité les composés volatils solubles dans l’eau. Deux types d’huile, l’huile du jus et l’huile du flavedo, contiennent les composés d’arôme les plus hydrophobes (Moshonas et Shaw, 1994). L’huile du jus est localisée dans des corps globulaires à l’intérieur des sacs à jus et se disperse dans le jus pendant l’extraction. Rice et al. (1952) ont mesuré une teneur en huile du jus de 0,005 % en masse dans un jus pressé à la main dont la peau avait été retirée avant l’extraction. La quantité d’huile présente était deux fois plus élevée dans le jus extrait à partir des oranges non pelées. Les jus d’orange commerciaux ont une teneur en huile comprise entre 0,015 et 0,02 % en masse qui dépend du procédé d’extraction (Kimball, 1991). Les huiles contiennent les terpènes, des aldéhydes (octanal, nonanal, décanal, néral et géranial) et le linalol. Les composés présents dans les vésicules à jus sont composés hydrophiles : des esters, des aldéhydes et des alcools.
Chaque molécule contribue différemment à l’arôme du jus d’orange. Ceci dépend de sa teneur dans le jus mais aussi de son seuil de perception (Tableau 6 et Tableau 7). Les seuils de détection des composés contribuant à l’arôme du jus d’orange ont été déterminés dans l’eau ou dans l’air par Ahmed et al. (1978) et Buettner et Schieberle (2001) et plus récemment dans un jus d’orange déodorisé par Plotto et al. (2004) pour quelques composés. Ces derniers ont obtenu des valeurs 15 fois supérieures (néral, géranial, hexanal) à 200 fois supérieures (β-pinène, limonène) aux valeurs dans l’eau pour les 14 composés étudiés un à un (terpènes et aldéhydes). Les auteurs évoquent des interactions complexes entre les composés volatils et les composés non volatils provoquant l’augmentation des seuils de détection. Ahmed et al. (1978) ont d’ailleurs montré que les sucres et les acides, seuls ou en combinaison, augmentent le seuil de détection du limonène dans l’eau. Plotto et al. (2004) recommandent donc la détermination des seuils dans la même matrice déodorisée plutôt que dans une solution modèle qui ne restitue pas tous les composés présents dans le jus d’orange (sucres, pectine ou composés phénoliques par exemple).
Les principales molécules volatiles odorantes des différentes familles et leur lien avec la flaveur du produit sont présentés ci-dessous.
Terpènes
Les hydrocarbures monoterpéniques (C10H16) et sesquiterpéniques (C15H24) sont les composés d’arôme majoritaires du jus d’orange. Le limonène, hydrocarbure monoterpénique, est le premier constituant volatil du jus d’orange. Il contribue de façon très importante à la flaveur de l’orange avec des notes d’agrumes et de citron (Ahmed et al. (1978), Nisperos-Carriedo et Shaw (1990), Hinterholzer et Schieberle (1998)). Des teneurs trop élevées en limonène supérieures à 0,02 % en masse doivent cependant être évitées sous peine d’induire une sensation désagréable de chaleur en bouche (Shaw, 1991 ; Fox, 2000). Moshonas et Shaw (1994) recommande une concentration de limonène comprise entre 135 et 180 ppm dans un jus d’orange commercial. D’autres monoterpènes comme le β-myrcène et l’α-pinène contribuent largement à la flaveur de l’orange et leurs teneurs dépendent également de la teneur en huile du flavedo incorporée dans le jus lors de l’extraction. Le γ-terpinène est aussi un important contributeur avec un arôme de citron tout comme le sabinène avec une note légèrement plus boisée (Arctander, 1969). Des sesquiterpènes sont également présents comme par exemple le β-caryophyllène (boisé, épicé) ou le valencène (citronné). Cependant, une étude récente de Elston et al. (2005) a montré par GC-Olfactométrie que le valencène contenu dans l’huile d’une peau d’orange n’était pas odorant.

Table des matières

TRAVAUX BIBLIOGRAPHIQUES 
1. LE JUS D’ORANGE 
1.1 DE L’ORANGE AU JUS D’ORANGE
1.1.1 Généralités sur l’orange
1.1.1.a Structure du fruit
1.1.1.b Les espèces et les principales variétés
1.1.2 Production d’oranges et oranges transformées
1.1.2.a Production mondiale d’oranges
1.1.2.b Part de la production destinée à la transformation
1.1.3 Les différentes appellations de jus d’orange
1.1.3.a La réglementation européenne des jus de fruits
1.1.3.b Les dénominations courantes de jus d’orange en France
1.1.3.c Le marché du pur jus et du jus à base de concentré
1.1.4 Procédé de fabrication du pur jus d’orange
1.1.4.a Extraction du jus
1.1.4.b Raffinage et centrifugation
1.1.4.c Pasteurisation
1.1.4.d Transport
1.1.5 Procédé de fabrication du jus à base de concentré
1.1.5.a Pasteurisation après extraction et raffinage
1.1.5.b Concentration et congélation
1.1.5.c Transport du concentré congelé
1.1.6 Conditionnement
1.1.6.a Pur jus d’orange
1.1.6.b Jus à base de concentré
1.2 LES CONSTITUANTS NON VOLATILS DU JUS D’ORANGE
1.2.1 Composition chimique du jus d’orange
1.2.2 La vitamine C, réactivité dans le jus d’orange et lien avec le brunissement nonenzymatique 21.2.2.a Voie de dégradation aérobi
1.2.2.b Voie de dégradation anaérobie
1.2.2.c Modifications de couleur du jus : brunissement non-enzymatique
1.2.2.d Effet du procédé de fabrication et du stockage sur la stabilité de la vitamine C
1.3 LES COMPOSÉS D’ARÔME DU JUS D’ORANGE
1.3.1 Les principaux composés d’arôme du jus d’orange
1.3.2 Effet du procédé sur la composition aromatique du jus d’orange
1.3.3 Evolution de la fraction aromatique pendant le stockage du jus d’orange
2. L’EMBALLAGE DU JUS D’ORANGE 
2.1 LES CONDITIONNEMENTS ACTUELS DU JUS D’ORANGE
2.1.1 Présentation du marché des jus en France
2.1.2 Les emballages plastiques
2.1.3 Les techniques de conditionnement
2.2 LES INTERACTIONS ENTRE L’EMBALLAGE ET L’ALIMENT
2.2.1 Définitions
2.2.2 La réglementation des emballages
2.2.3 Les équations régissant les phénomènes de perméation
2.3 INTERACTIONS DES COMPOSÉS D’ARÔME AVEC LES POLYMÈRES PLASTIQUES
2.3.1 Influence de la nature du polymère
2.3.2 Influence des conditions de stockage
2.3.3 Affinité entre le polymère et les composés d’arôme
2.3.3.a En solutions modèles
2.3.3.b Influence de la matrice alimentaire
2.3.4 Effet de la sorption des composés d’arôme sur la perméabilité à l’oxygène de l’emballage
2.4 QUALITÉ DU JUS D’ORANGE CONDITIONNÉ AVEC UN MATÉRIAU D’EMBALLAGE AU COURS DU STOCKAGE
2.4.1 Influence de la sorption sur la qualité aromatique
2.4.2 Influence de la perméabilité à l’oxygène du matériau sur les teneurs en vitamine C MATÉRIELS ET MÉTHODES 
1. MATÉRIELS 
1.1 JUS D’ORANGE À BASE DE CONCENTRÉ
1.1.1 Fabrication pilote du jus avec ajout d’arômes
1.1.2 Conditionnement du jus à base de concentré
1.1.2.a Bouteilles
1.1.2.a.1 Bouteilles verre
1.1.2.a.2 Bouteilles PET
1.1.2.b Bouchons
1.1.2.b.1 Opercules en aluminium
1.1.2.b.2 Bouchons en PEHD
1.1.3 Stockage du jus à base de concentré
1.2 PUR JUS D’ORANGE PRESSÉ À LA MAIN ET MODULATION DE SON PH
1.2.1 Fabrication et conditionnement en verre
1.2.2 Stockage du pur jus pressé à la main
1.3 PURS JUS D’ORANGE INDUSTRIELS
1.3.1 Fabrication sur site
1.3.2 Conditionnement des purs jus industriels
2. MÉTHODES 
2.1 JUS D’ORANGE
2.1.1 Détermination de la teneur en acide ascorbique
2.1.2 Evaluation de la couleur du jus
2.1.2.a Mesure de la couleur du jus à base de concentré dans l’espace CIE L*a*b*
2.1.2.b Détermination de l’indice de brunissement
2.1.3 Détermination du taux de pulpe et séparation des fractions pulpe/trouble/sérum
2.1.3.a Jus à base de concentré
2.1.3.b Purs jus industriels
2.1.4 Mesure de la répartition de taille des particules dans les purs jus industriels
2.1.5 Extraction par un mélange azéotropique de solvants et analyse des composés d’arôme du jus d’orange
2.1.5.a Extraction du jus à base de concentré
2.1.5.b Extractions des phases aromatique aqueuse et huileuse utilisées dans la formulation du jus à base de concentré
2.1.5.c Extraction du pur jus avec un Potter Elvejhem
2.1.5.d Analyse CPG/SM
2.1.6 Extraction SPME des purs jus d’orange
2.1.6.a Protocole expérimenta
2.1.6.b Analyse CPG/SM
2.1.6.c Analyse olfactométrique des extraits SPME
2.1.6.c.1 CPG/Olfactométrie Directe et représentativité des extraits
Sélection du jury
Choix des conditions d’extraction
Tests de discrimination des purs jus industriels par CPG/Olfactométrie Directe
Discrimination entre les jus pasteurisés
Discrimination entre un jus frais et le même jus pasteurisé
2.1.6.c.2 CPG/Olfactométrie
2.1.7 Mesure des coefficients de partage des composés d’arôme par la méthode de Variation du Rapport de Phase (PRV)
2.1.7.a Méthode
2.1.7.b Analyse sur le jus à base de concentré
2.1.7.b.1 Jus entier
2.1.7.b.2 Sérum, sérum + pulpe, sérum + trouble
2.1.7.c Analyse sur les purs jus industriels entiers
2.1.7.d Instrumentation
2.1.7.d.1 Analyse HS40 et CPG/DIF du jus à base de concentré
2.1.7.d.2 Analyse Combipal et CPG/DIF des purs jus industriels
2.1.7.e Identification indirecte de plusieurs composés d’arôme
2.2 EMBALLAGES
2.2.1 Détermination de la perméabilité à l’oxygène des matériaux plastiques
2.2.2 Détermination de la cristallinité par Analyse Enthalpique Différentielle
2.2.3 Extraction des composés d’arôme sorbés dans les matériaux plastiques
2.2.4 Mesure de la perméation des composés d’arôme au travers de l’emballage (bouteille + bouchon)
2.2.4.a Cellules de perméation
2.2.4.a.1 Protocole
2.2.4.a.2 Analyse CPG/DIF 822.2.4.b Extraction dynamique de l’espace de tête par un injecteur « Purge and Trap » (PTI)
2.2.4.b.1 Protocole
2.2.4.b.2 Analyse CPG/SM
2.3 ANALYSES STATISTIQUES
2.3.1 Analyse de variance
2.3.1.a Analyse de variance ANOVA à un facteur
2.3.1.b Comparaison multiple de moyennes
2.3.2 Analyse en Composantes Principales
2.3.3 Classification Ascendante Hiérarchique
RÉSULTATS ET DISCUSSIONS –
CHAPITRE 1. SUIVI DE PARAMÈTRES DE QUALITÉ D’UN JUS D’ORANGE À BASE DE CONCENTRÉ PENDANT SONSTOCKAGE. HIÉRARCHISATION DES PHÉNOMÈNES DE DÉGRADATION
1. SORPTION DES COMPOSÉS D’ARÔME DANS LE PET
2. PERMÉABILITÉ À L’OXYGÈNE DES EMBALLAGES PET AU COURS DU STOCKAGE93
3. EVOLUTION DE LA TENEUR EN VITAMINE C DANS LES DIFFÉRENTS EMBALLAGES TESTÉS
3.1 STOCKAGE AMBIANT AVEC ÉCLAIRAGE ARTIFICIEL
3.2 STOCKAGE AMBIANT AVEC IMMERSION DES BOUTEILLES DANS L’EAU
3.3 STOCKAGE AMBIANT À L’OBSCURITÉ
4. EFFET DU STOCKAGE SUR LA COULEUR DU JUS
4.1 EVALUATION DE LA COULEUR DU JUS PAR LE SYSTÈME L*A*B*
4.2 EVOLUTION DE L’INDICE DE BRUNISSEMENT DU JUS À BASE DE CONCENTRÉ AU COURS DU STOCKAGE
4.3 ASPECT VISUEL DES JUS ET CORRÉLATION AVEC LES MESURES DE CHROMAMÉTRIE L*A*B* ET D’INDICE DE BRUNISSEMENT
5. EFFET DES DIFFÉRENTS EMBALLAGES PET SUR L’ÉVOLUTION AROMATIQUE DU JUS À BASE DE CONCENTRÉ
5.1 MISE AU POINT DE LA MÉTHODE D’EXTRACTION DES COMPOSÉS D’ARÔME DU JUS D’ORANGE À BASE DE CONCENTRÉ PAR UN MÉLANGE DE SOLVANTS 111
5.2 EFFETS DE LA PASTEURISATION SUR LES COMPOSÉS D’ARÔME DU JUS À BASE DE CONCENTRÉ : ANALYSE DU CONCENTRÉ, DES PHASES AQUEUSE ET HUILEUSE 1165.3 EVOLUTION DES COMPOSÉS D’ARÔME DES JUS CONDITIONNÉS AU COURS DU STOCKAGE ASPECTS PHYSICOCHIMIQUES
5.4 EVOLUTION DES COMPOSÉS D’ARÔME DES JUS CONDITIONNÉS AU COURS DU STOCKAGE : IMPACT OLFACTIF
6. PERMÉATION DES COMPOSÉS D’ARÔME AU TRAVERS DE L’EMBALLAGE
6.1 MESURE SEMI-QUANTITATIVE DE LA PERMÉATION PAR EXTRACTION STATIQUE DE L’ESPACE DE TÊTE (SPME)
6.1.1 Choix des couples bouteille/bouchon testés
6.1.2 Choix des conditions d’extraction par SPME
6.1.3 Perméation des composés d’arôme après 1 mois de stockage pour les séries 1 et 2
6.1.4 Perméation des composés d’arôme après 2 mois de stockage pour les séries 1 et 2
6.2 MESURE QUANTITATIVE DE LA PERMÉATION PAR EXTRACTION DYNAMIQUE DE L’ESPACE DE TÊTE (PTI)
6.2.1 Choix des couples bouteille/bouchon testés
6.2.2 Courbes de calibration
6.2.3 Mesure quantitative de la perméation des composés d’arôme pendant 4 mois (16 semaines)
7. CONCLUSION DU CHAPITRE 1 ET HIÉRARCHISATION DES PHÉNOMÈNES DE DÉGRADATION  RÉSULTATS ET DISCUSSIONS – CHAPITRE 2. QUALITÉ AROMATIQUE DU JUS D’ORANGE : RECHERCHE SUR LA MATIÈRE PREMIÈRE (JUS ET ARÔMES) ET INFLUENCE DU PROCÉDÉ
1. REFORMULATION DES PHASES AROMATIQUES UTILISÉES DANS LE JUS À BASE DE CONCENTRÉ
2. AUGMENTATION DU PH D’UN PUR JUS PRESSÉ À LA MAIN : EFFET SUR LA QUALITÉ APRÈS 1 MOIS DE STOCKAGE
2.1 EFFET SUR LA TENEUR EN VITAMINE C
2.2 EFFET D’UNE AUGMENTATION DU PH SUR LES TENEURS EN COMPOSÉS D’ARÔME
2.3 EFFET D’UNE AUGMENTATION DU PH SUR LE BRUNISSEMENT
2.4 CHOIX D’UN PH OPTIMAL ET FAISABILITÉ POUR LA FABRICATION DE JUS
3. EFFET DES FRACTIONS PULPE/TROUBLE/SÉRUM DANS LE JUS À BASE DE CONCENTRÉ SUR LA RÉTENTION DES COMPOSÉS D’ARÔME 1703.1 DÉTERMINATION DES POURCENTAGES MASSIQUES DE PULPE/TROUBLE/SÉRUM ET CHOIX D’UN PROTOCOLE
3.2 COMPARAISON DES COEFFICIENTS DE PARTAGE POUR LE JUS ENTIER ET AVEC LES DIFFÉRENTES FRACTIONS
4. INFLUENCE DU TAUX DE PULPE ET DE LA PASTEURISATION DES PURS JUS SUR LA PERCEPTION ORGANOLEPTIQUE
4.1 TESTS DE REPRÉSENTATIVITÉ DES EXTRAITS SPME PAR D-GC-O
4.1.1 Optimisation des conditions d’extraction
4.1.2 Test de différenciation des jus d’orange par D-GC-O
4.2 OLFACTOMÉTRIE DES EXTRAITS SPME DES JUS D’ORANGE
4.2.1 Choix de la méthode
4.2.2 Résultats des fréquences de détection des composés d’arôme
4.3 ANALYSE PAR CPG-SM DES EXTRAITS SPME
4.4 ANALYSE PAR CPG-SM DES EXTRAITS LIQUIDE-LIQUIDE DES COMPOSÉS D’ARÔME
4.5 COEFFICIENTS DE PARTAGE GAZ/LIQUIDE DES COMPOSÉS D’ARÔME DES JUS CONCLUSION GÉNÉRALE ET PERSPECTIVES
RÉFÉRENCES BIBLIOGRAPHIQUES 

Télécharger le rapport complet