Ecriture atome-par-atome sur la surface de Si(100) :H-(2×1) avec une des pointes du LT-UHV 4 STM 

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Le Nanoprobe : le LT-UHV-4 STM

Le 4-STM comprend 4 STM indépendants balayant la même surface, opération-nels à basse température et sous ultra-haut-vide (UHV). Ces conditions d’utilisa-tion contribuent à stabiliser l’imagerie électronique et à limiter au maximum toute contamination extérieure. Le 4-STM a été installé au laboratoire, dans le bâtiment du Pico-lab à Toulouse par la société ScientaOmicron GmbH. Ce dernier a été livré en septembre 2014 et nous l’avons d’abord testé puis optimisé sur l’or monocristiallin Au(111) [90] (voir chapitre 4).
Dans ce chapitre, le LT-UHV-SEM-4 STM (Figure 3.1) sera détaillé. On désignera, par simplicité, 4-STM l’ensemble du système regroupant les bâtis UHV, connectés, au LT-UHV-SEM-4 STM. Ce dernier est le premier système de ce type actuellement opérationnel au monde à avoir démontré sa capacité à imager une surface conduc-trice à l’aide de ses quatre scanners piézoélectriques, de façon indépendante et avec la résolution atomique, à basse température. Les pointes STM sont positionnées sur la surface par un microscope électronique à balayage (SEM) situé au-dessus d’elles. Sa précision est de l’ordre de la vingtaine de nm (voir section suivante). Le 4-STM a été installé dans une salle blanche de classe 1000 (ISO 3) maintenue à tempéra-ture constante par un système d’aération pour optimiser la stabilité des équipements électroniques et faciliter la préparation des surfaces.
Par ailleurs, ce dernier est installé sur un système amortissant de pieds pneuma-tiques et l’ensemble est placé sur une dalle en béton, comme le montre la Figure 3.1. Ce système permet de découpler au maximum le 4-STM, des vibrations mécaniques du bâtiment. On évite ainsi d’abîmer les pointes STM, tout en limitant l’apparition de bruit mécanique sur les signaux. De plus, le laboratoire est également équipé d’un réseau électrique propre sur lequel les équipements les plus sensibles au bruit élec-tronique sont raccordés. Notre électronique d’acquisition est exclusivement alimen-tée par ce réseau. En augmentant de cette façon le rapport signal sur bruit, on obtient le signal le plus propre possible ne dépendant, uniquement, que des caractéristiques techniques des quatre électroniques d’acquisition du 4-STM lui-même.
L’ensemble du 4-STM est composé de trois chambres UHV : la chambre de pré-paration, la chambre principale ou d’analyse et la chambre d’impression plus po-lyvalente actuellement. L’échantillon peut circuler entre elles à l’aide de cannes de transfert, l’ensemble étant relativement compact dans l’espace permettant alors la réduction des trajets entre chaque préparation, limitant ainsi les contaminations. Les échantillons sont introduits par des « sas d’introduction » au nombre de deux sur le 4-STM, directement rattachés sur la chambre du LT-UHV-SEM-4 STM lui-même, mais également sur la chambre de préparation. Cette dernière est séparée de la chambre du 4-STM et de la chambre d’impression par des vannes étanches (voir Figure 3.1), limitant encore davantage la contamination de l’échantillon lors des transferts entre les différentes chambres. Cette isolation permet également l’uti-lisation de deux chambres en parallèle pour la préparation et l’imagerie STM, par exemple.
Chaque chambre est maintenue à une pression de base inférieure à 10−10 mbar, de façon indépendante. Pour ce faire, on utilise les techniques de pompage classiques de l’ultra-vide connectées par un dispositif automatique de vannes pneumatiques à chaque élément du 4-STM. Dans un premier temps, une pompe à palette permet d’at-teindre un vide primaire autour de 10−3 mbar. Puis, une pompe turbo-moléculaire (Pfeiffer Vacuum HiSpeed) prend le relais pour atteindre un vide secondaire autour de 10−6 mbar. Enfin, une pompe ionique (VARIAN Vacuum Technologies) permet d’obtenir un vide pouvant atteindre quelques 10−11 mbar. Pour compléter l’effet de la pompe ionique sur la qualité du vide, une pompe à sublimation de titane (TSP) vient se coupler à cette dernière de manière à maintenir une pression de base infé-rieure à 10−10 mbar. La lecture de pression dans chaque chambre est assurée par une jauge ionique. Il est à noter qu’un système de contrôle centralisé permet de stopper automatiquement les pompes ioniques et TSP ou de fermer une vanne lorsqu’il y a une détection de fuite à un certain seuil de pression ou une coupure de courant dans l’électronique associée. Cette installation vise à empêcher tout dommage sur le système de pompage.
Les procédures de maintien à ces niveaux de pression sont, par conséquent, as-sez longues et exigeantes. En effet, dans le cas d’une contamination dans le système ou dans le cas où une ouverture du système est nécessaire, on doit « remettre à l’air » ce dernier puis l’étuver. L’étuvage consiste à faire désorber les molécules d’eaux, en majorité présentes sur les parois du dispositif par chauffage de l’ensemble à plus de 100°C (125°C dans notre cas). Ce processus de chauffage est maintenu ainsi pendant plusieurs jours sous un pompage primaire grâce aux pompes à palettes et turbomo-léculaires.
Dans la suite, une description plus détaillée du 4-STM sera effectuée. La première partie, consistera en une description de la partie centrale au 4-STM : le LT-UHV-SEM-4 STM. Ensuite, il s’agira de décrire les chambres annexes attachées, dédiées à la préparation d’échantillons. Puis, dans une dernière partie, nous nous concentrerons davantage sur un dernier élément essentiel de l’imagerie STM : les pointes.

Le LT-UHV-SEM-4 STM

La Figure 3.2 présente la chambre principale du système : le LT-UHV-SEM-4 STM. Lorsqu’on étudie une surface à l’échelle atomique, le choix de la température devient important. L’agitation thermique a pour conséquence d’augmenter la diffusion ato-mique en surface ainsi que les dérives thermiques des composants mécaniques du 4-STM, tels que les actuateurs piézoélectriques (ou scanner, dans la suite nommés PS), affectant de ce fait l’obtention de la résolution atomique sur les 4 STM. Il devient inévitable de travailler à basse température et sous UHV pour espérer s’affranchir du bruit thermique et stabiliser mécaniquement l’ensemble des 4 STM.

Le cryostat

Le système de maintien à basse température sur notre 4-STM est assuré par un cryostat composé de deux réservoirs. L’un est construit pour la température de l’hé-lium liquide (LHe à 4,2 K) et est intégré à l’intérieur d’un autre à azote liquide (LN2
à 77,7 K) de volume d’environ 10,2 L. L’enceinte intérieure (∼ 5,8 L de volume) peut être refroidie à l’azote ou à l’hélium liquide. Elle thermalise les scanners et pointes STM ainsi que le support de l’échantillon.
La photographie de la Figure 3.3 montre les deux boucliers thermiques direc-tement connectés aux réservoirs azote et hélium. Ces derniers protègent les quatre scanners des radiations thermiques. Pour accéder aux scanners depuis la chambre du 4-STM, on doit ouvrir les portes de chaque côté de la tête du cryostat. Une ouverture est également située au-dessus de l’échantillon pour que ce dernier soit accessible au faisceau électronique du SEM. Pour rendre le 4-STM plus compact et isolé mécani-quement du reste du bâti, le câblage électrique des 4 têtes STM est directement relié aux électroniques de contrôle par le passage indiqué par la flèche bleue sur l’image.

Les 4 STM

Lorsque les boucliers sont ôtés du cryostat, on accède au coeur mécanique du sys-tème : les 4 scanners piézoélectriques. Ces derniers sont terminés par les supports en céramiques maintenant les support-pointes 45 ou 90° d’orientation. Un capteur de température (diode Si) monté directement sur cet étage indique la température atteinte lorsque le cryostat intérieur est rempli d’un des deux types de liquide cryo-génique. L’échantillon est inséré et bloqué à l’aide d’un système de bride mécanique par le « wobblestick » de l’opérateur. Le découplage mécanique du bâti et de l’étage des 4 STM se fait par l’intermédiaire d’un levier (cf. Figure 3.4 ) qui met en suspen-sion magnétique (courants de Foucault) tout l’étage au-dessus du cryostat.
La Figure 3.4 montre la disposition des quatre scanners. Sur la Figure 3.4(b) en C, on distingue les ressorts amortissant les vibrations mécaniques du bâti et maintenant les 4 STM loin des bords du cryostat et en D, le levier de mise en suspension de l’étage 4-STM. Les flèches montrent les chemins qu’empruntent les wobblesticks lors de l’ouverture des portes du cryostat dans la chambre d’analyse. Chaque scanner STM peut être déplacé suivant les directions X,Y ou Z grossièrement par des moteurs piézoélectriques et en mode plus fin lorsqu’on souhaite scanner la surface (cf. tableau 3.1). Dans ce dernier cas on utilise le courant tunnel détecté par la boucle de contre-réaction de chacun des scanners. L’étage support de l’échantillon, ne se déplace que suivant les directions X ou Y. Le mouvement des piézo-scanners est assuré par la présence de moteurs inertiels (« slip/stick ») dont le principe est basé sur l’application d’une rampe en tension en dents de scie sur les éléments piézoélectriques composant les scanners. La phase « stick » réalisée par le scanner a lieu lors de la lente déformation du piézo à l’application de la tension. Ce dernier va alors se déplacer. Durant la phase « slip » la tension appliquée chute brutalement et la céramique piézo se rétracte entraînant le fort ralentissement du scanner dans son mouvement et reste quasi-immobile. Le moteur est alors relancé pour effectuer autant de cycles que nécessaires.

Les mesures à deux pointes

La dernière fonctionnalité que nous avons mise au point est la mesure de trans-port à deux pointes sur une surface. Le but de cette technique est de réaliser des mesures de conductance à la surface de l’échantillon à l’aide de deux pointes STM et à ne faire passer le courant électronique que par la surface de l’échantillon. On applique alors sur le 4-STM une différence de potentiel uniquement entre les deux pointes. Ceci est réalisé en déconnectant, par un automatisme électronique très haute impédance, la masse reliée à la base de l’échantillon (le potentiel de l’échantillon est alors « flottant ») [84].
Une séquence de mesures à deux pointes est explicitée dans cette section. Pour des distances de quelques µm l’une par rapport à l’autre, les pointes doivent déjà être préparées pour la surface d’étude, c’est-à-dire que l’on doit avoir la résolution atomique sur chaque pointe avant tout rapprochement entre les pointes. Cette ap-proche grossière entre les pointes se fait grâce au MEB jusqu’à quelques µm de dis-tance inter-pointes.
En effet, pour préparer des pointes métalliques sur une surface métallique on doit appliquer des impulsions en tension entre la pointe et la surface. On obtient, dans ce cas, des pointes métallisées ne possédant qu’un atome en leur apex. Si ces dernières sont très rapprochées l’une de l’autre, il se peut que lors de ce type de préparation, l’autre pointe subisse également l’influence électrostatique de cette impulsion. À de courtes distances, on évitera la préparation de pointes par cette technique.
Les quatre scanners possèdent une haute résolution de balayage. La dernière li-mite d’approche des pointes est leur contact tunnel l’une par rapport à l’autre. Le MEB ne possédant pas la résolution suffisante pour résoudre complètement l’apex des pointes en approche, on ne compte que sur le balayage de chaque tête STM concernée pour déterminer la distance entre 2 apex. L’approche fine s’effectue par balayage de zones de quelques centaines de nm situées entre les deux pointes. On alterne les balayages à grande échelle d’une pointe à l’autre en préservant, à chaque fois, de toute perturbation la deuxième pointe balayant un coin spatialement plus éloigné de l’autre pointe, sur une zone plus petite de l’ordre de quelques nm dé-pourvue de défauts. Si l’on reconnaît un même défaut, comme un bord de marche atomique, sous chacune des pointes alors on connaît la position des pointes l’une par rapport à l’autre. On procède ensuite au positionnement des deux pointes spa-tialement sur une zone choisie. Pour réaliser la commutation de la connexion de l’échantillon vers la masse ou non, on utilise un commutateur très haute impédance. Les déconnexions successives entre la masse et l’échantillon doivent se produire sans bruit mécanique et aucun courant de fuite ne doit circuler lors de la déconnexion à la masse. Cette boîte de commutation est connectée entre la masse de l’échantillon et la masse commune des pré-amplificateurs. Ce système est alimenté par l’alimentation 5 V du contrôleur Matrix. Le signal déclencheur, lié à la pointe « maître », est accessible sur la face arrière du « rack » du Matrix concerné, au niveau de la connexion « cen-tral real time controller » (CRTC). En effet, lorsque l’on enregistre, par exemple, une caractéristique courant-tension (I-V), la rampe en tension est synchronisée par plu-sieurs signaux électriques niveaux « transistor-transistor logic » (TTL). Le signal TTL correspondant à la déconnexion de la boucle de contre-réaction de la pointe-maître est récupéré sur la sortie CRTC mentionnée précédemment (voir schéma). Dès lors que l’on enregistrera une courbe I-V à l’aide de la pointe-maître, l’échantillon sera automatiquement déconnecté de sa masse.
Les étapes que nous avons mises au point pour mesurer une conductance de surface avec 2 pointes et en flottant sont de :
— choisir les paramètres (courant de consigne ; tension de polarisation) d’un contact optimal pointe /surface pour chaque pointe
— vérifier la stabilité de chaque jonction tunnel avec une precision inférieure à 0.01 nm
— enclencher une caractéristique I-V sur la pointe -esclave (sa boucle de contre-réaction est coupée) à masse virtuelle de façon à enregistrer le courant appli-qué par la pointe-maître 7
— enclencher une caractéristique I-V sur la pointe-maître, tout en gardant la pointe esclave connectée à la masse virtuelle et enregistrant une caractéris-tique I-V

Les pointes STM

La conception de la tête de notre 4-STM permet l’utilisation de support-pointes pour des pointes orientées à 45° ou à 90° par rapport à la surface (voir Figure 3.14).
À l’origine, les support-pointes ScientaOmicron donnaient des pointes orientées à 45° de façon à ce que l’opérateur puisse observer l’apex des pointes à l’aide du MEB situé au dessus d’elles, dans une configuration de testeur sous pointe traditionnel. La Figure 3.7 montre clairement que les quatre pointes peuvent être positionnées en utilisant le MEB. La précision de ce positionnement dépend du rayon de cour-bure de nos pointes avec une résolution d’environ 20 nm de résolution maximale. Le support-pointe métallique usiné en une seule pièce est composé d’un tube dans lequel vient s’insérer le fil de tungstène constituant le corps de la pointe. Ce dispo-sitif est entièrement mécanique puisque le support vient s’insérer directement sur chaque scanner des têtes STM ou d’un support-palette ScientaOmicron (voir Figure 3.14). Il est possible d’insérer la pointe déjà préparée dans le tube et de la sertir de fa-çon à la bloquer à l’intérieur. Ce dernier ne doit pas vibrer mécaniquement. On peut également réaliser l’attaque chimique avec le fil monté sur le support-pointe. Ce der-nier cas est en réalité la solution privilégiée actuellement, puisque l’on n’abîme pas le tube du support-pointe lui-même et on diminue les risques d’endommager les pointes lors de leur montage dans le tube.
L’apex des pointes orientées à 45° (cf. 3.14) est le plus difficile à préparer sur une surface métallique. La pointe exposant dans ce cas à l’apex une surface plus impor-tante en regard de l’échantillon, la probabilité de toujours obtenir un seul atome à l’apex de la pointe est plus faible. La stabilité de la pointe pour la manipulation ato-mique étant primordiale, nous avons préféré modifier l’orientation des pointes sur leur support et utiliser des pointes orientées à 90° par rapport à la surface pour la manipulation d’atomes.
La technique ex situ d’attaque électrochimique des pointes que nous avons em-ployée ici est une des plus communément utilisée pour obtenir des pointes STM de façon reproductible. Elle est représentée schématiquement sur la Figure (a) de 3.15.
Un fil de tungstène de 250 µm de diamètre est plongé dans un électrolyte basique (dans notre cas, NaOH dissout dans de l’eau distillée (N a+, OH−)) de concentration de 2 mol.L−1. On positionne le fil à l’intérieur d’une électrode d’or de la forme d’un anneau placé juste au niveau du ménisque de la solution. On fait passer un courant continu ou alternatif entre la pointe et l’électrode d’or en appliquant une différence de potentiel entre 3 et 5 V et la réaction a lieu. Pour que la réaction se produise de fa-çon homogène tout autour du fil, ce dernier doit être centré à l’intérieur de l’anneau et un agitateur est également ajouté dans le bêcher de façon à former la pointe par diffusion de l’électrolyte. Le courant électronique entre la pointe et l’électrode d’or est enregistré de façon à observer la chute de ce dernier lorsque l’érosion de l’ex-trémité est minimale : l’extrémité érodée inférieure tombe sous l’effet de son propre poids. On arrête alors la réaction. Le bilan de la réaction est le suivant : W (s) + 2HO−(aq) + 2H2O(aq) −→ W O42−(aq) + 3H2(g) (3.1)
Avant cette étape de formation de l’apex de la pointe, il est essentiel que le fil de tungstène ne soit pas oxydé pour débuter l’attaque chimique. Pour désoxyder ce fil, on doit utiliser un bain d’acide fluorhydrique (HF). Ensuite, on effectue l’étape expli-quée précédemment. Enfin, après un rinçage à l’eau distillée, un séchage à l’azote et un contrôle optique, on introduit le support-pointe avec sa pointe dans notre 4-STM. Ici, on chauffe cette dernière par chauffage radiatif au-delà de 600°C pour éliminer les possibles derniers contaminants de la pointe et l’oxyde de tungstène. La pointe peut être insérée sur un des quatre scanners du 4-STM et préparée atomiquement sur une surface métallique telle que l’Au(111) mono-cristallin.
L’emploi de ce métal noble, avant notre étude du Si(100) :H-(2×1) , nous a permis d’effectuer tous les réglages et de déterminer les performances du 4-STM par le test des quatre têtes STM sur cette surface Au(111).

Préparation de la surface d’Au(111)

La préparation de la surface d’or dans l’ultra-vide est relativement simple, car cette surface est malléable et peu réactive. Ces propriétés autorisent l’application de cycles de bombardement ionique et de recuit. Ces étapes sont réalisées dans notre chambre sous UHV de préparation. Pour notre étude, on utilise un échantillon d’or Au(111) mono-cristallin commer-cial (MaTecK GmbH – figure 4.1) poli sur une face. Pour obtenir une surface propre et atomiquement reconstruite, l’échantillon subit un bombardement d’ions Ar+, ac-célérés à une énergie de 1 keV et un courant de 5 µA (on se réfèrera au chapitre précédent pour le détail de la chambre de préparation).
L’énergie appliquée étant faible, les ions ne pénètrent pas profondément sous la surface. Cette étape nécessite environ une dizaine de minutes. Puis, on termine par un recuit pendant lequel l’échantillon est chauffé à une haute température (au-tour de 480-500°C) sur un four résistif positionné sur le manipulateur. Durant ce processus, l’échantillon se reconstruit atomiquement pendant quelques dizaines de minutes (environ 20 min ou plus) par la diffusion des atomes d’or sur la surface.
Cette étape permet aux derniers contaminants de se désorber. L’échantillon doit en-fin refroidir lentement de façon à éviter toute modification drastique de sa structure et permettre sa prochaine réutilisation. On répète cette série d’étapes durant trois ou quatre cycles de façon à obtenir une surface composée de terrasses larges et planes atomiquement.
On s’attend à une structure cubique face centrée pour l’or solide, dont le para- mètre de maille théorique est de 4,08 Å (noté a sur la figure 4.2). L’or cristallise en √ surface suivant la reconstruction 22 × 3 en une structure appelée « herringbone » (ou chevron) [34]. Ce réseau est constitué de domaines alternants en zones délimitées, où les atomes occupent les sites cristallographiques hexagonal compact (hcp) et cubique face centré (cfc), comme indiqué sur la figure 4.2.
Munis de ces informations, on vérifie, dans les sections suivantes, la qualité de la surface sur notre 4-STM et par là même les performances de notre instrument.

Mesures avec une pointe sur le LT-UHV-4 STM

Une fois l’échantillon d’or préparé et transféré dans la chambre du 4-STM et ther-malisé à la température de l’hélium liquide, nous nous concentrons sur son imagerie STM avec une des pointes 1.
Tout d’abord, l’objet de ce chapitre étant de tester notre microscope, il est im-portant de vérifier la résolution de ce dernier. Nous utilisons, dans ce chapitre, des pointes en tungstène orientées à 45°(cf. chapitre 3) pour réaliser nos mesures et une pointe à 90°.

L’imagerie au 4-STM

Chaque tête STM est capable de balayer indépendamment, une portion de la sur-face. Nous procédons alors à la séquence qui suit, pour chaque pointe [90].
Tout d’abord, nous débutons par l’approche traditionnelle de la pointe STM de la surface, à l’œil nu (caméra optique CCD) et à l’aide de la télécommande contrô-lant les moteurs « coarse-motion » des actuateurs piézoélectriques d’un scanner. Puis, l’approche est piézo-contrôlée par le système de détection électronique d’un courant tunnel (I, voir chapitre précédent) et de contre-réaction sur un courant de consigne et pour une polarisation en tension V donnés. Ce mode automatique garantie la sta-bilité en hauteur de la pointe avec le maximum de sécurité possible de façon à n’en-dommager ni cette dernière ni la surface. Puis, gardant toujours nos pointes à une distance tunnel, ces dernières sont préparées in situ, par indentations contrôlées et répétées de la pointe à différentes profondeurs dans la surface d’Au(111) (quelques Å). L’application ponctuelle d’impulsions de tension élevée très près de la surface (de l’ordre de 5 V) affine un peu plus la pointe, éliminant les derniers divers conta-minants encore présents sur son apex. On vérifie la qualité de la pointe, et surtout l’absence d’oxyde empêchant une bonne conduction de pointe à son apex en sondant la surface à l’aide de :
— l’acquisition du courant tunnel en fonction de la variation de différence de potentiel (V) appliquée entre la pointe et l’échantillon (courbes I-V)
— l’acquisition du courant tunnel en fonction de la hauteur pointe/surface (z). L’enregistrement de ces caractéristiques permet de certifier que la jonction est
effectivement une barrière tunnel vide de tout oxyde ou de tout contaminant, entre deux électrodes métalliques (la surface d’or et la pointe tungstène du STM choisie). L’allure des courbes est alors (voir figure 4.3) :
— celle d’une résistance ohmique telle que le courant est linéaire à la polarisation (V = RI, avec R la résistance de la jonction) à faibles tensions
— celle d’une barrière tunnel, où le courant décroît exponentiellement avec l’aug-mentation de la distance pointe/surface z (voir dans la suite). On met en évi-dence le travail de sortie apparent des métaux en présence à partir de la pente de la courbe de la Fig. 4.3(b) soit d’environ 3,6 eV pour la surface d’Au(111), à comparer avec un travail de sortie connu d’environ 5 eV pour la surface d’Au(111).

Mesures à deux pointes au LT-UHV-4 STM

Pour procéder à des mesures deux pointes à l’aide du 4-STM, une nouvelle mé-thode d’approche des pointes près de la surface a dû être mise au point. En effet, comme expliqué dans le chapitre précédent, il est difficile de localiser la position de l’apex des pointes uniquement avec le SEM à cause de la faible résolution de ce der-nier en comparaison avec la résolution atomique. Par ailleurs, il est à noter que notre expérience s’inspire des travaux réalisés par Thamankar & al. [84] utilisant une pre-mière version de notre 4-STM, moins stable, sur une surface de MoS2 durant lesquels les deux pointes ont pu être approchées jusqu’à une distance minimale de 80 nm sur cette surface.
Sur notre 4-STM de dernière génération, les pointes utilisées lors de ces mesures sont orientées à 45°. De ce fait, il est plus simple d’observer leur forme et leur dé-placement par balayage électronique. L’or est également une surface stable pour en-visager une imagerie sous SEM, sans craindre de la modifier lors d’une trop longue exposition au faisceau électronique, comme ce fut le cas avec la surface de MoS2.
L’approche et le repérage sur la surface d’or se déroule par l’emploi de la stratégie suivante :
— la surface est imagée 8 avec la résolution atomique par les deux pointes choi-sies en procédant à leur préparation suivant la méthode du paragraphe 4.2 (ici les pointes sont montées sur PS2 et PS4, et en configuration face-à-face)
— l’approche des pointes en diagonale de l’espace d’imagerie de l’échantillon (pointes loin de la surface, pour ne pas les abîmer – à quelques centaines de nm), vues à l’aide du SEM 9. Il est à noter que la position de l’apex réel de la pointe n’est pas connu avec précision, puisqu’il est sous le corps de la pointe et donc invisible du SEM (voir annexes).
— l’approche des pointes sur la surface est réalisée une pointe après l’autre en utilisant le système automatique d’approche du STM concerné
— on image la surface avec les deux pointes en-même temps, avec la même fré-quence de balayage, pour éviter tout bruit mécanique additionnel, en parti-culier lorsque l’on se trouve à de faibles distances inter-pointes (d < 2 µm). De même, sur l’or, il a été démontré (image de la figure 4.11) que l’on était capable d’enregistrer une image SEM, durant une acquisition d’un balayage tunnel par nos pointes STM, et ce, sans trop de bruit électronique parasitant (cf. Figure 4.11).
— nous approchons davantage les pointes, sans utiliser le SEM pour atteindre de plus petites distances. Nous souhaitons repérer la position spatiale des
pointes. Dans ce cas, nous balayons à grand champ (∼150 nm) avec une pointe, l’autre pointe continuant son balayage à une plus petite échelle (∼5 nm), les préservant au maximum de la moindre collision tunnel pointe-pointe, due à l’action de la boucle de contre-réaction. On repère à chaque scan la position des pointes et on effectue de même en alternant avec l’autre pointe, jusqu’à imager un défaut (marche atomique, agrégat d’atomes, etc.) visible sur une image acquise par chaque pointe 10.
— cette étape complète la précédente. Cette dernière permet de mesurer le rayon de courbure de nos pointes avec davantage de précision et ainsi savoir jus-qu’à quelle distance critique il est encore possible d’effectuer des mesures avec deux pointes. Il est à noter (ceci est également valable pour le point précédent) qu’à chaque modification d’échelle de balayage par chaque pointe, nous stop-pons simultanément l’imagerie par les deux pointes. Tout saut brutal dans la caractéristique temporelle du courant tunnel indiquée par notre moniteur
d’enregistrement simultané, prouvera la présence de l’autre pointe à proxi-mité. La boucle de contre-réaction étant activée durant ces étapes, la collision des pointes ne devrait pas les endommager trop irrémédiablement.
La procédure indiquée est générale. Les figures présentées ici sont une superpo-sition d’images obtenues avec les deux pointes. Nous avons certifié cette méthode pour, dans la suite, la reproduire lors de la mesure de la conductance de la surface de Si(100) :H également avec deux pointes.
Enfin, la détection du courant tunnel pointe-à-pointe et de la corrélation des images STM, avec les images SEM, nous permet de remonter géométriquement, dans le cas présent, au rayon de courbure des pointes (r ∼ 750 nm). Ce rayon de courbure à l’apex dépend bien sûr de la qualité de la préparation de nos pointes en tungstène.

Table des matières

1 Introduction 
2 Le choix de la surface-support du circuit atomique 
2.1 Les possibles surface-supports
2.1.1 Les surfaces-support à larges gaps : Al2O3, AlN, NaCl, CaCOOH, SiO2, h-BN
2.1.2 Les surfaces-support sans gap
2.1.3 Les surfaces-support à petit gap
2.2 Technologie de construction des circuits
2.3 Les contacts
2.3.1 De l’échelle du micron à la dizaine de nm
2.3.2 De l’échelle de la dizaine de nm au circuit atomique
2.4 Conclusion
3 Le Nanoprobe : le LT-UHV-4 STM 
3.1 Le LT-UHV-SEM-4 STM
3.1.1 Le cryostat
3.1.2 Les 4 STM
3.1.3 Le SEM
3.1.4 Les mesures à deux pointes
3.2 La chambre de préparation des surfaces d’étude
3.3 La chambre d’impression
3.4 Les pointes STM
4 La surface d’or (Au(111)) avec le LT-UHV-4 STM 
4.1 Préparation de la surface d’Au(111)
4.2 Mesures avec une pointe sur le LT-UHV-4 STM
4.2.1 L’imagerie au 4-STM
4.2.2 La manipulation d’atomes
4.2.3 Le contact atomique pointe-surface.
4.3 Mesures à deux pointes au LT-UHV-4 STM
4.4 Conclusion
5 La surface Si(100) :H-(2×1) avec une pointe du LT-UHV-4 STM 
5.1 La caractérisation du Si(100) :H-(2×1)
5.2 La fabrication ex situ – échantillon A
5.3 Les particularités des échantillons encapsulés
5.4 La fabrication in situ – échantillon B
5.5 Comparaisons et résultats – échantillons A et B
5.5.1 Structures atomiques et défauts
5.5.2 Imagerie atomique
5.5.3 Mesure du gap apparent à la surface
5.6 Conclusions
6 Ecriture atome-par-atome sur la surface de Si(100) :H-(2×1) avec une des pointes du LT-UHV 4 STM 
6.1 La construction atome-par-atome
6.2 La lithographie STM
6.3 Ré-adsorption d’un atome d’hydrogène
6.4 Application à la construction de plots de liaisons pendantes
6.5 Conclusions
7 Contacter une liaison pendante de silicium sur Si(100) :H-(2×1) avec le LTUHV-4 STM 
7.1 Rappels sur les types contacts
7.2 Les courbes I-z sur la surface de silicium passivée en hydrogène
7.2.1 Sur un dimère d’hydrogène
7.2.2 Au-dessus d’une liaison pendante de silicium
7.3 Discussion
8 Mesure de la conductance de surface avec des plots de liaisons pendantes 
8.1 Mesures 2 pointes sur Si(100) :H-(2×1)
8.2 Mesures 2 pointes sur plot(s) de DBs
8.3 Conclusions
9 Conclusion générale 129
10 Annexes 133
10.1 Schéma d’approche de 2 pointes du 4-STM sur une surface
10.2 Barrière tunnel métal/vide/métal
10.3 Spectroscopie STS en fonction de la hauteur – partie mesure à 2 pointes
sur Si(100) :H-(2×1)
10.4 Courbes I-V sur les plots de liaisons pendantes
10.5 Courbes I-Z sur H et DB sur l’échantillon B

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