EFFET DE LA TAILLE DES GRAINS ET DE LA CONTRAINTE SUR LES MICROMECANISMES DE DEFORMATION

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Effets des éléments chimiques

Les superalliages base nickel sont composés de plus d’une dizaine d’éléments chimiques qui se répartissent entre la matrice γ et les précipités γ’.
Les études sur la composition chimique ont permis de déterminer certaines teneurs optimales pour les applications aéronautiques c’est-à-dire : 10 à 20% de chrome, jusqu’à 8% d’aluminium, 5 à 10% de cobalt et parfois du bore, carbone, tungstène, fer et niobium en faible quantité [Sims, 1987]. Les éléments d’alliages contenus dans les superalliages font partie du bloc d des métaux de transition et peuvent être classés en trois groupes :
• Les γ gènes comme le cobalt, le fer, le chrome, le molybdène et le tungstène qui stabilisent la phase γ.
• Les γ’ gènes tels que l’aluminium, le titane, le niobium et le tantale. Grâce à leurs rayons atomiques, supérieurs à celui du nickel, la présence de ces éléments favorise la formation de la phase durcissante Ni3(Al, Ti, Ta) appelée phase γ’.
• Les éléments comme le bore, carbone et le zirconium qui à cause de leur rayon atomique très différent de celui du nickel ségrègent aux joints de grains.
Les effets de ces différents éléments d’addition rencontrés dans les superalliages sont présentés dans le Tableau I-1. Une étude plus approfondie de ces effets a été réalisée en 2012 par Lecaillier [Augustins-Lecallier, 2012].
En service, d’autres phases peuvent précipiter à cause du survieillissement comme les phases topologiquement compactes, σ et/ou µ. Mais les compositions des superalliages sont généralement choisies afin d’éviter la précipitation de ces phases.

Les défauts de super-réseau dans γ et γ’

Certaines études ont démontré que les fautes de super-réseau pouvaient être localisées à la fois dans les précipités γ’ et dans la matrice γ [Zhang, 2001; Décamps, 2004; Raujol, 2010].
Durant des essais de fluage à 800°C dans le superalliage C263, Zhang a observé ce cisaillement par super-réseau. Selon lui, ce mécanisme a lieu lorsqu’une dislocation de matrice .
Cette dissociation a lieu, car la création d’une faute de super-réseau coûte moins d’énergie que celle d’une paroi d’antiphase. La dislocation ? ? ? ? ??? ? (??) cisaille la matrice et le précipité γ’ en laissant une faute extrinsèque dans chaque phase (Figure I-23(b)). La seconde dislocation (??), bloquée à l’interface γ/γ’ ne peut se propager qu’en contournant le précipité γ’ (Figure I-23(c)) et en cisaillant la matrice ce qui efface la faute de super-réseau (Figure I-23(d)) [Zhang, 2001]. Toutefois, ce mécanisme de dissociation de la dislocation n’est pas énergétiquement favorable, car ?? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ?. D’autres auteurs expliquent qu’il a lieu, car la ligne de la partielle à l’interface γ/γ’ peut relâcher les contraintes de cohérence entre les deux phases,  réduisant ainsi l’énergie globale de la configuration [Kear, 1970; Pope, 1984].

Le glissement dévié et la montée

À plus hautes températures (T ~ 0,5Tf), la diffusion active les mécanismes de glissement dévié et de montée. Lors du glissement dévié, les parties vis des dislocations qui possèdent plus de degrés de liberté changent de plan de glissement et peuvent passer au-dessus des obstacles (Figure I-28). Pour T > 0,5 Tf, la montée des dislocations est observée. Dans ce cas, les parties coins des dislocations vont changer de plan par diffusion de matière. Ce mécanisme identifié par Benoit [2017], nécessite la formation et la migration de défauts ponctuels.

Influence des traitements thermiques sur l’AD730TM

Comme tous les superalliages durcis par précipitation γ/γ’, les propriétés mécaniques de l’AD730TM sont dépendantes des traitements thermiques. Nous allons dans cette partie présenter l’influence de la mise en solution, le refroidissement et le vieillissement sur la microstructure de l’AD730TM et sur ses propriétés mécaniques en fluage.

Influence de la mise en solution

♦? Sur la microstructure de précipitation
Des études ont été réalisées afin d’optimiser les traitements thermiques à appliquer sur l’AD730TM [Helstroffer, 2011; Poulain, 2011; Devaux, 2014] [Locq, 2014,2015]. Deux types de traitements thermiques ont été retenus, l’un conduit à l’obtention d’une microstructure grains fins (GF) et l’autre une microstructure gros grains (GG) (Tableau I-7).
Le traitement thermique permettant d’obtenir la microstructure GG à été developpé à l’ONERA [Locq, 2014,2015].
Le traitement thermique de la microstructure GF est composé d’une mise en solution à 1080°C pendant 4 h suivi d’une trempe à l’huile sur pièce, ou à l’air sur ébauche (~ 300°C.min-1), puis d’un traitement thermique à 730°C, 760°C ou 790°C pendant 4 h ou 8h suivi d’une trempe à l’air (Figure I-35 (a)).
Le traitement thermique supersolvus permettant d’obtenir une microstructure gros grains (Figure I-35 (b)) est composé d’une mise en solution à double palier suivi d’un traitement thermique également à double palier.
♦? Sur les propriétés mécaniques en fluage
Les travaux réalisés par Devaux montrent un effet important de la température de mise en solution sur la durée de vie en fluage de l’AD730TM (Figure I-36) [Devaux, 2012].
En effet, il observe une augmentation de la durée de vie et une diminution de l’allongement lorsque la température de mise en solution augmente.
En complément, Thébaud a également fait une étude sur les vitesses de déformation minimale de chaque essai de fluage. Les résultats ont été reportés sur un modèle de Bailey – Norton qui permet de décrire le fluage stationnaire à haute température. D’après ce modèle, c’est durant le stade secondaire que le matériau accumule le plus grand taux de déformation. La vitesse de déformation de ce stade est associée à la contrainte et à la température par la loi de Bailey – Norton selon  avec : ?? la vitesse de déformation, A une constante dans un domaine de température et contrainte donné, ??la contrainte appliquée et n, appelé coefficient de Norton.
En traçant la vitesse minimale en fonction de la contrainte, des coefficients de Norton n peuvent être déterminés. En fonction de la valeur de ce coefficient, trois mécanismes qui contrôlent le fluage peuvent être identifiés :
•? Pour n = 1, le fluage est contrôlé par la diffusion des atomes. Ce mécanisme a lieu à très haute température et à faible contrainte.
•? Pour n> 6 – 7, la déformation en fluage est assurée par le mouvement des dislocations.
•? Lorsque n ? [1 – 6], le fluage est mixte, c’est-à-dire contrôlé à la fois par la diffusion et par le mouvement des dislocations.
Le diagramme de Norton tracé par Thébaud (Figure I-38) confirme que la vitesse de déformation de l’AD730TM est sensible à la contrainte appliquée pour une température donnée.
En effet, un changement de comportement pour les deux microstructures est observé lorsque la contrainte diminue lors des essais de fluage à 700°C. Pour des contraintes inférieures à 750 MPa dans les microstructures grains fins et gros grains, le fluage est mixte (n= 2,2 pour les grains fins et n=5,2 pour les gros grains). Pour des contraintes supérieures à 750 MPa, le fluage dans les deux microstructures n’est contrôlé que par le mouvement des dislocations (n= 16,9 pour les grains fins et n=22,4 pour les gros grains). Sur ce diagramme de Norton (Figure I-38), le changement de mécanismes est identifié grâce au changement de pente qui a lieu à pour les deux microstructures à 750 MPa.

Influence du refroidissement depuis la mise en solution

♦? Sur la microstructure de précipitation
Grâce à sa fraction volumique γ’ intermédiaire (35%), le refroidissement par trempe est possible sur l’AD730TM. La vitesse de refroidissement après la mise en solution a un effet important sur la microstructure de précipitation de l’AD730TM. Des observations au microscope électronique à balayage avec un canon à émission de champ (MEB-FEG) et les mesures réalisées par Devaux montrent que plus la vitesse de refroidissement est rapide plus la précipitation est fine (Figure I-39). Pour le refroidissement le plus lent (30°C. min-1), une précipitation bimodale estobservée. Cela indique plusieurs vagues de précipitation au cours du refroidissement.
♦? Sur les propriétés mécaniques en fluage
Comme la plupart des superalliages pour les disques de turbine, les propriétés mécaniques de l’AD730™ sont dépendantes des précipités γ’ (secondaires et/ou tertiaires) qui apparaissent pendant le refroidissement après la mise en solution. Des essais de fluage à 700°C, 690 MPa ont été réalisés par Devaux (Figure I-40). Les résultats montrent que, plus la vitesse de refroidissement est élevée après la mise en solution (plus la précipitation est fine) plus la durée de vie en fluage l’est aussi. La tendance inverse est observée pour l’allongement à rupture [Devaux, 2012].

Microscopie Électronique en Transmission en mode conventionnel

Dans cette partie nous allons détailler les protocoles de préparation des échantillons, nous présenterons ensuite les différentes techniques de Microscopie Électronique en Transmission (MET) utilisées pour l’observation et la caractérisation de la microstructure de nos échantillons.

Préparation des échantillons

Les analyses des microstructures et des défauts dans l’AD730TM ont été réalisées grâce à un MET. Lors de l’utilisation de cette technique, le faisceau d’électrons est transmis à travers l’échantillon. Ce dernier doit donc être aminci afin d’être transparent aux électrons. Pour nos études, nous disposions soit d’éprouvettes de fluage, soit de barreaux cylindriques obtenus après traitement thermique et n’ayant subi aucun test de fluage. Pour réaliser les lames minces,
des découpes de 1 mm d’épaisseur sont extraites de ces éprouvettes de fluage et des barreaux cylindriques.
Pour les observations post mortem, des carrés de 2×2 mm sont découpés dans la zone utile perpendiculairement à l’axe de sollicitation. Pour les observations in situ, des rectangles de 0,8 mm de largeur et de 1 mm de longueur sont prélevés dans des cylindres.
Ensuite, les échantillons sont polis mécaniquement à l’aide de papier abrasif afin de réduire leur épaisseur jusqu’à environ 50 microns. Les lames sont alors amincies jusqu’à perforation et sans déformation grâce à un polissage électrolytique.
Cette deuxième étape est réalisée grâce à un amincisseur de type Ténupol de Struers. Dans ce dispositif, l’échantillon, inséré entre deux diaphragmes en platine agit tel une anode.
L’ensemble est disposé dans une cellule contenant un électrolyte adapté entre deux plaques porte-buse qui représentent les cathodes. Une différence de potentiel appliquée entre l’anode et la cathode entraîne l’enlèvement de matière par une dissolution contrôlée de la surface de l’échantillon.
L’électrolyte utilisé dans notre cas contient 5% d’acide perchlorique et 95% de méthanol. Les conditions expérimentales du polissage électrolytique sont les suivantes :
•? Tension appliquée : 60 V
•? Flux : 5-6 V
•? Température : – 30°C
Après amincissement, les échantillons sont collés sur des grilles en cuivre qui s’adaptent aux porte-objets.

Essais de traction in situ

Les observations in situ réalisées au JEOL 2010 permettent d’avoir accès aux interactions dynamiques dislocations – microstructure lorsque l’échantillon est soumis à une contrainte et /ou une température. De nombreux auteurs ont démontré les avantages et les limitations de l’utilisation des observations in situ pour l’étude de la plasticité [Martin, 1978; Veyssière, 1989; Coujou, 1990; Clément, 1991; Couret, 1993; Pettinari, 2001].
Les essais in situ réalisés dans le cadre de ma thèse ont été faits sur un porte-objet de traction, simple inclinaison développé dans le cadre d’un partenariat entre le Cemes et GATAN. Ce porte-objet, présenté sur la Figure II-5(a), permet des essais de traction in situ à l’ambiante, mais également en température jusqu’à environ 1400°C. La Figure II-5(b) est un agrandissement de la tête du porte-objet. On peut observer sur cette figure un mors fixe ainsi qu’un mors mobile qui est relié à un moteur et permet le réglage de la vitesse de déformation.
Pour les essais en température, les lames in situ sont collées sur des grilles en molybdène à l’aide d’un adhésif Resbond 908.
Les essais in situ sur l’AD730TM ont été réalisés sur des polycristaux ou des monograins non déformés. Cependant, malgré de nombreuses tentatives nous n’avons obtenu que très peu de résultats exploitables. En effet, nous avons rencontré des difficultés lors de la préparation des échantillons. Ces derniers étant souvent fissurés, lors des essais in situ, on observait une propagation rapide de la fissure ce qui empêchait la déformation de l’alliage. De plus, les lames étant collées sur des grilles, nous avons également rencontré des problèmes de tenue de la colle lors des essais autour de 500°C. Afin de nous affranchir de ces problèmes de colle, nous avons usiné directement des éprouvettes dans les cylindres vieillis. Cependant, avec ces éprouvettes, nous avons rencontré des problèmes de polissage non uniforme qui n’ont pas permis d’observer dans des bonnes conditions ces échantillons en MET in situ.

Analyse quantitative de la microstructure

Caractérisation de la microstructure de précipitation

La microstructure de précipitation joue un rôle important dans l’analyse des mécanismes de déformation. Afin de pouvoir comprendre et prédire le comportement mécanique des superalliages, les paramètres tels que la fraction volumique, la taille des précipités γ’ et la largeur des couloirs doivent être connus. Dans cette partie, nous allons présenter les méthodologies qui nous ont permis de déterminer ces différents paramètres.
Pour rappel, la microstructure des échantillons GF est constituée de gros précipités γ’ primaires et de précipités γ’ secondaires. Dans les échantillons GG, on observe la présence de précipités γ’ secondaires ainsi que celle des précipités γ’ tertiaires.
♦? Détermination de la taille des précipités γ’
La Figure II-6 (a1) et (b1) présente les précipités γ’ secondaires respectivement dans les échantillons GF et GG. On voit que dans les échantillons GF les précipités γ’ secondaires sont sphériques alors qu’ils sont cubiques dans les échantillons GG. Pour déterminer la taille des précipités γ’ secondaires quelle que soit leur forme, nous avons caractérisé leur surface projetée. Pour cela, nous avons tracé les contours puis binarisé les images (Figure II-6 (a2) et (b2)). À partir de ces images binaires, l’utilisation d’un code sous python permet de calculer la surface S de chaque précipité γ’. En effet, ce code reconnaît les pixels noirs comme étant des précipités γ’. Les diamètres d sont ensuite calculés avec l’Équation II-1 lorsque les précipités γ’ secondaires sont assimilés à des cubes et avec l’Équation II-2 quand ils sont sphériques.
♦? Détermination de la largeur des couloirs
La mesure de la largeur des couloirs a été réalisée entre les précipités γ’ secondaires cubiques et précipités γ’ tertiaires. Suivant les précipités considérés, la technique utilisée n’est pas la même. Pour la taille des couloirs entre les précipités γ’ secondaires cubiques nous avons utilisé les images comme sur la Figure II-6 (b2) en supposant que chaque précipité γ’ secondaire est présent dans l’épaisseur de l’échantillon et un code sous python. Ce dernier considère tous les pixels de chaque particule voisine et calcule la distance entre ces particules. Ces distances mesurées dans le plan d’observation (PO) sont projetées dans les quatre plans de glissement (PG) {111} possibles selon le schéma de la puis la distance réelle est obtenue grâce à l’Équation II-3.
Pour déterminer la taille des couloirs entre les précipités γ’ tertiaires, nous avons utilisé des micrographies présentant des tertiaires cisaillés (Figure II-7). Nous mesurons directement sur ces images la taille des couloirs. Les distances obtenues dans le cas des précipités γ’ tertiaires ne sont projetées que suivant un plan de glissement préalablement identifié.
Les incertitudes pour la détermination de la taille des couloirs sont liées à l’épaisseur du trait et au logiciel utilisé. Elles sont estimées à 9% pour les couloirs entre précipités γ’ secondaires cubiques et de 7% entre précipités γ’ tertiaires.
Les incertitudes de mesure de la taille des couloirs sont estimées à 9% entre précipités γ’ secondaires et 12 % entre précipités γ’ tertiaires.

Analyses chimiques locales par spectroscopie EDX et EELS

Les analyses des compositions chimiques locales des différentes phases de l’AD730TM ont été réalisées sur des MET couplés à des spectromètres. Il existe plusieurs types de spectromètres qui se distinguent en fonction du type de rayonnement recueilli suite à l’interaction électron matière. Les spectroscopies utilisées dans le cadre de l’étude sont la spectroscopie à rayon X à dispersion d’énergie (ou EDXS : Energy Dispersive X-ray Spectroscopy) et la spectroscopie de perte d’énergie des électrons (ou EELS : Electron Energy-Loss Spectroscopy). Ces techniques détectent respectivement les photons et les électrons générés lors de l’interaction inélastique. Au Cemes, les microscopes utilisés équipés de ces spectromètres sont le Philips CM20FEG, le TECNAIF20 et l’I2TEM. D’autres analyses ont été réalisées au Centre de MicroCaractérisation Raimond Castaing sur le JEM-ARM200F Cold FEG. Ce microscope électronique en transmission équipé d’un canon à émission de champ, corrigé sonde possède à la fois un spectromètre EDX et un spectromètre EELS. Nous pouvons donc simultanément faire les deux types d’analyses sur une même zone. De plus, dans ce microscope, la sonde est corrigée ce qui permet de s’affranchir des aberrations sphériques. La taille de la sonde du JEM-ARM200F Cold FEG est d’environ 70 picomètres.

Table des matières

INTRODUCTION GENERALE
CHAPITRE I : ÉTUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1. LES SUPERALLIAGES BASE NICKEL
I.1.a. Historique
I.1.b. Propriétés des phases
I.1.c. Effets des éléments chimiques
I.1.d. Relation entre les traitements thermiques et les propriétés en fluage
i. Relations entre les traitements thermiques et la microstructure
ii. Relation entre la microstructure et les propriétés en fluage
I.2. LES DEFAUTS DANS LES SUPERALLIAGES
I.2.a. La phase γ
i. Les défauts linéaires
ii. Les défauts plans
I.2.b. La phase γ’
i. Les défauts linéaires
ii. Les défauts plans
I.2.c. Les défauts de super-réseau dans γ et γ’
I.2.d. Les Macles et Micromaclage
I.2.e. Le glissement dévié et la montée
I.3. DURCISSEMENT STRUCTURAL DANS LES SUPERALLIAGES
I.3.a. Contournement
I.3.b. Cisaillement avec création d’une paroi d’antiphase
I.3.c. Aspect théorique du durcissement dans les superalliages
I.3.d. Bilan des mécanismes de déformation
I.4. LE SUPERALLIAGE AD730TM
I.4.a. Objectifs du développement
I.4.b. Optimisation de l’AD730TM
i. Composition chimique
ii. Microstructure
I.4.c. Influence des traitements thermiques sur l’AD730TM
i. Influence de la mise en solution
ii. Influence du refroidissement depuis la mise en solution
iii. Influence du traitement thermique
I.5. CONCLUSION
CHAPITRE II : MATERIAU ET TECHNIQUES EXPERIMENTALES
II.1.MATERIAU ETUDIE
II.2.MICROSCOPIE ÉLECTRONIQUE EN TRANSMISSION EN MODE CONVENTIONNEL
II.2.a. Préparation des échantillons
II.2.b. Observations en mode conventionnel
II.2.c. Essais de traction in situ
II.2.d. Analyse quantitative de la microstructure
i. Caractérisation de la microstructure de précipitation
ii. Orientation cristallographique des grains
II.3. ANALYSES CHIMIQUES LOCALES PAR SPECTROSCOPIE EDX ET EELS
II.3.a. Analyses EDX
II.3.b. Analyses EELS
II.3.c. Synthèse
CHAPITRE III : EFFET DE LA TAILLE DES GRAINS ET DE LA CONTRAINTE SUR LES MICROMECANISMES DE DEFORMATION
III.1. PRESENTATION DE LA PROBLEMATIQUE
III.1.a. Comportements macroscopiques – effet de la taille des grains
III.1.b. Comportements macroscopiques – effet de la contrainte appliquée
III.2. PRESENTATION DES ECHANTILLONS
III.2.a. Échantillons à microstructure GF
i. Traitements thermiques
ii. Microstructure de précipitation : précipités secondaires
III.2.b. Échantillons à microstructure GG
i. Traitements thermiques
ii. Microstructure de précipitation
III.3.MICROMECANISMES DE DEFORMATION
III.3.a. Échantillons à microstructure GF
i. Essais de fluage sous 600 MPa
ii. Essais de fluage sous 850 MPa
iii. Synthèse
III.3.b. Échantillons à microstructure GG
i. Essais de fluage sous 600 MPa
ii. Essais de fluage sous 850 MPa
iii. Synthèse
III.4. BILAN SUR LES MICROMECANISMES DE DEFORMATION OBSERVES
III.4.a. Micromécanismes de déformation dans les précipités γ’ primaires
III.4.b. Micromécanismes de déformation dans les grains
III.5. EFFET DE LA TAILLE DES GRAINS SUR LES MICROMECANISMES DE DEFORMATION
III.6. EFFET DE LA CONTRAINTE SUR LES MICROMECANISMES DE DEFORMATION
III.6.a. Approche quantitative des micromécanismes de déformation
III.6.b. Comparaison des micromécanismes de déformation sous 600 MPa et 850 MPa des microstructures GF
III.6.c. Comparaison des micromécanismes de déformation sous 600 MPa et 850 MPa des microstructures GG
i. Facteur de Schmid
ii. Désorientation cristallographique
iii. Synthèse – Discussion
III.7. CONCLUSIONS
CHAPITRE IV : EFFET DE LA TEMPERATURE DE TRAITEMENT THERMIQUE ET DE VIEILLISSEMENT SUR LES MICROMECANISMES DE DEFORMATION
IV.1. EFFET DU TRAITEMENT THERMIQUE
IV.1.a. Présentation de la problématique
IV.1.b. Micromécanismes de déformation
i. Micromécanismes de déformation dans les échantillons GF760°C
ii. Micromécanismes de déformation dans les échantillons GF790°C
iii. Analyse des mécanismes de déformation par des dislocations partielles
iv. Synthèse
IV.1.c. Détermination de la chimie
i. Spectroscopie EDX
ii. Spectroscopie EELS
iii. Validité des résultats obtenus
iv. Détermination de l’énergie de défaut d’empilement
v. Synthèse
IV.1.d. Discussion des résultats
i. Évolution de la concentration chimique locale avec le traitement thermique et ses conséquences sur la SFE et sur l’APBE
ii. Interprétation des micromécanimes observés avec la littérature
iii. Relation entre les courbes de fluage macroscopiques et les résultats expérimentaux
IV.1.e. Conclusion intermédiaire
IV.2. EFFET DU VIEILLISSEMENT
IV.2.a. Problématique et traitement thermique
IV.2.b. Effet du vieillissement sur la microstructure de précipitation
i. Précipités primaires
ii. Précipités secondaires
IV.2.c. Micromécanismes de déformation
i. Échantillons non vieillis
ii. Échantillons vieillis 100 h à 850°C
iii. Synthèse
IV.2.d. Discussion des résultats
i. Effet du vieillissement sur les précipités primaires
ii. Effet du vieillissement sur les précipités γ’ secondaires
iii. Effet du vieillissement sur les micromécanismes de déformation
IV.2.e. Conclusion intermédiaire
IV.3. CONCLUSION GENERALE
CONCLUSIONS GENERALES ET PERSPECTIVES
REFERENCES BIBLIOGRAPHIQUES

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