Soutenance mémoire
Dosage de l’Aluminium par Spectrométrie d’Absorption Atomique SAA
Présentation du groupe Office Chérifien de Phosphate
Crée par le dahir du statut de 7 Août 1920, l’OCP devient le monopole de la recherche, de l’exploitation, de la valorisation, et de la commercialisation du phosphate et de ses dérivés. C’est en Février 1912 qu’on a découvert les premiers gisements dans la zone de Khouribga et plus précisément dans la région d’Ouled Abdoun. Mais l’exploitation effective n’a commencé qu’en Février 1921, dans la région d’Oued Zem. Ce n’est qu’en 30 juin 1921 que le premier train sur voie large a été chargé est dirigé vers le port de Casablanca. Depuis lors l’OCP n’a cessé de grandir, se moderniser et se développer continuellement pour s’affirmer comme le leader du marché mondial des phosphates. I.2 .Statut juridique : Le groupe OCP est une entreprise d’état assimilée au privé pour exercer ses activités industrielles et commerciales avec plus de liberté. Il est inscrit au registre de commerce et soumis sur le plan fiscal aux mêmes obligations que n’importe quelle entreprise privée, et chaque année, l’OCP participe dans le budget de l’état par versement de ses dividendes. II. Rôle et activités : Le rôle de l’OCP est de gérer les réserves du pays en matière de phosphate selon des étapes et des opérations bien précises : • Extraction : C’est la première opération qui se fait en découverte (Ciel ouvert). Elle consiste à enlever le phosphate de la terre suivant quatre cycles : – Forage : Creuser plusieurs trous. – Sautage : Il s’effectue à l’aide des explosifs afin d’améliorer la fragmentation du terrain et faciliter le décapage. – Décapage : C’est le procédé qui consiste à enlever les terrains ébranlés par une dragline pour arriver aux tranches phosphatés. – Défruitage : Il s’agit de récupérer le phosphate mis à nu, et le charger dans des camions. • Traitement : Cette opération est nécessaire en vu de purifier le phosphate de toit résidu et d’améliorer sa qualité minière, les différents traitements sont : -Lavage : Il permet l’enrichissement du phosphate de basse teneur (BT) par lavage à l’eau. -Enrichissement à sec : Il vise le même objectif que le lavage, mais sans utilisation d’eau, il s’agit d’un traitement pneumatique sur le phosphate séché. – Flottation : Elle permet l’enrichissement du phosphate de très basse teneur (TBT). -Calcination : Elle permet d’éliminer les matières organiques des phosphates. – Séchage : Il permet de réduire l’humidité de phosphate à 2%. • Transport et commercialisation : C’est le transport du phosphate à l’aide des camions et des bandes transporteuse vers les sections de traitement. Une fois le phosphate est traité, il est envoyé par voies ferrées vers les ports de Casa, Safi, El-Jadida pour son exportation vers différents pays. • Production et réserves : Les réserves probables du Maroc sont estimées à 51,8 milliards de tonnes, ce qui représente 75% des réserves mondiales. Aujourd’hui, la production annuelle de l’OCP dépasse une trentaine de millions de tonnes, il est classé comme étant : -Le premier exportateur mondial du phosphate sous toute forme et d’acide phosphorique. -Le troisième producteur mondial du phosphate après les Etats-Unis et l’ex-URSS. • Utilisation : L’utilisation principale du phosphate réside essentiellement dans la fabrication industrielle d’engrais phosphatés (90%), une grande partie est destinée à la fabrication de l’acide phosphorique, le reste est utilisé dans d’autres industries chimiques telles que la production de matière plastique, les insecticides, les allumettes, les explosifs et les produits pharmaceutiques. III- Personnel de l’OCP : Les hors-cadres : Ce sont les ingénieurs et assimilés. Les TAMCA : Ce sont les techniciens et les agents de maîtrise et cadre administratif, ils sont classés selon l’échelle, chaque échelle correspond à un groupe et un niveau de rémunération déterminé. Les O.E : Ce sont les ouvriers et les employés qui sont classés en petite et grande catégories. IV- Le pôle minier de Khouribga : Les principaux sites de l’OCP de Khouribga sont les suivants : Unité de traitement de la laverie UD Parc de stockage EL WAFI Complexe de séchage d’Oued Zem COZ Service d’exploitation DAOUI Unités de traitement de BNI-IDIR Service d’exploitation de MERAH EL HARECH Service d’exploitation de SIDI CHENNANE Présentation du laboratoire de contrôle qualité UZ I-Introduction : Les exploitations minières de Khouribga disposent de deux laboratoires pour le contrôle de la qualité du phosphate : – Le laboratoire de Khouribga construit en 1971 est situé près de l’ancienne usine de séchage de Khouribga. -Le laboratoire d’Oued-Zem situé près de l’ancienne laverie UZ, il a été opérationnel depuis 1961. Les deux laboratoires reçoivent les échantillons de toutes les unités de traitement et effectuent le contrôle qualité de tous les produits sur l’ensemble du circuit de production depuis la mine jusqu’au produit fini livré aux clients. II- Description du laboratoire : Le laboratoire des analyses chimique d’Oued-Zem UZ, est constitué généralement de 6 salles qui sont principales, une cave et deux magasins. Salle de préparation : Au sein de cette salle l’échantillon subit les opérations de quartage, étuvage, broyage, tamisage et la mise en capsules. Elle est équipée d’un diviseur à rifle, une étuve de 105°C, des tamis, des mortiers et un broyeur électrique. Salle d’attaque : Où les prises d’essai subissent à une attaque soit avec l’acide chlorhydrique comme (SiO2, SO3, CO2…), soit avec l’acide perchlorique comme (BPL, Al2O3, K2O…). Salle d’étuvage : Elle est équipée d’un four à moufle, 2 étuves de 105°C et des dessiccateurs. Salle de pesage : Cette salle est consacrée au pesage de la quantité exacte de chaque échantillon selon l’analyse qu’on veut effectuer, elle est équipée de 3 balances de précision, et le matériel courant de pesage (spatules, mains….). Salle d’analyses : C’est la salle qui occupe plus d’espace dans le laboratoire c’est là où s’effectuent la plupart des analyses concernant le phosphate, elle contient un potentiomètre, un ionomètre, un pH-mètre, des agitateurs, des plaques chauffantes, des bonbonnes d’eau distillée, et le matériel courant de laboratoire. Salle de physique : Ou se trouve l’appareil Auto-Analyseur (Technicon). Salle d’Absorption Atomique : Ou s’effectue le dosage des éléments traces.
La validation des méthodes d’analyse
Définition de La validation : Selon la Norme Afnor V03-100 le processus de la validation est définit comme : « L’action de confirmer par examen et apport de preuves tangibles obtenues par des études statistiques intra et/ou inter laboratoires que les exigences particulières pour un usage spécifique prévu de la méthode d’analyse sont satisfaites ». II. Intérêt et démarche de la validation dans un laboratoire d’analyse : La validation d’une méthode d’analyse fait partie des exigences essentielles du système d’assurance qualité dans le domaine de la chimie analytique. Il convient d’employer l’une ou une combinaison des techniques suivantes pour déterminer la performance d’une méthode: Étalonnage à l’aide d’étalons de référence ou de matériaux de référence; Comparaison des résultats obtenus avec d’autres méthodes; Comparaison entre laboratoires; Évaluation systématique des facteurs influençant le résultat; Évaluation de l’incertitude des résultats sur la base d’une connaissance scientifique des principes théoriques de la méthode et d’une expérience pratique. Évaluation des critères de performance de la méthode. Concrètement, la validation doit se solder par la préparation d’un dossier qui contiendra deux types d’information : Une description écrite des moyens (appareils et réactifs) et du mode opératoire à mettre en œuvre pour appliquer la méthode d’analyse. Des résultats numériques d’un ensemble d’expériences et de calculs statistiques qui serviront à établir que ces moyens et ce mode opératoire sont efficaces. III. Les types de la validation : Ils existent deux types de validation : Validation intra-laboratoire : elle est universelle et obligatoire pour toutes les méthodes. Validation inter-laboratoire : elle n’intéresse que les méthodes qui seront utilisées par plusieurs laboratoires. IV. Les critères de la validation : Les critères de la validation d’une méthode sont : Domaine d’application – linéarité – sensibilité – limite de détection – limite de quantification – justesse – fidélité – sélectivité. IV.1.Domaine d’application de la méthode : Pour une analyse quantitative, le domaine d’application d’une méthode est déterminé en examinant des échantillons ayant des concentrations différentes en un analyte, et en déterminant l’intervalle de concentration pour lequel la fidélité et la justesse peuvent être atteintes. IV.2.Linéarité : Capacité d’une méthode d’analyse, à l’intérieur d’un certain intervalle, à fournir une réponse instrumentale ou des résultats proportionnels à la quantité en analyte à doser dans Les limites de linéarité sont les limites expérimentales de concentrations entre lesquelles un modèle d’étalonnage linéaire peut être appliqué avec un niveau de confiance. IV.3.Sensibilité : La sensibilité de la méthode est la plus faible variation de la concentration en composé analysé qui peut être détectée. Dans un intervalle de linéarité, c’est le rapport de la variation de la réponse instrumentale sur la variation correspondante de la concentration en l’élément à doser. S = (∆A) /(∆C) IV.4.Limite de détection : Plus petite concentration ou teneur de l’analyte pouvant être détectée à l’aide d’une méthode d’analyse avec une fiabilité définie. Elle est équivalente à 3 fois l’ecart type S calculé à partir d’au moins 10 mesures effectuées sur des solutions témoins ou des étalons ayant une concentration aussi près que possible de la limite de detection. IV.5.Limite de quantification : Concentration minimale qui peut être quantifiée à l’aide d’une méthode d’analyse avec une fiabilité définie. Elle est équivalente à 10 fois l’écart type S calculé à partir d’au moins 10 mesures effectuées sur des solutions témoins ou des étalons ayant une concentration aussi près que possible de la limite de détection. IV.6.Fidélité : C’est l’aptitude d’une méthode de donner toujours le même résultat ou des résultats voisins si on la répète sur le même échantillon. La répétabilité : Fidélité sous des conditions de répétabilité (même méthode, même laboratoire, même opérateur, même équipement et pendant un court intervalle de temps). La reproductibilité : Fidélité sous des conditions de reproductibilité (même méthode dans différents laboratoires, avec différents opérateurs et utilisant des équipements différents). NB : Selon les textes de référence, les conditions de reproductibilité ne sont définies de la même façon. On admet donc que lorsqu’une condition de travail est différente (opérateur, jour, matériel…) on se trouve en conditions de reproductibilité
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Table des matières
Introduction
Première partie
Présentation du groupe Office Chérifien de Phosphate
Historique
II. Rôle et activité
IV. Personnel de
l’OCP
V. Pôle minière de
Khouribga
Présentation du laboratoire de contrôle qualité UZ
Introduction
II. Description du laboratoire
III. Activités du
laboratoire
III.1.Préparation des
échantillons
III.2.Analyses
chimiques
Validation des méthodes d’analyse
I. Définition de la
validation
II. Intérêt et démarche de la validation dans un laboratoire
d’analyse
III. Les types de la
validation
IV. Les critères de la
validation
IV.1.Domaine d’application de la
méthode
IV.2.Linéarité
IV.3.Sensibilité
IV.4.Limite de
détection
IV.5.Limite de
quantification
IV.6.Justesse
IV.7.Fidélité
IV.8.Sélectivité
V. Importance des essais inter-laboratoires dans la validation
VI. Outils
statistiques
VII. Carte de contrôle de
mesures
Deuxième partie
A-Dosage de l’Aluminium par Spectrométrie d’Absorption Atomique SAA
I. Description de la
méthode
I.1.Principe
I.2.Réactifs
I.3.Appareillage
I.4.Mode
opératoire
I.5.Principe du Spectrophotomètre d’Absorption
Atomique
I.6.Etablissement de La courbe
d’étalonnage
I.7.Expression des
résultats
II. Etude des critères de validité de la
méthode
II.1.Domaine d’application
II.2.Linéarité
II.3.Sensibilité
II.4.Limite de détection et limite de
quantification
II.5.Fidélité
II.6.Justesse
II.7.Sélectivité
III. Approche de la Validation interlaboratoire
IV. Carte de contrôle de
mesures
B-Dosage du phosphate tricalcique par l’Auto-analyseur (Technicon)
I. Description de la
méthode
I.1.Principe
I.2.Réactifs
I.3.Appareillage
I.4.Mode
opératoire
I.5.Principe de l’Auto-analyseur
(Technicon
I.6.Etablissement de La courbe d’étalonnage
I.7.Expression des
résultats
II. Etude des critères de validité de la
méthode
II.1.Domaine
d’application
II.2.Linéarité
II.3.Sensibilité
II.4.Limite de détection et limite de
quantification
II.5.Fidélité
II.6.Justesse
II.7.Sélectivité
III. Approche de la Validation interlaboratoire
IV. Carte de contrôle de
mesures
Conclusion
Liste des figures :
Figure 1 : Schéma du
laboratoire
Figure 2 : Schéma de Préparation des échantillons humides et
secs
Figure 3 : Représentation de la fidélité et de la justesse sous forme de
cible
Figure 4 : Schéma d’Absorption
Atomique
Figure 5 : Courbe d’étalonnage pour
l’Aluminium
Figure 6 : Représentation graphique des résultats trouvés pour Al2O3
Figure 7 : Carte de contrôle du dosage d’Aluminium au mois
Mai
Figure 8 : Schéma de l’appareille Autoanalyseur
Figure 9 : Courbe d’étalonnage pour le
BPL
Figure 10 : Représentation graphique des résultats trouvés pour le
BPL
Figure 11 : Carte de contrôle du procédé d’analyse de BPL pendant le mois
Mai
Liste des tableaux :
Tableau 1 : Codification des qualités
sources
Tableau 2 : Conditions d’analyse des 6 éléments
traces
Tableau 3 : Gamme d’étalonnage pour
l’Aluminium
Tableau 4 : Résultats de l’essai à blanc de
l’Aluminium
Tableau 5 : Résultats de répétabilité pour
Al2O3
Tableau 6 : Résultats de reproductibilité pour
Al2O3
Tableau 7 : Teneurs en Al2O3 dans l’EC données par déférents laboratoires de
l’OCP
Tableau 8 : Mesures quotidiennes du % Al2O3 dans
l’EC
Tableau 9 : Gamme d’étalonnage pour
BPL
Tableau 10 : Résultats du témoin T20% de
BPL
Tableau 11 : Résultats de répétabilité pour le
BPL
Tableau 12 : Résultats de reproductibilité pour le
BPL
Tableau 13 : Teneurs en BPL dans l’EC données par les laboratoires de
l’OCP
Tableau 14 : Mesures quotidiennes de la teneur de l’EC en
BPL
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