Écoulement des mousses en milieux poreux (Aspects macroscopiques)

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Mécanismes de destruction de la mousse

La survie d’une lamelle dépend principalement de sa pression de disjonction, de la pression capillaire exercée par la structure poreuse et de la perméabilité des films liquides au gaz considéré.

Equilibre entre pression capillaire et pression de disjonction

Les films liquides sont constitués de deux interfaces liquides/gaz. Ces deux interfaces sont à l’équilibre grâce à la répulsion électrostatique entre les têtes hydrophiles et à la répulsion stérique et/ou d’hydratation des tensioactifs qui s’opposent à l’attraction de Van Der Walls (cf. Figure 13.a). Cette dernière tend au contraire à réduire l’épaisseur de ces films. La somme de ces interactions (répulsives et attractives) forme ce qu’on appelle la pression de disjonction (une force par unité de surface) : ?????=????+?é?????+???é???,ℎ????? (I.4).
Si la pression de disjonction n’existait pas, la pression capillaire notée ?? qui fait intervenir la courbure interfaciale des bords de Plateau pousserait le liquide à circuler sans arrêt des lamelles vers les bords de Plateau.

Les régimes d’écoulement stationnaire

En réalisant plusieurs expériences d’écoulement de mousses dans un milieu poreux formé de grains de sable, Osterloh et Jante [48] ont identifiés deux régimes distincts à l’état stationnaire (cf. Figure 18) :
– Un régime basse qualité où le gradient de pression est indépendant de la vitesse de liquide et est dépendant de la vitesse de gaz. Dans ce régime, l’avancement de la mousse est régi par des intermittences entre écoulement et piégeage des bulles. La résistance capillaire et le piégeage de gaz sont les principaux mécanismes qui contrôlent ce régime. En plus, il semble établi que dans ce régime, la texture de la mousse (nombre de bulles par unité de volume) reste constante avec une taille de bulle moyenne de l’ordre de la taille du pore et qu’un comportement d’écoulement rhéo-fluidifiant est observé [59].
– Un régime haute qualité où le gradient de pression est indépendant de la vitesse de gaz et est dépendant de la vitesse du liquide. Ce régime est contrôlé par la coalescence des bulles, la pression capillaire et les effets stabilisateurs de tensioactifs (type et concentration) [59, 60]. L’écoulement de la mousse dans ce régime est complexe.
La zone de transition entre les deux régimes définit une qualité de mousse critique ou optimale notée ??∗. À cette qualité de mousse, le gradient de pression est maximal pour une vitesse d’écoulement donnée. Dans cette phase de transition, tous les mécanismes de déstabilisation de la mousse jouent un rôle dans son écoulement.

Le concept de « pression capillaire limite »

La stabilité de la mousse dépend de la pression capillaire exercée par le milieu poreux et les conditions expérimentales d’écoulement. A l’échelle microscopique, les lamelles ne coalescent pas toutes d’un coup à une certaine pression capillaire. En effet, comme discuté auparavant, cela dépendra de la géométrie du canal pore-seuil considéré et de la fraction locale de gaz par rapport au liquide.
A l’échelle macroscopique, la pression capillaire augmente en fonction de la saturation de gaz, lorsque le gaz envahit le réseau poreux (comme pour un processus de drainage). La saturation de gaz quant à elle est susceptible d’augmenter lorsque la qualité de mousse augmente (cf. Figure 19 à gauche). Si cette qualité est augmentée au-delà de la valeur critique ??∗, il est prédit théoriquement que la pression capillaire atteint la pression capillaire limite ??∗ puis ne change plus, alors que la texture de la mousse diminue et la taille des bulles augmente [60] (cf. Figure 19 à droite). Ce concept, largement utilisé dans les modèles de mousses en milieux poreux [61], traduit le mécanisme de coalescence des bulles qui génère une redistribution du liquide des bords de Plateau vers les films liquides voisins afin de maintenir le système à une saturation liquide fixe ??∗ (cf. Figure 19. A droite). Il faut noter que le concept de pression capillaire limite ??∗ est très analogue au concept de pression de disjonction critique pour les mousses Bulk au-delà duquel les films liquides sont rompus [61]. ??∗ serait une fonction croissante de la concentration de tensioactifs, décroissante en fonction de la perméabilité et des vitesses d’injection [60].

Paramètres influençant l’écoulement de la mousse

L’écoulement de la mousse dans un milieu poreux fait intervenir une multitude de paramètres qui vont de la contribution et l’interaction des phases entre elles (liquide, gaz et solide) aux caractéristiques intrinsèques à la rhéologie des écoulements de mousses dans les milieux confinés. Tous ces paramètres influencent plus ou moins l’écoulement de la mousse à différentes échelles. On présente dans les paragraphes suivants quelques paramètres qui influencent l’écoulement des mousses en milieux poreux.

Effets d’injection des fluides

L’utilisation d’un système de pré-génération de la mousse (mousseur) ne change pas globalement la texture de la mousse en sortie du milieu poreux étudié. Falls et al. [22] ont étudié la mobilité d’une mousse pré-générée avec une taille de bulle bien identifiée. Ils ont conclu que la texture de la mousse en sortie du deuxième milieu poreux n’est pas affectée par les caractéristiques géométriques du premier milieu poreux. Les travaux de Baghdikian et Handy [62] montrent aussi qu’il n’y a pas d’effets significatifs de l’utilisation du générateur de mousse sur la texture finale. En revanche, Ettinger et Radke [24], précisent que l’effet de l’expansion de gaz en sortie à cause de la différence de pression qui règne à l’intérieur du milieu poreux et en sortie, conduit à une surestimation de la taille moyenne de la bulle si celle-ci est mesurée à l’extérieur du milieu poreux. Ils concluent tout de même que le milieu poreux ajuste la taille des bulles à l’image de la taille des pores.

Effets d’entrée

La répartition spatiale de la mousse à l’échelle du milieu poreux n’est pas uniforme. En effet, la mousse présente une saturation liquide plus grande à l’entrée du milieu où est réalisée l’injection [54, 63] du gaz et de la solution de tensioactifs. Ces régions d’entrée se caractérisent aussi par des gradients de pression généralement faibles [24, 26, 64]. Il se forme alors un front entre la région amont et la région aval du milieu poreux qui caractérise un changement abrupt de la texture [65] (Au-delà du front, une texture fine tandis qu’en amont on trouve une mousse grossière ou faible). La longueur sur laquelle se forme cette région d’entrée fait l’objet de plusieurs études contradictoires. Par exemple, Myers et Radke [66] rapportent des régions d’entrée d’environ 15 cm sur une longueur totale de 60 cm, et affirment que les carottes de roche très courtes sont particulièrement influencées par les effets d’entrée contrairement aux carottes de roche longues. D’autres études ne trouvent pas ou très peu de régions d’entrée [24, 26, 64, 67]. La longueur caractéristique de la région d’entrée serait fonction de plusieurs paramètres, incluant le type de gaz, les vitesses d’injection, le type et la concentration des tensioactifs entre autres.

Perméabilité de la roche

La perméabilité de la roche et les variations de la perméabilité affecte la mobilité de la mousse[27, 68]. En ce qui concerne la génération de la mousse, Gauglitz et al., [58] trouvent que pour un milieu granulaire formé de billes ou de sable le ∇???? varie comme l’inverse de la perméabilité ?, tandis que Rossen et Gauglitz [55] et Tanzil et al., [56] affirment que ∇???? varie comme ?−1/2 . En ce qui concerne la mobilité de la mousse à l’état stationnaire, Lee et al., [69] ont étudié la viscosité apparente de la mousse en fonction de la perméabilité pour différents types de roches. Ils ont trouvé que la viscosité apparente augmente de manière non linéaire en fonction de la perméabilité (cf. Figure 20). Bertin et al., [70] ont réalisé des expériences d’écoulement de mousse dans un milieu hétérogène et ont montré que la vitesse interstitielle du gaz de la mousse qui envahit un milieu saturé en liquide, était plus élevée dans les zones où la perméabilité est grande par rapport aux zones où la perméabilité est faible.
Kovscek et Bertin [71] ont montré théoriquement que la dissipation visqueuse associée à la structure de la mousse permet de déduire une loi en puissance qui relie la viscosité effective du gaz moussant à la perméabilité du milieu poreux avec un exposant qui vaut 3/2. Contrairement à un fluide Newtonien, Il est possible que la structure de la mousse ne soit pas la même pour des milieux poreux de perméabilités très différentes, et c’est ce qui expliquerait une dépendance non-linéaire de la viscosité de la mousse au paramètre de perméabilité.
Il est généralement admis que la mousse réduit la mobilité de la phase gazeuse et a peu d’effets sur la phase liquide. Ceci conduit les théoriciens à décrire les caractéristiques pétro-physiques de la mousse1 comme étant intimement liés à la perméabilité relative du gaz dans la mousse (????) et/ou à sa viscosité effective (μ??). Même si ces phénomènes peuvent être séparés physiquement, ils ne peuvent l’être d’un point de vue mathématique parce qu’ils sont liés par la loi de Darcy (cf. Annexe A). Ainsi, la vitesse du gaz peut être reliée au gradient de pression généré par la loi suivante : ???=−????????μ?? (I.6).
Où ??? est la vitesse de darcy du gaz dans la mousse, K la perméabilité du milieu poreux, ???? la perméabilité relative du gaz, μ?? la viscosité effective du gaz et ∇?? le gradient de pression de la phase gazeuse. La mobilité du gaz moussant ??? est par ailleurs décrite par la loi suivante : ???=????μ?? (I.7).

Description du Scanner de l’IFPEN

Le Scanner médical utilisé dans le cadre de cette étude est un General Electric GE Discovery 750HD Dual Energy qui permet de produire des images de la structure interne des objets en 3D (cf. Figure 24). Il est composé d’un anneau ou statif dans lequel un tube à rayons X et un détecteur tournent de manière synchrone autour de l’objet à examiner. Le mouvement de rotation de l’ensemble tube à RX et détecteurs autour du grand axe de l’objet examiné, permet d’enregistrer les intensités transmises lors de la traversée de la même coupe de l’objet, suivant différentes directions concourantes. L’utilisation d’outils mathématiques permet, par « rétro projection » des différentes mesures d’atténuation sur une matrice de reconstruction, de reconstruire la cartographie 2D des coefficients d’atténuation au niveau de la section examinée. Ces coefficients d’atténuation donnent des informations sur la densité et le numéro atomique moyen de la zone reconstruite. Par déplacement de la table du scanner, on reconstruit une série de coupes 2D qui restitue la distribution 3D des coefficients d’atténuation dans l’échantillon. Ce scanner est équipé de détecteurs multi-barrettes permettant la reconstruction de plusieurs coupes à la fois (64 coupes/rotation, vitesse maximale de rotation 0.3 seconde par tour) et utilise aussi un déplacement continu de l’échantillon pendant la rotation de la source de rayons X (acquisition hélicoïdale). Il en résulte que tout un volume peut être analysé en un temps très court de l’ordre de quelques secondes.

Porosimétrie par intrusion de mercure

La porosimétrie par injection de mercure exploite le caractère non mouillant du mercure, associé à sa forte tension superficielle. Le caractère non-mouillant du mercure vis-à-vis du solide rend nécessaire l’application d’une pression pour forcer le mercure à rentrer dans les pores du solide. Pour une pression d’injection donnée, seule la fraction des pores dont le diamètre est supérieur à une taille critique donnée par la loi de Laplace sera envahie par le mercure. En milieux poreux, la pression qu’il faut appliquer pour franchir un seuil de pore, appelée pression capillaire (cf. Annexe C) est exprimée en fonction de l’angle de contact ??, de la tension de surface ??? et du rayon d’accès au pore ?? (rayon de seuil de pore) à l’aide de l’équation de Laplace : ????=|2?????? (?? )??| (II.8).
Dans le cas du mercure, ??= 140° et ???= 485 ??/?.
Connaissant la pression d’injection et le volume injecté, on peut accéder à la taille des seuils de pore et à la courbe pression capillaire air/ Hg en fonction de l’état de saturation de la carotte. Pour cela, la carotte sèche est d’abord plongée dans un bain de mercure, ensuite des paliers de pression sont appliqués, ainsi on peut associer pour chaque palier une gamme de seuils de pore envahis et obtenir une distribution en taille des seuils de pores. Afin de déterminer la courbe de pression capillaire air/ solution de tensioactifs en fonction de la saturation, on utilise la valeur de tension de surface mesurée pour notre solution de tensioactifs (???= 28.8 ??/?) et on considère que la roche est parfaitement mouillable à cette solution aqueuse (???(??)=1).
Ainsi, en utilisant la relation (II.8), la pression capillaire ?? peut être déduite par la formule suivante : ??(??)=????????? (?? ) ????(??) (II.9).
La porosimétrie au mercure est une méthode destructive, donc nous avons réalisé les mesures sur deux échantillons frères carottés dans le même bloc de roche de Bentheimer. Les deux échantillons donnent les mêmes résultats (cf. Figure 30), ce qui démontre l’homogénéité de ce type de roche à grande échelle. On remarque qu’il existe un seul pic de distribution des seuils de pores correspondant à un rayon de seuils (ou rayon d’accès au pore) d’environ 17 μm.

Développement d’un montage d’injection de fluides dans les milieux poreux

Le montage expérimental qui permet l’injection des fluides (solutions liquides et gaz) et les mesures de pression a été conçu pour permettre l’injection contrôlée de mousses dans les milieux poreux tout en effectuant les mesures sous différents instruments : à l’IFP Énergies Nouvelles sur Scanner X et à l’extérieur sur grands instruments (Micro-tomographie X haute résolution, Diffusion des neutrons aux petits angles). Le montage a été conçu et réfléchi pour être facilement manipulable et transportable d’un site à l’autre.
La cellule dans laquelle est réalisé l’écoulement de mousse est spécifique à chaque instrument. Dans ce chapitre nous décrivons le montage d’injection commun à toutes les expériences sous grands instruments (sous scanner X et sous grands instruments) et la cellule utilisée dans cette étude (sous scanner X).
Le montage consiste en un système de pompes qui permettent l’injection des liquides. Une pompe Vindum (VP-12K) est utilisée pour injecter les solutions de tensioactifs tandis qu’une pompe Pharmacia permet d’injecter les saumures (solutions de NaCl). Le gaz utilisé ici est l’azote N2 d’une qualité standard. On utilise deux types de débitmètre massique Brooks, calibrés pour travailler avec de l’azote et étalonnés pour travailler jusqu’à une pression de 30 bars. Ces débits-mètres sont caractérisés par leur gamme de travail dans les conditions normales de température et de pression, 0°C et 1 bar respectivement. Le modèle SLA5850S est choisi pour la gamme 0-180 NmL/h tandis que le modèle 5850 E est choisi pour la gamme 0-3 NL/h. La manière d’utiliser ces débitmètres et le détail du calcul de conversion des débits volumiques en fonction de la pression et de la température sont précisés en Annexe D.
Pour réaliser des mesures de pression, quatre capteurs Keller sont utilisés : trois capteurs absolus (Modèle PA-33X) et un différentiel (Modèle PD-39X). Les capteurs fonctionnent dans une gamme entre 0 et 30 bars et offrent une grande stabilité d’affichage de 1 mbar. Un programme développé à l’aide du logiciel Labview est utilisé pour lire et enregistrer les mesures en temps réel.
La majeure partie des tuyaux utilisés sont transparents, ce qui permet d’avoir un visuel sur les fluides en écoulement. En contrepartie, nous nous retrouvons limités en termes de pressions de travail à 30 bars maximum. Les tuyaux sont faits en éthylène propylène fluoré (FEP) et ont un diamètre interne de 1.6 mm. Les connecteurs quant à eux sont en PolyEther Ether Ketone (PEEK). La régulation de pression au niveau du milieu poreux qu’on nomme aussi la pression de pore se fait à l’aide d’un régulateur de pression ou « BPR » pour Back Pressure Regulator (Modèle Brooks SLA5820B) qui se trouve en aval de la cellule. La mise en place d’une contrepression, permet de rehausser la ligne de base de la pression. Ainsi on peut travailler avec des pressions nominales de 5 ou 10 bars par exemple, ce qui donne l’avantage de pouvoir travailler avec des débits d’injections de gaz faibles, et améliorer la précision sur les débits de gaz injectés. De plus, la contrepression permet d’éviter une grande différence de pression entre l’amont et l’aval de la cellule. Un dernier avantage de l’utilisation d’une contrepression est de pouvoir maitriser les reflux des fluides (surtout le gaz) dans le milieu poreux lorsqu’on veut saturer ce dernier en saumure par exemple.
Un système de deux bouteilles tampon de 1 L chacune, positionnées ente la cellule et le régulateur de pression sont remplies d’eau milli-Q. Ceci permet au gaz de la mousse de se séparer du liquide afin que le régulateur de pression (BPR) régule uniquement sur une phase homogène liquide, ce qui améliore la stabilité de la pression de pore.

Table des matières

INTRODUCTION
Motivations industrielles
Motivations scientifiques
CHAPITRE I : GENERALITES SUR LES MOUSSES 
Description multi-échelle de la mousse hors milieu poreux
A. Définition de la mousse
B. Structure de la mousse à différentes échelles
Écoulement des mousses en milieux poreux (Aspects microscopiques)
A. Définition de la mousse en milieu poreux
B. Les méthodes d’injection
C. Texture et qualité de la mousse
D. Mécanismes de formation et de déstabilisation de la mousse
Écoulement des mousses en milieux poreux (Aspects macroscopiques)
A. Comportements transitoire et stationnaire
B. Paramètres influençant l’écoulement de la mousse
Réduction de la mobilité du gaz par la mousse
A. Viscosité effective du gaz
B. Perméabilité relative du gaz
Conclusion du premier chapitre
CHAPITRE II : CARACTERISATION MACROSCOPIQUE DE L’ECOULEMENT DES MOUSSES EN MILIEU CONSOLIDE PAR TOMOGRAPHIE  
Introduction
A. Introduction à la tomographie
B. Description du Scanner de l’IFPEN
Matériels et expériences
A. Caractérisation du système fluide-roche
B. Développement d’un montage d’injection de fluides dans les milieux poreux
C. Expériences d’écoulement de mousses sous Scanner
Caractérisation macroscopique de la mousse en écoulement
A. Écoulement diphasique gaz-saumure
B. Formation de la mousse
C. Rhéologie de la mousse à l’état stationnaire
D. Coalescence de la mousse en milieu poreux
Conclusion du deuxième chapitre
CHAPITRE III : CARACTERISATION DE L’ECOULEMENT DES MOUSSES DANS UN MILIEU GRANULAIRE PAR DIFFUSION DES NEUTRONS AUX PETITS ANGLES 
Introduction
A. Généralités sur la diffusion des neutrons aux petits angles
B. Caractérisation des mousses « Bulk » par SANS
Matériels et méthodes
A. Travail préparatoire
B. Expériences d’écoulement de mousses sous acquisitions SANS
Texture de la mousse en écoulement
A. Analyse des spectres de diffusion
B. Influence de la qualité de la mousse sur son écoulement (Expérience LLB)
C. Comportement de la mousse le long du milieu poreux (Expérience ILL)
Relation entre la géométrie du réseau poreux et la structure de la mousse
A. Évolution de la taille de bulle moyenne
B. Densités volumiques des bulles et des lamelles
C. Nombre de lamelles par bulle
Conclusion du troisième chapitre
CHAPITRE IV : ÉCOULEMENT DE LA MOUSSE A L’ECHELLE DU PORE EN 3D 
Introduction
Matériels et expérience
A. Présentation de la ligne ID19 de l’ESRF
B. Expérience
C. Acquisition des images
Résultats
A. Caractéristiques microscopiques de la mousse
B. Traitement des images
Discussion
Conclusion du quatrième chapitre
CONCLUSION GENERALE ET PERSPECTIVES

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