Soutenance mémoire
Mobilité des joints de grains et forces motrices
Dans une microstructure, les joints de grains peuvent être amenés à migrer sous l’effet de différentes forces motrices. Voici les principales sources d’énergies parmi celles citées par Gottstein et Shvindlerman (1999), des joints de forte désorientation dans l’Al pur *Molodov et al. 1995] La mobilité est sensible aux paramètres thermodynamiques, notamment la température et aux caractéristiques intrinsèques du joint de grains qui elles même dépendent de ses 5 degrés de liberté (Humphreys et Hatherly 2004, chapitre 5). La mesure expérimentale de la mobilité est assez délicate. Pour pouvoir la déduire de la vitesse de migration il faut garantir d’une part la constance de la force motrice et d’autre part prendre en compte l’existence d’impuretés susceptibles d’altérer considérablement la migration des joints. De ce fait, actuellement, la connaissance de ce paramètre est limitée. Nous disposons tout-de-même de quelques informations, comme celles données par la figure I-4 qui affirment que la mobilité augmente avec l’angle de désorientation dans le cas des sousjoints. De manière générale, les joints de grains de forte désorientation sont plus mobiles que les joints de faible désorientation. Cependant l’angle de désorientation n’explique pas, à lui seul, les variations de mobilité dans les joints de forte désorientation, comme le montre la figure I-5. Les 4 autres paramètres macroscopiques décrivant la désorientation influe également sur la mobilité.
Quels sont les joints spéciaux ?
Si l’on se base sur le raisonnement fait par Watanabe, c’est-à-dire la résistance du joint dépend de son énergie, on note que le degré élevé de coïncidence ne garantit en aucun cas le faible niveau d’énergie. Les contre-exemples sont nombreux dans la littérature, et illustrés par exemple par figure I-12 qui montre que : Σ3 a une énergie très proche de celle de Σ1 l’énergie d’un Σ11 peut passer du simple au double quand le plan du joint change, et même multiplié par 10 pour un Σ3 dans le plan {112} au lieu du {111} Σ9 peut être plus énergétique qu’un Σ11 Chapitre I : Etude Bibliographique 36 Figure I-12 : Energie des joints de grains de flexion symétriques de l’aluminium en fonction de l’angle de désorientation θ autour de l’axe <110> *Hasson et al. 1972+ Inversement, parmi ceux qui défendent le caractère « spécial » des joints de faible Σ, Chalmers et Gleiter (1971) suggèrent que peu importe où le plan d’un joint de flexion de faible Σ se place, la disposition des atomes (sites) aura de toute façon une certaine périodicité (cf. fig. I-13). Et cela suffit pour que le joint ait de meilleures propriétés qu’un joint général. Ensuite et afin d’étendre leur théorie aux joints asymétriques, ils supposent qu’ils sont en fait un assemblage de segments de joints de flexion. Randle (2004) prend le cas de la macle incohérente et affirme que vu l’indice élevé de coïncidence, le volume libre est plus faible que dans le cas d’un joint général. De manière générale, en ce qui concerne le bilan énergétique des joints en fonction de leur degré de coïncidence, tel que défini par le modèle de CSL, hormis quelques études sur des bicristaux où le plan du joint est très bien connu, rien ne permet de relier de manière biunivoque propriétés spéciales et joints de faible Σ. Cela n’a pas empêché la majeure partie des investigations apparentées à l’IJG, de chercher à modifier les distributions des populations de joints de grains de façon à augmenter la proportion des joints de faible Σ. Nous discuterons de cela en détail dans la suite. Plus récemment, les études IJG se sont focalisées sur les seuls joints de forte coïncidence, selon Kim et al. (2005), qui ont clairement de meilleures propriétés en comparaison avec le commun des joints de grains : les macles (Σ3) et les joints issus du multimaclage (Σ3n ).
Moyens utilisés pour modifier la distribution des joints de grains
Les traitements appliqués pour modifier la distribution des joints de grains sont assez variés. Dans la plupart des cas, des traitements thermomécaniques mono ou multipasses sont utilisés suivi ou non de recuits. Les durées des recuits varient également (de quelques minutes à plusieurs heures). Les effets des traitements thermiques ont également été examinés. Enfin, le niveau de déformation est calibré de telle manière que la recristallisation statique soit déclenchée ou non pendant le recuit. Néanmoins, Randle (2004) a écarté la recristallisation comme moyen de faire de l’IJG. En effet, elle va à l’encontre du principe même de l’IJG. La recristallisation a tendance à « randomiser » la microstructure. Dans le cas de traitements multipasses, elle risque d’effacer les joints spéciaux créés lors des cycles précédents. Pour Randle (2004), certains parlent abusivement de traitements d’IJG par voie de recristallisation (tab. I-1) pour désigner les traitements thermomécaniques ayant des niveaux de déformation élevés.
Déformation à chaud et phénomènes dynamiques
Lorsqu’un matériau métallique est déformé à chaud, des processus d’adoucissement sont déclenchés pendant la déformation (Humphreys et Hatherly 2004 chapitre 13) ce qui diminue la contrainte d’écoulement et facilite la mise en forme (fig. I-23). Ceci est d’ailleurs l’intérêt principal de la déformation à chaud. Le réarrangement des dislocations varie selon le niveau d’énergie de faute d’empilement (Stacking Fault Energy). Cette énergie, liée aux liaisons interatomiques (Humphreys et Hatherly 2004 chapitre 2), détermine jusqu’à quel point les dislocations peuvent se dissocier en dislocations partielles de Shockley. Quand est faible, le glissement dévié (cross slip), un des mécanismes responsables de la restauration, est freiné. On distingue alors deux familles de matériaux : de faible tel que le Cu et de élevée tel que l’Al (Tableau I-3). Dans les matériaux à élevée, la restauration dynamique se fait par le groupement des dislocations qui constituent des cellules ou sous-grains délimités par des sous-joints de faible orientation et de faible mobilité dans un premier temps. Ensuite plus l’écrouissage augmente plus la désorientation des sous-joints augmente. Au-delà d’une certaine désorientation, les joints deviennent mobiles et les cellules se transforment en nouveaux grains. C’est le principe de la recristallisation dynamique (DRX) continue qui a été mis en évidence dans l’aluminium (Humphreys et Hatherly 2004 chapitre 13).
Effet de la faible déformation sur la migration de joint de grains
Humphreys et Hatherly (2004) rapportent que certains matériaux faiblement déformés à froid et ensuite traités thermiquement, présentent des grains isolés grossissant beaucoup plus que le reste des grains. Ces grains sont souvent moins déformés que leurs voisins à cause leur orientation cristallographique. Ceci produit des gradients de densité de dislocations provoquant des migrations de joints de grains favorables à leur croissance. C’est le phénomène de la migration de joints de grains générée par la déformation : la SIBM (Strain induced Boundary Migration). Ce phénomène a également été mis en évidence lors de la déformation à chaud de d’un acier au carbone (0.22 % de C, 0.19 % de Si et 0.51 % de Mn en pourcentage massique) par Yogo et al. (2009) par le biais d’observation in-situ. Lorsqu’il s’agit de modifier la distribution des joints de grains, c’est-à-dire dans le contexte de l’ingénierie de joints de grains, ce phénomène peur intervenir un certain vu que les déformations préconisées sont plutôt faibles souvent inférieures au seuil critique du déclenchement de la recristallisation dynamique. Lorsque les déformations sont plus importantes et provoquent de la recristallisation statique au cours des recuits, la migration de joints existants devient faible devant celle induite par la germination/croissance de nouveaux grains recristallisés.
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Table des matières
INTRODUCTION
A CONTEXTE ET ENJEUX DE LA THESE
B ENONCE DU PLAN DU MEMOIRE
CHAPITRE I ETUDE BIBLIOGRAPHIQUE
I.1 JOINTS DE GRAIN
I.1.1 DESORIENTATION
I.1.2 PROPRIETES DES JOINTS DE GRAINS
I.1.2.1 ENERGIE DES JOINTS DE GRAINS
I.1.2.2 MOBILITE DES JOINTS DE GRAINS ET FORCES MOTRICES
I.1.3 JOINTS COÏNCIDENTS ET COINCIDENCE SITE LATTICE
I.1.4 MACLE COHERENTE OU INCOHERENTE
I.1.5 MULTI-MACLAGE
I.2 INGENIERIE DE JOINTS DE GRAINS
I.2.1 INTRODUCTION DU CONCEPT
I.2.2 QUELS SONT LES JOINTS SPECIAUX ?
I.2.3 REVUE D’ETUDES D’IJG
I.2.3.1 DEFINITION DE JOINTS SPECIAUX
I.2.3.2 MOYENS UTILISES POUR MODIFIER LA DISTRIBUTION DES JOINTS DE GRAINS
I.2.3.3 CARACTERISATION DE LA MICROSTRUCTURE
I.3 INGENIERIE DE JOINTS DE GRAINS PAR VOIE DE MACLAGE THERMIQUE: MECANISMES
I.3.1 ACCIDENT DE CROISSANCE
I.3.2 EMPILEMENT DE DEFAUTS « POP OUT MODEL »
I.3.3 PROBABILITE DE MACLAGE THERMIQUE
I.3.4 BILAN DES THEORIES DU MACLAGE THERMIQUE
I.4 PHENOMENES MICROSTRUCTURAUX ACTIVES PAR LA DEFORMATION A CHAUD – ADAPTATION DES TECHNIQUES D’IJG AUX SUPERALLIAGES A BASE DE NI ETUDIES
I.4.1 DEFORMATION A CHAUD ET PHENOMENES DYNAMIQUES
I.4.2 EFFET DE LA FAIBLE DEFORMATION SUR LA MIGRATION DE JOINT DE GRAINS
I.4.3 EFFET DE LA SECONDE PHASE
I.4.4 SYNTHESE
I.5 CONCLUSION
CHAPITRE II MATERIAUX ET METHODES EXPERIMENTALES
II.1 DESCRIPTION DES SUPERALLIAGES BASE NI
II.2 ESSAIS THERMOMECANIQUES
II.2.1 ESSAI DE TORSION A CHAUD
II.2.1.1 MACHINE ET DISPOSITIF
II.2.1.2 PARAMETRES, DONNEES BRUTES ET DEPOUILLEMENT
II.2.2 ESSAI DE COMPRESSION A CHAUD
II.2.2.1 MACHINE ET DISPOSITIF
II.2.2.2 PARAMETRES ET DEPOUILLEMENT
II.3 CARACTERISATION DES MICROSTRUCTURES
II.3.1 CHOIX DES ZONES CARACTERISEES ET PREPARATION DES ECHANTILLONS
II.3.2 DETERMINATION DE LA FRACTION SURFACIQUE DE LA PHASE Γ’ PRIMAIRE DANS L’ETAT INITIAL
II.3.3 CARACTERISATION DES MICROSTRUCTURES PAR EBSD
II.3.3.1 ACQUISITION DES DONNEES EBSD
II.3.3.2 TRAITEMENT DES DONNEES EBSD
II.3.3.3 ANALYSE DES DONNEES EBSD
II.4 SYNTHESE
CHAPITRE III MECANISMES D’EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DE L’ALLIAGE PER®72 AU COURS DE LA DEFORMATION PAR TORSION A CHAUD ET AU COURS DE RECUITS ULTERIEURS
III.1 PLAN D’EXPERIENCES
III.2 RESULTATS
III.2.1 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE PENDANT LA DEFORMATION PAR TORSION A CHAUD
III.2.1.1 RHEOLOGIE
III.2.1.2 MICROSTRUCTURES DEFORMEES
III.2.2 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE AU COURS D’UN RECUIT SUBSOLVUS
III.2.2.1 INFLUENCE DE LA DEFORMATION PREALABLE SUR L’EVOLUTION DE LA TAILLE DE GRAINS
III.2.2.2 INFLUENCE DE LA DEFORMATION PREALABLE SUR LES DENSITES DE JOINTS DE MACLES OBTENUES APRES RECUIT A TSUB
III.2.3 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE AU COURS D’UN RECUIT SUPERSOLVUS
III.2.3.1 INFLUENCE DE LA DEFORMATION PREALABLE SUR L’EVOLUTION DE LA TAILLE DE GRAINS
III.2.3.2 INFLUENCE DE LA DEFORMATION PREALABLE SUR LES DENSITES DE JOINTS DE MACLES OBTENUES APRES RECUIT A TSUPER
III.3 ETUDE DES MECANISMES IMPLIQUES DANS L’EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE
III.3.1 EVOLUTION MICROSTRUCTURALE
III.3.2 CONSEQUENCES SUR LA FORMATION DES JOINTS Σ3
III.4 CONCLUSION
CHAPITRE IV INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES EN TORSION SUR LA MICROSTRUCTURE DE L’ALLIAGE PER®72
IV.1 EVOLUTION DE LA MICROSTRUCTURE AU COURS DES DIFFERENTES PHASES D’UN TRAITEMENT THERMOMECANIQUE MULTIPASSES
IV.1.1 PLAN D’EXPERIENCE
IV.1.2 COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE
IV.1.3 EVOLUTION DE LA TAILLE DE GRAINS
IV.1.4 EVOLUTION DE LA DENSITE DE MACLES
IV.2 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES A DEFORMATION TOTALE CONSTANTE SUR LES MICROSTRUCTURES FINALES
IV.2.1 PLAN D’EXPERIENCE
IV.2.2 COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE
IV.2.3 EFFETS DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES SUR LES MICROSTRUCTURES FINALES
IV.2.3.1 ANALYSES DES ETATS SUPERSOLVUS
IV.2.3.2 ANALYSES DES ETATS SUBSOLVUS
IV.3 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES AVEC CYCLE ELEMENTAIRE FIXE
IV.3.1 PLAN D’EXPERIENCE
IV.3.2 COMPORTEMENT RHEOLOGIQUE
IV.3.3 RESULTATS
IV.3.4 DISCUSSION
IV.4 CONCLUSION
CHAPITRE V INFLUENCE DU MODE DE DEFORMATION ET DE LA NATURE DE L’ALLIAGE
V.1 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES PAR COMPRESSION SUR LA MICROSTRUCTURE DE L’ALLIAGE PER®72
V.1.1 PLAN D’EXPERIENCES
V.1.2 RHEOLOGIE DE L’ALLIAGE PER®72 DEFORME EN COMPRESSION
V.1.3 EFFET DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES SUR LES MICROSTRUCTURES
V.2 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES SUR LA MICROSTRUCTURE DE L’ALLIAGE N19
V.2.1 DESCRIPTION DU SUPERALLIAGE N19
V.2.2 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES EN TORSION SUR L’EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DU SUPERALLIAGE N19
V.2.2.1 PLAN D’EXPERIENCE
V.2.2.2 COMPORTEMENT RHEOLOGIQUES DE L’ALLIAGE N19 DEFORME EN TORSION
V.2.2.3 ANALYSES DES MICROSTRUCTURES OBTENUES A L’ISSUE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES EN TORSION
V.2.3 INFLUENCE DES TRAITEMENTS THERMOMECANIQUES MULTIPASSES EN COMPRESSION SUR L’EVOLUTION MICROSTRUCTURALE DU SUPERALLIAGE N19
V.2.3.1 PLAN D’EXPERIENCE
V.2.3.2 RESULTATS
V.3 SYNTHESE
CONCLUSION & PERSPECTIVES
A SYNTHESE DES RESULTATS
B PERSPECTIVES
GLOSSAIRE
ANNEXES
A IDENTIFICATION D’UN Σ5 A PARTIR DE L’ANGLE ET L’AXE DE DESORIENTATION
B PREPARATION DE LAMES MINCES POUR LES OBSERVATIONS EN MICROSCOPIE ELECTRONIQUE EN TRANSMISSION
C RECAPITULATIFS DES RESULTATS DE CARACTERISATIONS MICROSTRUCTURALES
REFERENCES
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