Soutenance mémoire
Influence du traitement thermique sur la microstructure de l’alliage
Pour la réalisation de disques de turbine, un lopin est tout d’abord forgé afin de former une ébauche aux dimensions proches de la géométrie du produit fini. L’alliage est alors constitué de grains fins (de taille comprise entre 5 et 20 µm) et la précipitation est principalement présente sous la forme de particules de γ’ primaires (d’une taille d’environ 5µm), situés aux joints de grains . Ce type de microstructure n’est pas optimal pour l’application « disques de turbines » : les grains sont fins et vont présenter une résistance insuffisante au fluage. D’autre part, la précipitation grossière de γ’ ne permet pas de renforcer le matériau de façon efficace et homogène.
Afin d’optimiser cette microstructure, le PER72® subit un traitement thermique qui consiste en une mise en solution supersolvus, une trempe et deux revenus. Chacune de ces étapes joue un rôle bien défini.
Effet de la mise en solution
La mise en solution est la première étape du traitement thermique usuel des superalliages à base de nickel. Elle consiste à porter l’alliage à une température T pendant un temps donné t. Selon les valeurs de température et de temps de maintien, cette étape permet de dissoudre tout ou partie de la phase γ’ dans la phase γ. Pour une température proche de Tsolvus (1156°C pour le PER72®), un temps de maintien suffisant permet de réarranger des atomes dont la mobilité est contrôlée par les phénomènes de diffusion. Plus ce temps sera important, plus la microstructure tendra vers un des états thermodynamiquement stables définis ci après. A l’échelle de la précipitation, le temps d’établissement d’une microstructure stable peut être atteint en quelques heures, comme l’ont montré Monajati et al. [10]. Par conséquent, la température de dissolution de la phase γ’ , Tsolvus, représente une température charnière dans l’effet de la mise en solution sur la microstructure de l’alliage. Selon la température de mise en solution par rapport à Tsolvus, différentes microstructures thermodynamiquement stables peuvent être obtenues à l’équilibre.
A l’échelle des joints de grains, la mise en solution permet une mobilité de ces derniers par phénomène de diffusion et de capillarité. Plus le temps de mise en solution est important, plus les grains sont de taille importante. Cependant, selon la valeur de la température de mise en solution, la fraction de précipités non dissous peut être à l’origine de différentes tailles de grains. En effet, les précipités γ’ primaires étant de grande taille, ils sont aussi les derniers à être dissous. Dans le cas d’une mise en solution sub-solvus, ces précipités seront donc encore en partie présents. Même présent en faible quantité, ils freinent alors la croissance des grains par ancrage des joints sur ces précipités. On parle alors « d’épinglage Zener». Au contraire, une mise en solution supersolvus permettra de dissoudre la totalité des précipités. L’ancrage des joints par effet Zener est ainsi supprimé et la croissance des grains est dans ce cas uniquement contrôlée par la diffusion des atomes dans la matrice γ [11]. Jackson et Reed [12] présentent une analyse quantitative de l’influence de la température de mise en solution sur la taille de grains .
Dans le cas particulier d’une température T proche de Tsolvus, une microstructure singulière peut être obtenue. En effet, du fait de ségrégations chimiques générées lors de la solidification, la température de solvus peut varier localement. La mise en solution à la température de traitement théorique peut donc s’avérer localement éloignée de la température de solvus réelle. Ce phénomène peut ainsi être à l’origine de zones dans lesquelles les précipités n’ont pas été totalement dissous. En conséquence, la taille de grains peut être relativement hétérogène. On parle alors de microstructure « duplex » .
Effet de la trempe
Au terme de la mise en solution, l’alliage est refroidi. L’équilibre thermodynamique est donc modifié et la formation des précipités γ’ trouve son origine dans la sursaturation de la matrice. Cette précipitation est intragranulaire et répartie de manière relativement homogène dans les grains de l’alliage. Selon la vitesse de refroidissement appliquée, plusieurs populations de précipités peuvent se former successivement, et la taille et la morphologie des précipités de chaque population peuvent être différentes.
Effet de la vitesse de refroidissement sur la taille des précipités
Furrer a montré que dans un alliage tel que l’U720Li (élaboré par métallurgie des poudres), la vitesse de refroidissement impactait directement la taille des précipités intragranulaires formés au cours de la trempe . En effet, pour des refroidissements rapides (de l’ordre de 300°C/min), les précipités formés sont de petite taille : 200nm. Au contraire, les refroidissements lents (de l’ordre de 10°C/min) permettent aux précipités de croître, et d’atteindre une taille de 800nm.
Une étude complémentaire, réalisée par Mao, présente des résultats de tendance similaire [2]. La taille moyenne constatée est cependant légèrement inférieure, puisqu’il obtient respectivement des précipités d’une taille de 300nm et 150nm pour des refroidissements de 30°C/min et 200°C/min. Par ailleurs, pour les faibles vitesses de trempe (refroidissement inférieur à 30°C/min), une taille moyenne de précipités inférieure à la tendance générale est constatée (figure I-8). L’observation des échantillons révèle la présence d’une population de précipités supplémentaire, dont la taille est bien inférieure à celle de la première. Ceci permet d’expliquer la baisse de la taille moyenne mesurée. Plusieurs études mettent ainsi en évidence la possibilité pour la phase γ’ de présenter des vagues successives de germination, en particulier pour les faibles vitesses de trempe .
Les effets de la vitesse de refroidissement sur les tailles de précipités peuvent en partie être expliqués par les aspects thermodynamiques de la précipitation. Au cours du refroidissement, la limite de solubilité en éléments d’alliage dans la matrice baisse. La sursaturation est alors définie comme l’écart entre la concentration réelle à un instant t donné, et la concentration de saturation dans les conditions de pression et température de l’instant t. L’écart de concentration par rapport à la concentration d’équilibre correspond un écart de niveau d’énergie libre [15], [16]. La sursaturation est ainsi assimilée à une force motrice de la précipitation. Au cours du refroidissement, la sursaturation a tendance à augmenter, mais elle dépend fortement de la vitesse de refroidissement. Dans le cas de la précipitation au cours d’une trempe, la vitesse de refroidissement joue un rôle clé. Deux cas peuvent être discutés : une trempe rapide et une trempe lente.
– Pour un refroidissement rapide, la sursaturation en éléments d’alliage augmente rapidement. La formation brusque d’un grand nombre de petits précipités est alors constatée [17]. Le temps passé à haute température est court. Les mécanismes de diffusion qui permettent aux précipités de croître ont donc peu de temps pour opérer. Les précipités formés en fin de refroidissement sont donc de petite taille.
– En comparaison, pour un refroidissement lent, la sursaturation augmente plus lentement. Le temps passé à haute température est plus important. La diffusion permet aux précipités de réduire leur énergie d’interface et globalement de croître par dissolution des petits précipités au profit de la croissance des plus gros, ou par déplacement de l’interface précipité/matrice. En fin de refroidissement, de plus gros précipités peuvent être observés. Néanmoins, leur nombre est inférieur à celui constaté pour une vitesse de trempe plus rapide car la densité de germes est moins élevée. Par ailleurs, le processus de germination-croissance se faisant au cours du refroidissement, il est possible de rencontrer une situation particulière : la sursaturation augmente, contrôlée par le refroidissement continu, et la température devient trop faible pour que la diffusion permette d’homogénéiser la concentration en éléments d’alliage entre deux précipités, si bien que la longueur de diffusion reste bien inférieure à la distance moyenne entre deux précipités. Dans ce cas précis, une nouvelle germination peut avoir lieu, entre les précipités formés lors de la première vague de précipitation (figure I-9). Cette deuxième population est alors constituée de petits précipités. Cette théorie a été largement discutée par Mao, Furrer ou encore Radis .
Compte tenu de la diversité de taille de précipités qui ont été rencontrées dans ces différentes études, il n’est pas pertinent de considérer simplement une taille moyenne de précipités pour une vitesse de refroidissement donnée. Il est nécessaire de considérer la distribution de tailles dans son ensemble.
Effet des vieillissements
La dernière étape du traitement thermique consiste en un vieillissement, ou revenu. Elle permet d’une part de limiter les contraintes résiduelles de trempe sur des pièces de géométrie complexe, et d’autre part d’améliorer les caractéristiques mécaniques de l’alliage. Suivant la température et la durée du ou des revenus, le traitement permet d’ajuster la taille des précipités afin d’obtenir les propriétés mécaniques souhaitées. La taille optimale dépend du type de sollicitation, de la température de service ou encore de la taille de grain.
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Table des matières
INTRODUCTION
CHAPITRE I : MATERIAU ET METHODES DE CARACTERISATION
1 MATERIAU ETUDIE : LE PER72®
1.1 STRUCTURE
1.2 ÉLEMENTS D’ALLIAGE
1.3 PROCEDES D’ELABORATION
1.3.1 Élaboration par voie « lingot coulé – forgeage »
1.3.2 Élaboration par « métallurgie des poudres »
1.3.3 Elaboration de la nuance de l’étude
2 INFLUENCE DU TRAITEMENT THERMIQUE SUR LA MICROSTRUCTURE DE L’ALLIAGE
2.1 EFFET DE LA MISE EN SOLUTION
2.2 EFFET DE LA TREMPE
2.2.1 Effet de la vitesse de refroidissement sur la taille des précipités
2.2.2 Effet de la vitesse de refroidissement sur la morphologie des précipités
2.3 EFFET DES VIEILLISSEMENTS
3 TECHNIQUES DE CARACTERISATION DE LA MICROSTRUCTURE
3.1 EXTRACTION PAR DISSOLUTION
3.2 DIFFRACTION DE RAYONS X
3.3 ANALYSES CHIMIQUES PAR SPECTROMETRIE D’EMISSION OPTIQUE (ICP‐OES)
3.4 PREPARATION METALLOGRAPHIQUE
3.5 MICROSCOPIE OPTIQUE ET MEB
3.6 ANALYSE D’IMAGES
3.7 DIFFUSION DE NEUTRONS AUX PETITES ANGLES (DNPA)
3.7.1 Diffusion neutronique
3.7.2 Dispositif expérimental
3.7.3 Traitement des données brutes
4 CARACTERISATION MECANIQUE
4.1 MOYENS D’ESSAIS
4.1.1 Essais de dureté
4.1.2 Essais de traction
4.1.3 Ligne d’amarrage pour les essais de traction « hautes températures »
4.2 CONTROLE DE LA TEMPERATURE
5 CONCLUSION
CHAPITRE II : CARACTERISATION MICROSTRUCTURALE A PLUSIEURS ECHELLES
1 PLAN D’EXPERIENCE
1.1 PRESENTATION DU LOT DE MATIERE DE L’ETUDE
1.2 MATRICE EXPERIMENTALE
1.2.1 Etude de la trempe
1.2.2 Étude des revenus
1.2.3 Etude des états proches de l’équilibre thermodynamique
2 ETUDE DE LA PRECIPITATION APRES ESSAIS MECANIQUES
2.1 A L’ECHELLE DU GRAIN
2.2 A L’ECHELLE DES PRECIPITES γ’ SECONDAIRES (DE L’ORDRE DE LA CENTAINE DE NANOMETRES)
2.3 A L’ECHELLE DES PRECIPITES GAMMA’ TERTIAIRES (QUELQUES NM)
2.3.1 Analyse des résultats de DNPA
2.3.2 Synthèse
3 CHIMIE ET FRACTION VOLUMIQUE DE LA PRECIPITATION γ’
3.1 ANALYSES CHIMIQUES ET CRISTALLOGRAPHIQUES A L’EQUILIBRE
3.2 COMPARAISON DES ETATS BRUTS DE TREMPE ET VIEILLIS AVEC LES ETATS A L’EQUILIBRE
3.3 SYNTHESE PARTIELLE
4 CONCLUSIONS ET SYNTHESE
CHAPITRE III : RELATIONS ENTRE PROPRIETES MECANIQUES ET MICROSTRUCTURE
1 ASPECTS BIBLIOGRAPHIQUES FOCALISES SUR LES SUPERALLIAGES
1.1 MECANISMES DE FRANCHISSEMENT DES PRECIPITES PAR LES DISLOCATIONS
1.1.1 Introduction
1.1.2 Le contournement d’Orowan
1.1.3 Le cisaillement par paires de dislocations avec création de parois d’antiphase
1.1.4 Influence de la taille des précipités sur le mécanisme de franchissement adopté
1.2 INFLUENCE DES PARAMETRES MICROSTRUCTURAUX SUR LES PROPRIETES MECANIQUES EN TRACTION81
1.2.1 Effet des précipités γ’ secondaires
1.2.2 Effet des précipités γ’ tertiaires
1.2.3 Effet de la distance inter‐précipités
1.3 SYNTHESE
2 CARACTERISATION MECANIQUE DE L’ALLIAGE : RESULTATS ET INTERPRETATIONS
2.1 ETUDE DE LA TREMPE
2.1.1 Résultats des essais mécaniques
2.1.2 Impact de la température sur les propriétés mécaniques
2.1.3 Effet de la vitesse de refroidissement sur la limite d’élasticité
2.1.4 Impact des conditions de trempe sur les mécanismes activés
2.2 ETUDE DES REVENUS
2.2.1 Résultats de la caractérisation mécanique
2.2.2 Effet de la température de revenu et du temps de maintien
3 CONCLUSION ET SYNTHESE : IDENTIFICATION DES PARAMETRES DE MICROSTRUCTURE
CONCLUSION
